CN109097731B - 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109097731B
CN109097731B CN201810843514.1A CN201810843514A CN109097731B CN 109097731 B CN109097731 B CN 109097731B CN 201810843514 A CN201810843514 A CN 201810843514A CN 109097731 B CN109097731 B CN 109097731B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alcrn
alcryn
layer
coating
adjusting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810843514.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109097731A (zh
Inventor
王启民
钟星
吴正涛
许雨翔
莫锦君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong University of Technology
Original Assignee
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong University of Technology
Priority to CN201810843514.1A priority Critical patent/CN109097731B/zh
Publication of CN109097731A publication Critical patent/CN109097731A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109097731B publication Critical patent/CN109097731B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325—Electric arc evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明属于材料涂层制备技术领域，公开了一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用。采用脉冲电流输入阴极电弧制备；多元多层涂层通过工件转架的公转带动自转实现多层结构，旋转速度的快慢决定了周期性多层的厚度。通过在AlCr靶中添加Y形成AlCrYN多元涂层；制备多元多层涂层前，先沉积0.1～1μm厚的AlCrN层作为涂层与基体之间的过渡层，为多元多层结构提供支撑；制备的多元多层涂层成分为Al:12～30at.％,Cr:14～33at.％,Y:1～5at.％,N:47～57at.％。

Description

一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料涂层制备技术领域，特别涉及一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代加工制造业的飞速发展对模具、刀具的综合性能提出了越来越高的要求，苛刻的服役条件要求模具、刀具必须具备高硬高韧、耐磨耐热和足够的强度。因此，在机械零部件、刀模具上沉积一层或多层硬度高、耐磨性能好、抗高温氧化好的过渡族金属氮化物(如TiN，TiAlN，CrAlN等)以期提高其服役寿命和使用性能。在高速干切削加工中，切削温度可高达700～900℃，TiN涂层作为第一代涂层，是国内外应用广泛的涂层材料，但其耐热温度低，在500℃时开始失效，即使添加Al元素的TiAl基涂层，其氧化起始温度也低于800℃；因此，上述涂层难以满足现代难加工材料切削加工的使用工况，而AlCrN涂层具有优异的红硬性和抗氧化性能，且导热系数低，与钢材摩擦系数小，使其在高速干切削下备受关注；但AlCrN涂层的耐磨粒磨损性能和高温下力学性能还有待提高。
通过在涂层中添加一定的合金元素可以使涂层性能发生改变，例如添加适量的Y元素，可以细化晶粒、提高高温稳定性；通过多层涂层设计可提高涂层与基体的结合力、涂层韧性和抗裂纹扩展能力，实现各层所具有的复合功能等；通过多元多层制备的涂层对提高机械零部件寿命和提升刀具涂层切削性能，满足现代绿色加工制造的要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层；该涂层具有优异的高温热稳定性、高温耐磨好以及膜基结合强度高的特点。
本发明的又一目的在于提供一种上述AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的制备方法；该方法是采用脉冲电流输入阴极电弧制备，该涂层制备工艺简单，成本低廉，绿色环保，具有很大的应用前景。
本发明的再一目的在于提供上述AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的应用，该涂层能应用于机械零部件、刀模具等产品表面的硬质防护涂层。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为15～50nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:12～30at.％,Cr:14～33at.％,Y:1～5at.％,N:47～57at.％。
所述AlCrN过渡层厚度为0.1～1μm，AlCrN/AlCrYN功能层厚度为2～6μm。
所述衬底基体为WC-Co硬质合金或高速钢刀具。
上述的一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的制备方法，包括以下操作步骤：
S1：直流刻蚀：打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的衬底基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，刻蚀时间30～50min；
S2：沉积AlCrN过渡层：将经步骤S1处理后的基体在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-90～-160V，通入250～500sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至1～3Pa，真空腔室温度300～450℃，脉冲电流输出波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流为50～90A，脉冲为频率：5～200Hz，占空比：1～60％，沉积0.1～1μm厚的AlCrN过渡层10～40min；
