CN113322433B - 一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法 - Google Patents

一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，涉及真空涂层领域。本发明的目的是为了解决现有多弧离子镀制备AlTiN涂层时涂层Al含量低于AlTi靶设计Al含量的问题，采用单一AlTi靶，在保证稳定放电情况下，提升AlTiN涂层Al含量，获得高性能的AlTiN/AlN复合相涂层。方法：一、工件清洗；二、制备Ti/TiN过渡涂层；三、采用AlTi（67/33）合金作为靶，启动并调控辅助气体真空电弧放电电源，溅射离化Al原子及其基团，启动偏压电源在工件表面获得AlN/AlTiN复合相涂层结构。本发明可以制备含AlN相的AlTiN涂层，提高AlTi靶材中Al成膜比例，Al以AlN相存在，形成AlTiN/AlN复合相涂层结构。

Description

一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备 方法
技术领域
本发明公开了一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，涉及真空涂层领域。
背景技术
AlTiN涂层是在传统TiN涂层基础上发展而来。TiN涂层具有强度高、硬度高、耐磨性和耐腐蚀性强等特点，是一种性能优良的硬质涂层材料。但是TiN涂层存在抗高温氧化性能较低的不足限制了其在高速切削、干切削及耐抗高温氧化领域的应用。因此在TiN涂层基础上，通过增加Al元素的方式而形成了AlTiN涂层。由于Al元素在高温下能够形成Al2O3，因此提高了AlTiN涂层的抗高温氧化温度。
AlTiN涂层的Al元素含量越高，AlTiN涂层的抗高温氧化性能越优良。制备TiN、AlTiN涂层的工艺方法较多，其中多弧离子镀具有离化率、膜基结合力高、沉积速率高等，获得了广泛应用。
目前，多弧离子镀制备AlTiN时，AlTi靶的最高Al含量为67%。进一步增加AlTi靶中Al含量时，Al容易氧化物为电绝缘性的Al2O3陶瓷相，致使AlTi靶多弧离子镀放电不稳定，降低多弧离子镀AlTiN涂层性能。此外，多弧离子镀制备AlTiN涂层时存在靶与涂层之间的成分偏析现象，即：制备涂层的Al元素含量低于靶的Al元素含量，也就是说制备AlTiN涂层中Al含量低于67%。
因此，多弧离子镀制备AlTiN涂层时，在保证稳定放电情况下，如何获得靶材设计时高Al含量的AlTiN涂层是关键。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有多弧离子镀制备AlTiN涂层时涂层Al含量低于AlTi靶设计Al含量的问题，采用单一AlTi靶，在保证稳定放电情况下，提升AlTiN涂层Al含量，获得高性能的AlTiN/AlN复合相涂层，本发明提供一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法。
本发明所述一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，它包括以下步骤：
一、选择AlTi合金、Ti金属作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品10-60min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度小于5×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压等离子体放电轰击清洗；
步骤二所述的清洗时间为5～50min；
三、开启加热装置对真空室进行加热至200-550℃，向真空室通入工作气体，维持真空室的气压0.5-5Pa，启动辅助气体电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源，对样品表面制备过渡层和工作涂层；
步骤三所述的过渡层沉积时间5～30min；
步骤三所述的工作涂层沉积时间5～120min；
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至小于80℃后，开真空室炉门取出样品。
优选的，步骤一所述的AlTi合金的元素比例为67/33；
步骤一所述的辅助气体真空电弧放电阳极分别位于AlTi靶前、真空室中心的底座上。
优选的，步骤二所述的偏压等离子体放电轰击清洗包括工件辉光清洗、辅助气体真空电弧放电清洗，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极。
优选的，步骤三所述的工作气体包括Ar和N2。
优选的，步骤三所述的辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A。
优选的，步骤三所述的制备过渡涂层（Ti/TiN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流50-150A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，制备Ti层时Ar作为工作气体，气压保持0.5-1.0Pa，制备TiN层时N2作为工作气体，气压保持1.0-2.0Pa；
步骤三所述的过渡层（Ti/TiN）的厚度小于400nm。
优选的，步骤三所述的制备工作涂层（AlTiN/AlN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A， AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，N2作为工作气体，气压保持1.0-3.0Pa；
步骤三所述的工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度小于5μm。
优选的，步骤三所述的涂层沉积过程中辅助气体真空电弧放电作为加热电源。
本发明的优点有：
1、本发明制备的AlTiN/AlN复合相涂层与现有多弧离子镀方法相比，无需增加独立的Al靶，因此制备工艺简单，成本低，涂层制备工艺可重复性高，可以满足工业化应用要求；
2、本发明引入的辅助气体真空电弧放电，可以有效提高涂层中Al元素含量，解决靶与制备涂层的成分偏析问题；
3、本发明提出的方法可在满足AlTiN涂层中设计的Al/Ti比例下，降低AlTi靶中低熔点Al元素含量，减少多弧离子镀放电时靶蒸发的液滴数量和体积，进而降低多弧离子镀制备AlTiN涂层中大颗粒缺陷；
4、本发明能够扩大多弧离子镀的靶材中低熔点Al元素的调控范围，适用于多弧离子镀制备含Al元素的涂层；
5、本发明制备AlTiN/AlN涂层时在形成AlTiN相的同时形成均匀分布的AlN相，能够避免辅助增加的Al靶制备AlTiN/AlN涂层时双相分布不均匀现象，提高涂层综合性能。
附图说明
图1为实施例一步骤三中制备的AlTiN/AlN复合相涂层的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法是按以下步骤完成的：
