CN103160783B - 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103160783B
CN103160783B CN201310098484.3A CN201310098484A CN103160783B CN 103160783 B CN103160783 B CN 103160783B CN 201310098484 A CN201310098484 A CN 201310098484A CN 103160783 B CN103160783 B CN 103160783B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ticun
composite coating
negative bias
stop
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310098484.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103160783A (zh
Inventor
赵彦辉
于宝海
于传跃
赵鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JINFENG SPECIAL TOOL CO Ltd SHENYANG
Original Assignee
JINFENG SPECIAL TOOL CO Ltd SHENYANG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JINFENG SPECIAL TOOL CO Ltd SHENYANG filed Critical JINFENG SPECIAL TOOL CO Ltd SHENYANG
Priority to CN201310098484.3A priority Critical patent/CN103160783B/zh
Publication of CN103160783A publication Critical patent/CN103160783A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103160783B publication Critical patent/CN103160783B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明属于金属材料表面沉积超硬纳米复合涂层技术领域，具体为一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法，所要解决的技术问题是：nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层的高摩擦系数导致切削过程中产生大量热量，涂层刀具前刀面依然产生积屑瘤。本发明的要点是：在基体表面依次是由TiCu膜形成的过渡层和TiCuN层。其制备方法采用电弧离子镀技术完成，该方法制备的纳米复合涂层除具有较高的硬度外，还具有涂层韧性高、膜基结合强、摩擦系数小等优点。

Description

一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料表面沉积纳米复合涂层技术领域，具体涉及一种氮化钛铜（以下称TiCuN）纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术：
目前，随着国家先进制造技术的发展，对传统的硬质合金或者高速钢刀具提出了越来越高的要求。以数控机床为代表的机加工技术正朝着高速、高精度、高可靠性等方向发展。数控刀具表面涂层技术，尤其是以CVD及PVD制备的以TiN为代表的涂层刀具在提高各种合金的加工效率过程中获得了广泛的应用，以及随后开发出TiC、TiCN、TiAlN、AlTiN、CrAlN等涂层被开发出来并获得实际应用，但是因为切削过程中的高温对涂层的氧化、切屑对涂层的粘着磨损以及涂层本身的脆性问题，上述合金的加工难题并未得到彻底解决。例如，TiAlN涂层具有高硬度及良好的抗高温氧化性能，明显提高了加工效率及刀具使用寿命，但其较高的脆性及摩擦系数，限制了TiAlN等涂层在高速、干切削及难切削合金等材料的应用，还限制了其在高精度模具及其它耐磨减摩工件涂层方面的实际应用。
如何进一步降低TiAlN等涂层的脆性，突破当前涂层内应力大、膜基结合力差的问题，放置涂层在磨损之前因韧性较差而脱落上上述涂层需要继续完善的目标。
为解决以上问题，在20世纪末提出了纳米复合涂层的概念，即由纳米晶-纳米晶或纳米晶-非晶形成的两相或两相以上的复合结构，该复合涂层得到了一定开发与应用，如Blazers、Platit等国际涂层大公司开发了电弧离子镀制备的nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层，其抗高温氧化性能和韧性得到了一定提高，但在实际应用中，nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层的高摩擦系数导致切削过程中产生大量热量，涂层刀具前刀面依然产生积屑瘤，且其韧性仍有待进一步改善。
因此，制备一种能具有较高硬度与高韧性且具有较低摩擦系数的新型复合涂层，对进一步提高刀模具性能及使用寿命十分必要。
发明内容
本发明的技术目的是针对现有涂层材料体系的不足，提供一种具有较高硬度与高韧性且具有较低摩擦系数的TiCuN纳米复合涂层及其制备方法。
本发明实现上述目的采用的技术方案为：
一种TiCuN纳米复合涂层，它包括基体，其特征在于：在基体表面依次是钛铜（以下称TiCu）膜形成的过渡层和TiCuN层。所说的基体是指硬质合金、高速钢、耐热模具钢的工具或模具等。
所说的TiCuN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：
（1）镀过渡层：采用钛铜合金靶，当真空室内真空度达到5×10-3Pa~1×10-2Pa时，对真空室加热至300~500oC；向真空室通入氩气，设定所需的气体流量为20～200sccm，气压控制在0.5～2Pa之间；基体加脉冲负偏压在-500～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5～30分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.3～0.8Pa，同时开启钛铜合金靶弧源，弧电流为80～100A，对样工件继续进行Ti+及Cu+轰击1～5分钟；调脉冲负偏压至-300V～-600V，沉积TiCu膜即过渡层1~5分钟；
（2）镀TiCuN层：停氩气，通氮气，氮气流量控制在10～200sccm，设定气压为0.1～1Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-300V～-900V；调制靶电流为70～80A，沉积时间为30~120分钟；
（3）沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下，全部的镀层过程结束。
在所使用的钛铜合金靶的靶材中，铜的含量为5-15%（重量百分比）。TiCuN纳米复合涂层的厚度为2-5微米，TiCuN纳米复合涂层的纳米压痕硬度值为30GPa以上，TiCuN纳米复合涂层与钢球对磨的摩擦系数在0.3以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明是在基体表面形成由钛铜膜形成的过渡层和TiCuN层构成的纳米复合涂层，膜基结合力达到70N以上。
2、本发明选择与TiN完全不固溶的Cu加入TiN薄膜中，不固溶的Cu偏析在TiN晶界位置，细化了TiN的晶粒尺寸，而Cu也以纳米晶或非晶结构析出，容易发生塑性变形的金属Cu的加入不仅大大降低了涂层内应力，提高了涂层硬度及断裂韧性，而且对TiN的磨损起到润滑和减摩作用，大大降低了涂层的摩擦系数。
附图说明：
图1为本发明的示意图。
图2为本发明沉积的TiCuN纳米复合涂层样品的膜基结合力测试曲线图。
具体实施方式：
一种TiCuN纳米复合涂层，它包括基体1，在基体表面依次是钛铜（以下称TiCu）膜形成的过渡层2和TiCuN层3。所说的基体是指硬质合金、高速钢、耐热模具钢的工具或模具等。
实施例1
镀过渡层：基材采用高速钢（牌号为W18Cr4V），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到5×10-3Pa时，对真空室加热至400oC，向真空室通入氩气，设定气体流量为100sccm，气压控制在2.0Pa，基体加脉冲负偏压-800V，对样品进行辉光清洗10分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启钛铜合金靶弧源，弧流稳定在70A，对样品进行Ti+及Cu+轰击5分钟；调脉冲负偏压至-300V，沉积TiCu膜3分钟；
此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.5Pa；调整基体脉冲负偏压为-400V，调制靶电流为80A，沉积时间为60分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下，镀层过程结束。
所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为3.1微米；纳米压痕测试涂层硬度为28.6GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为72N。
实施例2
基材采用硬质合金（牌号为YG6），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-600V，对样品进行辉光清洗8分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启钛铜靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+及Cu+离子轰击5分钟；调脉冲负偏压至-400V，沉积TiCu金属层3分钟；此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.4Pa；调脉冲负偏压-600V，调制靶电流为80A，沉积时间为30分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为1.6微米；纳米压痕测试涂层硬度为31.6GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为74N。
实施例3
基材采用高速钢（牌号为W6Mo5Cr4V2Al），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到3×10-3Pa时，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-500V，对样品进行辉光清洗5分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.3Pa，同时开启钛铜靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+及Cu+离子轰击4分钟；调脉冲负偏压至-500V，沉积TiCu金属层3分钟；此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.4Pa；调整基体脉冲负偏压至-700V，调制靶电流为75A，沉积时间为90分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为4.5微米；纳米压痕测试涂层硬度为30.1GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为79N。
实施例4
基材采用硬质合金（牌号为YT5），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制仪，通氩气到气压1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-1000V，对样品进行辉光清洗6分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.4Pa，同时开启钛铜靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+及Cu+离子轰击4分钟；调脉冲负偏压至-600V，沉积TiCu金属层3分钟；此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.6Pa；调整基体脉冲偏压为-800V，调制靶电流为80A，沉积时间为60分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为3.6微米；纳米压痕测试涂层硬度为32.1GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为73N。

Claims (2)

1.制备TiCuN纳米复合涂层的方法，其特征在于：
（1）镀过渡层：采用钛铜合金靶，当真空室内真空度达到5×10-3Pa~1×10-2Pa时，对真空室加热至300~500oC；向真空室通入氩气，设定所需的气体流量为20～200sccm，气压控制在0.5～2Pa之间；基体加脉冲负偏压在-500～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5～30分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.3～0.8Pa，同时开启钛铜合金靶弧源，弧电流为80～100A，对样工件继续进行Ti+及Cu+轰击1～5分钟；调脉冲负偏压至-300V～-600V，沉积TiCu膜即过渡层1~5分钟；
（2）镀TiCuN层：停氩气，通氮气，氮气流量控制在10～200sccm，设定气压为0.1～1Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-300V～-900V；调制靶电流为70～80A，沉积时间为30~120分钟；
（3）沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
2.根据权利要求1所述的TiCuN纳米复合涂层的制备方法，在所使用的钛铜合金靶的靶材中，铜的含量为5-15%。
CN201310098484.3A 2013-03-26 2013-03-26 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法 Active CN103160783B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310098484.3A CN103160783B (zh) 2013-03-26 2013-03-26 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310098484.3A CN103160783B (zh) 2013-03-26 2013-03-26 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103160783A CN103160783A (zh) 2013-06-19
CN103160783B true CN103160783B (zh) 2014-10-08

Family

ID=48584311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310098484.3A Active CN103160783B (zh) 2013-03-26 2013-03-26 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103160783B (zh)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104233185A (zh) * 2014-08-21 2014-12-24 中国人民解放军空军工程大学 一种基于pvd的传感元与金属基体的一体化集成方法
CN104313543A (zh) * 2014-11-13 2015-01-28 上海工具厂有限公司 基于磁控溅射共沉积技术的Cu-TiN纳米复合薄膜
CN104494229B (zh) * 2014-12-08 2016-08-17 中国人民解放军装甲兵工程学院 一种抗菌耐磨纳米复合涂层及其制备方法
CN105648402B (zh) * 2016-01-06 2018-06-22 大连理工大学 一种用团簇固溶模型稳定N的高硬度Cu合金薄膜及其制备方法
CN105887083B (zh) * 2016-04-14 2018-12-21 富耐克超硬材料股份有限公司 用于刀具的硬质涂层、涂层制备方法及刀具
CN106400003B (zh) * 2016-10-09 2018-08-31 青岛理工大学 用于紫铜表面的氮化钛/铜钛金属间化合物增强的涂层
CN108070829A (zh) * 2016-11-18 2018-05-25 中国科学院金属研究所 一种Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法
CN106756821A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 南京煜弧真空镀膜科技有限公司 一种Ti‑Ag‑N纳米复合涂层及其制备方法
CN108315696B (zh) * 2017-01-17 2020-11-03 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司 锅具的表面处理工艺、锅具及烹饪器具
CN109576651A (zh) * 2017-09-29 2019-04-05 中国科学院金属研究所 一种不锈钢器皿表面抗菌耐磨涂层及其制备方法和应用
CN111041433B (zh) * 2019-12-31 2022-03-15 成都迈德克科技有限公司 医用含铜复合涂层及其制备方法
CN113463025A (zh) * 2021-07-20 2021-10-01 吴慧钏 表面具有金属抗菌复合膜的金属制品及其制造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD271588A1 (de) * 1988-03-31 1989-09-06 Hochvakuum Dresden Veb Verschleissschutzschicht fuer elektrische kontakte
JPH1180933A (ja) * 1997-09-09 1999-03-26 Mitsubishi Materials Corp 耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具
TW200814156A (en) * 2006-07-21 2008-03-16 Toshiba Kk Method for manufacturing semiconductor device and semiconductor device
CN101660160A (zh) * 2009-09-14 2010-03-03 南昌航空大学 一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4740004B2 (ja) * 2006-03-20 2011-08-03 株式会社神戸製鋼所 半導体装置におけるＣｕ合金配線の製造方法
EP2568058B1 (de) * 2011-09-09 2014-12-17 iwis motorsysteme GmbH & Co. KG Gelenkkette mit hartstoffbeschichteten Kettengelenken
CN203144507U (zh) * 2013-03-26 2013-08-21 沈阳金锋特种刀具有限公司 一种TiCuN纳米复合涂层

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD271588A1 (de) * 1988-03-31 1989-09-06 Hochvakuum Dresden Veb Verschleissschutzschicht fuer elektrische kontakte
JPH1180933A (ja) * 1997-09-09 1999-03-26 Mitsubishi Materials Corp 耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具
TW200814156A (en) * 2006-07-21 2008-03-16 Toshiba Kk Method for manufacturing semiconductor device and semiconductor device
CN101660160A (zh) * 2009-09-14 2010-03-03 南昌航空大学 一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
多弧离子镀TiN/Cu纳米复合多层膜致硬机理的探讨;穆静静等;《热加工工艺》;20080425(第08期);实验部分、结论部分、16页最后一段，17页第一段 *
多弧离子镀制备TiN/Cu纳米复合超硬膜的工艺研究;穆静静等;《金属热处理》;20080925(第09期);全文 *
多弧离子镀制备TiN-Cu超硬纳米复合涂层的研究;郑国龙等;《热处理》;20091025(第05期);全文 *
穆静静等.多弧离子镀TiN/Cu纳米复合多层膜致硬机理的探讨.《热加工工艺》.2008,(第08期),
穆静静等.多弧离子镀制备TiN/Cu纳米复合超硬膜的工艺研究.《金属热处理》.2008,(第09期),
郑国龙等.多弧离子镀制备TiN-Cu超硬纳米复合涂层的研究.《热处理》.2009,(第05期),

Also Published As

Publication number Publication date
CN103160783A (zh) 2013-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103160783B (zh) 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法
CN103898445B (zh) 一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法
CN104928638A (zh) 一种AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层及其制备方法
CN104789933B (zh) 一种纳米复合涂层及其沉积方法
CN102205674B (zh) TiN+MoS2/Zr组合涂层刀具的制备工艺
CN101712215B (zh) 一种TiCN系列纳米梯度复合多层涂层的制备方法
JP6884495B2 (ja) イオン源強化のＳｉ含有量及び結晶寸法が勾配変化するＡｌＣｒＳｉＮコーティング
CN101831608B (zh) 一种纳米复合钛铝硅氮化物刀具涂层及其制备方法
CN106244986B (zh) 功能梯度的类金刚石碳薄膜及其制备方法和制品
CN102021513B (zh) 一种基体表面的高韧性抗氧化减磨涂层及其制备方法
CN102161106B (zh) Ti-TiN&Ti-MoS2/Ti双刀面涂层刀具的制备工艺
CN110453190B (zh) 一种AlCrSiN/Mo自润滑薄膜的复合磁控溅射制备方法
CN109402564B (zh) 一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法
CN104508171A (zh) 特别是通过干法机械加工操作呈现月牙洼磨损降低的高性能刀具
CN108251797B (zh) 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法
CN107523790A (zh) 一种AlCrSiCuN纳米多层涂层及其制备方法
CN108977775B (zh) 一种TiAlSiN涂层刀具制备工艺
CN109182984B (zh) 一种用于丝锥表面制备TiCN涂层的方法
CN103009697B (zh) 一种自润滑梯度复合超硬膜及其制备方法
CN103952671A (zh) 一种采用调频电磁线圈制备多弧离子镀硬质涂层及方法
CN106119783B (zh) 功能梯度的类金刚石碳薄膜及其制备方法和制品
JP5765627B2 (ja) 耐久性に優れる被覆工具およびその製造方法
CN103898467A (zh) 一种纳米复合TiCrBN涂层及其制备方法
CN114000115B (zh) 一种Ti-B-N纳米复合涂层及其制备方法
CN103938157B (zh) 一种ZrNbAlN超晶格涂层及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant