CN108409348B - 一种纤维表面沉积界面层的设备及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维表面沉积界面层的设备及其方法，设备包括放丝装置、静电散丝装置、磁控溅射装置、固态胶粘装置、收丝装置；所述收丝装置和放丝装置分别位于磁控溅射装置的两侧，所述静电散丝装置位于放丝装置与磁控溅射装置之间，所述固态胶粘装置位于收丝装置与磁控溅射装置之间；当设备工作时，所述纤维束从放丝装置放丝出来，运动至静电散丝装置被散丝，以散丝的状态进入磁控溅射装置，经磁控溅射沉积获得界面层后，经固态胶粘装置集束，最终纤维束由收丝装置收丝。利用本发明制备方法所得SiC纤维表面界面层厚度分布均匀、厚度可控，对纤维的损伤小，且为类石墨烯结构弱界面层，可以大副提高复合材料的力学性能。

Description

一种纤维表面沉积界面层的设备及其方法
技术领域
本发明涉及了一种纤维表面沉积界面层的设备及其方法，属于连续纤维增强结构复合材料领域。
背景技术
SiCf/SiC复合材料指的是以连续SiC纤维为增强体，以SiC陶瓷为基体的复合材料。SiCf/SiC复合材料具有低密度、高强度、高模量、耐高温、耐氧化等优异性能，在轻量化、耐高温领域有着广阔的应用前景。在SiCf/SiC复合材料中，界面层是编织体纤维与基体材料间传递载荷的桥梁，也是制备性能优异的连续SiC纤维增强复合材料的关键因素。在SiCf/SiC复合材料中，理想的界面层主要有以下几个方面作用。(1)保护SiC纤维，抑制复合材料制备过程中对纤维造成的损伤。(2)调节SiC纤维和SiC基体间的结合强度，使得SiCf/SiC复合材料断裂过程中纤维拔出、裂纹偏转等能量耗散机制发挥作用，增强复合材料的韧性。
目前常见的界面层制备方法主要有化学气相沉积法(CVD)、dip-coating法、电镀/化学镀等方法，这些方法都有着各自的局限性。化学气相沉积法制备界面层的局限性包括：①化学气相沉积反应需要加热，很多界面物质沉积所需温度超过SiC纤维耐热极限，这使得可通过化学气相沉积制备的界面层体系受限；②化学气相沉积反应难以控制，反应生成物的化学成分和组织结构常常无法控制在最理想条件；③化学气相沉积法利用气体分子扩散进入到SiC编织体内部，扩散难以控制，容易造成编织体内外界面层厚度不均匀，对于部分分子量较大的先驱体气体，则难以进入编织体内部进行沉积。Dip-coating法在浸渍液干燥时会产生收缩，造成界面层开裂、不均匀等问题。电镀/化学镀等方法很难在编织体内部进行，且可能会封闭编织体内孔隙对后续的基体沉积工艺造成影响。
磁控溅射法是一种新型涂层制备技术，同时是一种非常简便的在纤维表面进行涂层的手段，具有沉积速度快、薄膜与基体结合好、薄膜纯度高、致密性好、成膜均匀性好、镀层厚度和颗粒大小可精确控制等优点，因此在很多领域都得到了广泛应用。但对于SiCf/SiC复合材料制备领域，尚未有利用磁控溅射方法制备类石墨烯结构界面层的报道，其主要原因是由于(1)磁控溅射工艺在制备时具有很强的阴影效应，即溅射时靠近溅射靶材的物体会将后方的物体挡住，使得位于后方的物体难以达到溅射预期效果。在SiCf/SiC复合材料制备领域使用的SiC纤维每束纤维由多达数百到上千根纤维单丝交叠集中在一起，传统的磁控溅射方法几乎无法在每根单丝表面均匀地制备界面层，即使通过手动的方法进行散丝，也常常会损伤纤维，且效率极低，没有实际应用价值。(2)传统磁控溅射方法在纤维表面制备涂层，通常为厚度仅几个纳米的功能性涂层，而在SiCf/SiC复合材料领域所需的界面层厚度通常需要达到500nm以上，且制备编织体所需纤维量十分巨大，使用现有磁控溅射方法来制备SiCf/SiC复合材料领域所需界面层，效率将十分低下，不具备实用价值。(3)部分磁控溅射法制备界面层的报道指的是在粗SiC纤维表面制备涂层或界面层，粗SiC纤维纤维直径大曲率小，每束纤维单丝数量少，纤维间的相互遮挡也比较少，这使得传统的磁控溅射工艺能够较容易地在粗SiC纤维表面制备涂层或界面层；但对于SiCf/SiC复合材料领域粗SiC纤维编织性很差，即难以使用制备了界面层的粗SiC纤维编织得到SiC纤维编织体，这使得该工艺在SiCf/SiC复合材料领域没有很好的实用性。(4)部分领域先将SiC纤维编织成SiC纤维布，再利用传统磁控溅射方法在纤维布表面制备界面层，该方法能够有效提高界面层制备效率，但其有两大缺陷，第一，该方法并未解决磁控溅射阴影效应强烈的问题，该方法制备得到的界面层由于纤维单丝之间的相互遮挡，必定存在大量界面层不均匀、界面层过薄、部分纤维无界面层等问题，而在SiCf/SiC复合材料领域这些问题是致命的；第二，该工艺限定了只能在SiC纤维布上制备界面层，而在SiCf/SiC复合材料领域，SiC纤维编织体包括但不限于纤维布、叠层编织体、三维编织体、三向正交、三维四向等诸多编织方法，该工艺有极大的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纤维表面沉积界面层的设备及其方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纤维表面沉积界面层的设备包括放丝装置、静电散丝装置、磁控溅射装置、固态胶粘装置、收丝装置；所述收丝装置和放丝装置分别位于磁控溅射装置的两侧，所述静电散丝装置位于放丝装置与磁控溅射装置之间，所述固态胶粘装置位于收丝装置与磁控溅射装置之间；
