CN104593737A - 高硅超硬pvd涂层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,具体步骤:1.工件表面的预处理,2.装夹及载入工件;3.炉腔抽真空;4.工件加热;5.靶材及工件的刻蚀清洗;6.高硅涂层的制备;7.工件冷却。本发明通过控制镀膜炉腔的真空度、基体的偏压、氮气的流量以及靶电流等,获得高硅超硬PVD涂层。反应气体氮气(N2)的流量范围为130-210sccm,基体偏压范围为40-120V,炉腔真空度范围为0.005-0.060mbar。通过改变组成涂层元素的成分,得到高的硅元素含量,使涂层具有更高的强度、硬度、耐磨性、高温稳定性和耐蚀性能。该工艺制备的涂层刀具可以切削硬度为HRC65的材料,相比传统的涂层,具有更好的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVD技术制备高硅超硬涂层的工艺。
背景技术
PVD技术是近几十年发展起来的新型涂层制备技术,目前已被广泛的应用于刀具、模具、航空航天、医疗器械、太阳能电池和微电子等领域。该涂层技术可以赋予工件高的硬度、耐磨性、韧性、抗腐蚀性和耐高温等性能,具有非常好的应用前景。但伴随着材料技术的发展,金属的切削性能要求不断提高,为了满足要求,人们需进行新的涂层工艺和涂层材料的开发和应用。
由于PVD是低温、真空的涂层制备技术,因此应用领域甚广。它可以沉积各种化合物硬质薄膜,所以随着涂层技术日趋成熟和完善,涂层结构从开始的二元涂层发展到三元及多元涂层。涂层技术研究开发的目标就是制备性能更佳的硬质薄膜,用于刀具表面大大提高刀具的使用性能。
原始工艺制备的大多数涂层虽然具有较高的硬度、韧性和高温稳定性,也在刀具加工领域获得了一定应用,但涂层与刀具基体的结合力不能耐受强烈的冲击,在高温、高速、高硬切削加工领域效果不尽人意。
发明内容
本发明是要提供一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,该涂层制备工艺,使得硅含量达到20%;制备的过渡层使得涂层内应力小,涂层与基体的结合力大大提高,涂层的韧性也非常优良。因此该涂层的应用极大地提高了刀具的寿命,降低了高温摩擦系数,节约了生产成本,提高了行业竞争力。
本发明所采用的技术方案是:一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)工件表面的预处理:利用喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂清洗后,再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中自动清洗、烘干;
(2)装夹及载入工件:将表面预处理后的工件装夹在转炉架上,并装进镀膜炉腔内;
(3)炉腔抽真空:将炉腔抽成真空,使镀膜炉腔内的压强P<0.006mbar;
(4)工件加热:通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热,加热至450℃,加热时间为1.5h;
(5)靶材及工件的刻蚀清洗:炉腔内通入氩气(Ar),设置偏压为800V,氩气被电离产生等离子场,利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗,清洗时间为300s。继续向炉腔内通入氩气,通入氩气流量为180-230sccm,设置偏压为700-950V,启动Ti靶和TiSi靶,从靶材上溅射出来的Ti离子和Si离子在电场作用下轰击工件表面,与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面,清洗时间为720-1080s;
(6)高硅涂层的制备:清洗工序完成后,偏压电压降为40-120V,停止向炉腔中通入氩气,并向腔体内通入反应气体氮气,控制真空度范围为0.005-0.060mbar,氮气的流量为130-210sccm,启动靶材,从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料,并沉积于工件基体表面;
(7)工件冷却:工件完成涂层后,基体在真空下随炉冷却至180℃,时间为2.5h,然后出炉空冷至室温。
所述步骤(5)中的所述靶材包括2组靶材,分别为1号靶材和3号靶材,2号靶材和4号靶材,具体包括以下步骤:
a. 2号靶材和4号靶材刻蚀清洗,2号靶材和4号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为900V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为240s;
b. 1号靶材和3号靶材刻蚀清洗,1号靶材和3号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为700V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为240s;
c.工件刻蚀清洗,2号靶材和4号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为900V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为1080s;
所述步骤(6)包括以下步骤:
a.4号靶材通电,靶电流为145-165A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.006mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为180s;
b.4号靶材通电,靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为240s;
c.1号靶材通电,4号靶材通电,1号靶电流为110-130A,4号靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中的真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为240s;
d.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为110-130A,4号靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为360s;
e.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为145-165A,4号靶电流为145-165A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为300s;
f.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,4号靶电流为110-130A,偏压电压为50V,真空炉中真空度为0.020mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为300s;
g.1、3号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,偏压电压为70V,真空炉中真空度为0.020mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为1h;
h.1、3号靶材通电,2号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,2号靶电流为110-130A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
i.1、3号靶材通电,2号靶材通电,1、3号靶电流为110-130A,2号靶电流为165-185A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
j. 1号靶材通电,2号靶材通电,1号靶电流为110-130A,2号靶电流为165-185A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
k.2号靶材通电,2号靶电流为110-130A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为18min。
本发明与现有工艺技术相比较,具有以下有益效果:
(1)本发明制备高硅超硬涂层技术,制备温度T<450℃,远小于铁基体材料的相转变温度,因此不会对基体材料造成破坏。
(2)本发明采用阴极电弧技术,使多个靶源进行同时溅射沉积,通过调节靶材的电流,基体的偏压,氮气的流量等,能够精确的控制涂层的成分,以及涂层元素的含量。
(3)本发明赋予涂层高的硅元素含量,使涂层的高温摩擦系数降低,高温摩擦系数<0.35;提高了涂层的高温稳定性,使涂层的耐热及抗氧化温度>1200℃;硅元素的加入还具有细化晶粒、增加涂层刀具硬度的作用,该工艺制备的涂层硬度>HV3800,减少了刀具高温切削时的磨损,缓解了涂层硬度与摩擦系数的矛盾,延长了刀具的使用寿命。
(4)本发明使得涂层具有高的铝元素含量,铝含量的增加,减小了涂层的晶格常数和晶粒尺寸,增加涂层硬度和提高了涂层的耐高温氧化性。
(5)本发明采用的过渡层,有效的缓解了涂层与基体的残余应力,使得涂层与基体的结合力提高。
(6)本发明通过控制涂层的成分结构,有效的降低了涂层的内应力,使得涂层与基体表面的结合强度更高,结合力更大。
具体实施方式
本发明的高硅超硬PVD涂层制备工艺,使用的PVD涂层的设备型号为ICS-04 ARC PRO,具体操作包括以下步骤:(1)工件表面的预处理;(2)装夹及载入工件;(3)炉腔抽真空;(4)工件加热;(5)靶材及工件的刻蚀清洗;(6)高硅涂层的制备;(7)工件冷却。本发明通过控制镀膜炉腔的真空度、基体的偏压、氮气的流量以及靶电流等,获得具有一定元素比列的高硅超硬PVD涂层。反应气体氮气(N2)的流量范围为130-210sccm,基体偏压范围为40-120V,炉腔真空度范围为0.005-0.060mbar。通过改变组成涂层元素的成分,得到高的硅元素含量,使涂层具有更高的强度、硬度、耐磨性、高温稳定性和耐蚀性能。该工艺制备的涂层刀具可以切削硬度为HRC65的材料,相比传统的涂层,具有更好的使用性能。
本发明的具本实施例:一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,包括以下步骤:
(1)工件表面的预处理:利用喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂清洗后,再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中自动清洗、烘干;
(2)装夹及载入工件:将表面预处理后的工件装夹在镀膜架上,并装进镀膜炉腔内;
(3)炉腔抽真空:将炉腔抽成真空,使镀膜炉腔内的压强P<0.006mbar;
(4)工件加热:通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热,加热至450℃,加热时间为1.5h;
(5)靶材及工件的刻蚀清洗:炉腔内通入氩气(Ar),设置偏压为800V,氩气被电离产生等离子场,利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗,清洗时间为300s。继续向炉腔内通入氩气,通入氩气流量为180-230sccm,设置偏压为700-950V,启动Ti靶和TiSi靶,从靶材上溅射出来的Ti离子和Si离子在电场作用下轰击工件表面,与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面,清洗时间为720-1080s;
(6)高硅涂层的制备:清洗工序完成后,偏压电压降为40-120V,停止向炉腔中通入氩气,并向腔体内通入反应气体氮气,控制真空度范围为0.005-0.060mbar,氮气的流量为130-210sccm,启动靶材,从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料,并沉积于工件基体表面;
(7)工件冷却:工件完成涂层后,基体在真空下随炉冷却至180℃,时间为2.5h,然后出炉空冷至室温。
所述步骤(5)中的所述靶材包括2组靶材,分别为1号靶材和3号靶材,2号靶材和4号靶材,具体包括以下步骤:
a. 2号靶材和4号靶材刻蚀清洗,2号靶材和4号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为900V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为240s;
b. 1号靶材和3号靶材刻蚀清洗,1号靶材和3号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为700V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为240s;
c.工件刻蚀清洗,2号靶材和4号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为900V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为1080s。
所述步骤(6)包括以下步骤:
a.4号靶材通电,靶电流为145-165A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.006mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为180s;
b.4号靶材通电,靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为240s;
c.1号靶材通电,4号靶材通电,1号靶电流为110-130A,4号靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中的真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为240s;
d.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为110-130A,4号靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为360s;
e.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为145-165A,4号靶电流为145-165A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为300s;
f.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,4号靶电流为110-130A,偏压电压为50V,真空炉中真空度为0.020mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为300s;
g.1、3号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,偏压电压为70V,真空炉中真空度为0.020mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为1h;
h.1、3号靶材通电,2号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,2号靶电流为110-130A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
i.1、3号靶材通电,2号靶材通电,1、3号靶电流为110-130A,2号靶电流为165-185A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
j. 1号靶材通电,2号靶材通电,1号靶电流为110-130A,2号靶电流为165-185A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
k. 2号靶材通电,2号靶电流为110-130A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为18min。
Claims (3)
1.一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)工件表面的预处理:利用喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂清洗后,再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中自动清洗、烘干;
(2)装夹及载入工件:将表面预处理后的工件装夹在转炉架上,并装进镀膜炉腔内;
(3)炉腔抽真空:将炉腔抽成真空,使镀膜炉腔内的压强P<0.006mbar;
(4)工件加热:通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热,加热至450℃,加热时间为1.5h;
(5)靶材及工件的刻蚀清洗:炉腔内通入氩气(Ar),设置偏压为800V,氩气被电离产生等离子场,利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗,清洗时间为300s;
继续向炉腔内通入氩气,通入氩气流量为180-230sccm,设置偏压为700-950V,启动Ti靶和TiSi靶,从靶材上溅射出来的Ti离子和Si离子在电场作用下轰击工件表面,与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面,清洗时间为720-1080s;
(6)高硅涂层的制备:清洗工序完成后,偏压电压降为40-120V,停止向炉腔中通入氩气,并向腔体内通入反应气体氮气,控制真空度范围为0.005-0.060mbar,氮气的流量为130-210sccm,启动靶材,从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料,并沉积于工件基体表面;
(7)工件冷却:工件完成涂层后,基体在真空下随炉冷却至180℃,时间为2.5h,然后出炉空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,其特征在于,所述步骤(5)中的所述靶材包括2组靶材,分别为1号靶材和3号靶材,2号靶材和4号靶材,具体包括以下步骤:
a. 2号靶材和4号靶材刻蚀清洗,2号靶材和4号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为900V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为240s;
b. 1号靶材和3号靶材刻蚀清洗,1号靶材和3号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为700V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为240s;
c.工件刻蚀清洗,2号靶材和4号靶材通电,靶电流为110-130A,设置偏压为900V,真空炉中通入氩气,氩气流量为180-210sccm,清洗时间为1080s。
3.根据权利要求2所述的一种高硅超硬PVD涂层制备工艺,其特征在于:所述步骤(6)包括以下步骤:
a.4号靶材通电,靶电流为145-165A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.006mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为180s;
b.4号靶材通电,靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为240s;
c.1号靶材通电,4号靶材通电,1号靶电流为110-130A,4号靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中的真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为240s;
d.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为110-130A,4号靶电流为190-210A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为360s;
e.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为145-165A,4号靶电流为145-165A,偏压电压为110V,真空炉中真空度为0.009mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为170sccm,本步骤的持续时间为300s;
f.1、3号靶材通电,4号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,4号靶电流为110-130A,偏压电压为50V,真空炉中真空度为0.020mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为300s;
g.1、3号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,偏压电压为70V,真空炉中真空度为0.020mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为1h;
h.1、3号靶材通电,2号靶材通电,1、3号靶电流为165-185A,2号靶电流为110-130A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
i.1、3号靶材通电,2号靶材通电,1、3号靶电流为110-130A,2号靶电流为165-185A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
j. 1号靶材通电,2号靶材通电,1号靶电流为110-130A,2号靶电流为165-185A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为20min;
k.2号靶材通电,2号靶电流为110-130A,偏压电压为90V,真空炉中真空度为0.050mbar,向真空炉中通入氮气,氮气流量为210sccm,本步骤的持续时间为18min。
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