本发明所述一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，它包括以下步骤：
一、选择AlTi合金、Ti金属作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品10-60min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度小于5×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压等离子体放电轰击清洗；
步骤二所述的清洗时间为5～50min；
三、开启加热装置对真空室进行加热至200-550℃，向真空室通入工作气体，维持真空室的气压0.5-5Pa，启动辅助气体电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源，对样品表面制备过渡层和工作涂层；
步骤三所述的过渡层沉积时间5～30min；
步骤三所述的工作涂层沉积时间5～120min；
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至小于80℃后，开真空室炉门取出样品。
本发明的优点有：
1、本发明制备的AlTiN/AlN复合相涂层与现有多弧离子镀方法相比，无需增加独立的Al靶，因此制备工艺简单，成本低，涂层制备工艺可重复性高，可以满足工业化应用要求；
2、本发明引入的辅助气体真空电弧放电，可以有效提高涂层中Al元素含量，解决靶与制备涂层的成分偏析问题；
3、本发明提出的方法可在满足AlTiN涂层中设计的Al/Ti比例下，降低AlTi靶中低熔点Al元素含量，减少多弧离子镀放电时靶蒸发的液滴数量和体积，进而降低多弧离子镀制备AlTiN涂层中大颗粒缺陷；
4、本发明能够扩大多弧离子镀的靶材中低熔点Al元素的调控范围，适用于多弧离子镀制备含Al元素的涂层；
5、本发明制备AlTiN/AlN涂层时在形成AlTiN相的同时形成均匀分布的AlN相，能够避免辅助增加的Al靶制备AlTiN/AlN涂层时双相分布不均匀现象，提高涂层综合性能。
具体实施方式二：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤一所述的AlTi合金的元素比例为67/33；步骤一所述的辅助气体真空电弧放电阳极分别位于AlTi靶前、真空室中心的底座上。
具体实施方式三：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤二所述的偏压等离子体放电轰击清洗包括工件辉光清洗、辅助气体真空电弧放电清洗，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极。
具体实施方式四：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的工作气体包括Ar和N2。
具体实施方式五：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A。
具体实施方式六：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的制备过渡涂层（Ti/TiN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流50-150A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，制备Ti层时Ar作为工作气体，气压保持0.5-1.0Pa，制备TiN层时N2作为工作气体，气压保持1.0-2.0Pa；
步骤三所述的过渡层（Ti/TiN）的厚度小于400nm。
具体实施方式七：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的制备工作涂层（AlTiN/AlN）时的多弧离子镀电源电流50-100A，辅助气体真空电弧放电电源电流50-300A， AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，N2作为工作气体，气压保持1.0-3.0Pa；
步骤三所述的工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度小于5μm。
具体实施方式八：本实施方式对实施方式一作进一步说明，步骤三所述的涂层沉积过程中辅助气体真空电弧放电作为加热电源。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，是按以下步骤完成的：
一、选择AlTi合金（67/33）、纯Ti作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品30min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度3×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压下辅助气体真空电弧放电清洗30min，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极；
三、开启加热装置对真空室进行加热至300℃，制备过渡涂层（Ti/TiN）时多弧离子镀电源电流70A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流100A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，启动偏压电源100V，真空室通入Ar而维持真空室的气压0.5Pa进而沉积Ti涂层5min，关闭Ar并通入N2而维持真空室的气压1Pa进而沉积TiN涂层15min，过渡层（Ti/TiN）的厚度小于200nm；
制备工作涂层（AlTiN/AlN）时多弧离子镀电源电流100A，AlTi合金作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流分别为50A、100A、140A，AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，启动偏压电源100V，N2作为工作气体，气压保持2.0Pa，工作涂层（AlTiN/AlN）的厚度2.8μm。
四、关闭辅助气体电弧放电电源、基多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至70℃后，开真空室炉门取出样品。
图1为实施例一步骤三中制备的AlTiN/AlN复合相涂层的XRD图，从图1可知，实施例一制备的涂层含有AlN相的AlTiN/AlN复合相涂层。
实施例一采用一个AlTi靶制备的含有AlN相的AlTiN/AlN涂层，AlN相分布均匀，能够提高涂层综合性能；制备的AlTiN/AlN复合相涂层可以应用在抗高温氧化性能要求的硬质涂层领域，高速切削刀具涂层、铝合金压铸模具表面涂层等方面；由于AlTiN涂层含有均匀的AlN相，高温下形成均匀的Al2O3相，可以提高AlTiN涂层的抗高温氧化性。