所述静电散丝装置包括电子发射枪、磁感线圈、静电收束环O，所述电子发射枪与静电收束环O分别位于磁感线圈的两侧，所述静电收束环O位于磁控溅射装置与磁感线圈的中间；所述电子发射枪具有发射电子束的功能，其所发射的电子束与磁感线圈的轴线处于平行位置，其横截面与静电收束环O的横截面平行；所述电子发射枪与磁感线圈之间设置有转向轮。
放丝装置放出的纤维束经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，以平行或近似平行于磁感线圈的轴线方向进入磁感线圈，再经过静电收束环O进入磁控溅射装置。所述近似平行是指与磁感线圈轴线的夹角≤5°。
在本发明中，所述静电收束环是指可带有静电的环状物，其可对带相同静电的纤维起到收束作用。
优选的方案，所述固态胶粘装置包括静电收束环P、静电收束环Q，固态胶粘喷枪，所述静电收束环P位于磁控溅射装置与固态胶粘喷枪之间，静电收束环P与静电收束环Q同心平行放置，所述固态胶粘喷枪位于静电收束环P与静电收束环Q之间的上方，其可喷射胶粘剂；
所述固态胶粘装置还包括除静电/加热转向轮，所述除静电/加热转向轮为金属材料，可被加热，所述除静电/加热转向轮接地处理，可将静电导走。
从磁控溅射装置出来的纤维束，经过静电收束环P与静电收束环Q之间时被固态胶粘喷枪喷射胶粘剂，然后从静电收束环Q出来，再经过除静电/加热转向轮完成集束。
进一步的优选，所述固态胶粘装置还包括静电吸附板，所述静电吸附板位于静电收束环P与静电收束环Q之间的下方，其吸附板平面与固态胶粘喷枪的喷枪口平行。
作为进一步的优选，所述固态胶粘喷枪为静电喷枪。静电喷枪可使所喷射的胶粘剂带静电。
优选的方案，所述磁控溅射装置的反应区域的长度为100～1000mm。
进一步的优选，所述磁控溅射装置的反应区域具有n个区间，所述n≥1。作为更进一步的优选，所述n为1或2。
在本发明中，对磁控溅射的反应区域区间的划分，是根据反应区域所安装的靶材的材质划分的，在磁控溅射的反应区域内分段安装不同材质的靶材，即将磁控溅射的反应区域划分为了不同的区间。
为匹配针对运动中的纤维束的磁控溅射和方便对磁控溅射的反应区域进行分区，本发明对磁控溅射装置的反应区域进行改造，形成具有特定长度的长方形反应区。
优选的方案，固体胶粘装置与收丝装置位于真空腔室内，所述真空腔室与磁控溅射的反应区域贯通连接。
一种纤维表面沉积界面层的方法，该方法应用上述纤维表面沉积界面层的设备，所述纤维束从放丝装置放丝出来，运动至静电散丝装置被散丝，以散丝的状态进入磁控溅射装置，经磁控溅射沉积获得界面层后，经固态胶粘装置集束，最终纤维束由收丝装置收丝。
在本发明中，所述散丝的状态是指单丝、两丝、三丝，依次类推至N丝的状态，所述N远小于纤维束的丝线数。
优选的方案，所述纤维束为SiC纤维束。
优选的方案，所述SiC纤维束为先经过预处理过的SiC纤维束，所述预处理的方式为：将SiC纤维束于400～600℃下进行热处理10～30min。
优选的方案，所述SiC纤维束从放丝装置出来，经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，经转向后的SiC纤维束与电子发射枪所发射的电子束呈α角，所述0°≤α≤5°，SiC纤维束进入磁感线圈后，在电子发射枪所发射的电子束的作用下，SiC纤维极化带负静电，在静电斥力作用下纤维束实现散开，再经过静电收束环O进入磁控溅射装置。
优选的方案，所述电子发射枪的发射电压为500～1000V，电子发射量为0.5～2库伦/min。作为进一步的优选，所述电子发射枪的发射电压为750～950V，电子发射量为0.5～1.2库伦/min。作为更进一步的优选，所述电子发射枪的发射电压为800～900V，电子发射量为0.85～1.2库伦/min。
所述磁感线圈的长度为10～30cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为2～5A。作为进一步的优选，所述磁感线圈的长度为20～25cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为3～5A。
所述静电收束环O带负静电。
在本发明中，磁感线圈，SiC纤维束运动时通入直流电流，线圈中产生磁场，在洛伦兹力的作用下，使得电子发射枪发射的电子束沿着线圈轴线运动，并使得带有一定静电的SiC纤维既能够产生适当发散又不过份散开，这使得电子束和纤维束在同一空间运动，并有足够时间使纤维束充分极化。
在本发明中，静电收束环带负静电，被极化而散丝的SiC纤维从静电收束环中穿过，由于静电收束环所带的静电与SiC纤维同极性且电压强于SiC纤维，在静电排斥力作用下，散丝的SiC纤维具有一定的聚集效应，将限定于静电收束环内运动。
静电收束环的作用是对SiC纤维束进行定位，使SiC纤维按预定的轨迹走丝。由于静电收束环靠静电斥力作用，不与SiC发生机械接触，所以也不会对SiC纤维单丝造成磨损。
在本发明中磁感线圈束缚电子束和SiC纤维束，使SiC纤维束中每一根单丝纤维能够得到充分极化。由于电子束利用率高，使得电子发射枪电压参数不需过高，这既能避免对纤维造成损伤，也提高了安全性。
通常散丝后的单丝SiC纤维十分脆弱，而本发明利用磁感线圈和静电约束环来对散丝后的SiC纤维进行定位，SiC纤维与定位部件之间没有机械接触，这大大避免了走丝过程中单丝纤维的损伤和断裂。
优选的方案，所述SiC纤维束以散丝的形式进入磁控溅射装置，在其反应区域，经磁控溅射沉积获得界面层，然后带界面层的SiC纤维束进入固态胶粘装置。
优选的方案，所述界面层上的物质选自C、SiC、BN、ZrO2、SiO2、MoS2、ZrC中的至少一种，所述界面层为上述物质单独形成的单界面层或相互组合形成的(X/Y)复合界面层。
在本发明的方案中，进行单界面层的沉积时，所用的磁控溅射的反应区域为1个区间，进行(X/Y)复合界面层沉积时，所用磁控溅射的反应区域为2个区间，分别为第一区间、第二区间，SiC纤维在磁控溅射反应区域运动时先经过第一区间，再经过第二区间。
作为进一步的优选，所述界面层选自C界面层、BN界面层、ZrC/BN复合界面层中任意的一种。
优选的方案，所述磁控溅射的条件为：溅射气体为氩气，溅射前真空度为1×10-3～9×10-3Pa、溅射功率为1000-3500W、走丝速度为2-10m/min，靶和纤维之间的距离为50-150mm、惰性气体流量为10-50sccm，溅射温度为室温。
优选的方案，通过磁控溅射沉积C界面层的条件为：采用石墨靶溅射，溅射气体为氩气，溅射前真空度为2～6×10-3Pa、溅射功率为1800～2000W、走丝速度为4-8m/min、靶和纤维之间的距离为80～120mm、氩气流量为20～45sccm，溅射温度为室温。
优选的方案，通过磁控溅射沉积BN界面层的条件为：采用BN靶溅射，溅射气体为氩气，溅射前真空度为3～6×10-3Pa、溅射功率为2300～3000W、走丝速度为3～8m/min、靶和纤维之间的距离为80～120mm、氩气流量为20～40sccm，溅射温度为室温。
优选的方案，通过磁控溅射沉积ZrC/BN界面层的方法为：在第一区间溅射BN界面层，采用BN靶溅射，溅射气体为氩气，溅射前真空度为1～3×10-3Pa、溅射功率为2500～3000W、走丝速度为4～6m/min，靶和纤维之间的距离为80～120mm、氩气流量为30～50sccm，溅射温度为室温，进入第二区间溅射ZrC界面层，溅射前真空度为1～3×10-3、溅射功率为2500～3000W、走丝速度为4～6m/min，靶和纤维之间的距离为80～120mm、氩气流量为30～50sccm，溅射温度为室温。
优选的方案，所述带界面层的SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射胶粘剂，带有胶粘剂的SiC纤维穿过静电收束环Q，再经过除静电/加热转向轮完成集束，然后再由收丝装置收丝。
优选的方案，所述静电收束环P带有负静电，静电收束环Q带有负静电，两者之间的距离R为20～50mm。
优选的方案，所述固态胶粘喷枪为静电喷枪，所述胶粘剂采用热熔性固态胶粘剂，其由固态胶粘喷枪喷出后带有正静电。
在本发明的优选方案中，固体胶粘装置与收丝装置位于真空腔室内，其中真空腔室与磁控溅射的反应区域贯通连接，这样可以更有效的保证磁控溅射装置反应区域的真空度，同时本发明采用热熔性固态胶粘剂避免了传统液相胶粘剂由于挥发对真空度产生影响。
进一步的优选，所述热熔性胶粘剂的主要成份为聚酰胺。
进一步的优选，所述固态胶粘剂喷枪的电压为50-100V，胶粘剂喷射量为1-5克每米SiC纤维(1-5g/m SiC纤维)。作为更进一步的优选，所述固态胶粘剂喷枪的电压为65-80V，胶粘剂喷射量为2.5-4g/m SiC纤维。
优选的方案，所述除静电/加热转向轮的温度为200～250℃。
在本发明中，固态胶粘装置中的两个静电收束环，作用是对带静电的发散SiC纤维束定位和收束，SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射带正静电的固态胶粘剂粉末，将会大量吸附在带负静电的SiC纤维上，使得SiC纤维在正负静电的作用下收拢，再经过静电收束环Q进一步收束后，立刻接触除静电/加热转向轮，除静电和加热同时进行，在去极化的同时吸附在纤维上的热熔性胶粘剂受热融化，将纤维束上胶完成集束。
优选的方案，所述静电吸附板带有负静电。
由于在静电收束环P与静电收束环Q之间的下方设有带负静电吸附板，喷枪中喷射出的超细粉末被吸附到SiC纤维的部份，将吸附到静电吸附板上，防止了多余的粉尘造成设备故障。
本发明的有益效果是：
本发明首创的利用磁控溅射在SiC纤维表面沉积出类石墨烯结构界面层，所得类石墨烯结构界面层为弱界面层，在界面层沉积过程中对SiC纤维几乎没有损伤，其不仅保留了原SiC纤维优异的力学性能，还有一定程度的提高。进而可以大副提高SiCf/SiC复合材料的力学性能。
本发明中，先在纤维表面制备界面层，然后进行编织，所得到类石墨烯结构界面层分布更加均匀。
本发明首次利用静电散丝装置进行连续自动散丝，该装置利用静电排斥的原理使纤维束自然散开，有效避免了溅射过程中纤维单丝之间的相互遮挡，使得溅射时批量化连续自动走丝成为可能。
另外再巧妙的利用固态胶粘装置对纤维完成集束，本发明的固态胶粘装置中，固态胶粘喷枪喷射的为带正静电的固态胶粘剂粉末，使得SiC纤维在正负静电的作用下收拢，再经过静电收束环Q进一步收束后，立刻接触除静电/加热转向轮，除静电和加热同时进行，在去极化的同时吸附在纤维上的热熔性胶粘剂受热融化，将纤维束上胶完成集束。
本发明针对SiCf/SiC复合材料领域界面层较厚、纤维用量大，传统磁控溅射效率低的特点，对磁控溅射设备进行了改进，将溅射区域加大其形状改为适合纤维溅射的长条形，并且提高了溅射功率，在设备溅射腔内加装连续走丝装置、静电散丝装置、纤维固态胶黏装置等，溅射效率大幅提高，使该工艺在SiCf/SiC复合材料领域的工业化应用成为可能。
传统磁控溅射工艺能在SiC纤维布表面制备界面层，但并未解决连续化生产时细SiC纤维束中纤维单丝之间相互遮挡造成的界面层分布不均匀、不连续的问题，而该问题对于SiCf/SiC复合材料领域非常致命。
本工艺能够在细SiC纤维束中每一根单丝纤维表面均匀地制备界面层，且能够自动连续批量化生产，在SiCf/SiC复合材料领域具有极大的实际应用价值。
附图说明：
图1为本发明纤维表面沉积界面层的设备的示意图；
图1中，1、放丝装置；2、静电散丝装置；3、磁控溅射装置4、固态胶粘装置；5、收丝装置。
图2为本发明静电散丝装置的示意图；
图2中，21、电子发射枪；22、转向轮；23、磁感线圈；24、静电收束环O；
图3为本发明固态胶粘装置的示意图。
图3中，41、静电收束环P；42、固态胶粘喷枪；43、静电吸附板；44、静电收束环Q、45、除静电/加热转向轮。
图4为本发明实施例1中所得SiC纤维BN界面层的扫描电镜图。
图5为本发明实施例2中所得SiC纤维C界面层的扫描电镜图。
图6为本发明实施例3中所得SiC纤维C界面层的扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
如图1-3所示，本发明实施例中提供的一种纤维表面沉积界面层的设备如下：
一种纤维表面沉积界面层的设备，包括放丝装置1、静电散丝装置2、磁控溅射装置3、固态胶粘装置4、收丝装置5；所述收丝装置4和放丝装置1分别位于磁控溅射装置3的两侧，所述静电散丝装置2位于放丝装置1与磁控溅射装置3之间，所述固态胶粘装置4位于收丝装置5与与磁控溅射装置3之间；
所述静电散丝装置2包括电子发射枪21、磁感线圈23、静电收束环O24，所述电子发射枪21与静电收束环O24分别位于磁感线圈23的两侧，所述静电收束环O24位于磁控溅射装置3与磁感线圈23的中间；所述电子发射枪21具有发射电子束的功能，其所发射的电子束与磁感线圈23的轴线处于平行位置，其横截面与静电收束环O24的横截面平行；所述电子发射枪21与磁感线圈23之间设置有转向轮22。
放丝装置1放出的纤维束经电子发射枪21与磁感线圈23之间的转向轮22转向，以平行于磁感线圈23的轴线方向进入磁感线圈，再经过静电收束环O24进入磁控溅射装置3。
所述固态胶粘装置4包括静电收束环P 41、静电收束环Q44，固态胶粘喷枪42，所述静电收束环P41位于磁控溅射装置与固态胶粘喷枪42之间，静电收束环P41与静电收束环Q44同心平行放置，所述固态胶粘喷枪42位于静电收束环41P与静电收束环Q44之间的上方，其可喷射胶黏剂；
