CN105908135A - 多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法 - Google Patents
多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105908135A CN105908135A CN201610299305.6A CN201610299305A CN105908135A CN 105908135 A CN105908135 A CN 105908135A CN 201610299305 A CN201610299305 A CN 201610299305A CN 105908135 A CN105908135 A CN 105908135A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnetron sputtering
- magnetic field
- power supply
- twin
- ion plating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
- C23C14/325—Electric arc evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
- C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,属于材料表面处理技术领域,本发明为解决低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金材料(比如铝硅)和非金属材料(比如石墨和半导体材料硅)在传统电弧离子镀方法中存在的大颗粒缺陷、常规磁控溅射技术离化率及薄膜沉积效率低、高熔点和难离化靶材使用的局限及突破高功率脉冲磁控溅射放电不稳定打火问题。本发明方法包括:一、将工件置于真空室内样品台上,连接相关设备,二、薄膜沉积:抽真空至10‑4Pa时,通入工作气体,开启镀膜电源,通过偏压电源调节复合等离子体的能量,利用多级磁场过滤装置来消除大颗粒缺陷并保证电弧等离子体的传输效率,与孪生靶复合产生高离化率、多元等离子体,制备薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,属于材料表面处理技术领域。
背景技术
电弧离子镀技术可以获得包括碳离子在内的几乎所有金属离子,同时以高离化率、绕射性好、膜基结合力好、涂层质量好、沉积效率高和设备操作简便等优点而受到重视,是目前在工业中得到广泛应用的物理气相沉积制备技术之一。其不仅可以用于制备金属防护涂层,还可以通过工艺方法的调节,实现氮化物、碳化物等高温陶瓷涂层的制备,同时在功能薄膜领域也有应用。即使对于形状非规则的零部件,电弧离子镀也可以实现薄膜的快速沉积,甚至也作为纳米多层和超晶格薄膜制备方法(Tay B K, Zhao Z W, Chua D
H C. Review of metal oxide films deposited by filtered cathodic vacuum arc
technique [J]. Mater Sci Eng R, 2006, 52(1-3): 1-48.)。但是在电弧离子镀制备薄膜的过程中,由于弧斑电流密度高达2.5~5×1010A/m2,引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属,在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来,附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”(Macroparticles)缺陷(魏永强, 文振华, 蒋志强, 田修波. 大颗粒缺陷在电弧离子镀所制备薄膜中的分布状态研究 [J]. 真空, 2013, 50(6): 7-10.)。就像PM2.5对空气质量的污染一样,相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜,尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛,大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈,严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。目前通常采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒,如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置(公开号:CN1150180,公开日期:1997年5月21日)中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤,美国学者Anders等人(Anders S, Anders A,
Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filter
for cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤,这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果,但是等离子体的传输效率损失严重,使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上,中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号:CN1632905,公开日期:2005年6月29日)中提出直管过滤的方法,但是这又降低了过滤效果,之后相关的研究人员还提出了多级磁场直管磁过滤的方法(魏永强, 宗晓亚, 蒋志强, 文振华, 陈良骥. 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法, 公开号:CN103276362A,公开日期:2013年9月4日)发现电弧离子镀等离子体通过多级磁场直管磁过滤装置后可以保持高的传输效率和同时消除了大颗粒缺陷。
1999年,瑞典林雪平大学的V. Kouznetsov等人(Kouznetsov V, Macák K, Schneider J M, Helmersson U,
Petrov I. A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high target
power densities [J]. Surf Coat Tech, 1999, 122(2-3): 290-293.)提出高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS),其利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲宽度来提高溅射材料的离化率,同时靶材阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控溅射提高了100倍,约为1000~3000W/cm2,等离子体的密度达到1018m-3数量级,靶材中心区域离子密度可达1019m-3数量级,同时溅射材料的离化率最高可达90%以上,且不含目前离化率最高的电弧离子镀方法中的大颗粒缺陷。2008年之后,在国内各个高校也开始展开针对高功率脉冲磁控溅射技术的研究(李希平. 高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TiN薄膜制备 [D]; 哈尔滨工业大学, 2008. 吴忠振, 朱宗涛, 巩春志, 田修波, 杨士勤, 李希平. 高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研究 [J]. 真空, 2009, 46(3): 18-22.和牟宗信, 牟晓东, 王春, 贾莉, 董闯. 直流电源耦合高功率脉冲非平衡磁控溅射电离特性 [J]. 物理学报, 2011, 60(1): 422-428.),但是由于高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲放电不稳定,且靶电位较低,靶材金属在离化之后大量的金属离子被吸回到靶表面,未能到达基体表面实现薄膜的沉积,导致薄膜沉积的效率大大降低,影响其进一步取代普通磁控溅射和电弧离子镀的步伐,在后续的推广应用方面受到了一定限制。虽然也有学者对高功率脉冲磁控溅射的应用进行了改进,比如中国专利高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法(公开号:CN101838795A,公开日期:2010年9月22日)所提出的利用高压和脉冲同步匹配装置充分利用高功率脉冲磁控溅射的优点,实现高功率脉冲磁控溅射技术在离子注入领域的突破,但是由于高压电源的限制,到达基体表面沉积离子的密度不能太高,否则会导致高压电源的损坏。为了解决高功率单级性磁控溅射电荷积累而产生的打火的技术问题,有学者提出了高功率双极脉冲磁控溅射,通过而孪生靶技术将溅射电源的输出端接入孪生靶上,在双靶上分别获得相位相反的交流电压,交替成阳极和阴极,可以大幅提升磁控溅射放电运行的稳定性。(王浪平,林铁贵,王小峰. 一种高功率双极脉冲磁控溅射方法[P]. 公开号:CN104195515A,公开日期:2014-12-10.)。
目前,为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷和磁控溅射技术在使用高熔点靶材方面存在难以离化的问题,扩展现有电弧离子镀和磁控溅射两种方法在靶材使用方面各自的局限性,充分利用孪生靶高功率磁控溅射可以溅射沉积电弧离子镀方法不宜采用的低熔点金属材料(比如铝)、非金属材料(比如石墨)和半导体材料(比如硅)(张鑫. Al2O3热控涂层的高功率脉冲磁控溅射制备技术研究 [D]; 哈尔滨工业大学, 2014. 贺佳. ABS塑料镀铝表面高功率脉冲射频磁控溅射沉积SiO2薄膜研究 [D]; 大连理工大学, 2013.和崔韶强. 类金刚石碳薄膜材料的高功率脉冲磁控溅射制备 [D]; 山东大学, 2015.),同时利用电弧离子镀在高熔点和难离化靶材方面使用的优势,结合多级磁场直管磁过滤装置对大颗粒消除和等离子体传输效率保证,来实现制备各种材料、成分比例和结构的薄膜。
发明内容
本发明目的是为了为解决传统电弧离子镀方法易产生大颗粒缺陷、磁过滤技术引起电弧等离子体传输效率低,突破低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金材料(比如铝硅合金)、非金属材料(比如石墨)和半导体材料(比如硅)作为靶材在传统电弧离子镀方法中存在的局限、传统磁控溅射技术离化率及薄膜沉积效率低、高熔点靶材使用的局限,高功率脉冲磁控溅射放电打火不稳定问题,以低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金材料及非金属材料(比如石墨和半导体材料硅等)作为孪生靶高功率脉冲磁控溅射的靶材,再利用电弧离子镀方法离化高熔点靶材产生持续稳定、高离化率的等离子体,同时通过多级磁场直管磁过滤方法消除电弧等离子体中含有的大颗粒缺陷,同时保证电弧等离子体以较高的传输效率通过过滤装置,使工件表面在施加负偏压的情况可以连续、致密的制备优质薄膜,同时实现对薄膜中元素含量添加控制、降低使用合金靶的生产成本、提高薄膜的沉积效率、减少放电不稳定性和大颗粒缺陷对薄膜生长和性能的不利影响,提出了多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法。
本发明方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场线圈装置4、多级磁场电源5、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8、偏压电源波形示波器9、真空室10和样品台11;
该方法包括以下步骤:
步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台11上,工件接偏压电源1的输出端,安装在真空室10上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6的高功率脉冲输出端,多级磁场线圈装置4的四级磁场分别与多级磁场电源5的四个独立输出端连接,调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7到工件之间的距离、两个孪生靶之间的位置和夹角、电弧离子镀靶源3到工件之间的距离;
步骤二、薄膜沉积:将真空室10抽真空,待真空室10内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9,并调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%;
开启弧电源2和多级磁场电源5,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗后,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10A~300A,通过多级磁场电源5调整多级磁场线圈装置4的磁场强度,保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场线圈装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积;
开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8,调整合适的输出工作电压和工作电流后,使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7起辉,对孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7表面进行清洗,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6采用双极性工作模式,输出功率100W~100kW,频率0~10kHz,峰值电流20A~3000A,正负脉冲宽度5μs~300μs,工作电压200V~4000V,正负脉冲间隔设置为5μs~3000μs,再依据靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔,产生稳定的多元复合等离子体,调整孪生靶材在薄膜中的元素比例。
根据薄膜制备的需要,调整相关的工艺参数进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备。
本发明的优点:a. 采用孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术对于低熔点的纯金属或多元合金材料不产生大颗粒缺陷,因此不需要过滤装置,可以实现离化离子的高效产生;b. 利用孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术,可以采用两种不同的单元靶材或者单元和多元、以及两种多元靶材等组合,实现多元复合的等离子体产生,进而可以沉积各种单元、多元和化合物类型及不同元素比例的薄膜;c. 电弧离子镀靶源可以弥补孪生靶高功率脉冲磁控溅射对高熔点靶材难于离化的限制,保证沉积离子的高密度持续产生;d. 多级磁场磁过滤装置可以消除大颗粒缺陷并保证电弧等离子体的高效传输;e. 由于采用了脉冲偏压波形输出装置,可以使基体有效的吸引孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源所产生的多元复合离子,保证了薄膜沉积速率,使沉积离子的能量大大提高;f. 通过调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源的工艺参数,结合电弧离子镀靶源的工艺参数,可以实现复合等离子体中各种元素的离子比例,实现不同元素比例的薄膜沉积;g. 所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高结合强度;h. 由于孪生靶高功率脉冲磁控溅射消除了低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金材料(比如铝硅合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料硅等)在电弧离子镀中的应用限制,可以实现原来多元薄膜制备过程中这些元素的添加和比例调整的薄膜;i. 所制备的薄膜避免了低熔点元素的大颗粒缺陷,晶体组织更加致密,可以进一步提高薄膜的力学性能。
步骤三、可以单独采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、孪生靶中频磁控溅射、孪生靶高功率脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀、脉冲阴极弧或多级磁场电弧离子镀结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压复合进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
附图说明
图 1是本发明多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法简图。
具体实施方式
具体实施方式一:下面结合图 1说明本实施方式,本实施方式多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8、偏压电源波形示波器9、真空室10和样品台11;
该方法包括以下步骤:
步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台11上,工件接偏压电源1的输出端,安装在真空室10上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6的高功率脉冲输出端,多级磁场线圈装置4的四级磁场分别与多级磁场电源5的四个独立输出端连接,调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7到工件之间的距离、两个孪生靶之间的位置和夹角、电弧离子镀靶源3到工件之间的距离;
