CN109989024A - 一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,属于材料表面处理技术领域,本发明为解决电弧离子镀中大颗粒对薄膜的污染和靶材使用限制、磁过滤电弧等离子体的损失及高功率脉冲磁控溅射放电不稳定等问题。本发明的装置包括:偏压电源、电弧离子镀靶源及电源、多级磁场装置及电源、活动线圈装置及电源、波形匹配装置、高功率脉冲磁控溅射靶源及电源、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置及电源等;薄膜沉积:连接装置,启动系统,待真空室内的真空度小于10‑4Pa时,通入工作气体,开启镀膜电源,偏压电源调节等离子体的能量,多级磁场装置和活动线圈装置消除大颗粒缺陷和引导复合等离子体的传输,减少在真空室中的损耗,设置工艺参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,属于材料表面处理技术领域。
背景技术
在电弧离子镀制备薄膜的过程中,由于弧斑电流密度高达2.5~5×1010A/m2,引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属,在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来,附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”(Macroparticles)缺陷(BoxmanR L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings:generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.)。在电弧等离子体中,由于电子的运动速度远远大于离子的运动速度,单位时间内到达大颗粒表面的电子数大于离子数,使大颗粒呈现负电性。相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜,尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷就像PM2.5对空气质量的污染一样,对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛,大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈,严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。
磁控溅射技术起初采用直流供电模式,相比于电弧离子镀方法,没有大颗粒缺陷,可以实现各种材料的低温溅射沉积,但其溅射材料的离化率很低,溅射靶的功率密度在50W/cm2,薄膜沉积时得不到足够的离子数目,导致沉积效率很低,易产生“靶中毒”的现象,同时离子所带的能量较低,使薄膜组织不够致密(常天海. 反应磁控溅射工艺中的滞后效应研究 [J]. 真空与低温, 2003, 9(4): 7-10.)。1999年,瑞典林雪平大学的V.Kouznetsov等人(Kouznetsov V, Macák K, Schneider J M, Helmersson U, Petrov I.A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high target powerdensities [J]. Surf Coat Tech, 1999, 122(2-3): 290-293.)提出高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS),其利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲宽度来提高溅射材料的离化率,同时靶材阴极不会因过热而增加靶冷却的要求。其峰值功率相比于普通直流磁控溅射提高了100倍,约为1000~3000W/cm2,等离子体的密度达到1018m-3数量级,靶材中心区域离子密度可达1019m-3数量级,同时溅射材料的离化率最高可达90%以上,且不含目前离化率最高的电弧离子镀方法中的大颗粒缺陷。2008年之后,在国内各个高校也开始展开针对高功率脉冲磁控溅射技术的研究(李希平. 高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TiN薄膜制备[D]; 哈尔滨工业大学, 2008. 吴忠振, 朱宗涛, 巩春志, 田修波, 杨士勤, 李希平. 高功率脉冲磁控溅射技术的发展与研究 [J]. 真空, 2009, 46(3): 18-22.和牟宗信, 牟晓东, 王春, 贾莉, 董闯. 直流电源耦合高功率脉冲非平衡磁控溅射电离特性 [J]. 物理学报, 2011, 60(1): 422-428.),但是由于高功率脉冲磁控溅射技术的脉冲放电不稳定,且靶电位较低,靶材金属在离化之后大量的金属离子被吸回到靶表面,未能到达基体表面实现薄膜的沉积,导致薄膜沉积的效率大大降低,影响其进一步取代普通磁控溅射和电弧离子镀的步伐,在后续的推广应用方面受到了一定限制。虽然也有学者对高功率脉冲磁控溅射的应用进行了改进,比如中国专利高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法(公开号:CN101838795A,公开日期:2010年9月22日)所提出的利用高压和脉冲同步匹配装置充分利用高功率脉冲磁控溅射的优点,实现高功率脉冲磁控溅射技术在离子注入领域的突破,但是由于高压电源的限制,到达基体表面沉积离子的密度不能太高,否则会导致高压电源的损坏,葡萄牙科英布拉大学的Ferreira等人(Ferreira F, Serra R, Oliveira J C,Cavaleiro A. Effect of peak target power on the properties of Cr thin filmssputtered by HiPIMS in deep oscillations magnetron sputtering (DOMS) mode[J]. Surf Coat Tech, 2014, 258: 249-256.)提出了深振荡模式的高功率脉冲磁控溅射脉冲电压波形来制备Cr薄膜,发现提高峰值功率可以使薄膜从柱状晶向更致密的形貌转变,消除了薄膜的孔隙缺陷,薄膜的硬度增加到17GPa。
目前,为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷问题,目前主要采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒,如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置(公开号:CN1150180,公开日期:1997年5月21日)中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤,美国学者Anders等人(Anders S, Anders A,Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filterfor cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟, 吴志国, 张伟伟等. 磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响. 中国有色金属学报. 2004, 14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤,还有美国学者Anders等人(AndersA, MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodicarc plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.)提出的Twist filter的磁过滤,上海交通大学的戴华提出了可调开放式单通道和双通道电磁线圈过滤器(戴华.真空阴极电弧离子镀层中宏观颗粒去除技术研究 [D]; 上海交通大学, 2009),这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果,但是等离子体的传输效率损失严重,使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上,中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号:CN1632905,公开日期:2005年6月29日)中提出直管过滤的方法,但是这又降低了过滤效果。总之,相关的研究人员通过对比各种磁过滤方法(Anders A. Approachesto rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review [J]. SurfCoat Tech, 1999, 120-121319-330.和Takikawa H, Tanoue H. Review of cathodicarc deposition for preparing droplet-free thin films [J]. IEEE Trans PlasmaSci, 2007, 35(4): 992-999.)发现电弧离子镀等离子体通过磁过滤装置后保持高的传输效率和消除大颗粒非常难以兼顾,严重影响着该技术在优质薄膜沉积中的应用。另外在基体上采用偏压的电场抑制方法,当基体上施加负偏压时,电场将对带负电的大颗粒产生排斥作用,进而减少薄膜表面大颗粒缺陷的产生。德国学者Olbrich等人(Olbrich W,Fessmann J, Kampschulte G, Ebberink J. Improved control of TiN coatingproperties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias [J]. Surf CoatTech, 1991, 49(1-3): 258-262.和Fessmann J, Olbrich W, Kampschulte G, EbberinkJ. Cathodic arc deposition of TiN and Zr(C, N) at low substrate temperatureusing a pulsed bias voltage [J]. Mat Sci Eng A, 1991, 140: 830-837.)采用脉冲偏压来取代传统的直流偏压,形成了一种新的物理气相沉积技术——脉冲偏压电弧离子镀技术,不但大大减少了薄膜表面大颗粒的数目,还克服了传统直流偏压引起的基体温度过高、薄膜内应力较大等问题。大连理工大学的林国强等人(林国强. 脉冲偏压电弧离子镀的工艺基础研究 [D]. 大连理工大学, 2008.和黄美东, 林国强, 董闯, 孙超, 闻立时. 偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理 [J]. 金属学报, 2003, 39(5): 510-515.)