Claims (4)

1.一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于：该制备方法是按以下步骤完成的：
一、选择AlTi合金、Ti金属作为多弧离子镀靶，调整辅助气体真空电弧放电阳极位置，采用超声波酒精清洗样品10-60min，取出吹干，然后装入真空室内转架上，真空室真空度小于5×10-3Pa；
二、对真空室内的样品进行偏压等离子体放电轰击清洗，清洗时间为5～50min；
三、开启加热装置对真空室进行加热至200-550℃，向真空室通入工作气体，维持真空室的气压0.5-5Pa，启动辅助气体真空电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源，对样品表面制备过渡涂层和工作涂层，过渡涂层为Ti/TiN，工作涂层为AlTiN/AlN；
步骤三中制备过渡涂层Ti/TiN时的多弧离子镀电源电流为50-100A，Ti金属作为多弧离子镀靶，辅助气体真空电弧放电电源电流为50-150A，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，制备Ti层时Ar作为工作气体，气压保持0.5-1.0Pa，制备TiN层时N2作为工作气体，气压保持1.0-2.0Pa，过渡涂层的沉积时间为5～30min，过渡涂层Ti/TiN的厚度小于400nm；
步骤三中制备工作涂层AlTiN/AlN时的多弧离子镀电源电流为50-100A，辅助气体真空电弧放电电源电流为50-300A，AlTi靶前的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极，N2作为工作气体，气压保持1.0-3.0Pa，工作涂层的沉积时间为5～120min，工作涂层AlTiN/AlN的厚度小于5μm；
四、关闭辅助气体电弧放电电源、多弧离子镀电源、偏压电源和工作气体，真空室温度冷却至小于80℃后，开真空室炉门取出样品。
2.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于：步骤一所述的辅助气体真空电弧放电阳极分别位于AlTi靶前、真空室中心的底座上。
3.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于：步骤二所述的偏压等离子体放电轰击清洗包括工件辉光清洗、辅助气体真空电弧放电清洗，真空室中心的底座上的电极作为辅助气体真空电弧放电的阳极。
4.根据权利要求1所述的一种AlTi靶放电AlTiN/AlN复合相涂层的多弧离子镀制备方法，其特征在于：步骤三所述的过渡涂层和工作涂层沉积过程中辅助气体真空电弧放电作为加热电源。
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