CN104593737A - 高硅超硬pvd涂层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，具体步骤：1.工件表面的预处理,2.装夹及载入工件；3.炉腔抽真空；4.工件加热；5.靶材及工件的刻蚀清洗；6.高硅涂层的制备；7.工件冷却。本发明通过控制镀膜炉腔的真空度、基体的偏压、氮气的流量以及靶电流等，获得高硅超硬PVD涂层。反应气体氮气（N2）的流量范围为130-210sccm，基体偏压范围为40-120V，炉腔真空度范围为0.005-0.060mbar。通过改变组成涂层元素的成分，得到高的硅元素含量，使涂层具有更高的强度、硬度、耐磨性、高温稳定性和耐蚀性能。该工艺制备的涂层刀具可以切削硬度为HRC65的材料，相比传统的涂层，具有更好的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVD技术制备高硅超硬涂层的工艺。
背景技术
PVD技术是近几十年发展起来的新型涂层制备技术，目前已被广泛的应用于刀具、模具、航空航天、医疗器械、太阳能电池和微电子等领域。该涂层技术可以赋予工件高的硬度、耐磨性、韧性、抗腐蚀性和耐高温等性能，具有非常好的应用前景。但伴随着材料技术的发展，金属的切削性能要求不断提高，为了满足要求，人们需进行新的涂层工艺和涂层材料的开发和应用。
由于PVD是低温、真空的涂层制备技术，因此应用领域甚广。它可以沉积各种化合物硬质薄膜，所以随着涂层技术日趋成熟和完善，涂层结构从开始的二元涂层发展到三元及多元涂层。涂层技术研究开发的目标就是制备性能更佳的硬质薄膜，用于刀具表面大大提高刀具的使用性能。
原始工艺制备的大多数涂层虽然具有较高的硬度、韧性和高温稳定性，也在刀具加工领域获得了一定应用，但涂层与刀具基体的结合力不能耐受强烈的冲击，在高温、高速、高硬切削加工领域效果不尽人意。
发明内容
本发明是要提供一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，该涂层制备工艺，使得硅含量达到20％；制备的过渡层使得涂层内应力小，涂层与基体的结合力大大提高，涂层的韧性也非常优良。因此该涂层的应用极大地提高了刀具的寿命，降低了高温摩擦系数，节约了生产成本，提高了行业竞争力。
本发明所采用的技术方案是：一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）工件表面的预处理：利用喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂清洗后，再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中自动清洗、烘干；
（2）装夹及载入工件：将表面预处理后的工件装夹在转炉架上，并装进镀膜炉腔内；
（3）炉腔抽真空：将炉腔抽成真空，使镀膜炉腔内的压强P＜0.006mbar；
（4）工件加热：通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热，加热至450℃，加热时间为1.5h；
（5）靶材及工件的刻蚀清洗：炉腔内通入氩气（Ar）,设置偏压为800V,氩气被电离产生等离子场，利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗，清洗时间为300s。继续向炉腔内通入氩气，通入氩气流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，启动Ti靶和TiSi靶，从靶材上溅射出来的Ti离子和Si离子在电场作用下轰击工件表面，与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面，清洗时间为720-1080s；
（6）高硅涂层的制备：清洗工序完成后，偏压电压降为40-120V，停止向炉腔中通入氩气，并向腔体内通入反应气体氮气，控制真空度范围为0.005-0.060mbar，氮气的流量为130-210sccm，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料，并沉积于工件基体表面；
（7）工件冷却：工件完成涂层后，基体在真空下随炉冷却至180℃，时间为2.5h，然后出炉空冷至室温。
所述步骤（5）中的所述靶材包括2组靶材，分别为1号靶材和3号靶材，2号靶材和4号靶材，具体包括以下步骤：
a． 2号靶材和4号靶材刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
b． 1号靶材和3号靶材刻蚀清洗，1号靶材和3号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为700V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
c．工件刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为1080s；
所述步骤（6）包括以下步骤：
a．4号靶材通电，靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.006mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为180s；
b．4号靶材通电，靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
c．1号靶材通电，4号靶材通电，1号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中的真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
d．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为360s；
e．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为145-165A，4号靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为300s；
f．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，4号靶电流为110-130A，偏压电压为50V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为300s；
g．1、3号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，偏压电压为70V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为1h；
h．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
i．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
j． 1号靶材通电，2号靶材通电，1号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
k．2号靶材通电，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为18min。
本发明与现有工艺技术相比较，具有以下有益效果：
（1）本发明制备高硅超硬涂层技术，制备温度T<450℃，远小于铁基体材料的相转变温度，因此不会对基体材料造成破坏。
（2）本发明采用阴极电弧技术，使多个靶源进行同时溅射沉积，通过调节靶材的电流，基体的偏压，氮气的流量等，能够精确的控制涂层的成分，以及涂层元素的含量。
（3）本发明赋予涂层高的硅元素含量，使涂层的高温摩擦系数降低，高温摩擦系数＜0.35；提高了涂层的高温稳定性，使涂层的耐热及抗氧化温度＞1200℃；硅元素的加入还具有细化晶粒、增加涂层刀具硬度的作用，该工艺制备的涂层硬度＞HV3800，减少了刀具高温切削时的磨损，缓解了涂层硬度与摩擦系数的矛盾，延长了刀具的使用寿命。
（4）本发明使得涂层具有高的铝元素含量，铝含量的增加，减小了涂层的晶格常数和晶粒尺寸，增加涂层硬度和提高了涂层的耐高温氧化性。
（5）本发明采用的过渡层，有效的缓解了涂层与基体的残余应力，使得涂层与基体的结合力提高。
（6）本发明通过控制涂层的成分结构，有效的降低了涂层的内应力，使得涂层与基体表面的结合强度更高，结合力更大。
具体实施方式
本发明的高硅超硬PVD涂层制备工艺，使用的PVD涂层的设备型号为ICS-04 ARC PRO，具体操作包括以下步骤：（1）工件表面的预处理；（2）装夹及载入工件；（3）炉腔抽真空；（4）工件加热；（5）靶材及工件的刻蚀清洗；（6）高硅涂层的制备；（7）工件冷却。本发明通过控制镀膜炉腔的真空度、基体的偏压、氮气的流量以及靶电流等，获得具有一定元素比列的高硅超硬PVD涂层。反应气体氮气（N2）的流量范围为130-210sccm，基体偏压范围为40-120V，炉腔真空度范围为0.005-0.060mbar。通过改变组成涂层元素的成分，得到高的硅元素含量，使涂层具有更高的强度、硬度、耐磨性、高温稳定性和耐蚀性能。该工艺制备的涂层刀具可以切削硬度为HRC65的材料，相比传统的涂层，具有更好的使用性能。
本发明的具本实施例：一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，包括以下步骤：
（1）工件表面的预处理：利用喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂清洗后，再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中自动清洗、烘干；
（2）装夹及载入工件：将表面预处理后的工件装夹在镀膜架上，并装进镀膜炉腔内；
（3）炉腔抽真空：将炉腔抽成真空，使镀膜炉腔内的压强P＜0.006mbar；
（4）工件加热：通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热，加热至450℃，加热时间为1.5h；
（5）靶材及工件的刻蚀清洗：炉腔内通入氩气（Ar）,设置偏压为800V,氩气被电离产生等离子场，利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗，清洗时间为300s。继续向炉腔内通入氩气，通入氩气流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，启动Ti靶和TiSi靶，从靶材上溅射出来的Ti离子和Si离子在电场作用下轰击工件表面，与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面，清洗时间为720-1080s；
（6）高硅涂层的制备：清洗工序完成后，偏压电压降为40-120V，停止向炉腔中通入氩气，并向腔体内通入反应气体氮气，控制真空度范围为0.005-0.060mbar，氮气的流量为130-210sccm，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料，并沉积于工件基体表面；
（7）工件冷却：工件完成涂层后，基体在真空下随炉冷却至180℃，时间为2.5h，然后出炉空冷至室温。
所述步骤（5）中的所述靶材包括2组靶材，分别为1号靶材和3号靶材，2号靶材和4号靶材，具体包括以下步骤：
a． 2号靶材和4号靶材刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
b． 1号靶材和3号靶材刻蚀清洗，1号靶材和3号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为700V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
c．工件刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为1080s。
所述步骤（6）包括以下步骤：
a．4号靶材通电，靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.006mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为180s；
b．4号靶材通电，靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
c．1号靶材通电，4号靶材通电，1号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中的真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
d．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为360s；
e．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为145-165A，4号靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为300s；
f．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，4号靶电流为110-130A，偏压电压为50V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为300s；
g．1、3号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，偏压电压为70V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为1h；
h．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
i．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
j． 1号靶材通电，2号靶材通电，1号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
k． 2号靶材通电，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为18min。
Claims (3)
1.一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）工件表面的预处理：利用喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂清洗后，再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中自动清洗、烘干；
（2）装夹及载入工件：将表面预处理后的工件装夹在转炉架上，并装进镀膜炉腔内；
（3）炉腔抽真空：将炉腔抽成真空，使镀膜炉腔内的压强P＜0.006mbar；
（4）工件加热：通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热，加热至450℃，加热时间为1.5h；
（5）靶材及工件的刻蚀清洗：炉腔内通入氩气（Ar）,设置偏压为800V,氩气被电离产生等离子场，利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗，清洗时间为300s；
继续向炉腔内通入氩气，通入氩气流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，启动Ti靶和TiSi靶，从靶材上溅射出来的Ti离子和Si离子在电场作用下轰击工件表面，与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面，清洗时间为720-1080s；
（6）高硅涂层的制备：清洗工序完成后，偏压电压降为40-120V，停止向炉腔中通入氩气，并向腔体内通入反应气体氮气，控制真空度范围为0.005-0.060mbar，氮气的流量为130-210sccm，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料，并沉积于工件基体表面；
（7）工件冷却：工件完成涂层后，基体在真空下随炉冷却至180℃，时间为2.5h，然后出炉空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，其特征在于，所述步骤（5）中的所述靶材包括2组靶材，分别为1号靶材和3号靶材，2号靶材和4号靶材，具体包括以下步骤：
a． 2号靶材和4号靶材刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
b． 1号靶材和3号靶材刻蚀清洗，1号靶材和3号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为700V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
c．工件刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为1080s。
3.根据权利要求2所述的一种高硅超硬PVD涂层制备工艺，其特征在于：所述步骤（6）包括以下步骤：
a．4号靶材通电，靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.006mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为180s；
b．4号靶材通电，靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
c．1号靶材通电，4号靶材通电，1号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中的真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
d．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为360s；
e．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为145-165A，4号靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为300s；
f．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，4号靶电流为110-130A，偏压电压为50V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为300s；
g．1、3号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，偏压电压为70V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为1h；
h．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
i．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
j． 1号靶材通电，2号靶材通电，1号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
k．2号靶材通电，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为18min。
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