步骤二、薄膜沉积:将真空室10抽真空,待真空室10内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9,并调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%;
开启弧电源2和多级磁场电源5,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗后,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10A~300A,通过多级磁场电源5调整多级磁场线圈装置4的磁场强度,保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场线圈装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积;
开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8,调整合适的输出工作电压和工作电流后,使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7起辉,对孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7表面进行清洗,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6采用双极性工作模式,输出功率100W~100kW,频率0~10kHz,峰值电流20A~3000A,正负脉冲宽度5μs~300μs,工作电压200V~4000V,正负脉冲间隔设置为5μs~3000μs,再依据靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔,产生稳定的多元复合等离子体,调整孪生靶材在薄膜中的元素比例。
偏压电源1输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
弧电源2输出直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
电弧离子镀靶源3采用高熔点或低熔点的纯金属或多元合金材料,孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7采用低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金材料(比如铝硅合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料硅等),可以使用单个靶、多个靶或复合靶,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法的提出,充分利用孪生靶高功率脉冲磁控溅射实现了低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金材料(比如铝硅合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料硅等)在电弧离子镀中的应用,有效避免电弧离子镀靶材采用低熔点材料时所产生的大颗粒问题,又突破了非金属材料(比如石墨和半导体材料硅等)在电弧离子镀中的应用限制,孪生靶可以采用两种不同的单元靶材或者单元和多元、以及两种多元靶材等组合,实现多元复合的等离子体产生,沉积各种类型和元素比例的薄膜;同时利用波形输出装置及时调整工件上所施加负偏压参数,有利于改善靶基之间等离子体的区间电势分布,充分吸引复合等离子体向工件运动,实现薄膜的快速沉积;同时还利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等离子体,减少了高熔点、难离化的金属材料在孪生靶高功率脉冲磁控溅射中使用的限制,有利于高离化率离子在工件表面的化学合成反应,制备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或纯金属薄膜。
具体实施方式二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,该方法还包括:
步骤三、可以单独采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、孪生靶中频磁控溅射、孪生靶高功率脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀、脉冲阴极弧或多级磁场电弧离子镀结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜;
步骤二中可以先使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6进行磁控溅射结合高电压的脉冲偏压电源进行高能离子对薄膜生长的钉扎效应,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,获得一定厚度的薄膜。
具体实施方式三:本实施方式与实施方式二的不同之处在于,反复执行步骤一至步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式二相同;
步骤二中可以先使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6进行磁控溅射结合高电压进行高能离子对薄膜生长的钉扎效应,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,然后反复执行步骤二和步骤三,如此反复,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜。
具体实施方式四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,反复执行步骤一至步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式二相同。
步骤二中可以使用2套或者2套以上的电弧离子镀靶源3和多级磁场装置4配合的电弧离子镀装置进行以各种纯金属元素和多元合金材料为靶材的薄膜沉积,然后进行步骤三,然后反复执行步骤二和步骤三,如此反复,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜。
Claims (7)
1.多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,该方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场线圈装置4、多级磁场电源5、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8、偏压电源波形示波器9、真空室10和样品台11;
该方法包括以下步骤:
步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台11上,工件接偏压电源1的输出端,安装在真空室10上的电弧离子镀靶源3接弧电源2的输出端、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6的高功率脉冲输出端,多级磁场线圈装置4的四级磁场分别与多级磁场电源5的四个独立输出端连接,调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7到工件之间的距离、两个孪生靶之间的位置和夹角、电弧离子镀靶源3到工件之间的距离;
步骤二、薄膜沉积:将真空室10抽真空,待真空室10内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9,并调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%;
开启弧电源2和多级磁场电源5,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗后,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10A~300A,通过多级磁场电源5调整多级磁场线圈装置4的磁场强度,保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场线圈装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积;
