CN103741100B - 一种含高硅pvd硬质涂层工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含高硅PVD硬质涂层工艺，包括以下步骤：（1）载入工件；（2）抽真空；（3）工件加热；（4）靶材本身清洗；（5）工件清洗；（6）涂层；（7）冷却；本发明通过改变真空度和反应气体氮气、乙炔的流量，反应气体氮气的流量范围为200-400sccm，所述反应气体乙炔的流量为20sccm，乙炔用于改变涂层的颜色，同时乙炔具有润滑作用和降低摩擦的作用，本发明一种含高硅PVD硬质涂层工艺，在原有硅涂层基础上，改变反应气体氮气和乙炔的流量，改变真空度，达到了意想不到的效果，使得涂层的效率更高，性能更强。
Description
技术领域
本发明涉及金属加工技术领域，具体涉及一种含高硅PVD硬质涂层工艺。
背景技术
PVD技术是集机械、材料、电子物理、真空控制等技术于一体的新型技术，可广泛应用于制备各种涂层，有效提高材料表面硬度、韧性、耐磨性、高温稳定性和使用寿命，在现代工业中具有广阔的应用前景。随着现代化金属切削加工的发展，对刀具的性能提出了更苛刻的要求，为了满足这种需求，人们越来越重视刀具涂层技术的应用与开发。
近年来，涂层技术得到了飞速的发展，涂层材料方面，从最早的TiN涂层，已开发出TiCN、(Ti,Al)N、Al2O3、CrN、C3N4、ZrN等硬涂层及超硬涂层材料，以及MoS2、WS2、WC/C等软涂层材料，从而满足各种切削工艺的要求。涂层结构方面，随着涂层工艺的日益成熟和不断发展，从开始的单一涂层，进入到开发多元、多层、梯度、纳米涂层的新阶段。综合利用各种涂层成分的优点，使涂层刀具获得更优良的切削性能，特别是新开发的多元、超薄、超多层（每层厚度约1nm），多达上千层的涂层，大大改善了涂层与刀具基体5的结合强度和涂层的韧性，使涂层刀具又有了新的突破。
现有的TiAlSiN硅涂层具有较高的硬度及强度，在刀具涂层制备领域具有广泛的应用前景，但其高温摩擦系数较高，限制了其在高温抗磨领域的应用。
发明内容
本发明提供一种含高硅PVD硬质涂层工艺，其生产出来的涂层，可以使得在使用硅含量是15%时，外观和耐磨性都在和使用硅含量是25%的涂层质量一样，大大节约了生产成本，提高竞争力。
本发明所采用的技术方案是：1一种含高硅PVD硬质涂层工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）载入工件：将已清洗的工件装载入真空炉中；
（2）抽真空：真空在真空炉中形成，降至压力p<0.0001mbar；
（3）工件加热：通过炉内加热管对工件进行加热，加热至400-500℃，加热时间1-2h；
（4）靶材本身清洗：向真空炉中通入氩气，偏压电压300v，氩气充满炉腔，靶材产生等离子，通过离子蚀刻工序来清洗靶材，清洗时间为360s；
（5）工件清洗：真空炉中通入氩气，偏压电压500v-600v，清洗时间720s-1020s，通入氩气的流量为50-100sccm，当靶材通电后，并且靶材中的涂层材料产生正离子，正离子以高能量打到工件基体上，实现对工件基体的清洗；
（6）涂层：清洗工序完成后，偏电电压减少至200v-60v，然后反应气体氮气、乙炔运行进入真空炉腔，从靶材表面蒸发出来的涂层材料和反应气体的作用以形成最终产品，所述产品沉积在工件基体上；所述反应气体氮气的流量范围为200-400sccm，所述反应气体乙炔的流量为20sccm，所述真空炉中的真空度范围为：0.0008-0.00015pa；
（7）冷却：涂层工序完成后，刀具基体在真空下冷却，温度降至200℃以下，冷却时间为2h。
所述步骤（5）包括以下步骤：
a.第一次蚀刻清洗，真空炉中通入氩气，偏压电压500v，清洗时间720s，真空炉中通入氩气的流量为50-100sccm；
b.第二次蚀刻清洗，真空炉中通入氩气，偏压电压600v，清洗时间1020s，真空炉中通入氩气的流量为50-100sccm；
所述的靶材包括2组靶材，分别为1号靶材和3号靶材，2号靶材和4号靶材，所述步骤（6）包括以下步骤：
a.1号靶材门和3号靶材门全部打开，偏压电压200v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量200sccm，本步骤的持续时间400s，真空炉中真空度0.0008pa；
b.2号靶材和4号靶材开始自身清洗，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量250sccm，本步骤的持续时间60s，真空炉中真空度0.0008pa；
c.2号靶材和4号靶材门打开一半，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量300sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.001pa；
d.2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
e.1号靶材和3号靶材门关闭一半，2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
f.1号靶材和3号靶材全部关闭，2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
g.2号靶材和4号靶材门全部打开，进行涂层，偏压电压60v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，真空炉中真空度0.00015pa，本步骤的持续时间3h，涂层厚度2μm；
h.2号靶材和4号靶材门全部打开，1号靶材和3号靶材门打开一半，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
i.2号靶材和4号靶材门全部打开，1号靶材和3号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
j.1号靶材和3号靶材门全部打开，2号靶材和4号靶材门打开一半，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
k.1号靶材和3号靶材门全部打开，2号靶材和4号靶材全部关闭，偏压电压100v，向真空炉中通入气体氮气和乙炔，氮气流量400sccm，乙炔流量为20sccm，本步骤的持续时间1h，真空炉中真空度0.00015pa。
含高硅的涂层采用的是高铝靶和硅靶同时进行溅射沉积，1号靶材和3号靶材为硅靶，2号靶材和4号靶材为铝靶。
采用了上述技术方案，本发明有效的调解涂层硬度和摩擦系数这两者矛盾，同时使得刀具的耐磨性、高温强度等也得到大大改善，为了保持硅涂层的高温抗氧化性和高硬度的同时又能降低其摩擦系数，本发明通过改变真空度和反应气体氮气、乙炔的流量，反应气体氮气的流量范围为200-400sccm，所述反应气体乙炔的流量为20sccm，乙炔用于改变涂层的颜色，同时乙炔具有润滑作用和降低摩擦的作用。
本发明一种含高硅PVD硬质涂层工艺，在原有硅涂层基础上，改变反应气体氮气和乙炔的流量，改变真空度，达到了意想不到的效果，使得涂层的效率更高，性能更强。
具体实施方式
一种含高硅PVD硬质涂层工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）载入工件：将已清洗的工件装载入真空炉中；
（2）抽真空：真空在真空炉中形成，降至压力p<0.0001mbar；
（3）工件加热：通过炉内加热管对工件进行加热，加热至400-500℃，加热时间1-2h；
（4）靶材本身清洗：向真空炉中通入氩气，偏压电压300v，氩气充满炉腔，靶材产生等离子，通过离子蚀刻工序来清洗靶材，清洗时间为360s；
（5）工件清洗：真空炉中通入氩气，偏压电压500v-600v，清洗时间720s-1020s，通入氩气的流量为50-100sccm，当靶材通电后，并且靶材中的涂层材料产生正离子，正离子以高能量打到工件基体上，实现对工件基体的清洗；
（6）涂层：清洗工序完成后，偏电电压减少至200v-60v，然后反应气体氮气、乙炔运行进入真空炉腔，从靶材表面蒸发出来的涂层材料和反应气体的作用以形成最终产品，所述产品沉积在工件基体上；所述反应气体氮气的流量范围为200-400sccm，所述反应气体乙炔的流量为20sccm，所述真空炉中的真空度范围为：0.0008-0.00015pa；
（7）冷却：涂层工序完成后，刀具基体在真空下冷却，温度降至200℃以下，冷却时间为2h。
所述步骤（5）包括以下步骤：
a.第一次蚀刻清洗，真空炉中通入氩气，偏压电压500v，清洗时间720s，真空炉中通入氩气的流量为50-100sccm；
b.第二次蚀刻清洗，真空炉中通入氩气，偏压电压600v，清洗时间1020s，真空炉中通入氩气的流量为50-100sccm；
所述的靶材包括2组靶材，分别为1号靶材和3号靶材，2号靶材和4号靶材，所述步骤（6）包括以下步骤：
a.1号靶材门和3号靶材门全部打开，偏压电压200v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量200sccm，本步骤的持续时间400s，真空炉中真空度0.0008pa；
b.2号靶材和4号靶材开始自身清洗，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量250sccm，本步骤的持续时间60s，真空炉中真空度0.0008pa；
c.2号靶材和4号靶材门打开一半，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量300sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.001pa；
d.2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
e.1号靶材和3号靶材门关闭一半，2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
f.1号靶材和3号靶材全部关闭，2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
g.2号靶材和4号靶材门全部打开，进行涂层，偏压电压60v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，真空炉中真空度0.00015pa，本步骤的持续时间3h，涂层厚度2μm；
h.2号靶材和4号靶材门全部打开，1号靶材和3号靶材门打开一半，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
i.2号靶材和4号靶材门全部打开，1号靶材和3号靶材门全部打开，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
j.1号靶材和3号靶材门全部打开，2号靶材和4号靶材门打开一半，偏压电压80v，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015pa；
k.1号靶材和3号靶材门全部打开，2号靶材和4号靶材全部关闭，偏压电压100v，向真空炉中通入气体氮气和乙炔，氮气流量400sccm，乙炔流量为20sccm，本步骤的持续时间1h，真空炉中真空度0.00015pa。
Claims (2)
1.一种含高硅PVD硬质涂层工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)载入工件：将已清洗的工件装载入真空炉中；
(2)抽真空：真空在真空炉中形成，降至压力P<0.0001mbar；
(3)工件加热：通过炉内加热管对工件进行加热，加热至400-500℃，加热时间1-2h；
(4)靶材本身清洗：向真空炉中通入氩气，偏压电压300V，氩气充满炉腔，靶材产生等离子，通过离子蚀刻工序来清洗靶材，清洗时间为360s；
(5)工件清洗：真空炉中通入氩气，偏压电压500V-600V，清洗时间720s-1020s，通入氩气的流量为50-100sccm，当靶材通电后，并且靶材中的涂层材料产生正离子，正离子以高能量打到工件基体上，实现对工件基体的清洗；
(6)涂层：清洗工序完成后，偏压电压减少至200V-60V，然后反应气体氮气、乙炔运行进入真空炉腔，从靶材表面蒸发出来的涂层材料和反应气体的作用以形成最终产品，所述产品沉积在工件基体上；所述反应气体氮气的流量范围为200-400sccm，所述反应气体乙炔的流量为20sccm，所述真空炉中的真空度范围为：0.0008-0.00015Pa；所述的靶材包括2组靶材，分别为1号靶材和3号靶材，2号靶材和4号靶材，步骤6的具体操作如下：
a.1号靶材门和3号靶材门全部打开，偏压电压200V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量200sccm，本步骤的持续时间400s，真空炉中真空度0.0008Pa；
b.2号靶材和4号靶材开始自身清洗，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量250sccm，本步骤的持续时间60s，真空炉中真空度0.0008Pa；
c.2号靶材和4号靶材门打开一半，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量300sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.001Pa；
d.2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015Pa；
e.1号靶材和3号靶材门关闭一半，2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015Pa；
f.1号靶材和3号靶材全部关闭，2号靶材和4号靶材门全部打开，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015Pa；
g.2号靶材和4号靶材门全部打开，进行涂层，偏压电压60V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，真空炉中真空度0.00015Pa，本步骤的持续时间3h，涂层厚度2μm；
h.2号靶材和4号靶材门全部打开，1号靶材和3号靶材门打开一半，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015Pa；
i.2号靶材和4号靶材门全部打开，1号靶材和3号靶材门全部打开，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015Pa；
j.1号靶材和3号靶材门全部打开，2号靶材和4号靶材门打开一半，偏压电压80V，向真空炉中通入气体氮气，氮气流量400sccm，本步骤的持续时间120-180s，真空炉中真空度0.00015Pa；
k.1号靶材和3号靶材门全部打开，2号靶材和4号靶材全部关闭，偏压电压100V，向真空炉中通入气体氮气和乙炔，氮气流量400sccm，乙炔流量为20sccm，本步骤的持续时间1h，真空炉中真空度0.00015Pa；
(7)冷却：涂层工序完成后，工件基体在真空下冷却，温度降至200℃以下，冷却时间为2h。
2.根据权利要求1所述的一种含高硅PVD硬质涂层工艺，其特征在于：所述步骤(5)包括以下步骤：
a.第一次蚀刻清洗，真空炉中通入氩气，偏压电压500V，清洗时间720s，真空炉中通入氩气的流量为50-100sccm；
b.第二次蚀刻清洗，真空炉中通入氩气，偏压电压600V，清洗时间1020s，真空炉中通入氩气的流量为50-100sccm。
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