CN114045675B - 一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于抗菌织物布的表面处理技术领域，具体涉及一种利用溅射镀膜技术对织物布表面载银/磷酸银的处理方法。一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，包括选取纯度大于99.99%的银靶、纯度大于99%的磷酸银靶，并按一定的数量比例设为多组，各组内按银靶、磷酸银靶的顺序依次安装，各组之间依次间隔安装在磁控溅射设备的真空溅射腔内；基材织物布的选取及处理；调节溅射电压为1‑5kV,调节连续溅射的时间为1‑10min。本发明在磷酸银抗团聚性和织物结合牢固性上提高显著，且整个过程无污染，且实现连续自动镀膜，可进行大批量、工业化生产。

Description

一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法
技术领域
本发明属于抗菌织物布的表面处理技术领域，具体涉及一种利用溅射镀膜技术对织物布表面载银/磷酸银的处理方法。
背景技术
磷酸银化学式：Ag3PO4，熔点：849℃，具有微溶于水等物化性质。磷酸银具有较好的光催化显著特性，在可见光波长范围，催化产生活性氧，能够快速的杀灭细菌。结合其熔点高、微溶于水和光催化灭菌等特性，通过磷酸银对织物布表面进行负载处理，从而使织物布具有抗菌性。
现有技术中将磷酸银负载在织物布表面多采用首先制备磷酸银粉末，然后将其做成水分散液再负载到棉织物表面[Ag3PO4/TiO2负载功能织物的制备及其对有机污染物的讲解[D].浙江理工大学，2018]，这种方法至少存在如下缺点：(1)没有避免磷酸银粉尘污染；(2)所制备的磷酸银水分散液不稳定，难以适应工业化生产；(3)工艺路线过长，制备工艺繁杂；(4)负载于纤维表面的磷酸银粒子不稳定，易于从纤维表面脱落。
针对上述技术问题，专利名称为一种磷酸银光催化剂在棉织物表面负载的新方法，申请号为201911034998.6的中国发明专利申请公开了通过三个步骤将磷酸银牢固地负载于改性棉织物表面，其一是磷酸银的负载，在此过程中磷酸银的合成及其对改性棉织物的负载同步进行，使得磷酸银与纤维结合牢固。其二是溴化银的表面修饰，不仅有效抑制磷酸银的光腐蚀现象，而且对其在纤维表面的负载有所加强。其三是固定剂的后处理，这进一步加强了磷酸银与纤维的结合牢度。
上述发明专利申请的技术方案为化学镀覆方法，该方法棉织物表面镀磷酸银能够批量进行，处理快、成本低，但是在化学镀覆过程中前期和后期有多道化学处理程序，接触多种化学物质，所以整个系列处理过程中不可避免得会引入一些杂质离子或者杂质元素。尤其是对于应用于医用抗菌这些特殊领域来说，对于银或磷酸银的纯度及杂质的要求比较高，所以无任何杂质引入的物理表面处理方法就显现出其优势。
针对织物布的物理表面处理技术，一般采用溅射表面镀膜技术。溅射表面镀膜技术就是在真空中利用荷能粒子轰击靶表面，使被轰击出的粒子沉积在基材上的技术。通常，利用低压惰性气体辉光放电来产生入射离子。阴极靶由镀膜材料制成，基材作为阳极，真空室中通入0.1-10Pa的氩气，在阴极（靶）1-3KV直流电压作用下产生辉光放电。电离出的氩离子轰击靶表面，使得靶原子溅出并沉积在基体上，形成薄膜。该技术具有镀层和基体结合力强、对成品无污染等优点。
因磷酸银颗粒大小影响其产氧活性，颗粒团聚后催化活性有所降低，为避免磷酸银颗粒团聚影响催化活性，同时又能将其牢固的负载在织物表面，使负载于织物表面的磷酸银能够持久有效的发挥其抗菌性。同时从环保和不影响合成织物高分子结构考虑，需采取溅射镀膜的物理的方式将磷酸银负载在织物布表面，同时又不对原织物布造成损伤和污染。但将磷酸银单独作为靶材时，负载在织物表面的磷酸银镀层易脱落。为了解决以上问题，我们发明了一种采用连续磁控溅射的方式，将银和磷酸银交替溅射到织物布表面制备银基抗菌布的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，该处理方法以物理溅射镀膜技术为基础，以高纯度银、磷酸银为靶材，在溅射镀膜过程中交替溅射，利用银限制磷酸银颗粒，避免颗粒团聚从而导致抗菌抑菌活性下降的同时，使磷酸银牢固负载与织物表面。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，包括以下步骤：
步骤1：靶材的选取及安装：选取纯度大于99.99%的银靶、纯度大于99%的磷酸银靶，将选取的所述银靶及磷酸银靶按一定的数量比例设为多组，各组内按银靶、磷酸银靶的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备的真空溅射腔内；
步骤2：基材织物布的选取及处理：所述基材织物布包括由锦纶、涤纶、腈纶、氨纶中的一种单纺或两种以上混纺得到的织物布，将选取的基材织物布清洁后收卷至收放卷机构，所述基材织物布的待溅射面与所述银靶、磷酸银靶相对设置；
步骤3：基材织物布的溅射镀膜：调节磁控溅射设备的溅射电压为1-5kV,调节基材织物布的走卷速度使经步骤2处理后的基材织物布的某一点在真空溅射腔内连续溅射的时间为1-10min，所述收放卷机构带动经步骤2处理后的基材织物布依次进入所述真空溅射腔内进行银靶、磷酸银靶的连续磁控溅射镀膜，得到表面载银/磷酸银的银基织物布。
优选的，所述银靶和磷酸银靶按1:4-3:1的数量比例设为多组，各组内按银靶、磷酸银靶的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备的真空溅射腔内。
优选的，所述银靶和磷酸银靶按1:2-3:1的数量比例设为多组，各组内按银靶、磷酸银靶的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备的真空溅射腔内。
优选的，各所述银靶和磷酸银靶均匀间隔设置。
本发明实现织物布表面载银/磷酸银的工作原理如下：
真空溅射镀膜过程在背景技术中已详细说明，本处不再赘述。
如图1所示，在磁控溅射设备1的两端分别连接有处于真空状态的织物布放卷室2及织物布收卷室3，织物布放卷室2及织物布收卷室3分别通过溅射挡板4与磁控溅射设备1的真空溅射腔5分隔。在磁控溅射设备1的真空溅射腔5内与基材织物布8的待溅射面相对安装有靶材基座，在靶材基座上沿基材织物布8行进方向上按银靶6、磷酸银靶7的顺序安装有多组。在工作时，基材织物布8经织物布放卷室2、真空溅射腔5并收卷至织物布收卷室3内，此时，溅射挡板4打开，织物布放卷室2、真空溅射腔5、织物布收卷室3相互连通，在特定的溅射电压、走卷速度及溅射时间的设定下，基材织物布8与靶材相对的表面上依次被交替溅射镀覆银、磷酸银粒子，经过多组的银靶6、磷酸银靶7的连续溅射镀覆下，得到表面载银/磷酸银的银基织物布。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明采用磁控溅射方法镀覆银、磷酸银，其是物理镀覆方式，整个过程无污染，为环保工艺，对环境非常友好，且实现连续自动镀膜，可进行大批量、工业化生产。
2.本发明采用银靶及磷酸银靶交替溅射镀覆，溅射的银、磷酸银颗粒更小，提高了磷酸银的抗团聚形、抑菌性，而且利用银颗粒限制磷酸银颗粒，避免颗粒团聚导致抗菌抑菌活性下降的同时，形成银和磷酸银的复合层，提高了磷酸银颗粒与基材织物布的牢固程度。
3.本发明通过进一步设定银、磷酸银的数量比例及排列顺序，进一步提高了磷酸银的抗团聚性、抑菌性及与基材织物布结合的牢固性。通过电子扫描显微镜照片可以看出磷酸银团聚不明显，50次洗涤后镀层几乎无变化，本技术在磷酸银抗团聚性和织物结合牢固性上提高显著。
附图说明
图1为本发明织物布表面载银/磷酸银的处理过程中实施例各部件的结构示意图。
图2为经本发明实施例1得到的银基织物布未洗涤时的SEM照片。
图3为经本发明实施例1得到的银基织物布50次洗涤后的SEM照片。
图中：1、磁控溅射设备，2、织物布放卷室，3、织物布收卷室，4、溅射挡板，5、真空溅射腔，6、银靶，7、磷酸银靶，8、基材织物布。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
参见图1，一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，包括以下步骤：
步骤1：靶材的选取及安装：选取纯度大于99.99%的银靶6、纯度大于99%的磷酸银靶7，将选取的银靶6及磷酸银靶7按一定的数量比例设为多组，各组内按银靶6、磷酸银靶7的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布8的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备1的真空溅射腔5内；
为进一步提高磷酸银的抗团聚性、抑菌性及与基材织物布结合的牢固性，进一步设定银、磷酸银的数量比例及排列顺序，银靶6和磷酸银靶7按1:4-3:1的数量比例设为多组，各组内按银靶6、磷酸银靶7的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布8的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备1的真空溅射腔5内。
由于在实施中，银靶6和磷酸银靶7按1:4-1:2的数量比例设为多组时，银基镀层存在轻微脱落，故进一步将银靶6和磷酸银靶7按1:2-3:1的数量比例设为多组，各组内按银靶6、磷酸银靶7的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布8的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备1的真空溅射腔5内；
步骤2：基材织物布的选取及处理：基材织物布8包括由锦纶、涤纶、腈纶、氨纶中的一种单纺或两种以上混纺得到的织物布，将选取的基材织物布8清洁后收卷至收放卷机构，基材织物布8的待溅射面与所述银靶6、磷酸银靶7相对设置；
收放卷机构包括织物布放卷室2、织物布收卷室3，基材织物布8固定在织物布放卷室2内的放卷辊上并经真空溅射腔5收卷至织物布收卷室3内的收卷辊上；
步骤3：基材织物布的溅射镀膜：连续磁控溅射强弱通过调节溅射设备电压来控制，调节磁控溅射设备1的溅射电压为1-5kV,调节基材织物布8的走卷速度使经步骤2处理后的基材织物布8的某一点在真空溅射腔5内连续溅射的时间为1-10min，收放卷机构带动经步骤2处理后的基材织物布8依次进入真空溅射腔5内进行银靶6、磷酸银靶7的连续磁控溅射镀膜，得到表面载银/磷酸银的银基织物布。
为了提高靶材溅射的连续性和银基镀层的一致性，各银靶6和磷酸银靶7可均匀间隔设置。
在具体实施中，银靶6和磷酸银靶7按1:4-3:1的数量比例设为多组，其具体分组方式如下：
如银靶6和磷酸银靶7按1:4的数量比例设为多组，则每组内先设置1块银靶6，再沿基材织物布8行进方向设置4块磷酸银靶，以此类推，设置多组，直至将整个真空溅射腔5的溅射范围安装完全或根据基材织物布溅射面要求，调整银靶6和磷酸7的组数。
如银靶6和磷酸银靶7按3:1的数量比例设为多组，则每组内先设置3块银靶6，再沿基材织物布8行进方向设置1块磷酸银靶，以此类推，设置多组，直至将整个真空溅射腔5的溅射范围安装完全或根据基材织物布溅射面要求，调整银靶6和磷酸7的组数。
如上述银靶6及磷酸银靶7设置方法，以此类推，可得出银靶6和磷酸银靶7按1:4的数量比例范围内所需的银靶6及磷酸银靶7的数量。在每组银靶6及磷酸银靶7中，银靶6安装在前，磷酸银靶7安装在后，在基材织物布8向前运动的过程中，基材织物布8的待溅射面银粒子首先负载，此后磷酸银粒子负载，由于银靶6及磷酸银靶7设有多组，由此，银靶及磷酸银靶交替溅射，形成银和磷酸银的复合层，利用银限制磷酸银颗粒，避免颗粒团聚导致抗菌抑菌活性下降，使磷酸银牢固负载与织物表面。
在根据上述织物布表面载银/磷酸银的处理方法的技术方案的前提下，用以下实施例验证本发明的技术效果，并进行对比实验以优化生产参数。对所制备银基织物布进行抑菌检测，来测试银基织物布洗涤前后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌率，用电子扫描显微镜（SEM）对银基织物布进行微观形貌表征，二者检测方式结合反映其负载银基的牢固性和抗菌性。根据国标GB/T20944.3-2008振荡法，对银基织物布进行振荡18小时后的活菌浓度进行测试，检测其抑菌率，国标要求抑菌率≥70%合格，对比50次数洗涤前后的抑菌性，结合电子扫描显微镜（SEM）照片测试其载银牢固性。
实施例1
将银靶和磷酸银靶按1:1的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，
设置溅射电压为1kV，选清洗后锦纶布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间10min，制备得银基织物布标号为YZW-1。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率98%。
实施例2
将银靶和磷酸银靶按3:1的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为3kV，选清洗后涤纶布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间5min，制备得银基织物布标号为YZW-2，用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率99%。
实施例3
将银靶和磷酸银靶按3:2的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为5kV，选清洗后腈纶/锦纶混纺布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间4min，制备得银基织物布标号为YZW-3。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率99%。
实施例4
将银靶和磷酸银靶按2:3的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为4kV，选清洗后氨纶布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间1min，制备得银基织物布标号为YZW-4。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率98%。
实施例5
将银靶和磷酸银靶按1:3的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为2kV，选清洗后氨纶/锦纶混纺布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间8min，制备得银基织物布标号为YZW-5。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率96%。
实施例6
将银靶和磷酸银靶按1:2的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为3kV，选清洗后氨纶/锦纶/腈纶混纺布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间6min，制备得银基织物布标号为YZW-6。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率98%。
实施例7
将银靶和磷酸银靶按1:4的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为4kV，选清洗后氨纶/腈纶混纺布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间5min，制备得银基织物布标号为YZW-7。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层有很轻微脱落，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率90%。
实施例8
将银靶和磷酸银靶按2:1的数量比例设为多组间隔安置到磁控溅射设备上，溅射电压为2kV，选清洗后氨纶/腈纶混纺布为基布，由收放卷设备控制连续溅射时间9min，制备得银基织物布标号为YZW-8。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率99%。
实施例9
与实施例1对比，将溅射电压设定为3kV，连续溅射时间为4min，其它条件同实施例1，制备得银基织物布标号为YZW-1’。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率99%。
实施例10
与实施例2对比，将银靶和磷酸银靶根据1:3，制备得银基织物布标号为YZW-2’。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层有轻微脱落，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率95%。
实施例11
与实施例6对比，将银靶和磷酸银靶根据1: 2选清洗后氨纶布为基布，其它条件不变，制备得银基织物布标号为YZW-6’。用电子扫描显微镜（SEM）观测洗涤50次前后镀层形貌，洗涤后银/磷酸银复合镀层几乎无变化，根据国标GB/T20944.3-2008振荡法测试结果为洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率99%。
各个实施例的区别如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
参见附图2、3，在实施例1中，在采用本发明的技术方案进行织物布连续磁控溅射，所制备银基织物布洗涤50次前后，SEM分析微观形貌，镀层几乎无变化。其他实施例的抑菌率和SEM镀层形貌结果汇总在上述表格中。
由上述实验结果可以看出，在采用本发明的技术方案进行织物布连续磁控溅射，所制备银基织物布洗涤50次前后，SEM分析微观形貌，镀层几乎无变化或者轻微脱落，抑菌试验测试，洗涤前抑菌率＞99%，50次洗涤后抑菌率大于等于90%，远高于国标要求70%。由以上实施例分析，银基镀层含量中银：磷酸银在1:4-1:2之间时，多次洗涤后镀层有所脱落，相应的抑菌率有所下降。
实施例9、10、11分别为实施例1、2、6的对比例，分析上述三组对比例，实施例9与实施例1对比可知，调节溅射电压和溅射时间，对镀层抑菌性和洗涤前后牢固度影响不大。实施例10与实施例2对比可知，银基镀层含量中磷酸银含量过多时，洗涤后镀层牢固度会变差，相应的抑菌性也变差。实施例11与实施例6对比可知，织物布基材对于连续磁控溅射的镀层影响不大。
以上具体实施方式及实施例是对应用本发明提出的一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法的技术思想的具体支持，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在本技术方案基础上所做的任何等同变化或等效的改动，均仍属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (3)

1.一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：靶材的选取及安装：选取纯度大于99.99%的银靶、纯度大于99%的磷酸银靶，将选取的所述银靶及磷酸银靶按1:4-3:1的数量比例设为多组，各组内按银靶、磷酸银靶的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备的真空溅射腔内；
步骤2：基材织物布的选取及处理：所述基材织物布包括由锦纶、涤纶、腈纶、氨纶中的一种单纺或两种以上混纺得到的织物布，将选取的基材织物布清洁后收卷至收放卷机构，所述基材织物布的待溅射面与所述银靶、磷酸银靶相对设置；
步骤3：基材织物布的溅射镀膜：调节磁控溅射设备的溅射电压为1-5kV， 调节基材织物布的走卷速度使经步骤2处理后的基材织物布的某一点在真空溅射腔内连续溅射的时间为1-10min，所述收放卷机构带动经步骤2处理后的基材织物布依次进入所述真空溅射腔内进行银靶、磷酸银靶的连续磁控溅射镀膜，得到表面载银/磷酸银的银基织物布。
2.根据权利要求1所述一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，其特征在于：所述银靶和磷酸银靶按1:2-3:1的数量比例设为多组，各组内按银靶、磷酸银靶的顺序依次安装，各组之间沿基材织物布的行进方向依次间隔安装在磁控溅射设备的真空溅射腔内。
3.根据权利要求2所述一种织物布表面载银/磷酸银的处理方法，其特征在于：各所述银靶和磷酸银靶均匀间隔设置。
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