开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8,调整合适的输出工作电压和工作电流后,使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7起辉,对孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7表面进行清洗,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6采用双极性工作模式,输出功率100W~100kW,频率0~10kHz,峰值电流20A~3000A,正负脉冲宽度5μs~300μs,工作电压200V~4000V,正负脉冲间隔设置为5μs~3000μs,再依据靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔,产生稳定的多元复合等离子体,调整孪生靶材在薄膜中的元素比例。
2.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,该方法所使用装置还包括偏压电源波形示波器9用于显示偏压电源1发出的脉冲电压和电流波形,通过调整偏压电源1的输出波形,对镀膜离子进行有效的吸引,实现对等离子体能量的调节;利用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器8用于显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6的双极性电压和电流波形,通过调整孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源6使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7产生稳定、持续和高离化率的多元复合等离子体,进行薄膜的沉积和控制低熔点纯金属(比如铝)或合金材料(比如铝硅合金)及非金属材料(比如半导体材料硅和非金属材料石墨等)在薄膜中的比例;利用电弧离子镀靶源3可以弥补孪生靶高功率脉冲磁控溅射方法对高熔点靶材难于离化的限制,保证沉积离子的高密度持续产生。
3.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,偏压电源1输出脉冲为单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
4.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,该方法还包括:
步骤三、可以单独采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、孪生靶中频磁控溅射、孪生靶高功率脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀、脉冲阴极弧或多级磁场电弧离子镀结合直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
5.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,反复执行步骤一至步骤二,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
6.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源7采用的靶体材料可以为低熔点的纯金属(比如铝)或多元合金靶材(比如铝硅合金),以及电弧离子镀靶源3所不宜采用非金属(比如石墨)和半导体材料(比如硅),而电弧离子镀靶源3可以为采用磁控溅射技术难于离化的高熔点纯金属或多元合金材料,也可以有效利用多级磁场装置4而采用传统电弧离子镀技术所避免使用的低熔点的纯金属或多元合金靶材。
7.根据权利要求1所述的多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法,其特征在于,工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610299305.6A CN105908135A (zh) | 2016-05-09 | 2016-05-09 | 多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610299305.6A CN105908135A (zh) | 2016-05-09 | 2016-05-09 | 多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105908135A true CN105908135A (zh) | 2016-08-31 |
Family
ID=56748595
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610299305.6A Pending CN105908135A (zh) | 2016-05-09 | 2016-05-09 | 多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105908135A (zh) |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108441832A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-24 | 北京师范大学 | 一种离心泵叶轮表面处理方法和设备 |
CN109989023A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压锥形管和直管复合的真空镀膜方法 |
CN109989042A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空镀膜方法 |
CN109989038A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬阶梯管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989016A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场、组合管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989024A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989036A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场和内衬异形管与多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989018A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压阶梯管复合的真空镀膜方法 |
CN109989037A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989027A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 组合磁场的电弧离子镀与孪生靶高功率脉冲磁控溅射方法 |
CN109989025A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬锥形管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989021A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压锥形管复合的真空镀膜方法 |
CN109989019A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压直管复合的真空镀膜方法 |
CN113474482A (zh) * | 2019-02-25 | 2021-10-01 | 星火工业有限公司 | 用于事故耐受核燃料、粒子加速器、和航空航天前沿的金属和陶瓷纳米涂层的方法和设备 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101058870A (zh) * | 2006-06-15 | 2007-10-24 | 西安宇杰表面工程有限公司 | 霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子复合镀膜方法 |
JP2008106287A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Hitachi Tool Engineering Ltd | 窒化物含有ターゲット材 |
CN101838795A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-09-22 | 哈尔滨工业大学 | 高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法 |
CN104195515A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-12-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种高功率双极脉冲磁控溅射方法 |
CN104947046A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-09-30 | 魏永强 | 多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法 |
-
2016
- 2016-05-09 CN CN201610299305.6A patent/CN105908135A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101058870A (zh) * | 2006-06-15 | 2007-10-24 | 西安宇杰表面工程有限公司 | 霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子复合镀膜方法 |
JP2008106287A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Hitachi Tool Engineering Ltd | 窒化物含有ターゲット材 |
CN101838795A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-09-22 | 哈尔滨工业大学 | 高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法 |
CN104195515A (zh) * | 2014-08-22 | 2014-12-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种高功率双极脉冲磁控溅射方法 |
CN104947046A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-09-30 | 魏永强 | 多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
中国热处理行业协会编: "《当代热处理技术与工艺装备精品集》", 31 March 2002 * |
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109989036A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场和内衬异形管与多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989037A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989042A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空镀膜方法 |
CN109989038A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬阶梯管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989016A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场、组合管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989024A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989023A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压锥形管和直管复合的真空镀膜方法 |
CN109989019A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压直管复合的真空镀膜方法 |
CN109989025A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬锥形管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 |
CN109989027A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 组合磁场的电弧离子镀与孪生靶高功率脉冲磁控溅射方法 |
CN109989018A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压阶梯管复合的真空镀膜方法 |
CN109989021A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压锥形管复合的真空镀膜方法 |
CN108441832A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-08-24 | 北京师范大学 | 一种离心泵叶轮表面处理方法和设备 |
CN113474482A (zh) * | 2019-02-25 | 2021-10-01 | 星火工业有限公司 | 用于事故耐受核燃料、粒子加速器、和航空航天前沿的金属和陶瓷纳米涂层的方法和设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105908135A (zh) | 多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法 | |
CN105088150B (zh) | 传输方向可调式的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN104947046A (zh) | 多级磁场电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合沉积方法 | |
CN106756823B (zh) | 内衬正偏压锥形管和直管复合的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN106676482B (zh) | 内衬阶梯管和多孔挡板复合型的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN106637097B (zh) | 内衬锥形管和多孔挡板复合型的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN104862653B (zh) | 电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合的沉积方法 | |
CN105803411A (zh) | 电弧离子镀和孪生靶双极性高功率脉冲磁控溅射复合方法 | |
CN105925940A (zh) | 内衬正偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN104975263A (zh) | 多级磁场电弧离子镀和射频磁控溅射复合沉积方法 | |
CN106756824B (zh) | 内衬正偏压阶梯形管的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN103276362B (zh) | 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法 | |
CN106637098B (zh) | 内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN206069994U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压直管装置 | |
CN202139478U (zh) | 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置 | |
CN105734501A (zh) | 多级磁场电弧离子镀和孪生靶中频磁控溅射复合沉积方法 | |
CN108823544A (zh) | 基于氮化钛复合膜及其制备方法 | |
CN106637096B (zh) | 内衬正偏压多孔型挡板的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN209024637U (zh) | 一种氮化钛复合膜 | |
CN101586227A (zh) | 采用离子镀在生长衬底上制备氮化铝材料的方法 | |
CN114855136A (zh) | 利用可变磁控靶磁场调控薄膜结构和成分的镀膜系统及镀膜方法 | |
CN113151797A (zh) | 一种基于硬质合金表面镀ta-C膜的新型离子清洗工艺 | |
CN215593176U (zh) | 活动磁场的电弧离子镀与孪生靶高功率脉冲磁控溅射装置 | |
CN214115699U (zh) | 活动磁场电弧离子镀与高功率脉冲磁控溅射复合沉积装置 | |
CN215593173U (zh) | 组合磁场电弧离子镀与高功率脉冲磁控溅射复合沉积装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |