CN107523790B - 一种AlCrSiCuN纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层及其制备方法，属于薄膜材料技术领域；本发明的AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层成分如下：Al：18～29at.％Cr：19～30at.％Si：6～9at.％Cu：0～12at.％N：46～55at.％；其制备方法是采用阴极电弧离子镀技术和高功率脉冲磁控溅射技术(HIPPIMS)，在硬质合金刀具表面镀覆AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层制备而成，该AlCrSiCuN刀具纳米复合涂层通过引入Cu元素来制备涂层，实现性能提升的目的，具有高硬度，在高温下具有低摩擦系数，高韧性，优越的干切削性能，在高速切削及表面防护领域具有重大的应用前景。

Description

一种AlCrSiCuN纳米多层涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种刀具涂层及其制备方法，具体涉及一种AlCrSiCuN纳米多层刀具涂层及其制备方法，属于薄膜材料技术领域。
背景技术
表面涂层技术已经成为切削刀具领域的一项关键技术，对刀具性能的改善以及加工技术的进步起到了至关重要的作用。TiN涂层被认为是一种理想的耐磨涂层，被应用在许多需要耐磨的机器零部件上，但是TiN涂层在较高温度(550℃以上)或者高速切削过程中形成局部高温情况下，会造成TiN涂层表面发生局部氧化而形成疏松的TiO2。目前有在TiN涂层中添加Cr、Al等元素形成多组元的多元涂层，如TiCrN、TiAlN涂层，显微硬度达到HV3000，具有比TiN涂层更高的抗机械磨损、抗磨料磨损性能，但仍不能满足现代高速加工对刀具更好性能的要求。含Si纳米复合涂层如TiSiN、AlTiSiN、AlCrSiN涂层具有硬度高、结合强度高、高温稳定性好的优点，广泛用于切削高温合金、淬硬钢、不锈钢、镍合金、钛合金等难加工材料。
Cu是优良的热的导体，同时金属Cu具有较好的润滑性能。将Cu元素引入涂层中能提升涂层的抗磨损性能，降低摩擦系数，提高膜基结合力，提高切削寿命。将Cu元素加入到AlCrSiN涂层中形成AlCrSiN/Cu纳米多层涂层，这种方法还未见报道。
阴极电弧离子镀技术是工业生产上最广泛采用的技术，具有离化率高、涂层沉积速度高、膜基结合力高的特点。高功率脉冲磁控溅射技术制备的涂层表面颗粒较少，利用电弧离子镀技术制备AlCrSiN涂层同时用高功率脉冲磁控溅射技术在该涂层中掺Cu，这种制备方法能够减少涂层表面的颗粒，在刀具切削及表面防护领域具有重大的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用多弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)复合技术在硬质合金刀片上沉积AlCrSiCuN纳米复合多层涂层的配方及制备方法。本发明在现有技术的基础上，进一步提高了切削刀具的技术指标，以满足快速发展的工业对刀具性能的要求。
为实现以上目的本发明采用的技术方案如下：
一种AlCrSiCuN切削刀具涂层，其中各元素的含量分别为Al：18～29at.％Cr：19～30at.％Si:6～9at.％Cu:0～12at.％N:46～55at.％各元素成分总和为100at.％
所述纳米多层涂层的制备技术采用多弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)复合技术。
本发明的制备方法如下：
将经预处理后的硬质合金刀具固定在炉体内的工件架上，调节工件架转速为2.5～5rpm，抽至本体真空1×10-3～8×10-3Pa，同时打开加热器，升温到300～400℃；
调节氩气通入量为200～350sccm，调节真空室气压约为0.3～0.8Pa，基体加负偏压600～1200V，进行辉光溅射清洗10～20min；
降低基体负偏压至700～900V，开启电弧离子镀Cr靶，调节靶材电流为80～150A，以Cr离子高能轰击基体3～5min，继续降低基体负偏压至500～650V，调节靶材电流为80～150A，以Cr离子高能轰击基体2～5min，以活化基体表面；
调节氩气通入量为50～150sccm，调节真空室气压约为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子镀Cr靶，调节靶电流为80～150A，镀金属结合层的时间为3～10min；
关掉氩气，通入200～300sccm的氮气，调节真空室气压约为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子度Cr靶，调节靶电流约为80～150A，进行镀CrN打底层，镀膜时间为8～20min；
通入50～100sccm氩气，通入150～300sccm的氮气，调节真空室气压约为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子镀AlCrSi靶，调节靶电流约为80～150A，打开高功率脉冲磁控溅射Cu靶，调节Cu靶峰值电压为700～900V，调节Cu靶频率为150～250Hz，调节Cu靶脉冲宽度为0～100us，调节Cu靶的靶功率为0～2kW，控制镀膜时间为100～130min；
完成镀膜后，刀具及涂层随炉降温至80～100℃后取出常温冷却。
在衬底和涂层之间有CrN过渡层，厚度为100～300nm；
本发明的有益效果是：针对现代化的金属切削加工中，对刀具高切削速度、高进给速度、高可靠性、长寿命、高精度和良好的切削控制性的要求，本发明采用多弧离子镀技术和高功率脉冲磁控溅射技术，制备出了AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，该纳米复合涂层具有高膜基结合力，低摩擦系数，高韧性，优越的干切削性能，在高速切削及表面防护领域具有重大的应用前景。
附图说明
图1.Cu含量为3.72at.％的AlCrSiCuN多层涂层的截面形貌图；
图2.不同Cu含量的AlCrSiCuN多层涂层的硬度和弹性模量图；
图3.室温和300摄氏度下不同Cu含量AlCrSiCuN摩擦系数图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，由如下原子百分比的成分组成：
Al：23.92at.％Cr：12.93at.％Si：8.02at.％Cu：0.91at.％N：54.21at.％。
将样品分别放入装有无水乙醇和丙酮溶液的超声波容器中分别清洗15min，清洗好后用普氮将样品吹干后置于腔体内的基片架上，调节工件支架转速为2.5rpm，抽至本底真空到5×10-3Pa，同时打开加热器，对炉腔加热至350℃；通入200sccm氩气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压1000V进行辉光放电清洗，清洗时间为10min，增加基体表面的洁净度，提高涂层与基体的结合能；在基片上加负偏压800V，通入100sccm氩气,气压控制在0.5Pa打开多弧Cr靶，控制Cr离子轰击时间为3min，调低负偏压至600V，其他条件保持不变控制轰击时间为2min；通入100sccm氩气,调解气压到1.2Pa，在基体上加负偏压100V，打开多弧Cr靶电源，将小盘调到与多弧靶正对，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制镀膜时间为5min；关闭氩气，通入300sccm氮气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压100V，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制沉积时间为10min；调节大盘转速为2.5rpm，小盘转速为3rpm，调节镀膜气压为1.2Pa，调节偏压为100V，打开AlCrSi多弧靶电源，调节AlCrSi多弧靶电流为80A，打开高功率Cu靶，设置Cu靶功率为0.3kW，设置高功率峰值电压为750V，设置高功率脉宽为25us，设置高功率频率为200Hz，控制乘积时间为120min；涂层沉积完毕后自然冷却，当温度降到80℃以下时，打开真空室取出工件。
实施例2
一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，由如下原子百分比的成分组成：
Al：24.20at.％Cr：12.51at.％Si：8.00at.％Cu：2.61at.％N：52.68at.％。
将样品分别放入装有无水乙醇和丙酮溶液的超声波容器中分别清洗15min，清洗好后用普氮将样品吹干后置于腔体内的基片架上，调节工件支架转速为2.5rpm，抽至本底真空到5×10-3Pa，同时打开加热器，对炉腔加热至350℃；通入200sccm氩气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压1000V进行辉光放电清洗，清洗时间为10min，增加基体表面的洁净度，提高涂层与基体的结合能；在基片上加负偏压800V，通入100sccm氩气,气压控制在0.5Pa打开多弧Cr靶，控制Cr离子轰击时间为3min，调低负偏压至600V，其他条件保持不变控制轰击时间为2min；通入100sccm氩气,调解气压到1.2Pa，在基体上加负偏压100V，打开多弧Cr靶电源，将小盘调到与多弧靶正对，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制镀膜时间为5min；关闭氩气，通入300sccm氮气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压100V，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制沉积时间为10min；调节大盘转速为2.5rpm，小盘转速为3rpm，调节镀膜气压为1.2Pa，调节偏压为100V，打开AlCrSi多弧靶电源，调节AlCrSi多弧靶电流为80A，打开高功率Cu靶，设置Cu靶功率为0.4kW，设置高功率峰值电压为750V，设置高功率脉宽为30us，设置高功率频率为200Hz，控制乘积时间为120min；涂层沉积完毕后自然冷却，当温度降到80℃以下时，打开真空室取出工件。
实施例3
一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，由如下原子百分比的成分组成：
Al：22.88at.％Cr：12.48at.％Si：7.75at.％Cu：3.72at.％N：53.17at.％。
将样品分别放入装有无水乙醇和丙酮溶液的超声波容器中分别清洗15min，清洗好后用普氮将样品吹干后置于腔体内的基片架上，调节工件支架转速为2.5rpm，抽至本底真空到5×10-3Pa，同时打开加热器，对炉腔加热至350℃；通入200sccm氩气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压1000V进行辉光放电清洗，清洗时间为10min，增加基体表面的洁净度，提高涂层与基体的结合能；在基片上加负偏压800V，通入100sccm氩气,气压控制在0.5Pa打开多弧Cr靶，控制Cr离子轰击时间为3min，调低负偏压至600V，其他条件保持不变控制轰击时间为2min；通入100sccm氩气,调解气压到1.2Pa，在基体上加负偏压100V，打开多弧Cr靶电源，将小盘调到与多弧靶正对，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制镀膜时间为5min；关闭氩气，通入300sccm氮气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压100V，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制沉积时间为10min；调节大盘转速为2.5rpm，小盘转速为3rpm，调节镀膜气压为1.2Pa，调节偏压为100V，打开AlCrSi多弧靶电源，调节AlCrSi多弧靶电流为80A，打开高功率Cu靶，设置Cu靶功率为0.5kW，设置高功率峰值电压为750V，设置高功率脉宽为40us，设置高功率频率为200Hz，控制乘积时间为120min；涂层沉积完毕后自然冷却，当温度降到80℃以下时，打开真空室取出工件。
实施例4
一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，由如下原子百分比的成分组成：
Al：22.11at.％Cr：11.74at.％Si：6.93at.％Cu：8.76at.％N：50.47at.％。
将样品分别放入装有无水乙醇和丙酮溶液的超声波容器中分别清洗15min，清洗好后用普氮将样品吹干后置于腔体内的基片架上，调节工件支架转速为2.5rpm，抽至本底真空到5×10-3Pa，同时打开加热器，对炉腔加热至350℃；通入200sccm氩气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压1000V进行辉光放电清洗，清洗时间为10min，增加基体表面的洁净度，提高涂层与基体的结合能；在基片上加负偏压800V，通入100sccm氩气,气压控制在0.5Pa打开多弧Cr靶，控制Cr离子轰击时间为3min，调低负偏压至600V，其他条件保持不变控制轰击时间为2min；通入100sccm氩气,调解气压到1.2Pa，在基体上加负偏压100V，打开多弧Cr靶电源，将小盘调到与多弧靶正对，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制镀膜时间为5min；关闭氩气，通入300sccm氮气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压100V，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制沉积时间为10min；调节大盘转速为2.5rpm，小盘转速为3rpm，调节镀膜气压为1.2Pa，调节偏压为100V，打开AlCrSi多弧靶电源，调节AlCrSi多弧靶电流为80A，打开高功率Cu靶，设置Cu靶功率为0.8kW，设置高功率峰值电压为750V，设置高功率脉宽为50us，设置高功率频率为200Hz，控制乘积时间为120min；涂层沉积完毕后自然冷却，当温度降到80℃以下时，打开真空室取出工件。
实施例5
一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，由如下原子百分比的成分组成：
Al：19.77at.％Cr：11.21at.％Si：6.65at.％Cu：15.57at.％N：46.81at.％。
将样品分别放入装有无水乙醇和丙酮溶液的超声波容器中分别清洗15min，清洗好后用普氮将样品吹干后置于腔体内的基片架上，调节工件支架转速为2.5rpm，抽至本底真空到5×10-3Pa，同时打开加热器，对炉腔加热至350℃；通入200sccm氩气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压1000V进行辉光放电清洗，清洗时间为10min，增加基体表面的洁净度，提高涂层与基体的结合能；在基片上加负偏压800V，通入100sccm氩气,气压控制在0.5Pa打开多弧Cr靶，控制Cr离子轰击时间为3min，调低负偏压至600V，其他条件保持不变控制轰击时间为2min；通入100sccm氩气,调解气压到1.2Pa，在基体上加负偏压100V，打开多弧Cr靶电源，将小盘调到与多弧靶正对，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制镀膜时间为5min；关闭氩气，通入300sccm氮气，调节气压为1.2Pa，在基体上加负偏压100V，小盘转速为3rpm，大盘转速为0，控制沉积时间为10min；调节大盘转速为2.5rpm，小盘转速为3rpm，调节镀膜气压为1.2Pa，调节偏压为100V，打开AlCrSi多弧靶电源，调节AlCrSi多弧靶电流为80A，打开高功率Cu靶，设置Cu靶功率为1.5kW，设置高功率峰值电压为750V，设置高功率脉宽为60us，设置高功率频率为200Hz，控制乘积时间为120min；涂层沉积完毕后自然冷却，当温度降到80℃以下时，打开真空室取出工件。
在不脱离本发明精神或必要特性的情况下，可以其它特定形式来体现本发明。应将所述具体实施例各方面仅视为解说性而非限制性。因此，本发明的范畴如随附申请专利范围所示而非如前述说明所示。所有落在申请专利范围的等效意义及范围内的变更应视为落在申请专利范围的范畴内。

Claims (5)

1.一种AlCrSiCuN纳米复合刀具涂层，其特征在于：由如下原子百分比含量的成分组成：Al：18～29at.％Cr：19～30at.％Si：6～9at.％Cu：0～16at.％N：46～55at.％；
所述涂层的制备方法包括如下步骤：
1)将经预处理后的硬质合金刀具固定在炉体内的工件架上，调节工件架转速为2.5～5rpm，抽至本体真空1×10-3～8×10-3Pa，同时打开加热器，升温到300～400℃；
(2)调节氩气通入量为200～350sccm，调节真空室气压为0.3～0.8Pa，基体加负偏压600～1200V，进行辉光溅射清洗10～20min；
(3)降低基体负偏压至700～900V，开启电弧离子镀Cr靶，调节靶材电流为80～150A，以Cr离子高能轰击基体3～5min，继续降低基体负偏压至500～650V，调节靶材电流为80～150A，以Cr离子高能轰击基体2～5min，以活化基体表面；
(4)调节氩气通入量为50～150sccm，调节真空室气压为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子镀Cr靶，调节靶电流为80～150A，镀金属结合层的时间为3～10min；
(5)关掉氩气，通入200～300sccm的氮气，调节真空室气压为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子度Cr靶，调节靶电流为80～150A，进行镀CrN打底层，镀膜时间为8～20min；
(6)通入50～100sccm氩气，通入150～300sccm的氮气，调节真空室气压为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子镀AlCrSi靶，调节靶电流为80～150A，打开高功率脉冲磁控溅射Cu靶，调节Cu靶峰值电压为700～900V，调节Cu靶频率为150～250Hz，调节Cu靶脉冲宽度为0～100us，调节Cu靶的靶功率为0～2KW，控制镀膜时间为100～130min；完成镀膜后，刀具及涂层随炉降温至80～100℃后取出常温冷却。
2.一种AlCrSiCuN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将经预处理后的硬质合金刀具固定在炉体内的工件架上，调节工件架转速为2.5～5rpm，抽至本体真空1×10-3～8×10-3Pa，同时打开加热器，升温到300～400℃；
(2)调节氩气通入量为200～350sccm，调节真空室气压为0.3～0.8Pa，基体加负偏压600～1200V，进行辉光溅射清洗10～20min；
(3)降低基体负偏压至700～900V，开启电弧离子镀Cr靶，调节靶材电流为80～150A，以Cr离子高能轰击基体3～5min，继续降低基体负偏压至500～650V，调节靶材电流为80～150A，以Cr离子高能轰击基体2～5min，以活化基体表面；
(4)调节氩气通入量为50～150sccm，调节真空室气压为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子镀Cr靶，调节靶电流为80～150A，镀金属结合层的时间为3～10min；
(5)关掉氩气，通入200～300sccm的氮气，调节真空室气压为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子度Cr靶，调节靶电流为80～150A，进行镀CrN打底层，镀膜时间为8～20min；
(6)通入50～100sccm氩气，通入150～300sccm的氮气，调节真空室气压为1～1.5Pa，基体负偏压为80～150V，打开电弧离子镀AlCrSi靶，调节靶电流为80～150A，打开高功率脉冲磁控溅射Cu靶，调节Cu靶峰值电压为700～900V，调节Cu靶频率为150～250Hz，调节Cu靶脉冲宽度为0～100us，调节Cu靶的靶功率为0～2KW，控制镀膜时间为100～130min；完成镀膜后，刀具及涂层随炉降温至80～100℃后取出常温冷却。
3.根据权利要求2所述一种AlCrSiCuN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述纳米复合刀具涂层的制备采用阴极电弧离子镀和高功率脉冲磁控溅射复合技术。
4.根据权利要求2所述一种AlCrSiCuN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的Cu靶中铜含量为99.99at.％。
5.根据权利要求2所述一种AlCrSiCuN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的AlCrSi靶中Al:Cr:Si为50:30:20。
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