CN202139478U - 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及真空镀膜磁控溅射沉积技术，具体为一种在连续SiC纤维表面上沉积薄膜的装置，一方面在连续SiC纤维表面沉积出厚度均匀的薄膜；一方面解决沉积化合物薄膜靶材中毒的问题，实现沉积过程的连续性和稳定性。该装置设有靶材I、靶材II、工件转架、中频脉冲磁控溅射电源、磁控溅射真空室，工件转架置于磁控溅射真空室中，靶材I、靶材II在工件转架内外相对放置于磁控溅射真空室中，中频脉冲磁控溅射电源的阴极与靶材I相接，中频脉冲磁控溅射电源的阳极与靶材II相接。本实用新型通过调节磁控溅射装置中真空室内的气体流量、反应气体种类、溅射时间等，实现在连续SiC纤维表面沉积不同种类和不同厚度的金属或化合物薄膜，对SiC纤维进行表面改性。
Description
技术领域
本实用新型涉及真空镀膜磁控溅射沉积技术，更具体地，涉及一种在连续SiC纤维表面上沉积薄膜的装置。
背景技术
化学气相沉积(CVD)法连续SiC纤维由于具有高比强度、高比刚度等优异的性能，其高温性能可以保持到1200℃，是金属(Ti合金、Ni合金)基复合材料的主要增强体，应用于航空、航天领域，可以显著降低材料的密度，提高力学性能。
为了降低SiC纤维的表面残余应力，提高纤维的强度，SiC纤维表面一般带有约2.5μm厚的富碳涂层，但是在金属(尤其是Ni合金)基复合材料制备过程中发现这种富碳涂层不能很好地阻止SiC纤维和基体之间的反应，破坏了纤维的完整性，使纤维失去了增强效果。为了有效地控制纤维和基体之间的反应，同时改善纤维和基体之间的物理相容性，需要在SiC纤维表面沉积新的涂层，符合以上条件的涂层一般是化合物涂层，如Al2O3，TiN，AlN等。同时也可以继续在沉积有化合物涂层的连续SiC纤维表面沉积一定厚度的金属层，根据金属靶材的不同，可以在纤维表面形成不同的金属层，包括Ti及其合金、Ni及其合金等，以制备连续SiC纤维/金属(合金)基复合材料复合先驱丝。
物理气相沉积(PVD)法是在较低温条件下制备化合物薄膜的一种主要方法，包括电弧离子镀、磁控溅射等。其中电弧离子镀法沉积速率快，但薄膜表面的大颗粒现象比较严重，影响了薄膜的质量；磁控溅射法虽然沉积速率较低，但制备的薄膜均匀致密，无表面大颗粒现象，薄膜质量较好。
在薄膜制备过程中，如果采用化合物制成的靶材，不仅靶材纯度有限，溅射绝缘材料也很困难。因此磁控溅射法制备化合物薄膜一般采用的是反应磁控溅射的方法，电源可以分为直流、射频和中频脉冲。采用直流电源溅射会引起靶材中毒、打火以及溅射过程的不稳定，采用射频沉积速率很低，而中频脉冲反应溅射可以避免靶中毒，保证溅射过程的稳定进行和较高的沉积速率，在中频反应溅射中，当靶材上所加的电压处于负半周时，靶面被正离子溅射；而在正半周时，等离子体中的电子被加速到靶面，中和了靶面上积累的正电荷，从而抑制了打火。但在确定的工作场强下，电源频率越高，等离子体中正离子被加速的时间越短，正电场从外电场吸收的能量越少，轰击靶的正离子能量越低，靶的溅射速率也降低。由于溅射电压的频率范围处于5～80KHz范围，因此又叫中频溅射电源，中频溅射常用于溅射两个靶，通常为并排的两个靶，尺寸和外形全部相同，因此这两个靶常称为对靶。对靶在溅射真空室中悬浮安装，在溅射过程中，两个靶依次周期性轮流作为阴极与阳极，既抑制了打火，而且由于消除了普通直流反应磁控溅射中的阳极消失现象，从而使反应磁控溅射过程得以稳定进行。由于在连续的SiC纤维表面需要沉积一定厚度的金属层或化合层，尤其考虑在大面积镀膜生产中需特别关注的是沉积速率和靶材利用率、沉积薄膜均匀性问题，因此控制基片区域等离子体密度和均匀性等方面的问题至关重要。
实用新型内容
为了满足在连续SiC纤维表面沉积薄膜的需求，本实用新型提供一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，一方面可以在连续SiC纤维表面沉积出厚度均匀的薄膜；一方面解决沉积化合物薄膜靶材中毒的问题，以实现沉积过程的连续性和稳定性。
本实用新型的技术方案是：
一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，该装置设有靶材I、靶材II、工件转架、中频脉冲磁控溅射电源、磁控溅射真空室，工件转架置于磁控溅射真空室中，靶材I、靶材II在工件转架内外相对放置于磁控溅射真空室中，中频脉冲磁控溅射电源的阴极与靶材I相接，中频脉冲磁控溅射电源的阳极与靶材II相接。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，磁控溅射真空室内设置加热棒，磁控溅射真空室设有抽真空口、反应气体入口和溅射气体入口。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，还设有偏压电源，偏压电源的阳极与真空室连接，偏压电源的阴极与磁控溅射工件转架连接。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，靶材I、靶材II构成非平衡态磁场对靶，非平衡态磁场对靶设置为一对或一对以上，靶材I、靶材II之间的距离80mm～180mm。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，工件转架包括工件转架上托盘、工件转架下托盘、带有刻槽的支撑杆，带有刻槽的支撑杆分别与工件转架上托盘、工件转架下托盘连接，工件转架上托盘、工件转架下托盘为圆盘形，带有刻槽的支撑杆沿工件转架上托盘、工件转架下托盘圆周均布，连续SiC纤维缠绕在工件转架支撑杆的刻槽上，刻槽深度为0.5～4毫米。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，在磁控对靶内外层设置永磁体，内层永磁体的磁场强度为2800～3500高斯和外层永磁体的磁场强度为3800～5100高斯。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，靶材采用纯金属靶材：镍靶、钛靶、锌靶、铬靶、镁靶、铌靶、锡靶、铝靶、铁靶、锆靶、铜靶、银靶、钴靶、金靶、钇靶、铈靶或钼靶。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的方法，采用金属对靶在SiC纤维表面沉积薄膜，中频脉冲磁控溅射电源的阴极与靶材I相接，阳极与靶材II相接；将连续SiC纤维缠绕在工件转架上，放入磁控溅射真空室中，进行抽真空至真空度达到(2～4)×10-3Pa时，通入溅射气体Ar气和反应气体O2气至工作气压为0.2～0.5Pa，Ar与O2流量比为1∶(3～7)，中频脉冲磁控溅射电源开始工作，工作电压80～200V，工作电流2～5A，占空比为5～45％，溅射电源频率设定为5～80kHz，溅射功率为400～500W，溅射时间为0.5～10h，在中频脉冲磁控溅射电源工作的同时，通过偏压电源对工件转架施加负偏压，电压100～200V，占空比为10～45％最终，得到厚度为100～800nm的薄膜。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的方法，工件转架在两个相对磁控溅射靶中间旋转通过，工件转架的旋转速度为1～10转/分可调，工件转架还具有正向转/反向转功能。
所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的方法，中频脉冲磁控溅射电源，采用全对称双极性方波输出方式，占空比为5～45％，可调脉冲频率范围5～80kHz。
本实用新型在连续SiC纤维表面上沉积薄膜的装置，采用了非平衡态磁场的对靶结构和全对称双极性方波输出方式的中频电源设计，两个靶材在工件转架内外相对放置，靶间距在一定范围内可调，使得沉积在SiC纤维表面的薄膜厚度均匀。
SiC纤维缠绕在可以在两个靶材之间旋转通过的工件转架上，其结构简单实用，即工件转架旋转方向可变，速度可调。张力可控的卷绕磁控溅射工件转架，工件转架的支撑杆进行了刻槽处理，这样相邻缠绕的纤维不会相互接触，并且在工件转架旋转过程中纤维不会掉落，缠绕的纤维长度可以达到150m以上。
由于SiC纤维表面沉积的薄膜为化合物薄膜，为了保证沉积过程的稳定进行，溅射过程采用了中频脉冲磁控溅射电源，该电源采用双极性脉冲方波输出电源形式，可交变地改变在磁控溅射沉积过程中等离子体的运动形态和空间分布。通过改变电源的占空比、幅值、频率等参数，可将等离子体中的电子适度地引入靶中，中和非刻蚀区绝缘层积累的正电荷，抑制基体放电，防止靶材中毒，确保了反应溅射成膜的工艺质量稳定性和薄膜的均匀性。
通常磁控对靶磁场设计分平衡态和非平衡态两种，平衡态磁控靶内外磁体磁通量大致相等，磁力线在磁控靶面闭合，将等离子体(主要是电子)约束于靶面附近，增加碰撞几率，提高了溅射效率，因而能在较低的工作气压和电压下就能起弧和维持辉光放电，而且同时减少等离子体对基片的轰击，基片所受离子轰击小，饱和离子电流密度小，通常约在10-1mA/cm2量级，有利于实现低温沉积；另一方面，有时镀膜需要增强基片区域的等离子体密度以及反应气体的离化率。为了满足这个需要，本实用新型采用了非平衡磁控溅射技术，即让磁控靶表面的磁力线不闭合，磁力线可沿靶的边缘扩展到基片区域，从而部分电子以及离子可以沿着磁力线扩展到基片，增加了基片区域的电离率和等离子体密度，基片处饱和离子电流密度大，通常可以达到1～10mA/cm2量级。为了增加基片区域电离率和等离子体密度可控，既达到非平衡度调节，随着改变磁控对靶的非平衡度，它既可增强或者减弱基片处的离子轰击强度、等离子体密度，此外同时也可以提高靶材利用率，提高和控制大面积沉积薄膜的厚度和改善等离子体在空间上的不均匀分布，提高沉积薄膜的均匀性。
本实用新型在磁控对靶内外层永磁体(内层永磁体的磁场强度为2800～3500高斯和外层永磁体的磁场强度为3800～5100高斯)所产生的磁场强度，实施了优化设计，达到了两靶封闭磁场磁力线的完美闭合，有效阻止了电子逃逸，提高溅射效率和离化率，满足了沉积不同SiC纤维薄膜，可能需要不同非平衡度的磁控对靶(即基片区域不同等离子体密度)镀膜需要。而用同一固定磁控溅射对靶模式，有时难以满足实际要求。
本实用新型用于SiC纤维表面沉积薄膜装置具有以下特点：
1.可以得到高的薄膜沉积速率；
2.溅射过程可以始终稳定地工作在设定的工作点上。
3.由于消除了靶材在反应溅射中毒化的打火现象，因此薄膜缺陷密度较普通直流磁控溅射要小几个数量级。
4.由于中频反应磁控溅射时到达基体原子平均获得的能量，它高于直流反应溅射的值。因此在沉积过程中基板温度较高，导致沉积薄膜会更致密，与基体的结合会更牢。
为此，本实用新型优化设计了内外层动态磁场的位形，实现了非平衡度可控对靶结构和中频磁控溅射电源的完美结合。考虑到连续SiC纤维的长度在上百米以上，直径约为100μm，并且它是属于陶瓷材料，剪切强度较低的特殊工况，为了解决在连续SiC纤维表面上沉积薄膜均匀性的问题，设计了一种结构简单实用，即工件转架旋转方向可变，速度可调。张力可控的卷绕磁控溅射工件转架，加之在工件转架配置内外对靶结构，既能保证薄膜的稳定沉积，又能实现溅射粒子均匀地沉积在SiC纤维的表面。
本实用新型的创新特点如下：
1.本实用新型磁控溅射设备采用非平衡态磁场对靶设计，可以实现在SiC纤维表面上沉积薄膜，使得沉积的薄膜厚度均匀。
2.本实用新型对靶的设置是一对或一对以上，采用纯度为99.99wt％以上的金属靶。每对靶采用相同的金属靶(各对金属靶的材质也可不同)。这样通过控制不同金属靶的溅射，不仅可以在纤维表面沉积一种涂层，也可以在此基础上继续沉积另外的涂层，形成带有多种涂层的SiC纤维复合丝。
3.本实用新型磁控溅射设备可以将连续SiC纤维均匀缠绕在工件转架上并可沉积均匀的薄膜。
4.采用中频脉冲溅射电源进行反应溅射，避免了靶中毒，可以确保反应过程的稳定进行。
5.工件转架具有正向/反向功能，还设计了速度可调。张力可控的卷绕磁控溅射工件转架的兼容功能，解决了批量生产和实验室镀膜对工件转架运行方式的需要。
6.本实用新型采用对靶内外层永磁体磁场强度的优化设计，达到了两靶封闭磁场磁力线的闭合，满足了沉积不同薄膜需要不同非平衡度的磁控对靶(即基片区域不同等离子体密度)镀膜需要。
7.本实用新型方法简单，安装方便，操作简单容易。
附图说明
图1为本实用新型装置内部剖面示意图。图中，1靶材I；2靶材II；3工件转架；4中频脉冲磁控溅射电源；5偏压电源；6加热棒；7磁控溅射真空室。
图2为本实用新型装置中用于缠绕SiC纤维的工件转架立体示意图。图中，31工件转架上托盘；32工件转架下托盘；33支撑杆。
图3为缠绕好纤维的工件转架。图中，31、工件转架上托盘；32、工件转架下托盘；33、支撑杆；8、SiC纤维。
图4(a)-(b)为SiC纤维表面沉积Al2O3薄膜的XPS谱图。其中，图4(a)为Al2p峰；图4(b)为O1s峰。
具体实施方式
如图1-3所示，本实用新型用于SiC纤维表面沉积薄膜的装置主要包括：靶材I 1、靶材II2、工件转架3、中频脉冲磁控溅射电源4、偏压电源5、加热棒6、磁控溅射真空室7，工件转架3置于磁控溅射真空室7中，两个靶材(靶材I 1、靶材II2)在工件转架3内外相对放置于磁控溅射真空室7中，中频脉冲磁控溅射电源4的阴极与靶材I 1相接，中频脉冲磁控溅射电源4的阳极与靶材II2相接，磁控溅射真空室7内设置加热棒6，磁控溅射真空室7设有抽真空口、反应气体入口和溅射气体入口。偏压电源5的阳极与真空室连接，偏压电源的阴极与工件转架3连接。
本实用新型的靶材I1、靶材II2构成非平衡态磁场对靶，非平衡态磁场对靶设置为一对或一对以上，靶材I 1、靶材II2之间的距离80mm～180mm，靶材I 1、靶材II2的直径为60～100mm，工件转架3可以在两个相对磁控溅射靶中间旋转通过，并可实现正反转动和控制工件转架3的旋转速度变化功能(旋转速度为1～10转/分可调)。以及实现了恒速度、恒张力可控的卷绕磁控溅射工件转架的兼容功能，解决了批量生产和实验室镀膜对工件转架运行方式的需要。
如图2-3所示，工件转架3包括工件转架上托盘31、工件转架下托盘32、带有刻槽的支撑杆33，带有刻槽的支撑杆33分别与工件转架上托盘31、工件转架下托盘32连接，工件转架上托盘31、工件转架下托盘32为圆盘形，带有刻槽的支撑杆33沿工件转架上托盘31、工件转架下托盘32圆周均布，连续SiC纤维8缠绕在工件转架3支撑杆33的刻槽上，刻槽深度为0.5～4毫米。
本实用新型在磁控对靶内外层设置永磁体，内层永磁体的磁场强度为2800～3500高斯和外层永磁体的磁场强度为3800～5100高斯。本实用新型在磁控对靶内外层永磁体所产生的磁场强度优化设计实现了非平衡度有效控制，达到两靶封闭磁场磁力线的闭合，满足了沉积不同薄膜，可能需要不同非平衡度的磁控对靶(即基片区域需要不同等离子体密度)镀膜需要。
本实用新型采用的溅射方式为反应磁控溅射，采用纯金属靶材，同时通入反应气体和溅射气体，在不同的气体流量分压比的条件下，可沉积出金属或化合物单层、多层和梯度复合镀层薄膜。
本实用新型中，金属靶材采用镍靶、钛靶、锌靶、铬靶、镁靶、铌靶、锡靶、铝靶、铁靶、锆靶、铜靶、银靶、钴靶、金靶、钇靶、铈靶或钼靶等。
采用金属对靶在SiC纤维表面沉积薄膜，将连续SiC纤维缠绕在工件转架上，放入磁控溅射真空室中，进行抽真空至真空度达到(2～4)×10-3Pa时，通入溅射气体Ar气和反应气体O2气至工作气压为0.2～0.5Pa，Ar与O2流量比为1∶(3～7)，中频脉冲磁控溅射电源开始工作，工作电压80～200V，工作电流2～5A，占空比为5～45％，溅射电源脉冲频率设定为5～80kHz，溅射功率为400～500W，溅射时间为0.5～10h，最终得到厚度约为100～800nm的薄膜。
本实用新型中，在中频脉冲磁控溅射电源4工作的同时，通过偏压电源5对工件转架3施加负脉冲偏压，它可极大的提高薄膜的均匀性和沉积速率，偏压电源5采用脉冲负偏压电源，电压100～200V，占空比为10～45％。
考虑直流电源在反应溅射会引起靶材中毒、打火以及溅射过程中的不稳定性，采用射频沉积速率很低，不利于批量生产的原因，本实用新型采用了磁控溅射电源为中频脉冲磁控溅射电源，设计了具有全对称双极性方波输出模式，占空比为5～45％，可调脉冲频率范围5～80kHz。
实施例1
如图1-3所示，采用Al对靶在SiC纤维表面沉积Al2O3薄膜，Al靶的纯度为99.99wt％，尺寸为272×68×10mm。中频脉冲磁控溅射电源4的阴极与靶材I 1相接，阳极与靶材II2相接，靶材I、靶材II之间的距离120mm，在磁控对靶内外层设置永磁体，内层永磁体的磁场强度为3000高斯和外层永磁体的磁场强度为4500高斯。将连续SiC纤维缠绕在工件转架3上支撑杆的刻槽上，刻槽深度为2毫米，放入磁控溅射真空室7中，进行抽真空至真空度达到3×10-3Pa时，通入体积纯度均为99.999％的溅射气体Ar气和反应气体O2气至工作气压为0.3Pa，Ar与O2流量比为1∶5，中频脉冲磁控溅射电源开始工作，工作电压160V，工作电流3A，占空比为45％，溅射电源频率设定为30kHz，溅射功率为480W，溅射时间为8h，工件转架的旋转速度为5转/分；本实施例中，在中频脉冲磁控溅射电源4工作的同时，通过偏压电源5对工件转架3施加负偏压，偏压电源5为脉冲负偏压电源，电压150V，占空比为20％最终，得到厚度约为600nm的Al2O3薄膜。得到的薄膜表面形貌，薄膜均匀致密，无大颗粒现象。
如图4(a)-(b)所示，经XPS分析可以看出薄膜的成分为Al2O3。
实施例2
本实施例采用Cr对靶在SiC纤维表面沉积Cr2O3薄膜，Cr靶的纯度为99.99wt％，尺寸为272×68×10mm。中频脉冲磁控溅射电源4的阴极与靶材I 1相接，阳极与靶材II2相接，靶材I、靶材II之间的距离80mm，在磁控对靶内外层设置永磁体，内层永磁体的磁场强度为2800高斯和外层永磁体的磁场强度为3800高斯。将连续SiC纤维缠绕在工件转架3上支撑杆的刻槽上，刻槽深度为4毫米，放入磁控溅射真空室7中，进行抽真空至真空度达到4×10-3Pa时，通入体积纯度均为99.999％的溅射气体Ar气和反应气体O2气至工作气压为0.5Pa，Ar与O2流量比为1∶3，中频脉冲磁控溅射电源开始工作，工作电压200V，工作电流2.5A，占空比为40％，溅射电源频率设定为80kHz，溅射功率为500W，溅射时间为6h，工件转架的旋转速度为1转/分；本实施例中，在中频脉冲磁控溅射电源4工作的同时，通过偏压电源5对工件转架3施加负偏压，偏压电源5为脉冲负偏压电源，电压100V，占空比为10％，最终得到厚度约为500nm的Cr2O3薄膜。得到的薄膜均匀致密，无大颗粒现象，经XPS分析可以看出，薄膜的成分为Cr2O3。
实施例3
本实施例采用Ti对靶在SiC纤维表面沉积TiO2薄膜，Ti靶的纯度为99.99wt％，尺寸为272×68×10mm。中频脉冲磁控溅射电源4的阴极与靶材I 1相接，阳极与靶材II2相接，靶材I、靶材II之间的距离180mm，在磁控对靶内外层设置永磁体，内层永磁体的磁场强度为3500高斯和外层永磁体的磁场强度为5100高斯。将连续SiC纤维缠绕在工件转架3上支撑杆的刻槽上，刻槽深度为0.5毫米，放入磁控溅射真空室7中，进行抽真空至真空度达到2×10-3Pa时，通入体积纯度均为99.999％的溅射气体Ar气和反应气体O2气至工作气压为0.2Pa，Ar与O2流量比为1∶7，中频脉冲磁控溅射电源开始工作，工作电压80V，工作电流5A，占空比为20％，溅射电源频率设定频率为10kHz，溅射功率为400W，溅射时间为10h，工件转架的旋转速度为10转/分；本实施例中，在中频脉冲磁控溅射电源4工作的同时，通过偏压电源5对工件转架3施加负偏压，偏压电源5为脉冲负偏压电源，电压200V，占空比为30％。最终得到厚度约为800nm的TiO2薄膜。得到的薄膜均匀致密，无大颗粒现象，经XPS分析可以看出，薄膜的成分为TiO2。
实施例结果表明，本实用新型通过调节磁控溅射装置中真空室内的气体流量，反应气体种类，溅射时间等，可以实现在连续SiC纤维表面沉积不同种类和不同厚度的金属和化合物薄膜，以达到对SiC纤维进行表面改性的目的。
Claims (6)
1.一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，其特征在于，该装置设有靶材I、靶材II、工件转架、中频脉冲磁控溅射电源、磁控溅射真空室，工件转架置于磁控溅射真空室中，靶材I、靶材II在工件转架内外相对放置于磁控溅射真空室中，中频脉冲磁控溅射电源的阴极与靶材I相接，中频脉冲磁控溅射电源的阳极与靶材II相接。
2.按照权利要求1所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，其特征在于，磁控溅射真空室内设置加热棒，磁控溅射真空室设有抽真空口、反应气体入口和溅射气体入口。
3.按照权利要求1所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，其特征在于，还设有偏压电源，偏压电源的阳极与真空室连接，偏压电源的阴极与磁控溅射工件转架连接。
4.按照权利要求1所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，其特征在于，靶材I、靶材II构成非平衡态磁场对靶，非平衡态磁场对靶设置为一对或一对以上，靶材I、靶材II之间的距离80mm～180mm。
5.按照权利要求1所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，其特征在于，工件转架包括工件转架上托盘、工件转架下托盘、带有刻槽的支撑杆，带有刻槽的支撑杆分别与工件转架上托盘、工件转架下托盘连接，工件转架上托盘、工件转架下托盘为圆盘形，带有刻槽的支撑杆沿工件转架上托盘、工件转架下托盘圆周均布，连续SiC纤维缠绕在工件转架支撑杆的刻槽上，刻槽深度为0.5～4毫米。
6.按照权利要求1所述的在SiC纤维表面沉积薄膜的装置，其特征在于，在磁控对靶内外层设置永磁体。
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