CN102492924A - 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法 - Google Patents

自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102492924A
CN102492924A CN2011104181267A CN201110418126A CN102492924A CN 102492924 A CN102492924 A CN 102492924A CN 2011104181267 A CN2011104181267 A CN 2011104181267A CN 201110418126 A CN201110418126 A CN 201110418126A CN 102492924 A CN102492924 A CN 102492924A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electron beam
radio frequency
ion bombardment
beam evaporation
coating device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011104181267A
Other languages
English (en)
Inventor
王浪平
王小峰
陆洋
姜巍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN2011104181267A priority Critical patent/CN102492924A/zh
Publication of CN102492924A publication Critical patent/CN102492924A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法，它涉及电子束蒸镀的装置及方法。本发明是要解决现有的电子束蒸镀方法的膜层与基体之间的结合力低，离子束辅助电子束蒸镀的方法成膜速度慢的技术问题。自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置由电子束蒸镀装置和射频辉光放电系统和真空系统组成；其中射频辉光放电系统由射频放电电极和射频电源组成。镀膜方法：将基体放在样品架上，成膜物质放置于坩埚中，抽真空后，启动烘烤装置加热基体，启动电子束蒸发源产生电子束，加热坩埚内物质，形成蒸汽，启动射频电源2和射频放电电极，同时对样品架加电压，镀膜后，得到膜层。本法成膜速度快，膜层结合强度高，可用于光学膜层、热防护涂层及防蚀涂层制备领域。

Description

自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法
技术领域
本发明涉及电子束蒸镀的装置及方法。
背景技术
电子束蒸镀技术采用高能电子束来加热待沉积块体材料并使其蒸发，然后沉积到衬底表面形成膜层，具有纯度高、成膜速度快等优点，在光学膜层、热防护涂层、防蚀涂层制备方面具有广泛的应用前景。
电子束蒸镀技术的一个问题是涂层结合力低，由于电子束蒸镀产生的蒸发原子能量一般为0.1eV左右，蒸发原子沉积在衬底表面时，由于原子能量低，低温沉积时膜层结合力较差，致密性也较低。
为了提高电子束蒸镀时膜层与基体之间的结合力，国外目前广泛采用的是离子束辅助电子束蒸镀技术，即采用外加的离子源来提高膜层与基体之间的结合力。但是，由于常用的离子源离子通量较小，离子束流只能达到1-3mA/cm2，每秒入射到衬底上的离子数量大约为0.6-2×1016ions/cm2；而电子束蒸镀每秒入射到衬底上的原子数量大约为2-5×1019atoms/cm2，这两者在粒子密度上有3-4个数量级的差距。根据离子束增强沉积理论，只有入射离子/原子比达到2％～10％才具有比较明显的效果，有的条件下甚至要求入射离子/原子比大于1。因此，要使离子源发挥作用，必须降低电子束蒸镀的速率，而这使电子束蒸镀成膜速度快的优点得不到充分的发挥。
发明内容
本发明是要解决现有的电子束蒸镀方法的膜层与基体之间的结合力低，离子束辅助电子束蒸镀的方法成膜速度慢的技术问题，而提供自体离子轰击辅助电子束蒸镀的方法。
本发明的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置由电子束蒸镀装置1和射频辉光放电系统2和真空系统3组成；其中电子束蒸镀装置由真空室1-1、电子束蒸发源1-2、坩埚1-3、样品架1-4、偏压电源1-5和烘烤装置1-6组成；射频辉光放电系统2由射频放电电极2-1和射频电源2-2组成，射频放电电极2-1安装在真空室1-1内的坩埚1-3上方50-200mm处，其中射频放电电极2-1为1～6匝的直径为70～200mm的射频线圈；样品架1-4与偏压电源1-5相连，偏压形式为0～1000V直流或0～10000V脉冲。
利用上述的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法按以下步骤进行：一、将基体放在样品架1-4上，待蒸发的金属或者化合物加入到坩埚1-3中，通过真空系统3抽真空使真空室1的真空度达到10-2Pa～10-4Pa；二、启动烘烤装置1-6将基体加热至100℃～600℃；三、启动电子束蒸发源产生电子束，电子束流为100mA～500mA，加速电压6～10kV，加热坩埚1-3内的金属或者化合物，形成金属或者化合物蒸汽，启动射频电源2-2和射频放电电极2-1，其中射频功率为100～500W，板压为400～1000V；同时通过偏压电源1-5对样品架1-4施加0～1000V直流或0～10000V脉冲偏压，镀膜时间为10min～100min，完成镀膜的过程。
本发明的装置工作时，启动电子束蒸发源产生电子束，加热坩埚内的待蒸发物质，形成金属或者化合物蒸汽，在射频放电电极的作用下，实现了金属蒸汽的射频辉光放电，产生了金属等离子体。在样品架上施加直流或者脉冲偏压，就可以实现电子束蒸发沉积过程中的自体离子轰击。
本发明的原理：针对当前离子束或等离子体辅助沉积技术的不足，本发明提出了基于自体辉光放电原理的自体离子轰击辅助电子束蒸镀技术。发明的具体原理是：电子束蒸镀工作在10-2-10-4Pa的真空条件下，通常认为在这种气压条件下很难产生辉光放电。但是，由于电子束蒸镀过程能形成高密度定向运动的金属蒸气，在真空室局部范围内将形成适合于辉光放电的气压范围，本发明提出在这个局部放电窗口施加特定射频电场的方法来实现自体辉光放电，产生足够密度的等离子体，同时在样品架上施加一定的直流或脉冲偏压，利用偏压电场对等离子体中的离子进行加速，从而实现自体离子轰击，达到增强膜层结合力的效果，而且加快了成膜速度。
本发明的优点为：本发明的放电介质为金属蒸气中的原子或者分子，不需要引入外部粒子，得到的膜层无杂质；另外，由于是对蒸气进行电离，这种方法也可以对非导电材料形成的蒸气实现稳定的放电。
本发明的装置和方法可用于光学膜层、热防护涂层及防蚀涂层制备领域。
附图说明
图1是自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置示意图；其中1为电子束蒸镀装置，1-1为真空室、1-2为电子束蒸发源、1-3为坩埚、1-4为样品架、1-5为偏压电源、1-6为烘烤装置；2为射频辉光放电系统；2-1为射频放电电极、2-2为射频电源；3为真空系统；
图2是试验一的对照试验所得膜层的划痕前段的宏观照片；
图3是试验一的对照试验所得膜层的划痕后段的宏观照片；
图4是试验一所得膜层的声发射信号图；
图5是试验一得到的膜层的划痕前段的宏观照片；
图6是试验一得到的膜层的划痕后段的宏观照片；
图7是试验一所得膜层的声发射信号图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置由电子束蒸镀装置1和射频辉光放电系统2和真空系统3组成；其中电子束蒸镀装置由真空室1-1、电子束蒸发源1-2、坩埚1-3、样品架1-4、偏压电源1-5和烘烤装置1-6组成；射频辉光放电系统2由射频放电电极2-1和射频电源2-2组成，射频放电电极2-1安装在真空室1-1内的坩埚1-3上方50～200mm处，其中射频放电电极2-1为1～6匝的直径为70～200mm的射频线圈；样品架1-4与偏压电源1-5相连，偏压形式为0～1000V直流或0～10000V脉冲。
本实施方式的装置工作时，启动电子束蒸发源产生电子束，加热坩埚内的待蒸发物质，形成金属或者化合物蒸汽，在射频放电电极的作用下，实现了金属蒸汽的射频辉光放电，产生了金属等离子体。在样品架上施加直流或者脉冲偏压，就可以实现电子束蒸发沉积过程中的自体离子轰击。本实施方式中的放电介质为金属蒸气中的原子或者分子，不需要引入外部粒子，得到的膜层无杂质；另外，由于是对蒸气进行电离，这种方法也可以对非导电材料形成的蒸气实现稳定的放电。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是射频放电电极2-1安装在真空室1-1内的坩埚1-3上方80～150mm处。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是射频放电电极2-1为2～5匝的直径为90～180mm的射频线圈。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是样品架1-4与偏压电源1-5相连，偏压形式为100～900V的直流。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是样品架1-4与偏压电源1-5相连，偏压形式为100～9000V脉冲。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式的利用具体实施方式一的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法按以下步骤进行：一、将基体放在样品架1-4上，待蒸发的金属或者化合物加入到坩埚1-3中，通过真空系统3抽真空使真空室1的真空度达到10-2Pa～10-4Pa；二、启动烘烤装置1-6将基体加热至100℃～600℃；三、启动电子束蒸发源产生电子束，电子束流为100mA～500mA，加速电压6～10kV，加热坩埚1-3内的金属或者化合物，形成金属或者化合物蒸汽，启动射频电源2-2和射频放电电极2-1，其中射频功率为100～500W，板压为400～1000V；同时通过偏压电源1-5对样品架1-4施加0～1000V直流或0～10000V脉冲偏压，镀膜时间10～100min，完成镀膜的过程。
本实施方式的镀膜方法，启动电子束蒸发源产生电子束，加热坩埚内的待蒸发物质，形成金属或者化合物蒸汽，在射频放电电极的作用下，实现了金属蒸汽的射频辉光放电，产生了金属等离子体。在样品架上施加直流或者脉冲偏压，就可以实现电子束蒸发沉积过程中的自体离子轰击。本实施方式中的放电介质为金属蒸气中的原子或者分子，不需要引入外部粒子，得到的膜层无杂质；另外，由于是对蒸气进行电离，这种方法也可以对非导电材料形成的蒸气实现稳定的放电。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中的金属为Ti、Mo、In、Ag或Cr。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤一中的化合物为Al2O3或ZrO2。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤二中的基体为不锈钢、轴承钢、钛合金或铝合金。其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤三中通过偏压电源1-5对样品架1-4施加100～900V直流或100～9000V脉冲偏压。其它与具体实施方式六至九之一相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：利用自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法按以下步骤进行：一、将不锈钢基体放在样品架1-4上，待蒸发的纯Ti金属加入到坩埚1-3中，通过真空系统抽真空使真空室1的真空度达到10-4Pa；二、启动烘烤装置1-6将基体加热至300℃；三、启动电子束蒸发源产生电子束，电子束流为400mA，加速电压10kV，加热坩埚1-3内的纯Ti金属，形成Ti蒸汽，启动射频电源2-2和射频放电电极2-1，射频输入功率210W，同时通过偏压电源1-5对样品架上1-4施加500V的直流偏压，镀膜30min，完成镀膜的过程。
本试验一中的射频放电电极2-1为3匝的直径82mm射频线圈，位于坩埚上方160mm处。
同时用普通的电子束蒸镀装置做在与试验一相同的条件下做对照试验。
对照试验所得膜层的划痕前段的扫描电镜照片如图2所示，所得到的膜层的划痕后段的扫描电镜照片如图3所示，试验一所得膜层的声发射信号如图4所示。
本试验一在射频功率210W情况下，得到2.4×1019atoms/cm2的离子密度。所得到的膜层的划痕前段的扫描电镜照片如图5所示，所得到的膜层的划痕后段的扫描电镜照片如图6所示，试验一所得膜层的声发射信号如图7所示。
从图2和图3可以看出，对照试验制备的膜层加载压头在行进了一小段距离后，薄膜就开始剥落，且剥离严重。对应于声发射信号图，薄膜剥落的临界载荷为2.2N左右。从图4可以看出，薄膜破裂后声发射信号相对强度较高。说明不但其膜基间结合强度很差，薄膜自身强度也不高。
从图5和图6可以看出，加载压头行进到划痕尾部时膜层才出现剥落，膜层剥落的临界载荷较大，为16.0N左右，从图7可以看出声发射信号强度很低，薄膜剥落程度非常小，说明膜基间结合强度及薄膜自身强度都很高。

Claims (10)

1.自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置，其特征在于自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置由电子束蒸镀装置(1)和射频辉光放电系统(2)和真空系统(3)组成；其中电子束蒸镀装置由真空室(1-1)、电子束蒸发源(1-2)、坩埚(1-3)、样品架(1-4)、偏压电源(1-5)和烘烤装置(1-6)组成；射频辉光放电系统(2)由射频放电电极(2-1)和射频电源(2-2)组成，射频放电电极(2-1)安装在真空室(1-1)内的坩埚(1-3)上方50～200mm处，其中射频放电电极(2-1)为1～6匝的直径为70～200mm的射频线圈；样品架(1-4)与偏压电源(1-5)相连，偏压形式为0～1000V直流或0～10000V脉冲。
2.根据权利要求1所述的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置，其特征在于射频放电电极(2-1)安装在真空室(1-1)内的坩埚(1-3)上方80～150mm处。
3.根据权利要求1或2所述的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置，其特征在于射频放电电极(2-1)为2～5匝的直径为90～180mm的射频线圈。
4.根据权利要求1或2所述的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置，其特征在于样品架(1-4)与偏压电源(1-5)相连，偏压形式为100～900V的直流。
5.根据权利要求1或2所述的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置，其特征在于样品架(1-4)与偏压电源(1-5)相连，偏压形式为100～9000V脉冲。
6.利用权利要求1所述的自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法，其特征在于利用自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法按以下步骤进行：一、将基体放在样品架(1-4)上，待蒸发的金属或者化合物加入到坩(1-3)中，通过真空系统(3)抽真空使真空室(1)的真空度达到10-2Pa～10-4Pa；二、启动烘烤装置(1-6)将基体加热至100℃～600℃；三、启动电子束蒸发源产生电子束，电子束流为100mA～500mA，加速电压6～10kV，加热坩埚(1-3)内的金属或者化合物，形成金属或者化合物蒸汽，启动射频电源(2-2)和射频放电电极(2-1)，其中射频功率为100～500W，板压为400～1000V；同时通过偏压电源(1-5)对样品架(1-4)施加0～1000V直流或0～10000V脉冲偏压，镀膜时间10min～100min，完成镀膜的过程。
7.根据权利要求6所述的利用自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法，其特征在于步骤一中的金属为Ti、Mo、In、Ag或Cr。
8.根据权利要求6或7所述的利用自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法，其特征在于步骤一中的化合物为Al2O3或ZrO2。
9.根据权利要求6或7所述的利用自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法，其特征在于步骤二中的基体为不锈钢、轴承钢、钛合金或铝合金。
10.根据权利要求6或7所述的利用自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置镀膜的方法，其特征在于步骤三中通过偏压电源(1-5)对样品架(1-4)施加100～900V直流或100～9000V脉冲偏压。
CN2011104181267A 2011-12-14 2011-12-14 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法 Pending CN102492924A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104181267A CN102492924A (zh) 2011-12-14 2011-12-14 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104181267A CN102492924A (zh) 2011-12-14 2011-12-14 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102492924A true CN102492924A (zh) 2012-06-13

Family

ID=46184785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011104181267A Pending CN102492924A (zh) 2011-12-14 2011-12-14 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102492924A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102969110A (zh) * 2012-11-21 2013-03-13 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种提高钕铁硼磁力矫顽力的装置及方法
CN103035783A (zh) * 2013-01-17 2013-04-10 云南师范大学 一种氧化铝太阳电池减反膜的制备方法
WO2014094328A1 (zh) * 2012-12-21 2014-06-26 深圳市华星光电技术有限公司 镀膜方法及装置
CN104651780A (zh) * 2015-03-11 2015-05-27 丹阳市鼎新机械设备有限公司 一种镀膜专用正电子元素蒸汽发生器
CN104862651A (zh) * 2015-06-09 2015-08-26 电子科技大学 氢化硅薄膜的制备装置和制备方法
CN105200518A (zh) * 2015-10-14 2015-12-30 西北工业大学 一种基于氧离子束辅助沉积制备硒化铅多晶薄膜的方法
CN105632745A (zh) * 2014-10-27 2016-06-01 国家电网公司 一种用于变压器的半导体导电材料的生产工艺
CN114657516A (zh) * 2020-12-23 2022-06-24 山东浪潮华光光电子股份有限公司 一种使用单一坩埚蒸镀厚铬金属层的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182628A (zh) * 2007-12-13 2008-05-21 上海交通大学 溅射镀膜离子束辐照增强方法
CN101235479A (zh) * 2008-01-10 2008-08-06 上海交通大学 金属溅射低温制备结晶TiO2膜的方法
CN101787516A (zh) * 2010-01-22 2010-07-28 北京航空航天大学 一种抗氧化性能优异的MCrAlY涂层及其制备方法
CN101791893A (zh) * 2010-01-22 2010-08-04 北京航空航天大学 一种双层结构MCrAlY粘结层及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101182628A (zh) * 2007-12-13 2008-05-21 上海交通大学 溅射镀膜离子束辐照增强方法
CN101235479A (zh) * 2008-01-10 2008-08-06 上海交通大学 金属溅射低温制备结晶TiO2膜的方法
CN101787516A (zh) * 2010-01-22 2010-07-28 北京航空航天大学 一种抗氧化性能优异的MCrAlY涂层及其制备方法
CN101791893A (zh) * 2010-01-22 2010-08-04 北京航空航天大学 一种双层结构MCrAlY粘结层及其制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102969110A (zh) * 2012-11-21 2013-03-13 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种提高钕铁硼磁力矫顽力的装置及方法
WO2014094328A1 (zh) * 2012-12-21 2014-06-26 深圳市华星光电技术有限公司 镀膜方法及装置
CN103035783A (zh) * 2013-01-17 2013-04-10 云南师范大学 一种氧化铝太阳电池减反膜的制备方法
CN105632745A (zh) * 2014-10-27 2016-06-01 国家电网公司 一种用于变压器的半导体导电材料的生产工艺
CN104651780A (zh) * 2015-03-11 2015-05-27 丹阳市鼎新机械设备有限公司 一种镀膜专用正电子元素蒸汽发生器
CN104862651A (zh) * 2015-06-09 2015-08-26 电子科技大学 氢化硅薄膜的制备装置和制备方法
CN105200518A (zh) * 2015-10-14 2015-12-30 西北工业大学 一种基于氧离子束辅助沉积制备硒化铅多晶薄膜的方法
CN114657516A (zh) * 2020-12-23 2022-06-24 山东浪潮华光光电子股份有限公司 一种使用单一坩埚蒸镀厚铬金属层的方法
CN114657516B (zh) * 2020-12-23 2023-10-03 山东浪潮华光光电子股份有限公司 一种使用单一坩埚蒸镀厚铬金属层的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102492924A (zh) 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法
Jing et al. Titanium film deposition by high-power impulse magnetron sputtering: Influence of pulse duration
CN109136871B (zh) 一种双极脉冲磁控溅射方法
CN102251224A (zh) 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置及方法
CN102409293A (zh) 一种氧化铝薄膜的制备方法
CN110098044B (zh) 一种钕铁硼磁体表面防护的复合改性方法
CN104561900A (zh) 一种低吸收率氧化硅薄膜的制备方法
CN106868460B (zh) 一种质量厚度为400～2000μg/cm2自支撑Ir靶的制备工艺
CN111636082A (zh) 一种电化学制备核燃料包壳元件事故容错Cr涂层的方法
CN110205597A (zh) 多段式双极性脉冲高功率脉冲磁控溅射方法
CN202139478U (zh) 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置
CN106011745A (zh) 一种在硅表面制备非晶碳氮薄膜的装置及方法
CN103276362A (zh) 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法
CN100395371C (zh) 微波等离子体增强弧辉渗镀涂层的装置及工艺
CN104975263A (zh) 多级磁场电弧离子镀和射频磁控溅射复合沉积方法
CN108165943B (zh) 具有结构梯度的TiB2涂层的制备方法
Anders Deposition of niobium and other superconducting materials with high power impulse magnetron sputtering: concept and first results
CN115029669B (zh) 一种采用液态金属高功率脉冲磁控溅射提高沉积效率的方法
CN105220122B (zh) 具高功率脉冲离子源的磁控溅射装置
CN201793721U (zh) 真空电子枪镀膜机
WO2017020535A1 (zh) 一种铜铝合金晶振片镀膜工艺
WO2017020534A1 (zh) 一种银铝合金晶振片镀膜工艺
CN102776482A (zh) 灯杯磁控溅射镀膜及表面真空硬化保护层连续生产工艺
CN100537835C (zh) 磁控溅射-激光加热复合渗镀工艺及设备
CN100370584C (zh) GaAs基材料上原位淀积高介电常数Al2O3和金属膜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120613