S3：沉积AlCrN/AlCrYN功能层：利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度0.5～5r/min，将偏压调至-90～-160V，通入250～500sccm的N2气，调节腔压至1～3Pa，真空腔室温度300～450℃，脉冲电流输出波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流50～90A，频率：5～200Hz，占空比：1％～60％，沉积时间1～4h；
S4：关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，形成AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，打开真空室取出样品。
步骤S1所述衬底基体在使用之前先将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗10-20min。
步骤S2和S3中所述AlCr靶的各元素原子百分比为Al：30～70at.％，Cr：30～70at.％；所述AlCrY合金靶的各元素原子百分比为Cr：28～70at.％，Al：30～70at.％，Y：2～10at.％。
上述的一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层在机械零部件或刀模表面的硬质防护涂层领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用的脉冲电流输入阴极电弧离子镀技术制备的涂层具有较好的附着力，较高的沉积速率、更加致密膜层组织结构和较高的表面光洁度等优点。且该技术工艺简单，可控性好，制备的涂层适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护，具有非常广阔的发展前景。
(2)本发明将Y元素加入到AlCrN涂层中可以细化晶粒、提高高温稳定性；通过与AlCrN涂层多层结构设计，可提高涂层与基体的结合力、涂层韧性和抗裂纹扩展能力，实现各层所具有的复合功能等。
附图说明
图1是本发明AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的结构示意图。
图2是AlCrN、AlCrYN单层和AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的XRD图。
图3是本发明AlCrN/AlCrYN多元多层涂层在900、1000、1100℃氧化2小时后的断面结构SEM图，图中由左至右分别为900、1000、1100℃氧化。
图4是AlCrN、AlCrYN单层和AlCrN/AlCrYN多元多层涂层在600℃下的二维轮廓磨痕图和磨损率图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，基于本发明中的实施例本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例中使用的AlCr靶的各元素原子百分比为Al：30～70at.％，Cr：30～70at.％；使用的AlCrY合金靶的各元素原子百分比为Cr：28～70at.％，Al：30～70at.％，Y：2～10at.％。
实施例1
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为42～46nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:30at.％，Cr:16at.％，Y:1at.％，N:53at.％。涂层制备具体步骤如下：
将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗10min；打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的金属基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，，刻蚀时间30min，用以去除基体表面油污和灰尘等杂质。在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-100V，通入250sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至1Pa，真空腔室温度450℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流为65A，脉冲为频率：200Hz，占空比：60％，沉积10min，得到AlCrN过渡层；利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度1r/min，将偏压调至-100V，通入250sccm的N2气，调节腔压至1Pa，真空腔室温度450℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流65A，频率：200Hz，占空比：60％，沉积时间1.5h，在AlCrN过渡层上形成了AlCrN/AlCrYN功能层；关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，打开真空室取出样品，得到AlCrN/AlCrYN多元多层涂层。所述AlCrN过渡层的厚度为200nm，AlCrYN功能层的厚度为2.8μm；
图1是本发明AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的结构示意图。AlCrN过渡层一方面是为了提高膜基结合力，另一方面为AlCrN/AlCrYN功能涂层提供有力支撑。
图2是本发明AlCrN、AlCrYN单层和AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的XRD图。其中单层AlCrN涂层和AlCrYN涂层的制备工艺和多元多层AlCrN/AlCrYN涂层的制备工艺条件一致。三种涂层都表现为单相面心立方(fcc)结构特征(排除基体相)。
实施例2
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为38～43nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:28at.％，Cr:16.8at.％，Y:1.2at.％，N:54at.％。涂层制备具体步骤如下：
将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗10min；打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的金属基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，，刻蚀时间30min，用以去除基体表面油污和灰尘等杂质。在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-100V，通入350sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至2Pa，真空腔室温度400℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流为60A，脉冲为频率：10Hz，占空比：5％，沉积15min，得到AlCrN过渡层；利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度1.5r/min，将偏压调至-100V，通入350sccm的N2气，调节腔压至2Pa，真空腔室温度400℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流60A，频率：10Hz，占空比：5％，沉积时间2h；关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，打开真空室取出样品，得到AlCrN/AlCrYN多元多层涂层。所述AlCrN过渡层的厚度为330nm，AlCrYN功能层的厚度为3μm；
图3是本发明AlCrN/AlCrYN多元多层涂层在900、1000、1100℃氧化2小时后的断面结构SEM图。从图3中可以看出，在900℃是，AlCrN/AlCrYN多元多层涂层基本只在表面一层氧化，而在1000℃时才能看出断面处非常薄(0.1μm左右)的氧化层，1100℃时氧化层厚度只有0.5μm左右，因此AlCrN/AlCrYN具有很好的抗高温氧化性能。
实施例3
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为35～40nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:19at.％，Cr:29at.％，Y:2at.％，N:50at.％。涂层制备具体步骤如下：
将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗15min；打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的金属基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，，刻蚀时间50min，用以去除基体表面油污和灰尘等杂质。在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-120V，通入350sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至2Pa，真空腔室温度400℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流为70A，脉冲为频率：5Hz，占空比：10％，沉积15min，得到AlCrN过渡层；利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度2r/min，将偏压调至-120V，通入350sccm的N2气，调节腔压至2Pa，真空腔室温度400℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流70A，频率：5Hz，占空比：10％，沉积时间2.5h；关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，打开真空室取出样品，得到AlCrN/AlCrYN多元多层涂层。所述AlCrN过渡层的厚度为380nm，AlCrYN功能层的厚度为4μm；
摩擦试验在安东帕THT-1000℃型高温摩擦磨损仪上进行，采用纯度为99.80％Al2O3球(Φ6mm，HV1800)作为对磨球(600℃测试一次)。试验线速度设定为16cm/s，半径为2mm，载荷选用5N。每一种温度下涂层进行10000圈摩擦，涂层的摩擦系数在摩擦过程中由软件自带给出。图4是本发明制备的AlCrN、AlCrYN单层和AlCrN/AlCrYN多元多层涂层在600℃下的二维轮廓磨痕图和磨损率图。其中单层AlCrN涂层和AlCrYN涂层的制备工艺和多元多层AlCrN/AlCrYN涂层的制备工艺条件一致。从图4中可看到600℃下本发明制备的AlCrN/AlCrYN多元多层涂层比AlCrN、AlCrYN单层涂层的磨损率低，具有高温耐磨性能好。
实施例4
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为26～31nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:16at.％，Cr:30at.％，Y:3at.％，N:51at.％。涂层制备具体步骤如下：
将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗15min；打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的金属基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，刻蚀时间50min，用以去除基体表面油污和灰尘等杂质。在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-110V，通入280sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至1Pa，真空腔室温度350℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流为75A，脉冲为频率：50Hz，占空比：10％，沉积10min，得到AlCrN过渡层；利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度2.5r/min，将偏压调至-110V，通入280sccm的N2气，调节腔压至1Pa，真空腔室温度350℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流75A，频率：50Hz，占空比：10％，沉积时间1.5h；关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，打开真空室取出样品，得到AlCrN/AlCrYN多元多层涂层。所述AlCrN过渡层的厚度为280nm，AlCrYN功能层的厚度为2.6μm；
实施例5
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为21～25nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:18at.％，Cr:29at.％，Y:4at.％，N:49at.％。涂层制备具体步骤如下：
将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗20min；打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的金属基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，，刻蚀时间50min，用以去除基体表面油污和灰尘等杂质。在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-100V，通入350sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至2Pa，真空腔室温度350℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流为65A，脉冲为频率：5Hz，占空比：15％，沉积20min，得到AlCrN过渡层；利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度3r/min，将偏压调至-150V，通入350sccm的N2气，调节腔压至2Pa，真空腔室温度350℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流65A，频率：5Hz，占空比：15％，沉积时间2.5h；关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，打开真空室取出样品，得到AlCrN/AlCrYN多元多层涂层。所述AlCrN过渡层的厚度为450nm，AlCrYN功能层的厚度为3.5μm。
实施例6
一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为15～20nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al:15at.％，Cr:32at.％，Y:1at.％，N:52at.％。涂层制备具体步骤如下：
将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗20min；打开加热器将腔室升温至400～500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的金属基体进行直流刻蚀，通入150sccm的Ar气和100sccm的Kr气，调节腔压至0.6Pa，设置工件转架偏压-200V，设定离子源电流为30A，刻蚀时间50min，用以去除基体表面油污和灰尘等杂质。在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-100V，通入400sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至3Pa，真空腔室温度350℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流为70A，脉冲为频率：50Hz，占空比：10％，沉积30min，得到AlCrN过渡层；利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度4r/min，将偏压调至-100V，通入400sccm的N2气，调节腔压至3Pa，真空腔室温度350℃，脉冲电流输出波形为矩形波，输出的脉冲平均电流70A，频率：10Hz，占空比：5％，沉积时间3h；关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，打开真空室取出样品，得到AlCrN/AlCrYN多元多层涂层。所述AlCrN过渡层的厚度为560nm，AlCrYN功能层的厚度为4.7μm。
经过划痕仪测试和纳米压痕测试，所制备的涂层附着性能优异，膜/基临界载荷达80N以上，同时具有36GPa以上的高硬度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
S1：直流刻蚀：打开加热器将腔室升温至400~500℃，将真空室抽真空至真空度5×10-3Pa以下；然后对置于工件转架的衬底基体进行直流刻蚀，通入150 sccm的Ar气和100 sccm的Kr气，调节腔压至0.6 Pa，设置工件转架偏压-200 V，设定离子源电流为30 A，刻蚀时间30~50 min；
S2：沉积AlCrN过渡层：将经步骤S1处理后的基体在脉冲电弧腔室中沉积AlCrN过渡层，AlCr靶材由脉冲电流输入阴极控制，将偏压调至-90~-160 V，通入250~500 sccm的N2气，点燃AlCr靶，调节腔压至1~3 Pa，真空腔室温度300~ 450℃，脉冲电流输出波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流为50~90 A，脉冲为频率：5~200 Hz，占空比：1~60 %，沉积0.1 ~1 μm厚的AlCrN过渡层10~40 min；
S3：沉积AlCrN/AlCrYN功能层：利用AlCr靶和AlCrY合金靶在真空腔室内交替沉积AlCrN中间层与AlCrYN中间层形成AlCrN/AlCrYN功能层，调节工件转架的公转速度0.5~5r/min，将偏压调至-90~-160 V，通入250 ~ 500 sccm的N2气，调节腔压至1~3 Pa，真空腔室温度300~ 450℃，脉冲电流输出波形为矩形波或锯齿波，输出的脉冲平均电流50~90 A，频率：5~200 Hz，占空比：1%~60 %，沉积时间1~4 h；
S4：关闭电弧电源，待真空腔室温度降至室温，形成AlCrN/AlCrYN多元多层涂层，打开真空室取出样品；
所述涂层由下到上包括衬底基体、AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrYN功能层；AlCrN/AlCrYN功能层是由调制比为1:2的AlCrN中间层与AlCrYN中间层交替沉积而成，调制周期为15~50nm；AlCrN/AlCrYN功能层中各元素的原子百分比含量：Al: 12~30 at.%, Cr: 14~33 at.%,Y: 1~5 at.%, N:47~57 at.%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1所述衬底基体在使用之前先将基体表面抛光处理后在丙酮和无水乙醇中超声波清洗10-20 min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2和S3中所述AlCr靶的各元素原子百分比为Al：30 ~70 at.%，Cr：30~70 at.%；所述AlCrY合金靶的各元素原子百分比为Cr：28～70 at.％，Al：30～70 at.％，Y：2～10 at.％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述AlCrN过渡层厚度为0.1~1 μm，AlCrN/AlCrYN功能层厚度为2~ 6 μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述衬底基体为WC-Co硬质合金或高速钢刀具。
CN201810843514.1A 2018-07-27 2018-07-27 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用 Active CN109097731B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810843514.1A CN109097731B (zh) 2018-07-27 2018-07-27 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810843514.1A CN109097731B (zh) 2018-07-27 2018-07-27 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109097731A CN109097731A (zh) 2018-12-28
CN109097731B true CN109097731B (zh) 2020-07-21

Family

ID=64847767

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810843514.1A Active CN109097731B (zh) 2018-07-27 2018-07-27 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109097731B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109666906A (zh) * 2019-01-16 2019-04-23 广东工业大学 一种高温抗氧化AlCrYN涂层及其制备方法和应用
US11442525B2 (en) * 2019-08-23 2022-09-13 Micron Technology, Inc. Power management
CN115595532A (zh) * 2022-10-12 2023-01-13 株洲华锐精密工具股份有限公司（Cn） 一种多层结构硬质涂层及其制备方法与应用
CN116372206B (zh) * 2023-03-09 2024-03-19 株洲肯特硬质合金股份有限公司 一种刀具用纳米涂层及涂层刀具
CN116657090B (zh) * 2023-08-01 2023-12-08 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种复合防护涂层及其制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4713413B2 (ja) * 2006-06-30 2011-06-29 株式会社神戸製鋼所 硬質皮膜およびその製造方法
ES2702247T3 (es) * 2012-04-16 2019-02-28 Oerlikon Surface Solutions Ag Pfaeffikon Herramientas de alto rendimiento que exhiben desgaste del cráter reducido en particular por las operaciones de maquinado en seco
CN102922052B (zh) * 2012-09-28 2014-10-22 武汉大学 一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀及其制备方法
CN103898445B (zh) * 2014-04-18 2016-03-23 常州多晶涂层科技有限公司 一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法
CN106967954B (zh) * 2017-03-31 2019-07-26 吉林省力科科技有限公司 一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法
CN107740053B (zh) * 2017-10-30 2019-10-15 广东工业大学 一种AlCrSiN/VSiN纳米多层涂层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109097731A (zh) 2018-12-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109097731B (zh) 一种AlCrN/AlCrYN多元多层涂层及其制备方法和应用
CN109161841B (zh) 一种AlCrN/AlCrSiN超硬纳米复合多层涂层及其制备方法和应用
CN108754415B (zh) 一种周期性多层纳米结构AlTiN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用
WO2017156996A1 (zh) 一种钛合金切削用复合功能刀具涂层及其制备方法
CN101712215B (zh) 一种TiCN系列纳米梯度复合多层涂层的制备方法
CN103160781B (zh) 模具钢表面多层梯度纳米复合类金刚石薄膜的制备方法
CN108796453B (zh) 一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法
JP2006028600A (ja) 耐摩耗性と耐熱性に優れた積層皮膜
CN108468028B (zh) 一种周期性多层结构AlTiYN/AlCrSiN硬质涂层及其制备方法和应用
CN108251797B (zh) 一种钛合金切削刀具用TiAlN/CrN多层涂层及其制备方法
CN107523790A (zh) 一种AlCrSiCuN纳米多层涂层及其制备方法
CN106835014A (zh) 一种多元复合硬质涂层制备方法
CN106119783B (zh) 功能梯度的类金刚石碳薄膜及其制备方法和制品
CN111500998A (zh) 一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用
TW201435103A (zh) 殼體及其製作方法
CN103938157B (zh) 一种ZrNbAlN超晶格涂层及制备方法
CN110117774A (zh) 一种tc4钛合金表面涂层及其制备方法和tc4钛合金产品
CN108018524B (zh) 一种低应力wb2多层硬质涂层的制备方法
CN112647040B (zh) 一种ta-c基多层耐磨刀具涂层及其制备方法
CN201971890U (zh) 一种提高金属合金基体硬度和抗腐蚀性能的涂层结构
CN107354437A (zh) 一种提高圆锯片切削速度的多层复合涂层
TW201250018A (en) Coated articles and mathod for making the same
TW201233820A (en) Ceramic member and manufacturing thereof
CN111549322B (zh) 一种AlCrTiSiN/AlCrTiSiON多层复合涂层及其制备工艺
CN103741100B (zh) 一种含高硅pvd硬质涂层工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant