CN103898445B - 一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法，所述Cr界面植入层沉积于刀具基体的表面，Cr界面植入层的厚度为50～300nm；CrN结合层的厚度为0.1～1μm，CrN/AlCrN支撑层的厚度为0.5～3μm；AlCrN功能层的厚度为1～3μm；所述CrN/AlCrN支撑层为CrN和AlCrN调制纳米多层渐变结构，调制周期为2～10nm。对基体表面进行辉光清洗；打开金属Cr靶，沉积Cr界面植入层，沉积CrN结合层；开启Cr金属和AlCr合金靶，沉积CrN/AlCrN支撑层；沉积AlCrN功能层。具有超过60N的结合力，40GPa的硬度，低达0.3的摩擦系数，刀具寿命可提高5倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种刀具涂层及其制备方法，尤其涉及的是一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法。
背景技术
刀具的性能对切削加工的效率、精度、表面质量有着决定性的影响。刀具材料直接影响刀具的使用性能，大多数材料在使用过程中出现失稳、损伤和破坏，都是从表面开始的。涂层刀具是利用气相沉积方法在高强度的硬质合金和高速钢基体上（HSS）基体表面涂覆几个微米的高硬度、高耐磨性的难熔金属或非金属化合物涂层。涂层刀具具有表面硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、耐热耐氧化和摩擦系数小等特性。TiC和TiN是最早出现的刀具涂层材料。TiC涂层抗磨料磨损能力强，具有高的抗刀面磨损能力；TiN涂层摩擦系数小，应用温度高于TiC，适于加工钢材或切削易于粘在前刀面上的材料。随着现代高速高效加工和难加工材料日益增多对刀具材料的苛刻要求，TiC和TiN涂层的硬度和抗高温氧化能力已满足不了材料加工的需要。AlCrN涂层是近10年发展最为迅速的刀具涂层之一，AlCrN涂层具有较低的导热系数以及较高的抗高温氧化能力。Balzers公司制备的AlCrN涂层硬度达3200HV，在温度达到1000℃时仍可保持其硬度；与钢材的摩擦系数为0.35～0.4，残余压应力为3GPa，其韧性超过TiAlN及TiCN涂层，非常适合断续切削和难加工材料的加工。但AlCrN涂层的推广和应用还存在着大量的有待解决的问题，比如膜基结合力及钢材切削性能的进一步提高、内应力的减小等。
物理气相沉积（PVD）技术是现阶段制备刀具涂层的主流技术主要包括磁控溅射和阴极弧电弧离子镀。电弧离子镀具有离化率高、适合工业化大面积生产的优点，在负偏压加速下，沉积膜层结合力好，组织致密，沉积速率高，目前已被广泛用于硬质耐磨涂层和高温防护涂层涂覆。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法，具有硬度高、摩擦系数低、结合强度高、高温稳定性好，沉积涂层刀具适用于高速条件下的高硬度钢材料切削加工的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明的一种多层AlCrN切削刀具涂层，包括由下至上依次沉积于刀具基体表面的Cr界面植入层、CrN结合层、CrN/AlCrN支撑层和AlCrN功能层；所述Cr界面植入层沉积于刀具基体的表面，Cr界面植入层的厚度为50～300nm；CrN结合层的厚度为0.1～1μm，CrN/AlCrN支撑层的厚度为0.5～3μm；AlCrN功能层的厚度为1～3μm；所述CrN/AlCrN支撑层为CrN和AlCrN调制纳米多层渐变结构，调制周期为2～10nm。
CrN结合层用于改善涂层与刀具基体的结合，渐变结构的CrN/AlCrN支撑层能够改善涂层韧性及强度，降低内应力，AlCrN功能层起到在切削的时候适应切削环境生成低摩擦的稳定氧化膜的作用。
所述AlCrN功能层中，按原子数百分比计，AlCrN功能层的成分包括Al39～45%，Cr20～28%，N30～50%。
所述AlCrN功能层中还包括其他合金元素，所述其他合金元素选自Si、B、C、Y中的一种或多种，按原子数百分比计，其他合金元素的含量为1～4%。加入适当的合金元素可以提高刀具的硬度或者降低摩擦系数。
一种多层AlCrN切削刀具涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将基体清洗后放入基片架，对基体表面进行辉光清洗；
（2）打开金属Cr靶，沉积Cr界面植入层，然后在Cr界面植入层上沉积CrN结合层；
（3）开启Cr金属和AlCr合金靶，在CrN结合层上沉积CrN/AlCrN支撑层；
（4）在CrN/AlCrN支撑层上沉积AlCrN功能层。
所述步骤（1）中，辉光清洗的条件为：当真空室的本底真空度为1×10-4～1×10-2Pa时，通入Ar气并控制气压在1×10-2～8×10-1Pa，基片温度200～500℃，负偏压-800～-1200V，轰击时间5～30min。
所述步骤（2）中，辉光清洗后，真空调节为0.1～2Pa，打开电弧离子镀金属Cr靶，对基体轰击5～30min，偏压保持在-300～-1000V，获得Cr界面植入层，厚度为50～300nm，在轰击完毕后，偏压降到-30～-200V，通入N2，控制气压在0.4～2Pa，保持基体温度200～500℃，脉冲偏压-20～-300V，占空比10～80%，电弧电压10～40V，电弧电流50～100A，开始沉积CrN结合层，沉积10～90min，厚度为0.1～1μm。
所述步骤（3）中，CrN结合层沉积结束后，开启Cr金属靶和AlCr合金靶，控制电弧电压10～50V，电弧电流50～100A，调节控制N2气通入，真空度为1～2Pa，负偏压50～200V，占空比10～80%，衬底温度200～500℃，基片转速2～7rpm,制备CrN/AlCrN支撑层，沉积时间20～120min，厚度为0.5～3μm。
所述步骤（4）中，控制电弧电压10～50V，电弧电流50～70A，调节控制N2气通入，真空度为0.8～3Pa，负偏压-50～-150V，衬底温度200～500℃，制备AlCrN功能层，沉积时间40～120min，厚度1～3μm。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明的多层AlCrN涂层由于具有Cr界面植入层、CrN结合层、CrN/AlCrN支撑层，因而有较强结合力，普通的AlCrN涂层由于与刀具涂层晶格参数差距大，存在较大的内应力，本发明采用Cr界面植入层、CrN结合层及CrN/AlCrN支撑层，可以有效减小内应力，实验测试表明，该AlCrN基涂层体系具有超过60N的结合力，40GPa的硬度，低达0.3的摩擦系数，切削实验表明涂层刀具寿命可提高5倍以上。
附图说明
图1是实施例1制得的多层AlCrN涂层的透射电镜TEM截面照片；
图2是实施例1制得的CrN/AlCrN支撑层的高分辨透射电镜HRTEM照片；
图3是实施例1制得的多层AlCrN涂层的硬度-压入深度曲线；
图4为未涂层刀具与实施例2刀具的后刀面磨损情况比较示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
用酒精和丙酮清洗硬质合金样品，用气枪吹干后置于腔体内的基片架上。用机械泵和分子泵将真空室的本底真空抽到3～5×10-3Pa，通入Ar气，压强升至0.2Pa，加-1000V的高偏压，辉光清洗5～30min；清洗结束后，真空调节为3×10-1Pa，打开金属Cr靶，对工件基体轰击20min约150nm厚的Cr界面植入层，偏压保持在-500～-800V；在轰击完毕后，偏压降到-150V，占空比80%，断掉Ar气，通入N2，控制N2气气压在1.2～2Pa，开始沉积金属CrN结合层，电弧电压20～30V，电弧电流65～80A，沉积时间10～20min。CrN结合层沉积结束后，开启AlCrX合金靶，本实施例的AlCrX合金靶中，X为Si和B元素，控制靶电流在50～70A，工件架转速调整到5rpm，制备CrN/AlCrN支撑层，同时，通过控制几列不同的Cr和CrN的开启，以及电弧电流的变化，使得支撑层逐渐从CrN过渡到AlCrN，时间20～30min；关闭金属Cr靶，控制电弧电压10～30V，电弧电流60～70A，调节快速流量计控制N2气通入，并通过真空室节流阀控制将真空控制在2～3Pa，负偏压-80～-150V，衬底温度200～500℃，制备AlCrN功能层。总共沉积时间100～120min，得到厚度为4～4.5μm的多层AlCrN涂层。
本实施例的AlCrN功能层中，按原子数百分比计，AlCrN功能层的成分包括Al45%，Cr20%，N34%，Si和B共计1%。
如图1和图2所示，涂层结合良好，具有典型的柱状生长结构，涂层相结构为CrN面心立方结构，Al元素固溶其于CrN的晶格中。从HRTEM照片看，在柱状晶内为CrN/AlCrN的纳米层状结构，调制周期2～5nm。
如图3所示，图3是表面涂镀有多层AlCrN涂层的硬质合金刀具的硬度-压入曲线，涂层硬度达到43GPa；此外，多层AlCrN涂层对SKD11淬硬钢有较低的摩擦系数为0.3。涂层也具有良好的高温稳定性，在1000℃下达完全抗氧化级。
实施例2
用酒精和丙酮清洗整体硬质合金杆状铣刀，用气枪吹干后置于腔体内的基片架上。用机械泵和分子泵将真空室的本底真空抽到3～5×10-3Pa，通入Ar气，压强升至0.2～1Pa，加-1000V的高偏压，辉光清洗10～30min；清洗结束后，真空调节为3×10-1Pa，打开金属Cr靶，对工件基体轰击20min约150nm厚的Cr植入层，偏压保持在-500～-800V；在轰击完毕后，偏压降到-150V，占空比80%，断掉Ar气，通入N2，控制N2气气压在1.2～2Pa，开始沉积金属CrN结合层，电弧电压20～30V，电弧电流65～80A，沉积时间10～20min。CrN结合层沉积结束后，开启AlCrX合金靶，本实施例的AlCrX合金靶中，X为C元素，控制靶电流在50～70A，工件架转速调整到5rpm，制备CrN/AlCrN支撑层，同时，通过控制几列不同的Cr和Al70Cr30靶的开启，以及电弧电流的变化，使得CrN/AlCrN支撑层逐渐从CrN过渡到AlCrN，时间20～30min；关闭金属Cr靶，控制电弧电压10～30V，电弧电流60～70A，调节快速流量计控制N2气通入，并通过真空室节流阀控制将真空控制在2～3Pa，负偏压-80～-150V，衬底温度200～500℃，制备AlCrN功能层；总共沉积时间100～120min，得到涂层厚度为4～4.5μm的多层AlCrN涂层整体硬质合金铣刀。
本实施例的AlCrN功能层中，按原子数百分比计，AlCrN功能层的成分包括Al39%，Cr27%，N30%，C4%。
图4为本工艺制备的多层AlCrN涂层整体硬质合金铣刀的高速切削曲线情况比较。铣削材料：SKD11；切削线速度：200m/s。从图中可以看出，以200μm的后刀面磨损作为寿命基准，未做涂层的刀具切削长度有60m，而涂镀有多层AlCrN涂层的硬质合金刀具切削长度到320m，提高5倍以上。切削长度的改善与AlCrN涂层的特殊设计导致的涂层结合力及耐磨性的提高，内应力的降低等因素相关。
实施例3
用酒精和丙酮清洗硬质合金立铣刀，用气枪吹干后置于腔体内的基片架上。用机械泵和分子泵将真空室的本底真空抽到3～5×10-3Pa，通入Ar气，压强升至0.2～1Pa，加-1000V的高偏压，辉光清洗10～30min；清洗结束后，真空调节为3×10-1Pa，打开金属Cr靶，对工件基体轰击20min约150nm厚的Cr植入层，偏压保持在-600～-900V；在轰击完毕后，偏压降到-150V，占空比80%，断掉Ar气，通入N2，控制N2气气压在1.2～2Pa，开始沉积金属CrN结合层，电弧电压20～30V，电弧电流65～80A，沉积时间10～20min。CrN结合层沉积结束后，开启AlCrX合金靶，本实施例的AlCrX合金靶中，X为Y元素，控制靶电流在50～70A，工件架转速调整到5rpm，制备CrN-AlCrN支撑层，同时，通过控制几列不同的Cr和Al70Cr30靶的开启，以及电弧电流的变化，使得CrN-AlCrN支撑层逐渐从CrN过渡到AlCrN，时间20～30min；关闭金属Cr靶，控制电弧电压10～30V，电弧电流60～70A，调节快速流量计控制N2气通入，并通过真空室节流阀控制将真空控制在2～3Pa，负偏压-80～-150V，衬底温度200～500℃，制备AlCrN功能层；总共沉积时间80～100min，得到涂层厚度为4～4.5μm的多层AlCrN涂层整体硬质合金立铣刀。
本实施例的AlCrN功能层中，按原子数百分比计，AlCrN功能层的成分包括Al40%，Cr20%，N38%，Y2%。
Claims (8)
1.一种多层AlCrN切削刀具涂层，其特征在于，包括由下至上依次沉积于刀具基体表面的Cr界面植入层、CrN结合层、CrN/AlCrN支撑层和AlCrN功能层；所述Cr界面植入层沉积于刀具基体的表面，Cr界面植入层的厚度为50～300nm；CrN结合层的厚度为0.1～1μm，CrN/AlCrN支撑层的厚度为0.5～3μm；AlCrN功能层的厚度为1～3μm；所述CrN/AlCrN支撑层为CrN和AlCrN调制纳米多层渐变结构，调制周期为2～10nm；涂层相结构为CrN面心立方结构，Al元素固溶于CrN的晶格中。
2.根据权利要求1所述的一种多层AlCrN切削刀具涂层，其特征在于，所述AlCrN功能层中，按原子数百分比计，AlCrN功能层的成分包括Al39～45％，Cr20～28％，N30～38％。
3.根据权利要求2所述的一种多层AlCrN切削刀具涂层，其特征在于，所述AlCrN功能层中还包括其他合金元素，所述其他合金元素选自Si、B、C、Y中的一种或多种，按原子数百分比计，其他合金元素的含量为1～4％。
4.一种如权利要求1所述的多层AlCrN切削刀具涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基体清洗后放入基片架，对基体表面进行辉光清洗；
(2)打开金属Cr靶，沉积Cr界面植入层，然后在Cr界面植入层上沉积CrN结合层；
(3)开启Cr金属和AlCr合金靶，在CrN结合层上沉积CrN/AlCrN支撑层；
(4)在CrN/AlCrN支撑层上沉积AlCrN功能层。
5.根据权利要求4所述的一种多层AlCrN切削刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，辉光清洗的条件为：当真空室的本底真空度为1×10-4～1×10-2Pa时，通入Ar气并控制气压在1×10-2～8×10-1Pa，基片温度200～500℃，负偏压800～1200V，轰击时间5～30min。
6.根据权利要求4所述的一种多层AlCrN切削刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，辉光清洗后，真空调节为0.1～2Pa，打开电弧离子镀金属Cr靶，对基体轰击5～30min，偏压保持在-300～-1000V，获得Cr界面植入层，厚度为50～300nm，在轰击完毕后，偏压降到-30～-200V，通入N2，控制气压在0.4～2Pa，保持基体温度200～500℃，脉冲偏压-20～-300V，占空比10～80％，电弧电压10～40V，电弧电流50～100A，开始沉积CrN结合层，沉积10～90min，厚度为0.1～1μm。
7.根据权利要求4所述的一种多层AlCrN切削刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，CrN结合层沉积结束后，开启Cr金属靶和AlCr合金靶，控制电弧电压10～50V，电弧电流50～100A，调节控制N2气通入，真空度为1～2Pa，负偏压50～200V，占空比10～80％，衬底温度200～500℃，基片转速2～7rpm,制备CrN/AlCrN支撑层，使得CrN/AlCrN支撑层逐渐从CrN过渡到AlCrN，沉积时间20～120min，厚度为0.5～3μm。
8.根据权利要求4所述的一种多层AlCrN切削刀具涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，控制电弧电压10～50V，电弧电流50～70A，调节控制N2气通入，真空度为0.8～3Pa，负偏压50～150V，衬底温度200～500℃，制备AlCrN功能层，沉积时间40～120min，厚度1～3μm。
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| CN103898445A (zh) | 2014-07-02 |
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|---|---|---|---|
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Application publication date: 20140702 Assignee: ANHUI DUOJIN COATING TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: CHANGZHOU DUOJING COATING TECHNOLOGY CO., LTD. Contract record no.: 2017340000011 Denomination of invention: Multilayer AlCrN cutting tool coating and preparation method thereof Granted publication date: 20160323 License type: Exclusive License Record date: 20170330 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20220601 Address after: 243099 floor 1, building 1, No. 1669, north section of huolishan Avenue, Cihu high tech Zone, Ma'anshan City, Anhui Province Patentee after: ANHUI DUOJIN COATING TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 213164 northeast 2nd floor, building A1, No. 18, Xinya Road, Wujin national high tech Industrial Development Zone, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee before: CHANGZHOU DUOJING COATING TECHNOLOGY Co.,Ltd. |