所述固态胶粘装置还包括除静电/加热转向轮45，所述除静电/加热转向轮45为金属材料，可被加热，所述除静电/加热转向轮45接地处理，可将静电导走。
从磁控溅射装置出来的纤维束，经过静电收束环P41与静电收束环Q44之间时被固态胶粘喷枪42喷射胶黏剂，然后从静电收束环Q44出来，再经过除静电/加热转向轮45完成集束。
进一步的优选，所述固态胶粘装置还包括静电吸附板43，所述静电吸附板43位于静电收束环P41与静电收束环Q42之间的下方，其吸附板平面与固态胶粘喷枪的喷枪口平行。
进一步的优选，所述磁控溅射装置3的反应区域的长度为500mm。
进一步的优选，所述磁控溅射装置3的反应区域具有1个或2个区间，2个区间时，每个区间的长度为250mm。
本发明另一方面的实施例提供一种应用上述设备在纤维表面沉积界面层的方法：
实施例1
将连续SiC纤维放在400℃马弗炉中在空气条件下保温30min；即获得经去胶预处理的SiC纤维束。
将SiC纤维束从放丝装置放丝出来，经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，经转向后的SiC纤维束与电子发射枪所发射的电子束呈α角，所述0°≤α≤5°，SiC纤维束进入磁感线圈后，被电子发射枪所发射的电子束使SiC纤维极化带负静电，在静电斥力作用下纤维束实现散开，再经过带有负静电的静电收束环O进入磁控溅射装置。由于SiC纤维束在磁感线圈和静电收束环中受到洛伦兹力和静电斥力的作用，纤维束不会过分发散，这既使得纤维能够沿着设计轨道前进，也避免了由于静电吸引力或摩擦等原因损伤纤维。
所述电子发射枪的发射电压为750V，电子发射量为0.5库伦/min；
所述磁感线圈的长度为10cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为2A；
带有负静电的SiC纤维以散丝状态进入磁控溅射装置，在其反应区域经溅射沉积获得BN界面层，其溅射参数及条件如下：采用BN靶溅射，BN靶的纯度为99.999％，溅射气体为氩气，溅射前真空度为3×10-3Pa、溅射功率为2300W、走丝速度为3m/min、靶和纤维之间的距离为120mm、氩气流量为40sccm，溅射温度为室温。
所述带BN界面层的SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射带正静电的热熔性的固态胶粘剂粉末，原有带负静电的SiC纤维在被喷射有带正静电的固态胶粘剂粉末后，使得SiC纤维在正负静电的作用下收拢，再经过静电收束环Q进一步收束后，立刻接触除静电/加热转向轮，除静电和加热同时进行，在去极化的同时吸附在纤维上的热熔性胶粘剂受热融化，将纤维束上胶完全集束。
所述静电收束环P带有负静电，静电收束环Q带有负静电，两者之间的距离为50mm。
所述热熔性胶粘剂的主要成份为聚酰胺。
所述固态胶粘剂喷枪的电压为100V，胶粘剂喷射量为5g/m SiC纤维。
所述除静电/加热转向轮的温度为220℃
原SiC纤维的平均拉伸强度为3.39GPa，误差范围为0.45GPa，其强度远远高于金属和聚合物塑料。图4为实施例1中所得SiC纤维BN界面层的扫描电镜图。从图4中可以看出通过实施例1所制备得到的BN界面层的平均厚度1μm，对复合SiC纤维的力学性能进行测试，其平均拉伸强度为3.45GPa，误差范围为0.41GPa，其不仅保留了原SiC纤维优异的力学性能，还有一定程度的提高。
对实施例1所得到的BN界面层连续SiC纤维编织体制备SiCf/SiC复合材料，在室温下进行力学性能检测，其拉伸性能达到371Mpa，抗弯强度达到148Mpa；对该复合材料在空气中1200℃进行热处理1h后，其拉伸性能达355Mpa，抗弯强度达122Mpa。
实施例2
将连续SiC纤维放在500℃温度马弗炉空气环境中保温15min；即获得经预处理的SiC纤维束。
将SiC纤维束从放丝装置放丝出来，经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，经转向后的SiC纤维束与电子发射枪所发射的电子束呈α角，所述0°≤α≤5°，SiC纤维束进入磁感线圈后，被电子发射枪所发射的电子束使SiC纤维极化带负静电，在静电斥力作用下纤维束实现散开，再经过带有负静电的静电收束环O进入磁控溅射装置。由于SiC纤维束在磁感线圈和静电收束环中受到洛伦兹力和静电斥力的作用，纤维束不会过分发散，这既使得纤维能够沿着设计轨道前进，也避免了由于静电吸引力或摩擦等原因损伤纤维。
所述电子发射枪的发射电压为900V，电子发射量为1.2库伦/min；
所述磁感线圈的长度为25cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为3A；
带有负静电的SiC纤维以散丝状态进入磁控溅射装置，在其反应区域经溅射沉积获得BN界面层，其溅射参数及条件如下：采用BN靶溅射，BN靶的纯度为99.999％，溅射气体为氩气，溅射前真空度为6×10-3Pa、溅射功率为3000W、走丝速度为8m/min、靶和纤维之间的距离为80mm、氩气流量为20sccm，溅射温度为室温。
所述带BN界面层的SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射带正静电的热熔性的固态胶粘剂粉末，原有带负静电的SiC纤维在被喷射有带正静电的固态胶粘剂粉末后，使得SiC纤维在正负静电的作用下收拢，再经过静电收束环Q进一步收束后，立刻接触除静电/加热转向轮，除静电和加热同时进行，在去极化的同时吸附在纤维上的热熔性胶粘剂受热融化，将纤维束上胶完全集束。
所述静电收束环P带有负静电，静电收束环Q带有负静电，两者之间的距离为25mm。
所述热熔性胶粘剂的主要成份为聚酰胺。
所述固态胶粘剂喷枪的电压为80V，胶粘剂喷射量为4g/m SiC纤维
所述除静电/加热转向轮的温度为230℃
原SiC纤维的平均拉伸强度为3.39GPa，误差范围为0.45GPa，其强度远远高于金属和聚合物塑料。从图5中可以看出通过实施例2所制备得到的BN界面层平均厚度为0.12μm，对实施例2中所得含BN界面层的SiC纤维的力学性能进行测试，其平均拉伸强度为3.41GPa，误差范围为0.41GPa，其不仅保留了原SiC纤维优异的力学性能，还有一定程度的提高。
实施例2所制备得到的BN界面层连续SiC纤维编织体制备SiCf/SiC复合材料，在室温下进行力学性能检测，其拉伸性能达到401Mpa，抗弯强度达到173Mpa；对该复合材料在空气中1200℃进行热处理1h后，其拉伸性能达350Mpa，抗弯强度达115Mpa。
实施例3
将连续SiC纤维放在600℃温度马弗炉空气条件中保温10min；即获得经预处理的SiC纤维束。
将SiC纤维束从放丝装置放丝出来，经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，经转向后的SiC纤维束与电子发射枪所发射的电子束呈α角，所述0°≤α≤5°，SiC纤维束进入磁感线圈后，被电子发射枪所发射的电子束使SiC纤维极化带负静电，在静电斥力作用下纤维束实现散开，再经过带有负静电的静电收束环O进入磁控溅射装置。由于SiC纤维束在磁感线圈和静电收束环中受到洛伦兹力和静电斥力的作用，纤维束不会过分发散，这既使得纤维能够沿着设计轨道前进，也避免了由于静电吸引力或摩擦等原因损伤纤维。
所述电子发射枪的发射电压为800V，电子发射量为0.85库伦/min；
所述磁感线圈的长度为20cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为5A；
带有负静电的SiC纤维以散丝状态进入磁控溅射装置，在其反应区域经溅射沉积获得C界面层，其溅射参数及条件如下：采用石墨靶溅射，石墨靶的纯度为99.999％，溅射气体为氩气，溅射前真空度为4×10-3Pa、溅射功率为2000W、走丝速度为6m/min、靶和纤维之间的距离为120mm、氩气流量为35sccm，溅射温度为室温。
所述带C界面层的SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射带正静电的热熔性的固态胶粘剂粉末，原有带负静电的SiC纤维在被喷射有带正静电的固态胶粘剂粉末后，使得SiC纤维在正负静电的作用下收拢，再经过静电收束环Q进一步收束后，立刻接触除静电/加热转向轮，除静电和加热同时进行，在去极化的同时吸附在纤维上的热熔性胶粘剂受热融化，将纤维束上胶完全集束。
所述静电收束环P带有负静电，静电收束环Q带有负静电，两者之间的距离为40mm。
所述热熔性胶粘剂的主要成份为聚酰胺。
所述固态胶粘剂喷枪的电压为65V，胶粘剂喷射量为2.5g/m SiC纤维
所述除静电/加热转向轮的温度为240℃
原SiC纤维的平均拉伸强度为3.39GPa，误差范围为0.45GPa，其强度远远高于金属和聚合物塑料。图6为实施例3中所得SiC纤维C界面层的扫描电镜图，从图中可以看出，所制备得到的C界面层平均厚度为250nm，且从图中明显看到所得界面层为类石墨烯结构。对复合SiC纤维的力学性能进行测试，其平均拉伸强度为3.46GPa，误差范围为0.41GPa，其不仅保留了原SiC纤维优异的力学性能，还有一定程度的提高。
对实施例3制备得到的C界面层连续SiC纤维编织体制备SiCf/SiC复合材料，在室温下进行力学性能检测，其拉伸性能达到405Mpa，抗弯强度达到234Mpa；对该复合材料在空气中1200℃进行热处理1h后，其拉伸性能达345Mpa，抗弯强度达198Mpa。
实施例4
本实施方式的一种内部纤维表面具有ZrC/BN复合界面层的连续SiC纤维编织体的制备方法：
将连续SiC纤维放在450℃温度马弗炉空气条件中保温20min；即获得经预处理的SiC纤维束。
将SiC纤维束从放丝装置放丝出来，经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，经转向后的SiC纤维束与电子发射枪所发射的电子束呈α角，所述0°≤α≤5°，SiC纤维束进入磁感线圈后，被电子发射枪所发射的电子束使SiC纤维极化带负静电，在静电斥力作用下纤维束实现散开，再经过带有负静电的静电收束环O进入磁控溅射装置。由于SiC纤维束在磁感线圈和静电收束环中受到洛伦兹力和静电斥力的作用，纤维束不会过分发散，这既使得纤维能够沿着设计轨道前进，也避免了由于静电吸引力或摩擦等原因损伤纤维。
所述电子发射枪的发射电压为950V，电子发射量为1.0库伦/min；
所述磁感线圈的长度为20cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为2.5A；
带有负静电的SiC纤维以散丝状态进入磁控溅射装置，在其反应区域经溅射沉积获得ZrC/BN复合界面层，首先SiC纤维进入磁控溅射反应区域的第一区间进行BN界面层的沉积，其溅射参数及条件如下：BN靶的纯度为99.999％，溅射气体为氩气，溅射前真空度为1×10-3Pa、溅射功率为3000W、走丝速度为5m/min、靶和纤维之间的距离为120mm、氩气流量为35sccm，溅射温度为室温，然后进入第二区间进行ZrC界面层的沉积，其溅射参数及条件如下：ZrC靶的纯度为99.999％，溅射气体为氩气，溅射前真空度为1×10-3、溅射功率为3000W、走丝速度为5m/min、靶和纤维之间的距离为120mm、氩气流量为35sccm，溅射温度为室温，
所述带ZrC/BN复合界面层的SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射带正静电的热熔性的固态胶粘剂粉末，原有带负静电的SiC纤维在被喷射有带正静电的固态胶粘剂粉末后，使得SiC纤维在正负静电的作用下收拢，再经过静电收束环Q进一步收束后，立刻接触除静电/加热转向轮，除静电和加热同时进行，在去极化的同时吸附在纤维上的热熔性胶粘剂受热融化，将纤维束上胶完全集束。
所述静电收束环P带有负静电，静电收束环Q带有负静电，两者之间的距离为25mm。
所述热熔性胶粘剂的主要成份为聚酰胺。
所述固态胶粘剂喷枪的电压为50V，胶粘剂喷射量为1g/m SiC纤维
所述除静电/加热转向轮的温度为150℃
原SiC纤维的平均拉伸强度为3.39GPa，误差范围为0.45GPa，其强度远远高于金属和聚合物塑料。对实施例4制备得到的ZrC/BN复合界面层SiC纤维的力学性能进行测试，其平均拉伸强度为3.35GPa，误差范围为0.41GPa，其不仅保留了原SiC纤维优异的力学性能，还有一定程度的提高。
实施例4制备得到的ZrC/BN复合界面层连续SiC纤维编织体制备SiCf/SiC复合材料，在室温下进行力学性能检测，其拉伸性能达到355Mpa，抗弯强度达到187Mpa；对该复合材料在空气中1200℃进行热处理100h后，其强度保留率达到70％以上。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅不开启静电散丝装置和固态胶粘装置，SiC纤维以纤维束的形式进行BN界面层的沉积。
通过此方法得到复合纤维束，界面层分布极不均匀，部分纤维表面分布有较厚界面层，部分纤维仅有部分方向分布有界面层，部分纤维表面完全没有界面层。使用通过此方法制备得到的BN界面层连续SiC纤维编织体制备SiCf/SiC复合材料，当使用CVI工艺制备SiC基体时，纤维在酸性沉积环境下发生严重粉化，无法得到成型的SiC/SiC复合材料。
使用PIP法制备得到SiC/SiC复合材料，在室温下进行力学性能检测，其拉伸性能仅为97Mpa，且拉伸时发生脆性断裂；抗弯强度达到45Mpa，且发生脆性断裂；对该复合材料在空气中1200℃进行热处理1h后，其拉伸性能达82Mpa，抗弯强度达30Mpa。
对比例2
其他条件与实施例2相同，仅静电散丝装置中不用静电收束环。散丝在从磁感线圈出来后，直接进入磁控溅射的过程中，发散较为严重，有部份散丝未顺利进行磁控溅射装置，造成工艺无法顺利连续进行。
对比例3
其他条件与实施例2相同，仅固态胶粘装置中不喷射带正电的固态胶粘剂，而是喷射常规液态胶粘剂，最终液态胶粘剂在高真空条件下挥发，磁控溅射所需的高真空条件无法达到，未顺利完成溅射。

Claims (9)

1.一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于，所述方法应用纤维表面沉积界面层的设备，所述纤维表面沉积界面层的设备，包括放丝装置、静电散丝装置、磁控溅射装置、固态胶粘装置、收丝装置；所述收丝装置和放丝装置分别位于磁控溅射装置的两侧，所述静电散丝装置位于放丝装置与磁控溅射装置之间，所述固态胶粘装置位于收丝装置与磁控溅射装置之间；
所述静电散丝装置包括电子发射枪、磁感线圈、静电收束环O，所述电子发射枪与静电收束环O分别位于磁感线圈的两侧，所述静电收束环O位于磁控溅射装置与磁感线圈的中间；所述电子发射枪具有发射电子束的功能，其所发射的电子束与磁感线圈的轴线处于平行位置，其横截面与静电收束环O的横截面平行；所述电子发射枪与磁感线圈之间设置有转向轮；
所述纤维束从放丝装置放丝出来，运动至静电散丝装置被散丝，以散丝的状态进入磁控溅射装置，经磁控溅射沉积获得界面层后，经固态胶粘装置集束，最终纤维束由收丝装置收丝。
2.根据权利要求1所述的一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述固态胶粘装置包括静电收束环P、静电收束环Q，固态胶粘喷枪，所述静电收束环P位于磁控溅射装置与固态胶粘喷枪之间，静电收束环P与静电收束环Q同心平行放置，所述固态胶粘喷枪位于静电收束环P与静电收束环Q之间的上方，其可喷射胶粘剂；
所述固态胶粘装置还包括除静电/加热转向轮，所述除静电/加热转向轮为金属材料，可被加热，所述除静电/加热转向轮接地处理。
3.根据权利要求2所述的一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述固态胶粘装置还包括静电吸附板，所述静电吸附板位于静电收束环P与静电收束环Q之间的下方，其吸附板平面与固态胶粘喷枪的喷枪口平行。
4.根据权利要求1所述一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：所述纤维束为SiC纤维束，所述SiC纤维束为先经过预处理过的SiC纤维束，所述预处理的方式为：先将SiC纤维束于400～600℃下进行热处理10～30min。
5.根据权利要求4所述一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述SiC纤维束从放丝装置出来，经电子发射枪与磁感线圈之间的转向轮转向，经转向后的SiC纤维束与电子发射枪所发射的电子束呈α角，所述0°≤α≤5°，SiC纤维束进入磁感线圈后，在电子发射枪所发射的电子束的作用下，SiC纤维极化带负静电，在静电斥力作用下纤维束实现散开，再经过静电收束环O进入磁控溅射装置。
6.根据权利要求5所述一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述电子发射枪的发射电压为500～1000V，电子发射量为0.5～2库仑/min；
所述磁感线圈的长度为10～30cm，所述磁感线圈通有直流电流，其直流电流为2～5A；
所述静电收束环O带负静电。
7.根据权利要求4所述一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述SiC纤维束以散丝的形式进入磁控溅射装置，在其反应区域，经磁控溅射沉积获得界面层，然后带界面层的SiC纤维束进入固态胶粘装置；
所述界面层上的物质选自C、SiC、BN、ZrO2、SiO2、MoS2、ZrC中的至少一种，所述界面层为上述物质单独形成的单界面层或相互组合形成的X/Y复合界面层；
所述磁控溅射的条件为：溅射气体为惰性气体，溅射前真空度为1×10-3～9×10-3Pa 、溅射功率为1000-3500W、走丝速度为2-10m/min、靶和纤维之间的距离为50-150mm、惰性气体流量为10-50sccm，溅射温度为室温。
8.根据权利要求4所述一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述带界面层的SiC纤维经过静电收束环P与静电收束环Q之间，被固态胶粘喷枪喷射胶粘剂，带有胶粘剂的SiC纤维穿过静电收束环Q，再经过除静电/加热转向轮完成集束，然后再由收丝装置收丝。
9.根据权利要求8所述一种纤维表面沉积界面层的方法，其特征在于：
所述静电收束环P带有负静电，静电收束环Q带有负静电，调节两者之间的距离R为20～50mm；
所述固态胶粘喷枪为静电喷枪，所述胶粘剂采用热熔性固态胶粘剂，其由固态胶粘喷枪喷出后带有正静电；
所述固态胶粘剂喷枪的电压为50-100V，胶粘剂喷射量为1-5g/m SiC纤维；
所述除静电/加热转向轮的温度为200～250℃。
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