针对脉冲偏压引起大颗粒缺陷减少的机理进行了深入分析,通过对脉冲偏压幅值、频率和脉冲宽度等工艺参数的调整,可以改善电弧等离子体的鞘层运动特性,减少薄膜表面的大颗粒缺陷数目,提高薄膜的质量,在实际的生产中被广泛应用,但是仍不能完全消除大颗粒缺陷。国内学者(魏永强, 宗晓亚, 蒋志强, 文振华, 陈良骥. 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法, 公开号:CN103276362A,公开日期:2013年9月4日)提出了多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法,通过多级磁场过滤装置来消除大颗粒缺陷并提升等离子体的传输效率;还有学者采用双层挡板装置(Zhao Y, Lin G, XiaoJ, Lang W, Dong C, Gong J, Sun C. Synthesis of titanium nitride thin filmsdeposited by a new shielded arc ion plating [J]. Appl Surf Sci, 2011, 257(13): 5694-5697.),研究了挡板间距对薄膜表面形貌、大颗粒清除效果及沉积速率的影响规律。还有学者(张涛, 侯君达, 刘志国, 张一聪. 磁过滤的阴极弧等离子体源及其薄膜制备[J]. 中国表面工程, 2002, 02): 11-15+20-12.)借鉴Bilek板的方法(Bilek M M M,Yin Y, McKenzie D R, Milne W I A M W I. Ion transport mechanisms in afiltered cathodic vacuum arc (FCVA) system [C]. Proceedings of the Dischargesand Electrical Insulation in Vacuum, 1996 Proceedings ISDEIV, XVIIthInternational Symposium on, 1996: 962-966),在90度弯管磁过滤装置的弯管上施加正偏压来提高等离子体的传输效率。
为了解决磁控溅射技术在使用高熔点靶材方面存在难以离化的问题,扩展现有电弧离子镀和磁控溅射两种方法在靶材使用方面各自的局限性,充分利用高功率脉冲磁控溅射磁控溅射可以溅射沉积电弧离子镀方法不宜采用的低熔点金属材料(比如铝、锡)、多元合金材料(比如铝硅合金)、非金属材料(比如石墨)和半导体材料(比如硅)(Kelly, P. J.,J. Hisek, Y. Zhou, R. D. Pilkington, R. D. Arnell. Advanced Coatings ThroughPulsed Magnetron Sputtering. Surface Engineering, 2004, 20(3): 157-162.和Heister U, Krempel-Hesse J, Szczyrbowski J, Teschner G, Bruch J, Bräuer G.TwinMag II: Improving an advanced sputtering tool [J]. Vacuum, 2000, 59(2–3):424-430.),同时利用电弧离子镀在高熔点和难离化靶材方面使用的优势,结合磁过滤装置对大颗粒消除和等离子体传输效率保证,来实现制备各种材料、成分比例和结构的薄膜。
发明内容
本发明目的是为了解决传统磁控溅射技术离化率及薄膜沉积效率低、高熔点靶材使用的局限和目前高功率脉冲磁控溅射放电不稳定和离子回吸的问题、传统电弧离子镀方法采用高熔点靶材、低熔点的纯金属(比如铝、锡)或多元合金材料(比如AlSi合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料Si)作为靶材易产生大颗粒缺陷、弯曲型磁过滤技术引起电弧等离子体传输效率低、靶材元素使用和均匀烧蚀限制、薄膜沉积致密度及缺陷问题、真空室空间和靶源布局设计引起的沉积位置限制、工件形状限制及不同靶材在多级磁场装置中残留物二次溅射引起的薄膜成分污染等问题,以低熔点的纯金属(比如铝、锡)或多元合金材料(比如AlSi合金)及非金属材料(比如石墨和半导体材料Si等)作为高功率脉冲磁控溅射的靶材,再利用电弧离子镀方法实现高熔点难离化靶材产生持续稳定、高离化率的等离子体,结合多级磁场过滤方法和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置自身形状的约束及偏压电场吸引的复合作用来消除电弧等离子体中含有的大颗粒缺陷,同时保证电弧等离子体以较高的传输效率通过内衬偏压直管与多孔挡板组合装置和多级磁场过滤装置,再利用活动线圈装置的磁场约束及自身偏压电场吸引的复合作用来消除从多级磁场装置和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置传输出来的电弧等离子体中含有的大颗粒缺陷,同时利用活动线圈装置控制孪生靶高功率脉冲磁控溅射和电弧离子镀的复合等离子体在真空室中的传输方向,实现对真空室内任意位置基体工件表面的薄膜沉积和薄膜成分的控制调节,减少复合等离子体在真空室内的损失,克服由于真空室和靶源位置局限或者基体形状限制引起的薄膜沉积不均匀问题,彻底清除从多级磁场装置和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置中传输出来的电弧等离子体中有可能残留的大颗粒缺陷,使工件表面在施加负偏压的情况下调节离子能量,利用基体表面的偏压电场抑制作用清除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,制备连续、致密的优质薄膜,同时实现对薄膜中靶材元素含量添加控制、降低使用合金靶的生产成本、提高等离子体的传输效率、增加薄膜的沉积速度和减少甚至消除大颗粒缺陷对薄膜微观结构、连续致密沉积和使用性能的不利影响,提出了一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法。
本发明所使用的装置包括偏压电源(1)、弧电源(2)、电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、偏压电源波形示波器(6)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)、波形同步匹配装置(8)、活动线圈装置(9)、活动线圈装置电源(10)、变阻器装置(11)、多级磁场装置(12)、多级磁场装置电源(13)、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)、内衬偏压电源(15)、样品台(16)和真空室(17);
该装置中:
待处理基体工件置于真空室(17)内的样品台(16)上,电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、活动线圈装置(9)和真空室(17)之间相互绝缘,工件放置在样品台(16),样品台(16)接偏压电源(1)的负极输出端,电弧离子镀靶源(3)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)安装在真空室(17)上,分别接弧电源(2)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的负极输出端,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)的一端接地,另一端连接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的输出端,活动线圈装置(9)通过法兰口上的正负极输入端连接活动线圈装置电源(10),正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,变阻器装置(11)与活动线圈装置(9)串联,接入与活动线圈装置电源(10)的回路中,偏压电源(1)的负极连接样品台(16),偏压电源波形示波器(6)的一端接地,另一端连接偏压电源(1)的输出端,多级磁场装置(12)的各级磁场接多级磁场装置电源(13)的各个输出端,正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)接内衬偏压电源(15)的正极输出端,开启电源总控制开关和外部水冷循环系统;
薄膜沉积:将真空室(17)内抽真空,待真空室(17)内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源(1)和偏压电源波形示波器(12),偏压电源(1)可以为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压,输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度调节,偏压电源(1)输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%,工作电流0~400A,最大输出功率200kW;
开启波形同步匹配装置(8),利用偏压电源波形示波器(6)显示偏压电源(1)输出的波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的输出波形,通过波形同步匹配装置(8)输出的同步触发信号来控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作;
开启弧电源(2),通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源(3)的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源(2)输出的电流值为10~300A,最大输出功率12kW;
开启多级磁场装置电源(13),通过多级磁场装置电源(13)调节多级磁场装置(12),保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源(3)稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,保证靶材烧蚀的均匀性,提高靶材的利用效率,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置(12),多级磁场装置(12)采用表面绝缘的紫铜线,依据通过电流和磁场强度确定线的直径和匝数,多级磁场装置电源(13)向各级磁场分别独立供电,实现各级磁场的独立可调,装置结构确定后,通过多级磁场装置电源(13)的输出电流来调节多级磁场装置(12)输出的各级磁场方向和强度;
内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)可以配合多级磁场装置(12)设计直管的内径和挡板的外径、挡板上孔的类型、大小和挡板的间距,直管的内径D大于电弧离子镀靶源(3)的外径,外径小于多级磁场装置(12)的内径,多孔挡板的外径与直管的内径相配合,通过无磁性不锈钢材料的铆钉连接固定在一起,多孔挡板之间通过无磁不锈钢的螺栓和螺母进行连接和位置固定,便于拆解组装和清理污染物,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)与多级磁场装置(12)之间活动绝缘装配在一起,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)可以视表面污染程度及时拆卸清理和安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置(12)的管内壁污染和难于清理的问题,以及有效避免靶材更换后对内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)表面污染物的二次溅射引起薄膜成分的污染;内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的直管长度H和多级磁场装置(12)的长度相同,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的多孔挡板间距和多级磁场装置(12)的各级磁场长度相配合,多孔挡板可以配合直管的内径D设计挡板大小、挡板的孔径大小、挡板间距和结构组合,根据不同靶材和工艺参数选择内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的配置方案,实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽;
多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的材料选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料,多级磁场装置(12)依据靶材的直径、冷却、传输距离来确定长度、内外径、厚度、磁场匝数和方向,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)根据多级磁场装置(12)内径确定直管的内径和多孔挡板外径,直管根据长度和刚度需要选择合适的厚度,多孔挡板依据需要选择合适的厚度、孔径的大小、类型和各级挡板的结构布局,按照实际设计参数加工即可;
开启内衬偏压电源(15),内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)保持直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压,其中单脉冲、多脉冲或双极性脉冲偏压类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型,输出电压的调整保证内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)对大颗粒进行吸引,对沉积离子进行排斥,减少电弧等离子体在管内传输过程中的损耗,降低甚至消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度,内衬偏压电源(15)的电压参数为-200 ~ +200V,为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲电源,其中脉冲类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型,在沉积过程中对大颗粒缺陷产生周期性或者持续稳定的吸引,大大减少大颗粒通过多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的机率;
开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4),先通过直流起辉预离化,调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)所需工艺参数,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出的脉冲波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)采用单极性单脉冲、单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲、双极性单脉冲、双极性多脉冲、双极性单极单段深振荡脉冲、双极性单极多段深振荡脉冲、双极性两极单段深振荡脉冲、双极性两极多段深振荡脉冲的工作模式,输出功率100W~500kW,频率0~10kHz,峰值电流10A~5000A,正负脉冲宽度1μs~3000μs,工作电压100V~4000V,正负脉冲间隔设置为5μs~3000μs,再依据孪生靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔,产生稳定的多元复合等离子体,调整孪生靶材在薄膜中的元素比例;孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的脉冲电压、各段占空比、频率和深振荡波形可以独立可调,其中单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲可以调整高功率起辉脉冲电压幅值和波形模式,使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)迅速进入异常辉光放电的模式,通过脉冲电压峰值的短暂提高来使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)的靶电流迅速升高,增加了高功率脉冲磁控溅射的等离子体密度和离化率,之后孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进入正常的高功率脉冲磁控溅射的正常低电压高电流的放电状态,还可以通过短暂的深振荡模式可以改善孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)的放电状态,消除电荷积累引起的打火和离子回吸等不稳定放电因素对薄膜制备的影响,也有利于提高薄膜的沉积速率;其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化的幅值,也可以在负脉冲阶段出现深振荡脉冲,也可以在正脉冲阶段出现深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,进行薄膜沉积;
通过波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)输出电压和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出电压,使两者的相位差为-1000μs~1000μs,保证基体对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备;
开启活动线圈装置电源(10),通过活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节活动线圈装置(9)的输入电流,利用活动线圈装置(9)产生的磁场控制从多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)传输出来的电弧等离子体的传输路径,利用活动线圈装置的形状和磁场磁力线布局、方向的配合,活动线圈可以采用经典的90度弯曲型,也可以采用直线和弯曲、弯曲和直线组合(直线部分的磁力线与弯曲部分的磁力线相切、相交),直线和直线组合(两段直线部分的磁力线相交),直线、圆弧和直线的组合(三段相交和相切的组合)以及圆弧、直线和圆弧的组合(三者之间相切和相交)等典型的线圈结构组合,其中的圆弧和直线部分根据空间位置和传输路径的需要进行确定,实现与大颗粒缺陷的分离,使其以较高的传输效率到达基体表面,克服由于真空室空间和靶源布局设计引起的沉积位置限制或者基体形状限制引起的薄膜沉积不均匀问题,进行薄膜的快速沉积,多级磁场装置(12)对电弧等离子体中的大颗粒缺陷进行过滤消除,保证靶材烧蚀的均匀性,提高靶材的利用效率,克服了高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定和离子回吸问题,使复合等离子体以较高的传输效率通过活动线圈装置(9),同时实现对磁场方向和磁场强度的调节,引导电弧等离子体和孪生靶高功率脉冲磁控溅射等离子体到达真空室(13)内的任意位置或样品台(12)上任意形状的基体表面,活动线圈装置(9)的线圈匝数、线圈间距、形状和传输路径等调节来控制复合等离子体,减少复合等离子体在真空室(13)内的损失,清除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,进行薄膜的快速沉积;调节变阻器装置(11)的输出电阻,实现活动线圈装置(9)上的正偏压变化,正偏压产生的电场可以实现对电弧等离子体中电子和残余大颗粒的吸引,进而增加活动线圈装置(9)中输出的电弧等离子体的离子数目增加,提升电弧等离子体在活动线圈装置(9)中的传输效率,消除残余的大颗粒缺陷;活动线圈装置(9)选择低电阻的紫铜管,铜管的直径、厚度和长度依据活动线圈装置(9)的匝数、线圈通道直径、线圈形状、线圈匝间距、真空室大小、复合等离子体的传输路径和传输距离来确定;活动线圈装置电源(10)的正负极依据磁场强度、方向和冷却系统向活动线圈装置(9)提供合适的电流,电流的输入范围为0~2000A,保证整个真空系统的稳定性和活动线圈装置(9)输出合适的磁场,使复合等离子体按照活动线圈装置(9)设定的路径传输,保证对残余的大颗粒清除的同时以高的传输效率达到基体表面,避免复合等离子体在真空室(13)中损失,实现薄膜的快速沉积;
电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、多级磁场装置(12)和活动线圈装置(9)采用直接水冷方式,避免工作过程中的温度升高问题,有外部水冷机系统提供足够的冷却水流量和冷却温度,来保证整个真空系统的正常运行。
根据薄膜制备的需要,调整相关的工艺参数进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备。
本发明的优点:a. 利用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源的双极性特征消除目前高功率脉冲磁控溅射放电的电荷积累引起打火和离子回吸的问题,再利用电弧离子镀方法实现高熔点难离化靶材产生持续稳定、高离化率的等离子体,孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术通过高压低频脉冲实现靶材较高的金属粒子离化率,不需要其他的辅助离化装置,对于低熔点的纯金属(比如铝、锡)或多元合金材料(比如AlSi合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料Si)不产生大颗粒缺陷,还可以采用两种不同的单元靶材或者单元和多元、以及两种多元靶材等组合,实现多元复合的等离子体产生,进而可以沉积各种单元、多元和化合物类型及不同元素比例的薄膜;b. 电弧离子镀靶源可以弥补高功率脉冲磁控溅射靶源的放电不稳定和高熔点靶材难于离化的限制,保证沉积离子的高密度持续产生;c.由于采用了波形同步匹配装置,可以使基体有效的吸引孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源所产生的离子,减少高功率脉冲磁控溅射技术对所产生离子的回吸效应,保证了薄膜沉积速率,使沉积离子的能量大大提高;d. 通过调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源的工艺参数,结合电弧离子镀靶源的工艺参数,可以实现复合等离子体中各种元素的离子比例,实现不同元素比例的薄膜沉积;e. 所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高膜基结合强度改善薄膜的使用性能;f. 由于消除了低熔点的纯金属(比如铝、锡)或多元合金材料(比如AlSi合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料Si)在电弧离子镀中的应用限制,避免了低熔点元素的大颗粒缺陷,可以实现原来多元薄膜制备过程中这些元素的添加和比例的灵活调整,所制备的薄膜晶体组织更加致密,可以进一步提高薄膜的力学性能;g. 利用活动线圈装置的形状和磁场磁力线布局、方向的配合,活动线圈可以采用经典的90度弯曲型,也可以采用直线和弯曲、弯曲和直线组合(直线部分的磁力线与弯曲部分的磁力线相切、相交),直线和直线组合(两段直线部分的磁力线相交),直线、圆弧和直线的组合(三段相交和相切的组合)以及圆弧、直线和圆弧的组合(三者之间相切和相交)等典型的线圈结构组合,其中的圆弧和直线部分根据空间位置和传输路径的需要进行确定,实现对电弧等离子体传输路径的有效控制,对从多级磁场装置和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置中残余的大颗粒缺陷的进一步清除,克服了高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定和离子回吸问题,减少了复合等离子体在真空室传输过程中的损耗,通过活动线圈磁场的引导,进一步提高复合等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度,克服由于真空室空间和靶源布局设计引起的沉积位置限制或者基体形状限制引起的薄膜沉积不均匀问题,可以在真空室的最佳位置实现薄膜的制备,还可以通过变阻器装置,调节活动线圈的串联电阻值,实现对活动线圈自身正偏压参数的调整,实现对电弧等离子体中的电子和残余大颗粒的吸引,来提升电弧等离子体在活动线圈中的传输效率,消除残余的大颗粒缺陷,增加薄膜的沉积速度;h.多级磁场过滤装置可以通过磁场的约束保证电弧在靶材表面的稳定运动,产生持续的电弧等离子体,并通过多级磁场的磁力线使电弧等离子体在多级磁场装置中的高效传输,还改变电弧等离子体和大颗粒缺陷的运动路径来实现两者的分离,进一步减少甚至消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷;i.内衬偏压直管与多孔挡板组合装置通过可以施加直流、脉冲或直流脉冲复合的正偏压,对大颗粒进行持续或周期性的有效吸引,对沉积离子进行持续或周期性的排斥,也可以通过正负偏压的双极性脉冲振荡,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,进一步提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度;j. 内衬偏压直管与多孔挡板组合装置可以通过自身形状,根据多级磁场装置的内径确定直管的内径和多孔挡板外径,直管根据长度和刚度需要选择合适的厚度,多孔挡板依据需要选择合适的厚度、孔径的大小、类型和各级挡板的结构布局,利用挡板孔的类型、孔径、孔间距和各级挡板的结构布局,限制大颗粒缺陷的运动路径来消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,实现对大颗粒缺陷的机械阻挡屏蔽效应,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置的灵活拆卸,清理方便,避免了无衬板状态下多级磁场装置的管内壁污染清理的问题,可以有效避免靶材更换后,不同靶材对内衬挡板污染物的二次溅射引起薄膜成分的污染;k.脉冲偏压电源通过调整脉冲类型、脉冲幅值、脉冲宽度和脉冲频率,利用电场的抑制排斥效应实现对残留的大颗粒缺陷进行消除和对复合等离子体能量的调节优化;l.所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的类型、幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高结合强度,改善薄膜的使用性能;m.通过利用一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法所制备的薄膜,消除了薄膜中的大颗粒缺陷,减少了复合等离子体在过滤装置和真空室中的损耗,提高了复合等离子体的使用效率,实现薄膜的快速制备,并可以保证薄膜晶体组织和微观结构更加致密,有利于进一步提高薄膜的使用性能。
一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,该装置可以单套或者多套组合,并结合波形同步匹配装置(8)的波形控制、多级磁场装置(12)、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)和活动线圈装置(9)的多种类型组合,实现不同波形的优化匹配、多级磁场和活动线圈磁场的传输路径引导,在真空室内的任意位置来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜,也可以采用单套或多套该装置并结合采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀和脉冲阴极弧一种或者两种以上方法组合,再采用直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压,实现两种或者两种以上沉积方式的复合来进行薄膜沉积,制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
附图说明
图1是本发明一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法的第1种装配简图;图2是本发明一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法的第2种装配简图;图3是第1种装配简图中活动线圈的6种结构布局;图4是第2种装配简图中活动线圈的7种结构布局;图5是内衬偏压锥形管与多孔挡板组合装置的分解结构及锥形管、多孔挡板的典型结构简图;图6是波形同步匹配装置、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源电压波形、偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射单极性单脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配图。
具体实施方式
具体实施方式一:下面结合图1-6说明本实施方式,本实施方式一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法所使用装置包括偏压电源(1)、弧电源(2)、电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、偏压电源波形示波器(6)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)、波形同步匹配装置(8)、活动线圈装置(9)、活动线圈装置电源(10)、变阻器装置(11)、多级磁场装置(12)、多级磁场装置电源(13)、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)、内衬偏压电源(15)、样品台(16)和真空室(17);
该装置中:
待处理基体工件置于真空室(17)内的样品台(16)上,电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、活动线圈装置(9)和真空室(17)之间相互绝缘,工件放置在样品台(16),样品台(16)接偏压电源(1)的负极输出端,电弧离子镀靶源(3)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)安装在真空室(17)上,分别接弧电源(2)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的负极输出端,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)的一端接地,另一端连接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的输出端,活动线圈装置(9)通过法兰口上的正负极输入端连接活动线圈装置电源(10),正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,变阻器装置(11)与活动线圈装置(9)串联,接入与活动线圈装置电源(10)的回路中,偏压电源(1)的负极连接样品台(16),偏压电源波形示波器(6)的一端接地,另一端连接偏压电源(1)的输出端,多级磁场装置(12)的各级磁场接多级磁场装置电源(13)的各个输出端,正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)接内衬偏压电源(15)的正极输出端,开启电源总控制开关和外部水冷循环系统;
薄膜沉积:将真空室(17)内抽真空,待真空室(17)内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源(1)和偏压电源波形示波器(12),偏压电源(1)可以为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压,输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度调节,偏压电源(1)输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%,工作电流0~400A,最大输出功率200kW;
开启波形同步匹配装置(8),利用偏压电源波形示波器(6)显示偏压电源(1)输出的波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的输出波形,通过波形同步匹配装置(8)输出的同步触发信号来控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作;
开启弧电源(2),通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源(3)的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源(2)输出的电流值为10~300A,最大输出功率12kW;
开启多级磁场装置电源(13),通过多级磁场装置电源(13)调节多级磁场装置(12),保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源(3)稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,保证靶材烧蚀的均匀性,提高靶材的利用效率,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置(12),多级磁场装置(12)采用表面绝缘的紫铜线,依据通过电流和磁场强度确定线的直径和匝数,多级磁场装置电源(13)向各级磁场分别独立供电,实现各级磁场的独立可调,装置结构确定后,通过多级磁场装置电源(13)的输出电流来调节多级磁场装置(12)输出的各级磁场方向和强度;
内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)可以配合多级磁场装置(12)设计直管的内径和挡板的外径、挡板上孔的类型、大小和挡板的间距,直管的内径D大于电弧离子镀靶源(3)的外径,外径小于多级磁场装置(12)的内径,多孔挡板的外径与直管的内径相配合,通过无磁性不锈钢材料的铆钉连接固定在一起,多孔挡板之间通过无磁不锈钢的螺栓和螺母进行连接和位置固定,便于拆解组装和清理污染物,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)与多级磁场装置(12)之间活动绝缘装配在一起,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)可以视表面污染程度及时拆卸清理和安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置(12)的管内壁污染和难于清理的问题,以及有效避免靶材更换后对内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)表面污染物的二次溅射引起薄膜成分的污染;内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的直管长度H和多级磁场装置(12)的长度相同,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的多孔挡板间距和多级磁场装置(12)的各级磁场长度相配合,多孔挡板可以配合直管的内径D设计挡板大小、挡板的孔径大小、挡板间距和结构组合,根据不同靶材和工艺参数选择内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的配置方案,实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽(如图5所示);
多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的材料选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料,多级磁场装置(12)依据靶材的直径、冷却、传输距离来确定长度、内外径、厚度、磁场匝数和方向,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)根据多级磁场装置(12)内径确定直管的内径和多孔挡板外径,直管根据长度和刚度需要选择合适的厚度,多孔挡板依据需要选择合适的厚度、孔径的大小、类型和各级挡板的结构布局,按照实际设计参数加工即可;
开启内衬偏压电源(15),内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)保持直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压,其中单脉冲、多脉冲或双极性脉冲偏压类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型,输出电压的调整保证内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)对大颗粒进行吸引,对沉积离子进行排斥,减少电弧等离子体在管内传输过程中的损耗,降低甚至消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度,内衬偏压电源(15)的电压参数为-200 ~ +200V,为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲电源,其中脉冲类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型,在沉积过程中对大颗粒缺陷产生周期性或者持续稳定的吸引,大大减少大颗粒通过多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的机率;
开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4),先通过直流起辉预离化,调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)所需工艺参数,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出的脉冲波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)采用单极性单脉冲、单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲、双极性单脉冲、双极性多脉冲、双极性单极单段深振荡脉冲、双极性单极多段深振荡脉冲、双极性两极单段深振荡脉冲、双极性两极多段深振荡脉冲的工作模式,输出功率100W~500kW,频率0~10kHz,峰值电流10A~5000A,正负脉冲宽度1μs~3000μs,工作电压100V~4000V,正负脉冲间隔设置为5μs~3000μs,再依据孪生靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔,产生稳定的多元复合等离子体,调整孪生靶材在薄膜中的元素比例;孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的脉冲电压、各段占空比、频率和深振荡波形可以独立可调,其中单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲可以调整高功率起辉脉冲电压幅值和波形模式,使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)迅速进入异常辉光放电的模式,通过脉冲电压峰值的短暂提高来使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)的靶电流迅速升高,增加了高功率脉冲磁控溅射的等离子体密度和离化率,之后孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进入正常的高功率脉冲磁控溅射的正常低电压高电流的放电状态,还可以通过短暂的深振荡模式可以改善孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)的放电状态,消除电荷积累引起的打火和离子回吸等不稳定放电因素对薄膜制备的影响,也有利于提高薄膜的沉积速率;其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化的幅值,也可以在负脉冲阶段出现深振荡脉冲,也可以在正脉冲阶段出现深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,进行薄膜沉积;
通过波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)输出电压和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出电压,使两者的相位差为-1000μs~1000μs,保证基体对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备;
开启活动线圈装置电源(10),通过活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节活动线圈装置(9)的输入电流,利用活动线圈装置(9)产生的磁场控制从多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)传输出来的电弧等离子体的传输路径,利用活动线圈装置的形状和磁场磁力线布局、方向的配合,活动线圈可以采用经典的90度弯曲型,也可以采用直线和弯曲、弯曲和直线组合(直线部分的磁力线与弯曲部分的磁力线相切、相交),直线和直线组合(两段直线部分的磁力线相交),直线、圆弧和直线的组合(三段相交和相切的组合)以及圆弧、直线和圆弧的组合(三者之间相切和相交)等典型的线圈结构组合,其中的圆弧和直线部分根据空间位置和传输路径的需要进行确定(如图1-4所示),实现与大颗粒缺陷的分离,使其以较高的传输效率到达基体表面,克服由于真空室空间和靶源布局设计引起的沉积位置限制或者基体形状限制引起的薄膜沉积不均匀问题,进行薄膜的快速沉积,多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)对电弧等离子体中的大颗粒缺陷进行过滤消除,保证靶材烧蚀的均匀性,提高靶材的利用效率,克服了高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定和离子回吸问题,使复合等离子体以较高的传输效率通过活动线圈装置(9),同时实现对磁场方向和磁场强度的调节,引导电弧等离子体和孪生靶高功率脉冲磁控溅射等离子体到达真空室(13)内的任意位置或样品台(12)上任意形状的基体表面,活动线圈装置(9)的线圈匝数、线圈间距、形状和传输路径等调节来控制复合等离子体,减少复合等离子体在真空室(13)内的损失,清除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,进行薄膜的快速沉积;调节变阻器装置(11)的输出电阻,实现活动线圈装置(9)上的正偏压变化,正偏压产生的电场可以实现对电弧等离子体中电子和残余大颗粒的吸引,进而增加活动线圈装置(9)中输出的电弧等离子体的离子数目增加,提升电弧等离子体在活动线圈装置(9)中的传输效率,消除残余的大颗粒缺陷;活动线圈装置(9)选择低电阻的紫铜管,铜管的直径、厚度和长度依据活动线圈装置(9)的匝数、线圈通道直径、线圈形状、线圈匝间距、真空室大小、复合等离子体的传输路径和传输距离来确定;活动线圈装置电源(10)的正负极依据磁场强度、方向和冷却系统向活动线圈装置(9)提供合适的电流,电流的输入范围为0~2000A,保证整个真空系统的稳定性和活动线圈装置(9)输出合适的磁场,使复合等离子体按照活动线圈装置(9)设定的路径传输,保证对残余的大颗粒清除的同时以高的传输效率达到基体表面,避免复合等离子体在真空室(13)中损失,实现薄膜的快速沉积;
电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、多级磁场装置(12)和活动线圈装置(9)采用直接水冷方式,避免工作过程中的温度升高问题,有外部水冷机系统提供足够的冷却水流量和冷却温度,来保证整个真空系统的正常运行。
偏压电源(1)的输出波形为直流、单脉冲、直流脉冲复合、多脉冲复合或双极性脉冲。
弧电源(2)的输出直流、单脉冲、直流脉冲复合或多脉冲复合。
电弧离子镀靶源(3)采用高熔点难离化靶材、低熔点的纯金属或多元合金材料和非金属材料(比如石墨),孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)采用低熔点的纯金属(比如铝、锡)或多元合金材料(比如AlSi合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料Si),可以使用单个靶、多个靶或复合靶,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格、具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,充分利用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源的双极性特征消除目前高功率脉冲磁控溅射放电的电荷积累引起打火和离子回吸的问题,再利用电弧离子镀方法实现高熔点难离化靶材产生持续稳定、高离化率的等离子体,孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术通过高压低频脉冲实现靶材较高的金属粒子离化率,不需要其他的辅助离化装置,对于低熔点的纯金属(比如铝、锡)或多元合金材料(比如AlSi合金)和非金属材料(比如石墨和半导体材料Si)不产生大颗粒缺陷,还可以采用两种不同的单元靶材或者单元和多元、以及两种多元靶材等组合,实现多元复合的等离子体产生,进而可以沉积各种单元、多元和化合物类型及不同元素比例的薄膜;同时利用波形同步匹配装置控制工件上所施加负偏压和孪生靶高功率脉冲磁控溅射工艺参数,有利于改善孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源等离子体区间的电势分布,充分吸引孪生靶高功率脉冲磁控溅射产生的离子向工件运动,有效解决高功率脉冲磁控溅射中离子回吸效应导致薄膜沉积效率低的问题;同时利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等离子体,弥补高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定的缺陷,有利于高离化率离子在工件表面的化学合成反应,制备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或纯金属薄膜。利用活动线圈装置的形状和磁场磁力线布局、方向的配合,活动线圈可以采用经典的90度弯曲型,也可以采用直线和弯曲、弯曲和直线组合(直线部分的磁力线与弯曲部分的磁力线相切、相交),直线和直线组合(两段直线部分的磁力线相交),直线、圆弧和直线的组合(三段相交和相切的组合)以及圆弧、直线和圆弧的组合(三者之间相切和相交)等典型的线圈结构组合,其中的圆弧和直线部分根据空间位置和传输路径的需要进行确定,实现对电弧等离子体和孪生靶高功率脉冲磁控溅射等离子体传输路径的有效控制,对从多级磁场装置和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置中传输出来的电弧等离子体中残余大颗粒缺陷进行清除,克服了高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定和离子回吸问题,减少复合等离子体在真空室传输过程中的损耗,通过活动线圈磁场的引导,进一步提高复合等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度,克服由于真空室空间和靶源布局设计引起的沉积位置限制或者基体形状限制引起的薄膜沉积不均匀问题,可以在真空室的最佳位置实现薄膜的制备,还可以通过变阻器装置,调节活动线圈的串联电阻值,实现对活动线圈自身正偏压参数的调整,实现对电弧等离子体中的电子和残余大颗粒的吸引,来提升电弧等离子体在活动线圈中的传输效率,消除残余的大颗粒缺陷,增加薄膜的沉积速度;利用多级磁场过滤装置的通过磁场约束保证电弧在靶材表面的稳定运动,产生持续的电弧等离子体,并通过多级磁场的磁力线使电弧等离子体在多级磁场装置中的高效传输,还改变电弧等离子体和大颗粒缺陷的运动路径来实现两者的分离,进一步减少甚至消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷;利用内衬偏压直管与多孔挡板组合装置施加直流、脉冲或直流脉冲复合的正偏压,对大颗粒进行持续或周期性的有效吸引,有效避免低熔点材料所产生的大颗粒问题,对沉积离子进行持续或周期性的排斥,也可以通过正负偏压的双极性脉冲振荡,减少等离子体在管内传输过程中的损耗,进一步提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置可以通过自身形状,根据多级磁场装置的内径确定直管的内径和多孔挡板外径,直管根据长度和刚度需要选择合适的厚度,多孔挡板依据需要选择合适的厚度、孔径的大小、类型和各级挡板的结构布局,利用挡板孔的类型、孔径、孔间距和各级挡板的结构布局,限制大颗粒缺陷的运动路径来消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,实现对大颗粒缺陷的机械阻挡屏蔽效应,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置的灵活拆卸,清理方便,避免了无衬板状态下多级磁场装置的管内壁污染清理的问题,可以有效避免靶材更换后,不同靶材对内衬挡板污染物的二次溅射引起薄膜成分的污染;脉冲偏压电源通过调整脉冲类型、脉冲幅值、脉冲宽度和脉冲频率,利用电场的抑制排斥效应实现对残留的大颗粒缺陷进行消除和对复合等离子体能量的调节优化,改善基体附近等离子体的区间电势分布,充分吸引复合等离子体向工件运动,实现薄膜的快速沉积;所制备薄膜的微观结构和性能可以通过脉冲偏压参数进行调整,利用脉冲偏压的类型、幅值、脉冲宽度和频率实现高能离子对薄膜生长的钉扎效应,改善薄膜生长的晶体组织和应力状态,提高结合强度,改善薄膜的使用性能;同时还利用电弧离子镀技术的产生稳定持续、离化率高的金属等离子体,有利于高离化率离子在工件表面的化学合成反应,制备不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜、多元多层、超晶格和具有梯度结构的薄膜或纯金属薄膜;通过利用一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法所制备的薄膜,消除了薄膜中的大颗粒缺陷,减少了复合等离子体在过滤装置和真空室中的损耗,避免了不同靶材更换引起的内衬装置表面残余物对薄膜的污染,提高了复合等离子体的使用效率,实现薄膜的快速制备,利用脉冲偏压优化了复合等离子体的能量分布,并可以保证薄膜晶体组织和微观结构更加致密,有利于进一步提高薄膜的使用性能。
具体实施方式二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲的周期为偏压电源(1)输出脉冲的整数倍,如图6所示,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出的脉冲周期为偏压电源(1)输出的脉冲周期的8倍,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出高功率脉冲和偏压电源(1)输出的偏压脉冲波形相位可调,如图6所示,在同脉冲宽度时,不同的相位差使得两电源输出脉冲波形可以全部重合、部分重合或不重合,从而根据薄膜沉积的工艺选择两个电源脉冲的合理匹配,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出高功率脉冲和偏压电源(1)输出脉冲的脉冲宽度单独可调,如图6所示,不同的脉冲宽度使得两个电源的输出脉冲波形可以前者覆盖后者、后者覆盖前者或完全重合,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,该装置还包括:步骤三、可以结合传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀和脉冲阴极弧的一种或者两种以上方法组合,再在工件上施加直流偏压、脉冲偏压、直流脉冲复合偏压或双极性脉冲偏压装置进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜。
具体实施方式六:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,步骤二中可以先使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进行磁控溅射结合高电压的脉冲偏压电源进行离子注入与沉积,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,反复执行步骤二和步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式二相同。
具体实施方式七:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,步骤二中可以先使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进行磁控溅射结合高电压的脉冲偏压电源进行离子注入与沉积,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,反复执行步骤二和步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式三相同。
具体实施方式八:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,步骤二中可以先使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进行磁控溅射结合高电压的脉冲偏压电源进行离子注入与沉积,提高薄膜与基体的结合力,然后进行步骤三,反复执行步骤二和步骤三,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式四相同。
具体实施方式九:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为单极性多脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为单极性单段深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为单极性单段深振荡脉冲,其中深振荡脉冲电压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值可以与脉冲阶段相同,也可以选择不同,深振荡脉冲阶段也可以占据整个脉冲周期,形成深振荡脉冲电压模式,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为单极性多段深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为单极性多段深振荡脉冲,其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,各段深振荡脉冲电压的幅值可以与脉冲阶段相同,也可以选择不同,相互之间也可以采用相同或者不同的深振荡脉冲电压幅值,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化的幅值,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性单脉冲,其中结束阶段的整电压幅值,有利于降低靶面电势累积,消除打火现象,使下一个脉冲的放电顺利进行,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性多脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性单极单段深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十六:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性单极单段深振荡脉冲,其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化的幅值,也可以在负脉冲阶段出现深振荡脉冲,也可以在正脉冲阶段出现深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十七:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性单极多段深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十八:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性单极多段深振荡脉冲,其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值可以与脉冲阶段相同,也可以选择不同,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化幅值,也可以在负脉冲阶段出现深振荡脉冲,也可以在正脉冲阶段出现深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式十九:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性两极单段深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式二十:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性两极单段深振荡脉冲,其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值可以与脉冲阶段相同,也可以选择不同,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化幅值,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式二十一:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性两极多段深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式二十二:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为双极性两极多段深振荡脉冲,其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值可以与脉冲阶段相同,也可以选择不同,各段深振荡脉冲电压的幅值可以与脉冲阶段相同,也可以选择不同,相互之间也可以采用相同或者不同的深振荡脉冲电压幅值,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化幅值,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
具体实施方式二十三:本实施方式与实施方式一的不同之处在于,一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法连接,开启弧电源(2),开启多级磁场电源(5)调节多级磁场装置(12),开启内衬偏压电源(15)调节内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的偏压,开启活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节变阻器装置(10)的输出电阻,由波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)同时开启,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出脉冲为单极性单脉冲、单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲、双极性单脉冲、双极性多脉冲、双极性单极单段深振荡脉冲、双极性单极多段深振荡脉冲、双极性两极单段深振荡脉冲、双极性两极多段深振荡脉冲的工作模式的两种或者两种以上组合,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,如图6所示,工艺参数调整,进行薄膜沉积,制备具有不同应力状态、微观结构和元素比例的多层结构薄膜,其他与实施方式一相同。
Claims (5)
1.一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,其特征在于,该装置包括偏压电源(1)、弧电源(2)、电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、偏压电源波形示波器(6)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)、波形同步匹配装置(8)、活动线圈装置(9)、活动线圈装置电源(10)、变阻器装置(11)、多级磁场装置(12)、多级磁场装置电源(13)、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)、内衬偏压电源(15)、样品台(16)和真空室(17);
该装置中:
待处理基体工件置于真空室(17)内的样品台(16)上,电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、活动线圈装置(9)和真空室(17)之间相互绝缘,工件放置在样品台(16),样品台(16)接偏压电源(1)的负极输出端,电弧离子镀靶源(3)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)安装在真空室(17)上,分别接弧电源(2)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的负极输出端,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)的一端接地,另一端连接孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的输出端,活动线圈装置(9)通过法兰口上的正负极输入端连接活动线圈装置电源(10),正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,变阻器装置(11)与活动线圈装置(9)串联,接入与活动线圈装置电源(10)的回路中,偏压电源(1)的负极连接样品台(16),偏压电源波形示波器(6)的一端接地,另一端连接偏压电源(1)的输出端,多级磁场装置(12)的各级磁场接多级磁场装置电源(13)的各个输出端,正负极接法可以依据输出磁场方向进行确定,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)接内衬偏压电源(15)的正极输出端,开启电源总控制开关和外部水冷循环系统;
薄膜沉积:将真空室(17)内抽真空,待真空室(17)内的真空度小于10-4Pa时,通入工作气体至0.01Pa~10Pa,开启偏压电源(1)和偏压电源波形示波器(12),偏压电源(1)可以为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压,输出的偏压幅值,脉冲频率和脉冲宽度调节,偏压电源(1)输出脉冲的峰值电压值为0~1.2kV,脉冲频率为0Hz~80kHz,脉冲宽度1~90%,工作电流0~400A,最大输出功率200kW;
开启波形同步匹配装置(8),利用偏压电源波形示波器(6)显示偏压电源(1)输出的波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的输出波形,通过波形同步匹配装置(8)输出的同步触发信号来控制偏压电源(1)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作;
开启弧电源(2),通过电弧的弧斑运动对电弧离子镀靶源(3)的表面进行清洗,调节需要的工艺参数,弧电源(2)输出的电流值为10~300A,最大输出功率12kW;
开启多级磁场装置电源(13),通过多级磁场装置电源(13)调节多级磁场装置(12),保持电弧等离子体在电弧离子镀靶源(3)稳定产生和对大颗粒缺陷进行过滤消除,保证靶材烧蚀的均匀性,提高靶材的利用效率,使电弧等离子体以较高的传输效率通过多级磁场装置(12),多级磁场装置(12)采用表面绝缘的紫铜线,依据通过电流和磁场强度确定线的直径和匝数,多级磁场装置电源(13)向各级磁场分别独立供电,实现各级磁场的独立可调,装置结构确定后,通过多级磁场装置电源(13)的输出电流来调节多级磁场装置(12)输出的各级磁场方向和强度;
内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)可以配合多级磁场装置(12)设计直管的内径和挡板的外径、挡板上孔的类型、大小和挡板的间距,直管的内径D大于电弧离子镀靶源(3)的外径,外径小于多级磁场装置(12)的内径,多孔挡板的外径与直管的内径相配合,通过无磁性不锈钢材料的铆钉连接固定在一起,多孔挡板之间通过无磁不锈钢的螺栓和螺母进行连接和位置固定,便于拆解组装和清理污染物,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)与多级磁场装置(12)之间活动绝缘装配在一起,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)可以视表面污染程度及时拆卸清理和安装,避免了无衬板状态下多级磁场装置(12)的管内壁污染和难于清理的问题,以及有效避免靶材更换后对内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)表面污染物的二次溅射引起薄膜成分的污染;内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的直管长度H和多级磁场装置(12)的长度相同,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的多孔挡板间距和多级磁场装置(12)的各级磁场长度相配合,多孔挡板可以配合直管的内径D设计挡板大小、挡板的孔径大小、挡板间距和结构组合,根据不同靶材和工艺参数选择内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的配置方案,实现对大颗粒的机械阻挡屏蔽;
多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的材料选择无磁性、耐清理的304不锈钢材料,多级磁场装置(12)依据靶材的直径、冷却、传输距离来确定长度、内外径、厚度、磁场匝数和方向,内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)根据多级磁场装置(12)内径确定直管的内径和多孔挡板外径,直管根据长度和刚度需要选择合适的厚度,多孔挡板依据需要选择合适的厚度、孔径的大小、类型和各级挡板的结构布局,按照实际设计参数加工即可;
开启内衬偏压电源(15),内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)保持直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲偏压,其中单脉冲、多脉冲或双极性脉冲偏压类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型,输出电压的调整保证内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)对大颗粒进行吸引,对沉积离子进行排斥,减少电弧等离子体在管内传输过程中的损耗,降低甚至消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,提高电弧等离子体的传输效率和薄膜的沉积速度,内衬偏压电源(15)的电压参数为-200 ~ +200V,为直流、单脉冲、多脉冲、直流脉冲复合或双极性脉冲电源,其中脉冲类型可以调节脉冲频率、脉冲宽度和脉冲类型,在沉积过程中对大颗粒缺陷产生周期性或者持续稳定的吸引,大大减少大颗粒通过多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的机率;
开启孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4),先通过直流起辉预离化,调节孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)所需工艺参数,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出的脉冲波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)采用单极性单脉冲、单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲、双极性单脉冲、双极性多脉冲、双极性单极单段深振荡脉冲、双极性单极多段深振荡脉冲、双极性两极单段深振荡脉冲、双极性两极多段深振荡脉冲的工作模式,输出功率100W~500kW,频率0~10kHz,峰值电流10A~5000A,正负脉冲宽度1μs~3000μs,工作电压100V~4000V,正负脉冲间隔设置为5μs~3000μs,再依据孪生靶材种类、尺寸和沉积工艺选择孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)输出的工作电压、峰值电流、正负脉冲宽度和间隔,产生稳定的多元复合等离子体,调整孪生靶材在薄膜中的元素比例;孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)的脉冲电压、各段占空比、频率和深振荡波形可以独立可调,其中单极性多脉冲、单极性单段深振荡脉冲、单极性多段深振荡脉冲可以调整高功率起辉脉冲电压幅值和波形模式,使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)迅速进入异常辉光放电的模式,通过脉冲电压峰值的短暂提高来使孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)的靶电流迅速升高,增加了高功率脉冲磁控溅射的等离子体密度和离化率,之后孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进入正常的高功率脉冲磁控溅射的正常低电压高电流的放电状态,还可以通过短暂的深振荡模式可以改善孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)的放电状态,消除电荷积累引起的打火和离子回吸等不稳定放电因素对薄膜制备的影响,也有利于提高薄膜的沉积速率;其中深振荡脉冲偏压可以在孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)工作启动开启,有利于减少打火对等离子体放电的不利影响,也可以在中间开启,有利于改善等离子体密度,调整薄膜沉积的应力,也可以在结束阶段开启,有利于下一个阶段放电的顺利进行,深振荡脉冲电压的幅值还可以调整为不同的或者阶段性变化的幅值,也可以在负脉冲阶段出现深振荡脉冲,也可以在正脉冲阶段出现深振荡脉冲,再与周期为偏压电源(1)输出脉冲的配合,偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,进行薄膜沉积;
通过波形同步匹配装置(8)控制偏压电源(1)输出电压和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出电压,使两者的相位差为-1000μs~1000μs,保证基体对金属等离子体的有效吸引和离子能量的调节,进行纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的优质薄膜制备;
开启活动线圈装置电源(10),通过活动线圈装置电源(10)调节活动线圈装置(9),调节活动线圈装置(9)的输入电流,利用活动线圈装置(9)产生的磁场控制从多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)传输出来的电弧等离子体的传输路径,利用活动线圈装置的形状和磁场磁力线布局、方向的配合,活动线圈可以采用经典的90度弯曲型,也可以采用直线和弯曲、弯曲和直线组合(直线部分的磁力线与弯曲部分的磁力线相切、相交),直线和直线组合(两段直线部分的磁力线相交),直线、圆弧和直线的组合(三段相交和相切的组合)以及圆弧、直线和圆弧的组合(三者之间相切和相交)等典型的线圈结构组合,其中的圆弧和直线部分根据空间位置和传输路径的需要进行确定,实现与大颗粒缺陷的分离,使其以较高的传输效率到达基体表面,克服由于真空室空间和靶源布局设计引起的沉积位置限制或者基体形状限制引起的薄膜沉积不均匀问题,进行薄膜的快速沉积,多级磁场装置(12)对电弧等离子体中的大颗粒缺陷进行过滤消除,保证靶材烧蚀的均匀性,提高靶材的利用效率,克服了高功率脉冲磁控溅射技术放电不稳定和离子回吸问题,使复合等离子体以较高的传输效率通过活动线圈装置(9),同时实现对磁场方向和磁场强度的调节,引导电弧等离子体和孪生靶高功率脉冲磁控溅射等离子体到达真空室(13)内的任意位置或样品台(12)上任意形状的基体表面,活动线圈装置(9)的线圈匝数、线圈间距、形状和传输路径等调节来控制复合等离子体,减少复合等离子体在真空室(13)内的损失,清除电弧等离子体中的大颗粒缺陷,进行薄膜的快速沉积;调节变阻器装置(11)的输出电阻,实现活动线圈装置(9)上的正偏压变化,正偏压产生的电场可以实现对电弧等离子体中电子和残余大颗粒的吸引,进而增加活动线圈装置(9)中输出的电弧等离子体的离子数目增加,提升电弧等离子体在活动线圈装置(9)中的传输效率,消除残余的大颗粒缺陷;活动线圈装置(9)选择低电阻的紫铜管,铜管的直径、厚度和长度依据活动线圈装置(9)的匝数、线圈通道直径、线圈形状、线圈匝间距、真空室大小、复合等离子体的传输路径和传输距离来确定;活动线圈装置电源(10)的正负极依据磁场强度、方向和冷却系统向活动线圈装置(9)提供合适的电流,电流的输入范围为0~2000A,保证整个真空系统的稳定性和活动线圈装置(9)输出合适的磁场,使复合等离子体按照活动线圈装置(9)设定的路径传输,保证对残余的大颗粒清除的同时以高的传输效率达到基体表面,避免复合等离子体在真空室(13)中损失,实现薄膜的快速沉积;
电弧离子镀靶源(3)、孪生靶高功率脉冲磁控溅射靶源(5)、多级磁场装置(12)和活动线圈装置(9)采用直接水冷方式,避免工作过程中的温度升高问题,有外部水冷机系统提供足够的冷却水流量和冷却温度,来保证整个真空系统的正常运行。
2.根据权利要求1所述的一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,其特征在于,所使用装置还包括偏压电源波形示波器(6)显示偏压电源(1)发出的脉冲电压和电流波形,孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源波形示波器(7)显示孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)输出的脉冲波形,通过波形同步匹配装置(8)控制偏压电源波形示波器(6)和孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4),使偏压电源脉冲波形与孪生靶高功率脉冲磁控溅射脉冲波形按照整数倍、不同相位和不同脉冲宽度的匹配,调整偏压电源(1)的输出波形,对从一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法中传输过来的镀膜离子进行有效吸引,对多级磁场装置(12)、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)和活动线圈装置(9)中传输出来电弧等离子体中的大颗粒进行电场抑制,在基体表面沉积薄膜和控制沉积靶材元素在薄膜中的比例,实现对等离子体能量的调节和有可能残留的大颗粒缺陷进行电场排斥清除。
3.根据权利要求1所述的一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,其特征在于,该装置采用单套或者多套组合,并结合波形同步匹配装置(8)的波形控制、活动线圈装置(9)、多级磁场装置(12)和内衬偏压直管与多孔挡板组合装置(14)的多种类型组合,实现不同波形的优化匹配、多级磁场、内衬偏压直管与多孔挡板组合装置和活动线圈磁场的传输路径引导,在真空室内的任意位置来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,其特征在于,先使用孪生靶高功率脉冲磁控溅射电源(4)进行磁控溅射结合高电压的脉冲偏压电源进行离子注入与沉积,提高薄膜与基体的结合力,再采用单套或多套该装置并结合采用传统直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、传统电弧离子镀和脉冲阴极弧的一种或者两种以上方法组合,再在工件上施加直流偏压、脉冲偏压或直流脉冲复合偏压装置,实现两种或者两种以上沉积方式的复合来进行薄膜沉积,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种组合磁场与内衬直管和多孔挡板复合的真空镀膜方法,其特征在于,工作气体选用氩气,或工作气体选用氮气、乙炔、甲烷、硅烷或氧气中一种或多种的混合气体,来制备纯金属薄膜、不同元素比例的化合物陶瓷薄膜、功能薄膜及具有纳米多层或梯度结构的薄膜。
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