CN106868450A - 一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法 - Google Patents
一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法,该方法包括抽真空、基体除气、基体清洗和在基体上溅射沉积AlTiN硬质涂层,其特点在于,在基体上溅射AlTiN硬质涂层的工艺参数如下:调制高功率脉冲电源的放电电压300~600 V,频率100~300Hz,峰值电流100~300 A,峰值电压400~800V;靶材的成分为:Al 60~70 at.%,余量为Ti;氮气流量为100~300sccm;基体负偏压:50~200V。与传统电弧离子镀技术相比,该方法制备的AlTiN涂层具有表面光滑、组织致密、力学性能优异等优点,具有良好应用前景的。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法。
背景技术
随着现代化金属切削加工对加工效率、加工精度、加工速度的要求不断提高,少冷却液和无冷却液(干切削)的高速切削加工被广泛应用。在高速加工过程中刀具表面的温度最高可达900℃以上,使得刀具寿命严重下降,因此要求刀具具有高的硬度,低的摩擦系数、良好的耐磨性和抗高温氧化性等性能。目前,表面涂层技术已经成为改善刀具性能,延长刀具使用寿命,提高加工效率的主要途径。改善刀具涂层的性能主要可以通过两个方面提高:一是在涂层中添加新的化学元素,二是通过涂层技术的选择和沉积的参数优化。AlTiN涂层是在二元TiN涂层基础上发展起来的典型的三元Ti基涂层。涂层中的Al原子直接以置换固溶的形式替换TiN晶格中的Ti原子,同时仍可保持为FCC结构。Al元素的掺入使得涂层的强度及耐高温性能均得到了明显的提高。此外,涂层中的Al元素与空气中的O反应形成Al2O3氧化膜,结构致密,可起到抑制氧化、耐磨及隔热作用,并使更多的热量通过切屑带走,降低了刀具体温度,高温耐磨性能十分优异。迄今为止,通过增加AlTiN涂层中的铝含量,从而增强刀具涂层的耐高温性能和硬度,一直是刀具制造商和涂层公司关注的重大技术课题。
另外,不同制备技术对于涂层性能有很大程度的影响。目前用于硬质涂层沉积的PVD技术主要是磁控溅射和电弧离子镀两类。传统的磁控溅射技术虽然具有表面光滑、无颗粒缺陷等诸多优点,但溅射金属大多以原子状态存在,金属离化率低(~1%) , 导致膜基结合力较差,涂层易剥落失效。相比于磁控溅射,电弧离子镀具有较高金属离化率和强膜基结合力的优点。然而,在沉积过程中产生的大量宏观颗粒,导致涂层表面粗糙,膜内应力高。两种应用比较成熟的 PVD 主要技术都不可避免地存在一些缺点, 并成为其进一步产业化应用中的关键技术瓶颈。
近些年发展起来的高功率脉冲磁控溅射技术(High Power Impulse MagnetronSputtering, HIPIMS)综合了磁控溅射低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷和电弧离子镀金属离化率高、膜基结合力强、涂层致密的优点,且离子束流不含大颗粒,控制涂层微结构的同时获得优异的膜基结合力,在降低涂层内应力及提高涂层致密性、均匀性等方面具有显著的技术优势,被认为是PVD发展史上近30年来的最重要的一项技术突破,特别在硬质涂层的应用方面具有显著优势。目前高功率脉冲磁控溅射技术成为 PVD 技术的研究热点, 且呈日益增长趋势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供了一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法,包括抽真空、基体除气、基体清洗和在基体上溅射沉积AlTiN硬质涂层,其特征在于,在基体上溅射AlTiN硬质涂层的工艺参数如下:
调制高功率脉冲电源的放电电压300~600 V,频率100~300Hz,峰值电流100~300 A,峰值电压400~800V;
靶材的成分为:Al 60~70 at.%,余量为Ti;
氮气流量为100~300sccm;
基体负偏压:50~200V。
优选地,溅射沉积时间为60~180分钟。
优选地,将真空度抽至1×10-3~8×10-3Pa后,再将基体加热至300~500℃进行除气,直至真空度达到1×10-3~8×10-3Pa。
优选地,完成除气后,在真空度为0.5~1Pa下利用等离子体源对基体进行清洗。
优选地,等离子体源功率为5~10 kW,清洗时间10~30分钟。
采用本发明方法制备的AlTiN硬质涂层相对于采用传统技术制备的AlTiN涂层,具有硬度高,表面无大颗粒,结合力强,摩擦系数及切削力小的优点,从而沉积有该AlTiN涂层的硬质合金及高速钢刀具适用于高速条件下的高硬度钢材料切削加工。实验测试表明,该AlTiN涂层具有超过30 GPa的硬度,铣刀寿命约为传统电弧离子镀的2倍,切削力明显低于传统电弧离子镀。使用本发明制成的刀具,其抗机械磨损性能和抗高温氧化性能均有大幅度提高,可以满足高速加工对刀具材料更好性能的需求,有巨大的市场潜力和使用价值。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是传统电弧离子镀法(a)及本发明方法(b)制备的AlTiN涂层表面形貌图;
图2是AlTiN涂层切削淬硬钢(HRC50)时的切削力比较图;
图3是AlTiN涂层刀具铣削淬硬钢(HRC50)时的寿命比较图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
用酒精和丙酮清洗硬质合金刀片,用气枪吹干后将硬质合金刀片装夹在真空室的工件架上,调节工件架转速为2 rpm,抽真空至1×10-3Pa,打开加热器,升温至300℃;当真空度再度达到1×10-3 Pa时,打开Ar气流量阀,真空保持在0.5Pa,对AlTi靶材进行预溅射清洗,同时利用等离子体源对硬质合金刀片表面进行等离子体清洗,清洗时间为10分钟,等离子体源功率为10 kW。
清洗完成后,通N2,流量为100 sccm,开调制高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材,AlTi靶材成分为: Al 70 at.%,Ti为余量;调制高功率脉冲电源平均功率15 kW,放电电压300V,频率100Hz,峰值电流100 A,峰值电压400V;在硬质合金刀片上加50V负偏压,沉积AlTiN涂层60分钟。沉积涂层后自然冷却,当温度降到80℃以下时,取出制得的具有调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlTiN涂层的硬质合金刀片。
对比例1(电弧离子镀法)
用酒精和丙酮清洗硬质合金刀片,用气枪吹干后置于真空室的工件架上,调节工件架转速为5 rpm, 调节工件架转速为5rpm,抽真空至5×10-3 Pa,打开加热器,升温至400℃,当真空度达到5×10-3Pa时,打开Ar气流量阀,真空保持在1.5Pa,进行1000V负偏压的辉光清洗30min,然后开启纯Cr (原子比为99.99%)靶,靶电流为60 A,基体负偏压为900V,离子轰击清洗基体表面,时间为6 min。清洗完成后,通N2,镀膜过程中,先用纯Cr(原子比为99.99%)靶沉积CrN打底层,真空保持在2.0Pa,靶电流为80 A,基体负偏压为-55V,时间为4 min。随后开启Al70Ti30靶,靶电流为100 A,真空保持在2.5Pa,基体负偏压为75V,时间为60 min,沉积AlTiN涂层。膜层制备完毕之后,试样在炉中真空条件下冷却,取出制得的具有电弧离子镀法制备的AlTiN涂层的硬质合金立铣刀。
图1为传统电弧离子镀法(a)及本发明方法(b)制备的AlTiN涂层表面形貌图。本发明方法制备的AlTiN涂层表面无大颗粒,表面明显更加光滑,涂层更加致密。
图2为AlTiN涂层切削淬硬钢(HRC50)时的切削力比较图,其中,传统电弧离子镀法(●),未镀覆AlTiN涂层的硬质合金刀片(■)及本发明方法(▲)。铣削参数为:铣削速度v=200 m/min(转速n=10616rpm),每齿进给量f =0. 05mm/z,铣削深度ap = 2mm, 铣削宽度ae= 0. 1mm。可以看出,本发明制备的AlTiN涂层铣刀切削力明显低于传统电弧离子镀法,这是因为本发明制备的AlTiN涂层表面更加光滑,表面摩擦系数更小,导致切削力更小。
图3为AlTiN涂层刀具铣削淬硬钢(HRC50)时的寿命比较图,其中,传统电弧离子镀法(●),未镀覆AlTiN涂层的硬质合金刀片(■)及本发明方法(▲)。铣削参数为:铣削速度v= 200 m/min(转速n=10616rpm),每齿进给量f =0. 05mm/z,铣削深度ap = 2mm, 铣削宽度ae = 0. 1mm。可以看出,本发明方法沉积的AlTiN涂层铣刀寿命约为传统电弧离子镀法的2倍,这是因为本发明方法制备的AlTiN涂层比传统电弧涂层表面更光滑,力学性能更好,高温性能更优异,耐磨性更好从而寿命更长。
实施例2
用酒精和丙酮清洗硬质合金刀片,用气枪吹干后将硬质合金刀装夹在真空室的工件架上,调节工件架转速为3 rpm,抽真空至5×10-3 Pa,打开加热器,升温至400℃;当真空度再度达到5×10-3 Pa时,打开Ar气流量阀,真空保持在0.8Pa,对AlTi靶材进行预溅射清洗,同时利用等离子体源对硬质合金刀片表面进行等离子体清洗,清洗时间为20分钟,等离子体源功率为8 kW。
清洗完成后,通N2,流量200 sccm,开调制高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材,AlTi靶材成分为: Al 65 at.%,Ti为余量;调制高功率脉冲电源平均功率15 kW, 放电电压450 V,频率200Hz,峰值电流200 A,峰值电压600V。在硬质合金刀片上加负偏压100V,沉积AlTiN涂层120分钟。沉积涂层后自然冷却,当温度降到80℃以下时,取出制得的具有调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlTiN涂层的硬质合金刀片。
实施例3
用酒精和丙酮清洗硬质合金刀片,用气枪吹干后将硬质合金刀装夹在真空室的工件架上,调节工件架转速为5 rpm,抽真空至8×10-3 Pa,打开加热器,升温至500℃;当真空度达到8×10-3 Pa时,打开Ar气流量阀,真空保持在1.0Pa,对AlTi靶材进行预溅射清洗,同时利用等离子体源对硬质合金刀片表面进行等离子体清洗,清洗时间为30分钟,等离子体源功率为5kW。
清洗完成后,通N2,流量300 sccm,开调制高功率脉冲磁控溅射AlTi靶材,AlTi靶材成分为: Al 60 at.%,Ti为余量;调制高功率脉冲电源平均功率15 kW,放电电压600 V,频率300Hz,峰值电流300 A,峰值电压800V。在硬质合金刀片上加负偏压200V,沉积AlTiN涂层180分钟。沉积涂层后自然冷却,当温度降到80℃以下时,取出制得的具有调制高功率脉冲磁控溅射法制备的AlTiN涂层的硬质合金刀片。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制备AlTiN硬质涂层的方法,包括抽真空、基体除气、基体清洗和在基体上溅射沉积AlTiN硬质涂层,其特征在于,在基体上溅射AlTiN硬质涂层的工艺参数如下:
调制高功率脉冲电源的放电电压300~600 V,频率100~300Hz,峰值电流100~300 A,峰值电压400~800V;
靶材的成分为:Al 60~70 at.%,余量为Ti;
氮气流量为100~300sccm;
基体负偏压:50~200V。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,溅射沉积时间为60~180分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将真空度抽至1×10-3~8×10-3Pa后,再将基体加热至300~500℃进行除气,直至真空度达到1×10-3~8×10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,完成除气后,在真空度为0.5~1Pa下利用等离子体源对基体进行清洗。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,等离子体源功率为5~10 kW,清洗时间10~30分钟。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170620 |
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