CN106637098B - 内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 - Google Patents
内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106637098B CN106637098B CN201710053037.4A CN201710053037A CN106637098B CN 106637098 B CN106637098 B CN 106637098B CN 201710053037 A CN201710053037 A CN 201710053037A CN 106637098 B CN106637098 B CN 106637098B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- arc
- magnetic field
- positive bias
- stage magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 26
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 94
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 claims description 31
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 26
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 15
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 claims description 14
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 12
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 11
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 claims description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 7
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 5
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000008030 elimination Effects 0.000 claims description 4
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000010963 304 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 229910000589 SAE 304 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 claims description 3
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 23
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000000541 cathodic arc deposition Methods 0.000 description 3
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000012552 review Methods 0.000 description 2
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010037 TiAlN Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000010921 in-depth analysis Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 230000037427 ion transport Effects 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 238000000427 thin-film deposition Methods 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
- C23C14/325—Electric arc evaporation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法,属于材料表面处理技术领域,本发明为解决多级磁场过滤装置中大颗粒及沉积离子对管内壁污染的清理和电弧等离子体传输过程中的损失问题。本发明方法包括:一、将待镀膜的工件置于真空室内的样品台上,接通相关电源,开启外部水冷系统;二、薄膜沉积:待真空室内的真空度小于10‑4Pa时,通入工作气体并调整气压,开启镀膜电源,同时利用偏压电源吸引出口处的电弧等离子体和进行能量调节,通过内衬正偏压锥形管自身的阻挡屏蔽和正偏压电场抑制作用及多级磁场的过滤效应来有效消除大颗粒缺陷和保证电弧等离子体的传输效率,设置所需的工艺参数,进行薄膜制备。
Description
技术领域
本发明涉及内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法,属于材料表面处理技术领域。
背景技术
在电弧离子镀制备薄膜的过程中,由于弧斑电流密度高达2.5~5×1010A/m2,引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属,在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来,附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”(Macroparticles)缺陷(BoxmanR L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings:generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.)。在电弧等离子体中,由于电子的运动速度远远大于离子的运动速度,单位时间内到达大颗粒表面的电子数大于离子数,使大颗粒呈现负电性。相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜,尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷就像PM2.5对空气质量的污染一样,对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛,大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈,严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。
目前,为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷问题,目前主要采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒,如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置(公开号:CN1150180,公开日期:1997年5月21日)中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤,美国学者Anders等人(Anders S, Anders A,Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filterfor cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟, 吴志国, 张伟伟等. 磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响. 中国有色金属学报. 2004, 14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤,还有美国学者Anders等人(AndersA, MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodicarc plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.)提出的Twist filter的磁过滤,这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果,但是等离子体的传输效率损失严重,使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上,中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号:CN1632905,公开日期:2005年6月29日)中提出直管过滤的方法,但是这又降低了过滤效果。总之,相关的研究人员通过对比各种磁过滤方法(Anders A.Approaches to rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review[J]. Surf Coat Tech, 1999, 120-121319-330.和Takikawa H, Tanoue H. Review ofcathodic arc deposition for preparing droplet-free thin films [J]. IEEE TransPlasma Sci, 2007, 35(4): 992-999.)发现电弧离子镀等离子体通过磁过滤装置后保持高的传输效率和消除大颗粒非常难以兼顾,严重影响着该技术在优质薄膜沉积中的应用。另外在基体上采用偏压的电场抑制方法,当基体上施加负偏压时,电场将对带负电的大颗粒产生排斥作用,进而减少薄膜表面大颗粒缺陷的产生。德国学者Olbrich等人(OlbrichW, Fessmann J, Kampschulte G, Ebberink J. Improved control of TiN coatingproperties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias [J]. Surf CoatTech, 1991, 49(1-3): 258-262.和Fessmann J, Olbrich W, Kampschulte G, EbberinkJ. Cathodic arc deposition of TiN and Zr(C, N) at low substrate temperatureusing a pulsed bias voltage [J]. Mat Sci Eng A, 1991, 140: 830-837.)采用脉冲偏压来取代传统的直流偏压,形成了一种新的物理气相沉积技术——脉冲偏压电弧离子镀技术,不但大大减少了薄膜表面大颗粒的数目,还克服了传统直流偏压引起的基体温度过高、薄膜内应力较大等问题。大连理工大学的林国强等人(林国强. 脉冲偏压电弧离子镀的工艺基础研究 [D]. 大连理工大学, 2008.和黄美东, 林国强, 董闯, 孙超, 闻立时. 偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理 [J]. 金属学报, 2003, 39(5): 510-515.)针对脉冲偏压引起大颗粒缺陷减少的机理进行了深入分析,通过对脉冲偏压幅值、频率和脉冲宽度等工艺参数的调整,可以改善电弧等离子体的鞘层运动特性,减少薄膜表面的大颗粒缺陷数目,提高薄膜的质量,在实际的生产中被广泛应用,但是仍不能完全消除大颗粒缺陷。国内学者(魏永强, 宗晓亚, 蒋志强, 文振华, 陈良骥. 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法, 公开号:CN103276362A,公开日期:2013年9月4日)提出了多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法,通过多级磁场过滤装置来消除大颗粒缺陷并提升等离子体的传输效率,但是管内壁的污染问题和管内壁上等离子体的损失没有得到很好的解决,后期相关学者(魏永强, 宗晓亚, 侯军兴, 刘源, 刘学申, 蒋志强,符寒光. 内衬正偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法, 公开号:CN105925940A,公开日期:2016年9月7日)提出了内衬正偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法来解决对管内壁的污染问题。还有学者(张涛, 侯君达, 刘志国, 张一聪. 磁过滤的阴极弧等离子体源及其薄膜制备[J]. 中国表面工程, 2002, 02): 11-15+20-12.)借鉴Bilek板的方法(Bilek M M M,Yin Y, McKenzie D R, Milne W I A M W I. Ion transport mechanisms in afiltered cathodic vacuum arc (FCVA) system [C]. Proceedings of the Dischargesand Electrical Insulation in Vacuum, 1996 Proceedings ISDEIV, XVIIthInternational Symposium on, 1996: 962-966 vol.2),在90度弯管磁过滤装置的弯管上施加正偏压来提高等离子体的传输效率。
发明内容
本发明目的是为了为解决传统电弧离子镀方法采用低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨)作为靶材易产生大颗粒缺陷、弯曲型磁过滤技术引起电弧等离子体传输效率低等问题,结合多级磁场过滤方法和锥形管自身形状的机械阻挡屏蔽及正偏压电场吸引的复合作用,同时保证电弧等离子体以较高的传输效率通过锥形管和多级磁场过滤装置,使工件表面在施加负偏压的情况可以连续、致密的制备优质薄膜,同时实现对薄膜中元素含量添加控制、降低使用合金靶的生产成本、提高薄膜的沉积效率、减少大颗粒缺陷对薄膜生长和性能的不利影响,提出了内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法。
本发明方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、多级磁场电源5、内衬正偏压锥形管装置6、正偏压电源7、样品台8、偏压电源波形示波器9和真空室10;
该方法包括以下步骤:
步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台8上,内衬正偏压锥形管装置6与真空室10和多级磁场装置4之间绝缘,工件和样品台8接偏压电源1的负极输出端,电弧离子镀靶源3安装在真空室10上,接弧电源2的负极输出端,多级磁场装置4的各级磁场接多级磁场电源5的各个输出端,正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,内衬正偏压锥形管装置6接正偏压电源7的正极输出端,开启外部水冷循环系统;
步骤二、薄膜沉积:将真空室10抽真空,待真空室10内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9,并调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%;
开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10~300A,通过多级磁场电源5调节多级磁场装置4,保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积,电弧离子镀靶源3和多级磁场装置4通过水冷方式避免工作过程中的温度升高问题;
开启正偏压电源7,对内衬正偏压锥形管装置6保持直流正偏压,调整输出电压,使内衬正偏压锥形管装置6对大颗粒进行吸引,对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,提高等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;内衬正偏压锥形管装置6可以配合多级磁场装置4设计1级锥形管、2级锥形管、3级锥形管或者4级锥形管的结构和进出口布局,每级锥形管之间通过螺栓螺母连接固定,便于拆解组装和清理污染物;内衬正偏压锥形管装置6与多级磁场装置4之间活动绝缘连接,内衬正偏压锥形管装置6可以视表面污染程度及时拆卸清理和安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置4的管内壁污染和难于清理的问题,内衬正偏压锥形管装置6的长度H和多级磁场装置4的长度相同,内衬正偏压锥形管装置6右侧进口处的内径D 进大于电弧离子镀靶源3的外径,内衬正偏压锥形管装置6右侧的外径小于多级磁场装置4的内径,内衬正偏压锥形管装置6左侧出口处的内径D 出根据不同靶材和工艺参数进行选择,通过进口处和出口处的内径变化,可以实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽,内衬正偏压锥形管装置6的材料可选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料,可根据锥形管长度和刚度需要选择合适的厚度,按照实际设计参数加工即可;正偏压电源7的电压参数为0 ~ +200V,为直流电压,在沉积过程中可以对大颗粒缺陷产生持续稳定的吸引,大大减少大颗粒通过多级磁场装置4到达薄膜表面的机率。
根据薄膜制备的需要,调整相关的工艺参数进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备。
本发明的优点:a. 内衬正偏压锥形管装置通过施加正偏压可以对大颗粒进行有效吸引,对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,进一步提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;b. 多级磁场过滤装置可以通过磁力线保证电弧等离子体的高效传输,改变大颗粒缺陷的运动路径来消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷;c.内衬正偏压锥形管装置可以通过自身形状实现机械阻挡屏蔽效应,限制大颗粒缺陷的运动路径来消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷;d. 通过脉冲偏压参数进行调整,包括幅值、脉冲宽度和频率实现对电弧等离子体能量的调节和对残留的大颗粒缺陷进行消除;e. 所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高结合强度;f. 所制备的薄膜避免了大颗粒缺陷,薄膜晶体组织更加致密,可以进一步提高薄膜的力学性能。
步骤三、可以结合采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀和脉冲阴极弧与直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
附图说明
图1是本发明多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压锥形管装置的装配简图;图2是内衬正偏压锥形管装置的4种典型结构简图。
具体实施方式
具体实施方式一:下面结合图1和2说明本实施方式,本实施方式内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法所使用装置包括偏压电源1、弧电源2、电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4、多级磁场电源5、内衬正偏压锥形管装置6、正偏压电源7、样品台8、偏压电源波形示波器9和真空室10;
该方法包括以下步骤:
步骤一、将待处理基体工件置于真空室10内的样品台8上,内衬正偏压锥形管装置6与真空室10和多级磁场装置4之间绝缘,工件和样品台8接偏压电源1的负极输出端,电弧离子镀靶源3安装在真空室10上,接弧电源2的负极输出端,多级磁场装置4的各级磁场接多级磁场电源5的各个输出端,正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,内衬正偏压锥形管装置6接正偏压电源7的正极输出端,开启外部水冷循环系统;
步骤二、薄膜沉积:将真空室10抽真空,待真空室10内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源1和偏压电源波形示波器9,并调节偏压电源1输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,偏压电源1输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%;
开启弧电源2,通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源3的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源2输出的电流值为10~300A,通过多级磁场电源5调节多级磁场装置4,保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源3稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置4到达基体表面,进行薄膜的快速沉积,电弧离子镀靶源3和多级磁场装置4通过水冷方式避免工作过程中的温度升高问题;
正偏压电源7开启,内衬正偏压锥形管装置6保持直流正偏压,调整输出电压,使内衬正偏压锥形管装置6对大颗粒进行吸引,对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,提高等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;内衬正偏压锥形管装置6可以配合多级磁场装置4设计1级锥形管、2级锥形管、3级锥形管或者4级锥形管的结构和进出口布局,每级锥形管之间通过螺栓螺母连接固定,便于拆解组装和清理污染物;内衬正偏压锥形管装置6可以实现快速拆卸安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置4的管内壁污染清理的问题,内衬正偏压锥形管装置6右侧进口处的内径D 进大于电弧离子镀靶源3的外径,内衬正偏压锥形管装置6右侧的外径小于多级磁场装置4的内径,内衬正偏压锥形管装置6左侧出口处的内径D 出根据不同靶材和工艺参数进行选择,通过进口处和出口处的内径比例变化,可以实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽,内衬正偏压锥形管装置6的材料可选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料,可根据锥形管长度和刚度需要选择合适的厚度,按照实际设计参数加工即可;正偏压电源7的电压参数为0 ~ +200V,为直流电压,在沉积过程中可以对大颗粒缺陷产生持续稳定的吸引,大大减少大颗粒通过多级磁场装置4的机率。
偏压电源1输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
弧电源2输出直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
电弧离子镀靶源3采用高熔点或低熔点的纯金属或多元合金材料,可以使用单个靶、多个靶或复合靶,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法的提出,可以在锥形管装置中利用施加的正偏压对大颗粒进行吸引,有效避免低熔点材料所产生的大颗粒问题;同时对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,提高等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;内衬正偏压锥形管装置通过出口处的内径D 出调节,可以实现对大颗粒缺陷的机械阻挡屏蔽,减少大颗粒通过出口处到达沉积样品表面的概率;内衬正偏压锥形管装置可以实现快速拆卸安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置的管内壁污染清理的问题;通过调整工件上所施加负偏压参数,有利于改善靶基之间等离子体的区间电势分布,充分吸引复合等离子体向工件运动,实现薄膜的快速沉积;同时还利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等离子体,有利于高离化率离子在工件表面的化学合成反应,制备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或纯金属薄膜。
具体实施方式二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,该方法还包括:
步骤三、可以结合采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀和脉冲阴极弧与直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
具体实施方式三:本实施方式与实施方式二的不同之处在于,反复执行步骤一至步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式二相同。
具体实施方式四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,反复执行步骤一至步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式二相同。
步骤二中可以使用2套或者以上的电弧离子镀靶源3、多级磁场装置4和内衬正偏压锥形管装置6组合的内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法进行以各种纯金属元素和多元合金材料为靶材的薄膜沉积,然后进行步骤三,然后反复执行步骤二和步骤三,如此反复,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜。
Claims (2)
1.内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法,其特征在于,该方法所使用装置包括偏压电源(1)、弧电源(2)、电弧离子镀靶源(3)、多级磁场装置(4)、多级磁场电源(5)、内衬正偏压锥形管装置(6)、正偏压电源(7)、样品台(8)、偏压电源波形示波器(9)和真空室(10);
该方法包括以下步骤:
步骤一、将待处理基体工件置于真空室(10)内的样品台(8)上,内衬正偏压锥形管装置(6)与真空室(10)和多级磁场装置(4)之间绝缘,工件和样品台(8)接偏压电源(1)的负极输出端,电弧离子镀靶源(3)安装在真空室(10)上,接弧电源(2)的负极输出端,多级磁场装置(4)的各级磁场接多级磁场电源(5)的各个输出端,正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,内衬正偏压锥形管装置(6)接正偏压电源(7)的正极输出端,开启外部水冷循环系统;
步骤二、薄膜沉积:将真空室(10)抽真空,待真空室(10)内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源(1)和偏压电源波形示波器(9),并调节偏压电源(1)输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度,偏压电源(1)输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%,偏压电源(1)输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合;
开启弧电源(2),通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源(3)的表面进行清洗,电弧离子镀靶源(3)采用高熔点或低熔点的纯金属或多元合金材料,可以使用单个靶、多个靶或复合靶,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的薄膜;调节需要的工艺参数,弧电源(2)输出的电流值为10~300A,输出直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合;通过多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(4),保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源(3)稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置(4)到达基体表面,进行薄膜的快速沉积,电弧离子镀靶源(3)和多级磁场装置(4)通过水冷方式避免工作过程中的温度升高问题;
开启正偏压电源(7),对内衬正偏压锥形管装置(6)保持直流正偏压,调整输出电压,使内衬正偏压锥形管装置(6)对大颗粒进行吸引,对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,提高等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;内衬正偏压锥形管装置(6)可以配合多级磁场装置(4)设计1级锥形管、2级锥形管、3级锥形管或者4级锥形管的结构和进出口布局,每级锥形管之间通过螺栓螺母连接固定,便于拆解组装和清理污染物;内衬正偏压锥形管装置(6)与多级磁场装置(4)之间活动绝缘连接,内衬正偏压锥形管装置(6)可以视表面污染程度及时拆卸清理和安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置(4)的管内壁污染和难于清理的问题,内衬正偏压锥形管装置(6)的长度H和多级磁场装置(4)的长度相同,内衬正偏压锥形管装置(6)右侧进口处的内径D 进大于电弧离子镀靶源(3)的外径,内衬正偏压锥形管装置(6)右侧的外径小于多级磁场装置(4)的内径,内衬正偏压锥形管装置(6)左侧出口处的内径D 出根据不同靶材和工艺参数进行选择,通过进口处和出口处的内径变化,可以实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽,内衬正偏压锥形管装置(6)的材料可选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料,可根据锥形管长度和刚度需要选择合适的厚度,按照实际设计参数加工即可;正偏压电源(7)的电压参数为0 ~ +200V,为直流电压,在沉积过程中可以对大颗粒缺陷产生持续稳定的吸引,大大减少大颗粒通过多级磁场装置(4)到达薄膜表面的机率;
内衬正偏压锥形管装置(6)通过施加正偏压可以对大颗粒进行有效吸引,对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,进一步提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;多级磁场过滤装置可以通过磁力线保证电弧等离子体的高效传输,改变大颗粒缺陷的运动路径来消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷;内衬正偏压锥形管装置(6)可以通过自身形状实现机械阻挡屏蔽效应,限制大颗粒缺陷的运动路径来消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷;通过脉冲偏压参数进行调整,包括幅值、脉冲宽度和频率实现对电弧等离子体能量的调节和对残留的大颗粒缺陷进行消除;所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高结合强度;所制备的薄膜避免了大颗粒缺陷,薄膜晶体组织更加致密,可以进一步提高薄膜的力学性能;
内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法所使用装置还包括偏压电源波形示波器(9)用于显示偏压电源(1)发出的脉冲电压和电流波形,通过调整偏压电源(1)的输出波形,对镀膜离子进行有效的吸引,进行薄膜的沉积和控制沉积靶材在薄膜中的比例,实现对等离子体能量的调节;
步骤三、可以结合采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀和脉冲阴极弧与直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜;
反复执行步骤一至步骤二,采用2套或多套该系统来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜;
内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法可以在锥形管装置中利用施加的正偏压对大颗粒进行吸引,有效避免低熔点材料所产生的大颗粒问题;同时对沉积离子进行排斥,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,提高等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;内衬正偏压锥形管装置(6)通过出口处的内径D 出调节,可以实现对大颗粒缺陷的机械阻挡屏蔽,减少大颗粒通过出口处到达沉积样品表面的概率;内衬正偏压锥形管装置可以实现快速拆卸安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置(4)的管内壁污染清理的问题;通过调整工件上所施加负偏压参数,有利于改善靶基之间等离子体的区间电势分布,充分吸引复合等离子体向工件运动,实现薄膜的快速沉积;同时还利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等离子体,有利于高离化率离子在工件表面的化学合成反应,制备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或纯金属薄膜。
2.根据权利要求1所述的内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法,其特征在于,工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,可以单套或者2套以上电弧离子镀靶源(3)、多级磁场装置(4)和内衬正偏压锥形管装置(6)组合的内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法以各种纯金属元素和多元合金材料为靶材的薄膜沉积,制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有不同应力状态、微观结构和元素比例的纳米多层或梯度结构的薄膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710053037.4A CN106637098B (zh) | 2017-01-22 | 2017-01-22 | 内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710053037.4A CN106637098B (zh) | 2017-01-22 | 2017-01-22 | 内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106637098A CN106637098A (zh) | 2017-05-10 |
CN106637098B true CN106637098B (zh) | 2019-08-13 |
Family
ID=58841524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710053037.4A Active CN106637098B (zh) | 2017-01-22 | 2017-01-22 | 内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106637098B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109989022A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 组合磁场与内衬锥形管和直管复合型过滤的电弧离子镀 |
CN109989021A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压锥形管复合的真空镀膜方法 |
CN109989040A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空沉积方法 |
CN109989015A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 一种组合磁场与内衬偏压锥形管复合的真空沉积方法 |
CN109989007A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 魏永强 | 组合磁场与内衬偏压锥形管复合型过滤的电弧离子镀 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105925940A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-09-07 | 魏永强 | 内衬正偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法 |
-
2017
- 2017-01-22 CN CN201710053037.4A patent/CN106637098B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105925940A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-09-07 | 魏永强 | 内衬正偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106637098A (zh) | 2017-05-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106756823B (zh) | 内衬正偏压锥形管和直管复合的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN106637097B (zh) | 内衬锥形管和多孔挡板复合型的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN106676482B (zh) | 内衬阶梯管和多孔挡板复合型的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN106756824B (zh) | 内衬正偏压阶梯形管的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN106637098B (zh) | 内衬正偏压锥形管的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN105925940A (zh) | 内衬正偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN206069994U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压直管装置 | |
CN206616266U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬直管和多孔挡板复合型装置 | |
CN106676483B (zh) | 内衬直管和多孔挡板复合型的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN206553622U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压锥形管装置 | |
CN103276362B (zh) | 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法 | |
CN106637096B (zh) | 内衬正偏压多孔型挡板的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN209468497U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压多孔挡板装置 | |
CN109989016A (zh) | 一种组合磁场、组合管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 | |
CN109989003A (zh) | 组合磁场与内衬偏压多孔挡板复合型过滤的电弧离子镀 | |
CN109989005A (zh) | 组合磁场与内衬偏压直管复合型过滤的电弧离子镀 | |
CN109989020A (zh) | 组合磁场与内衬锥形管和多孔挡板复合过滤的电弧离子镀 | |
CN109989022A (zh) | 组合磁场与内衬锥形管和直管复合型过滤的电弧离子镀 | |
CN109989011A (zh) | 一种组合磁场和内衬异形管与多孔挡板复合的真空沉积方法 | |
CN109989042A (zh) | 一种组合磁场和内衬锥形管与阶梯管复合的真空镀膜方法 | |
CN109989028A (zh) | 多级磁场和内衬偏压锥形管与阶梯管复合过滤的电弧离子镀 | |
CN109989037A (zh) | 一种组合磁场与内衬多孔挡板复合的真空镀膜方法 | |
CN109989031A (zh) | 多级磁场和内衬异形管与多孔挡板复合型过滤的电弧离子镀 | |
CN109989014A (zh) | 一种组合磁场与内衬偏压直管复合的真空沉积方法 | |
CN109989026A (zh) | 多级磁场与内衬组合管和多孔挡板复合过滤的电弧离子镀 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191021 Address after: 450015 Henan Province, Zhengzhou District, No. 27 University Road, No. 2 Patentee after: Zhengzhou Institute of Aeronautical Industry Management Address before: 450015, building 4, unit 2, building 26, Zheng Hang family hospital, 2 Middle School Road, 27 District, Henan, Zhengzhou Patentee before: Wei Yong Qiang |
|
TR01 | Transfer of patent right |