CN102021513B - 一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层及其制备方法，该涂层由面心立方结构的纳米晶AlCrCN颗粒嵌入纳米厚度的类金刚石碳的网格中形成复合涂层，所述的纳米晶AlCrCN颗粒的直径为5纳米～50纳米，类金刚石碳的网格的厚度为1纳米～5纳米，Al原子与Cr原子的摩尔比大于1。该涂层拥有较高的抗氧化性，还结合了陶瓷复合材料较高的韧性和类金刚石碳优异的摩擦性能，能够降低磨屑与基体的粘着，适用于刀具、模具和其他基体表面，尤其适用于钛镍合金的低速加工。
Description
技术领域
本发明属于材料表面镀膜技术领域，尤其涉及一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层及其制备方法。
背景技术
随着国家先进制造业的发展，很多硬质粘性材料如钛合金、镍合金的广泛使用对传统的硬质合金或者高速钢刀具提出了前所未有的挑战。虽然以TiN为代表的PVD陶瓷刀具涂层在提高各种合金的加工效率过程中获得了广泛的应用，以及随后的TiC、TiCN、ZrN、TiAlN、AlTiN、TiAlCN、CrAlN、nc-TiN/a-Si3N4等涂层被开发并获得应用，但是因为切削过程中的高温对涂层的氧化、切屑对涂层的粘着磨损、以及涂层本身的脆性问题，上述合金的难加工问题并没有得到彻底解决。例如，虽然亚稳定结构的TiAlN、CrAlN涂层具有高硬度和良好的抗高温氧化性能，显著提高了机械加工效率、延长了刀具使用寿命，在切削刀具领域获得广泛使用，然而其较高的脆性以及与钛合金高的摩擦系数，不但限制了TiAlN、CrAlN等在高速、断续、干切削以及上述难切削合金的加工，还限制了其在高精度模具及其它耐磨减磨工件涂层方面的应用。
类金刚石碳，其英文名称为Diamond like carbon，简称为DLC，是无定形碳的一种，无定形碳的英文表述为Amorphous Carbon，简称为a-C。DLC的主要结构是C-C之间通过sp2共价键和sp3共价键形成的不规则空间网状结构。小于0.1的低摩擦系数是DLC在摩擦磨损应用中的基础，这归因于摩擦过程中高温高压引起DLC石墨化。但是DLC较低的膜基结合力和只有300℃的抗高温能力限制了其在刀具涂层方面的应用，研究表明通过掺入Ti、Cr、W等过渡金属元素被证明能有效降低DLC的内应力，主要是TiC、CrC等聚集降低无序键角的畸变，以及形成纳米晶部分阻断了sp3畸变区的内应力积累，从而可以在一定程度上提高DLC的膜基结合力。
如何进一步降低CrAlN、TiAlN、DLC等涂层的脆性，突破当前刀具涂层内应力过大、涂层与基体结合力差的问题，防止涂层被磨损之前因韧性太差被剥离是上述涂层需要继续完善的目标。
在陶瓷材料的增韧研究中，增加裂纹在材料中的传播路径，通过更多微裂纹形成过程中新界面对能量的吸收被证明是一项行之有效的增韧方法，现实中防震玻璃受震裂而不碎、砖头相互交错形成的砖墙能抵抗一定冲击的例子也是如此。实现裂纹扩展路径增加的方法之一就是在硬脆陶瓷颗粒之间加入少量连续的无定形的第二相形成陶瓷复合材料，将裂纹从通过硬脆相晶粒的穿晶断裂改为通过硬脆相与无定形相界面的沿晶断裂，或者改为通过无定形相界面之间的断裂或者相对滑移。目前，工业上较为成熟的陶瓷复合材料涂层主要有德国慕尼黑工业大学利用化学气相沉积制备纳米晶TiN嵌入无定形Si3N4中形成的nc-TiN/a-Si3N4复合涂层，Platit，Balzers等涂层公司开发的阴极电弧制备nc-TiN/a-Si3N4，其抗高温氧化性能和韧性得到了显著提高。但是在实际生产中，nc-TiN/a-Si3N4复合涂层的高摩擦系数导致切削过程中产生大量热量，涂层刀具前刀面依然产生积屑瘤。实际以nc-TiAlCN/a-C复合涂层形式存在的TiAlCN涂层在保持较高韧性的同时，其摩擦系数能够低至0.3，是硬质耐磨涂层减磨性能提高的典范，但是nc-TiAlCN/a-C复合涂层的耐高温氧化性能相对较低。
因此，制备一种能结合nc-TiN/a-Si3N4和nc-TiAlCN/a-C等复合材料的共同优点如高韧性，以及nc-TiN/a-Si3N4复合涂层的高的耐高温氧化性能和nc-TiAlCN/a-C4复合涂层的低摩擦系数的减磨功能的新型复合涂层，对进一步提高刀模具服役寿命和加工精度十分必要。
发明内容
本发明的技术目的是针对现有涂层材料体系的不足，提供一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层及其制备方法。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层，由面心立方结构的纳米晶AlCrCN颗粒嵌入纳米厚度的类金刚石碳的网格中形成复合涂层，所述的纳米晶AlCrCN颗粒的直径为5纳米～50纳米，类金刚石碳的网格的厚度为1纳米～5纳米，Al原子与Cr原子的摩尔比大于1。
上述涂层的纳米压痕硬度值为20GPa以上，与钢球对磨的摩擦系数为0.2以下。
与现有技术相比，本发明将面心立方的纳米晶AlCrCN颗粒嵌入纳米厚度的DLC网格中，形成组织结构为nc-AlCrCN/a-C的复合涂层，该涂层的性能表现为：
(1)面心立方的AlCrCN和DLC的纳米异质结构形成较弱结合力的相界面，诱导裂纹避开AlCrCN晶粒内部从而形成沿相界面断裂，并且纳米晶AlCrCN颗粒的直径在5纳米～50纳米之间，晶粒之间的DLC的厚度在1纳米～5纳米之间，因此既避免了纳米晶太小形成无定形AlCrCN造成的内应力，又由于AlCrCN颗粒和DLC厚度均为纳米尺寸，不但增加了涂层硬度，而且有效增加了AlCrCN和无定形相的相界面，增加了涂层的韧性；
(2)利用Al、Cr等强碳化物形成元素降低DLC内应力，利用较薄DLC较低内应力积累的特点提高了涂层韧性；
(3)利用含DLC涂层在摩擦过程中C的同质异构转变形成层状石墨，从而降低了摩擦系数，起到减磨的作用；
(4)使用过程中涂层表面形成致密的Cr2O3、Al2O3和Cr7C3阻断了进一步氧化，起到抗氧化的作用。
因此，nc-AlCrCN/a-C复合涂层是一种高韧性抗氧化减磨硬质涂层，降低了磨屑与基体的粘着，适用于刀具、模具和其他基体表面，尤其适用于钛镍合金的低速加工。
本发明一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层通过阳极层离子源复合阴极真空电弧技术制备得到，具体制备方法包括如下步骤：
步骤1：通过线性阳极层离子源向镀膜腔体内通入氩气，利用电离的氩离子刻蚀基体表面；
步骤2：通过线性阳极层离子源向镀膜腔体内通入氩气和氮气，开启阳极层离子源和真空阴极电弧制备CrN过渡层或者TiN过渡层；
步骤3：通过线性阳极层离子源向镀膜腔体内通入氩气、氮气以及C2H2或CH4，保持氩气分压在0.5Pa～1Pa，氮气分压在0.3Pa～3Pa，C2H2或CH4分压在0.5Pa～3Pa，并控制C含量和C能量，腔体内温度控制在300℃～500℃，阴极电弧源为CrAl合金靶，靶材的Al原子与Cr原子的摩尔比大于1，弧流为55A～80A，基体脉冲偏压为-150V～-350V，制备nc-AlCrCN/a-C复合涂层。
上述步骤3中，可以通过控制C含量和C能量，首先形成AlCrCN固溶体作为AlCrCN过渡层，然后形成nc-AlCrCN/a-C复合涂层。其中，AlCrCN过渡层可根据实际结合力的测量情况调整厚度，以确保有最佳结合力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
硬质合金刀片和Si片基体经机械抛光，然后丙酮超声清洗，烘干，置于自主研制的P600型FCVA阴极弧溅射混合沉积设备腔体内，预抽真空到2×10-3Pa。其中，FCVA是英文Filtered cathodic vacuum arc的缩略，中文名称为磁过滤阴极真空电弧。
(1)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氩气，使氩气气压维持在0.1Pa，在基体上施加-500V的脉冲偏压，开启阴极层离子源，电流在2A，利用电离的氩离子刻蚀基体表面，此过程维持30分钟；
(2)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氮气和氩气，保持氩气分压在0.1Pa，氮气分压在2Pa，腔体内温度控制在450℃，阴极电弧Cr靶弧流为70A，基体脉冲偏压为-150V，沉积的CrN过渡层厚度为100纳米；
(3)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氮气、氩气和C2H2，保持氩气分压在0.1Pa，氮气分压在1Pa，C2H2分压在1Pa～1.5Pa，腔体内温度控制在450℃，阴极电弧源为CrAl合金靶，靶材的Al原子与Cr原子的摩尔比为1.5，弧流为70A，基体脉冲偏压为-150V～-225V，沉积的nc-AlCrCN/a-C膜厚度为2000纳米。
(4)停止镀膜，保持氮气、氩气和C2H2等流量不变，直至腔体内温度降至100℃，然后取出硬质合金刀片等基体。
实施例2：
高速钢转头和Si片基体经机械抛光，然后丙酮超声清洗，烘干，置于自主研制的P600型FCVA阴极弧溅射混合沉积设备腔体内，预抽真空到2×10-3Pa。
(1)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氩气，使氩气气压维持在0.1Pa，在基体上施加-500V的脉冲偏压，开启阴极层离子源，电流在3A，利用电离的氩离子刻蚀基体表面，此过程维持20分钟；
(2)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氮气和氩气，保持氩气分压在0.1Pa，氮气分压在2Pa，腔体内温度控制在450℃，阴极电弧Ti靶弧流为70A，基体脉冲偏压为-150V，沉积的TiN过渡层厚度为100纳米；
(3)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氮气、氩气和CH4，保持氩气分压在0.1Pa，氮气分压在1Pa，C2H2分压在0.5Pa～1.5Pa，腔体内温度控制在450℃，阴极电弧源为CrAl合金靶，靶材的Al原子与Cr原子的摩尔比为2，弧流为70A，基体脉冲偏压为-150V，沉积的AlCrCN膜厚度为50纳米；
(4)通过阴极层离子源往镀膜腔体里通入氮气、氩气和CH4，保持氩气分压在0.1Pa，氮气分压在1Pa，CH4分压在1Pa～1.5Pa，腔体内温度控制在450℃，阴极电弧源为CrAl合金靶，弧流为70A，基体脉冲偏压为-150V～-225V，沉积的nc-AlCrCN/a-C膜厚度为2000纳米。
(5)停止镀膜，保持氮气、氩气和C2H2等流量不变，直至腔体内温度降至100℃，然后取出高速钢转头等基体。
Claims (4)
1.一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层，其特征是：由面心立方结构的纳米晶AlCrCN颗粒嵌入纳米厚度的类金刚石碳的网格中形成复合涂层，所述的纳米晶AlCrCN颗粒的直径为5纳米～50纳米，类金刚石碳的网格的厚度为1纳米～5纳米，Al原子与Cr原子的摩尔比大于1。
2.根据权利要求1所述的一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层，其特征是：所述的涂层的纳米压痕硬度值为20GPa以上，与钢球对磨的摩擦系数为0.2以下。
3.如权利要求1所述的一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：通过线性阳极层离子源向镀膜腔体内通入氩气，利用电离的氩离子刻蚀基体表面；
步骤2：通过线性阳极层离子源向镀膜腔体内通入氩气和氮气，开启阳极层离子源和真空阴极电弧源制备CrN过渡层或者TiN过渡层；
步骤3：通过线性阳极层离子源向镀膜腔体内通入氩气、氮气以及C2H2或CH4，保持氩气分压在0.5Pa～1Pa，氮气分压在0.3Pa～3Pa，C2H2或CH4分压在0.5Pa～3Pa，腔体内温度控制在300℃～500℃，阴极电弧源为CrAl合金靶，靶材的Al原子与Cr原子的摩尔比大于1，弧流为55A～80A，基体脉冲偏压为-150V～-350V，制备nc-AlCrCN/a-C复合涂层。
4.根据权利要求3所述的一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层的制备方法，其特征是：所述的步骤3中，首先形成AlCrCN固溶体作为AlCrCN过渡层，然后形成nc-AlCrCN /a-C复合涂层。
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| CN101720365A (zh) * | 2007-05-16 | 2010-06-02 | 奥尔利康贸易股份公司（特吕巴赫） | 带涂层的切削工具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102021513A (zh) | 2011-04-20 |
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Application publication date: 20110420 Assignee: Ningbo Xinzhu Magnetic Industry Co.,Ltd. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2023980042604 Denomination of invention: A High Toughness Antioxidant and Wear Reducing Coating on the Surface of a Matrix and Its Preparation Method Granted publication date: 20120829 License type: Common License Record date: 20230927 |
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Application publication date: 20110420 Assignee: Ningbo longerfa Hydraulic Co.,Ltd. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2023980046098 Denomination of invention: A High Toughness Antioxidant and Wear Reducing Coating on the Surface of a Matrix and Its Preparation Method Granted publication date: 20120829 License type: Common License Record date: 20231107 |