CN116590662B - 一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺，属于刀具保护涂层技术领域。本发明采用电弧离子镀结合磁控溅射的方式，保持涂层制备过程中BCrSi复合靶电弧电源的电流固定，TiAl合金靶电源的电流逐渐降低，对刀具基体同时进行BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射，得到梯度涂层TiAlBCrSi，所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加，使该梯度涂层不仅与刀具基体具备更高的结合力，同时具备更高的化学稳定性、防粘连性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于刀具保护涂层技术领域，涉及一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺。
背景技术
钛合金属于高强轻质材料，拥有良好的耐热性和耐腐蚀性能，在航空、航天、汽车、化学及生物等领域有着广泛的应用。特别是在航空航天领域，钛合金材料的应用比例成逐年增加的趋势。用钛合金材料制造飞机零部件，不仅可以延长飞机使用寿命，而且可以减轻其重量，降低燃料消耗，从而大大提高其飞行性能。
随着高速切削技术发展以及对薄壁整体零部件要求提高，钛合金可加工性能差的缺点被无限放大。高强度、低热导率、高化学反应活性以及低弹性模量是造成钛合金切削加工困难的主要原因，目前，商业化的刀具涂层切削钛合金时仍存在耐磨性差、易氧化、易剥落等问题。制造业迎来飞速发展，钛合金的应用会越来越多，对质量以及精度要求也会不断提高，如何选择更加合适的钛合金切削刀具，提高产业工业化生产水平要求、降低钛合金构建的成本过程、对机械加工的永久发展和制造业整体优质水平的提高有着深厚的意义。
申请号为CN202011183693的中国专利公开了一种钛合金切削刀具涂层的制备方法，包括以下步骤，离子刻蚀，为涂层做准备；制备涂层打底层，形成AlCrN的打底涂层；制备涂层过渡层，形成过渡层；制备涂层功能层，形成AlCrBN的纳米复合涂层。该发明在二元涂层基础上中加入新的元素B，提高涂层的隔热性，以及耐磨性，涂层在高速切削方面较之前的工艺有很大的提高，刀具能够展示出更好的优异性极大地提升刀具得使用性能。但该专利只是引入B元素提高涂层的隔热性和耐磨性，同时B元素的引入会导致涂层与刀具基体的粘结力降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层及其制备工艺，属于刀具保护涂层技术领域。本发明采用电弧离子镀结合磁控溅射的方式，保持涂层制备过程中BCrSi复合靶电弧电源的电流固定，TiAl合金靶电源的电流逐渐降低，对刀具基体同时进行BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射，得到梯度涂层TiAlBCrSi，所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加，使该梯度涂层不仅与刀具基体具备更高的结合力，同时具备更高的化学稳定性、防粘连性和耐磨性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)刀具基体预处理；
(2)刀具基体清洗；
(3)采用BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射相结合的方式对清洗后的刀具基体进行处理；
(4)后处理得到梯度涂层TiAlBCrSi。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述预处理具体包括以下步骤：对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在90～120℃下烘干10～20min，放入真空室；所述刀具基体为高速钢、硬质合金和陶瓷中的一种。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)所述清洗具体包括以下步骤：将预处理后的刀具基体放入真空室，当真空室的真空度≧2×10-3Pa时，升温至350-380℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2-3Pa，在加脉冲负偏压950-1000V，占空比25-30％的条件下，反向清洗20-25min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)所述对清洗后的刀具基体进行处理是指将清洗后的刀具基体放入真空室，向真空室中通入高纯Ar气，同时打开BCrSi复合靶电弧电源和TiAl合金靶电源，保持BCrSi复合靶电弧电源电流固定不变，保持TiAl合金靶电源电流以恒定速率降低，对刀具基体处理12-18min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述通入高纯Ar气后控制工作气压为0.8-1.2Pa，偏压150-190V。
作为本发明的一种优选技术方案，所述BCrSi复合靶电弧电源的电流控制为50-80A；所述TiAl合金靶电源的初始电流为80-120A，并以2-3A/min的速率降低。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)所述后处理具体包括以下步骤：关闭所有靶材，关闭偏压电源及气体源，保温35-50min，然后随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
作为本发明的一种优选技术方案，所述保温的温度控制为350-380℃。
上述的制备工艺制备得到的切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层，所述涂层为梯度涂层TiAlBCrSi，所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加。
进一步地，所述梯度涂层TiAlBCrSi的厚度为150-220nm，所述梯度涂层TiAlBCrSi中各元素的原子百分数为：Ti为26-40at.％、Al为20-35at.％、B为8-15at.％、Cr为18-25at.％、Si为10-16at.％。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用电弧离子镀结合磁控溅射的方式，保持涂层制备过程中BCrSi复合靶电弧电源的电流固定，TiAl合金靶电源的电流逐渐降低，通过控制靶材的电流强度的变化，使得所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加，由于底层的Ti和Al含量较高，因此该梯度涂层与刀具基体具备更高的结合力；
(2)本发明通过TiAl合金靶电源的电流逐渐降低的方式，使得梯度涂层的顶层中B、Cr和Si含量较高，有效提高涂层的硬度、隔热性、耐磨性、化学稳定性以及防粘连性，延长涂层的使用寿命；
(3)本发明采用电弧离子镀结合磁控溅射的涂层制备工艺，较高的电弧离子通量实现了多个离子对同一个原子的反复轰击，从而促进了TiAlBCrSi原子间的相互扩散，获得更为致密结构的TiAlBCrSi梯度涂层，进一步延长涂层的使用寿命。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1中含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金1h后刀具磨损图；
图2为实施例1中含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金2h后刀具磨损图；
图3为实施例1中含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金3h后刀具磨损图；
图4为实施例1中含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金4h后刀具磨损图；
图5为实施例1中含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金8h后刀具磨损图；
图6为实施例1中没有涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金1h后刀具磨损图；
图7为实施例1中没有涂层的高速钢刀具加工TC4钛合金2h后刀具磨损图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将刀具基体进行预处理，具体包括以下步骤：采用33wt％粒度为400目的氧化铝磨料、15wt％防锈剂、52wt％去离子水对高速钢刀具基体进行湿喷砂处理，喷砂压力0.9MPa，喷砂时间18min，采用清洗剂清洗4min后，在100℃下烘干12min，放入真空室；
(2)刀具基体清洗，具体包括以下步骤：当真空室的真空度≧2×10-3Pa时，升温至365℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2-3Pa，在加脉冲负偏压950V，占空比30％的条件下，反向清洗20min；
(3)采用BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射相结合的方式对清洗后的刀具基体进行处理，具体包括以下步骤：向真空室中通入高纯Ar气，保持工作气压为0.8-1.2Pa，偏压160V，同时打开BCrSi复合靶电弧电源和TiAl合金靶电源，所述BCrSi复合靶电弧电源的电流控制为60A并固定不变；所述TiAl合金靶电源的初始电流为85A并以2A/min的速率降低，对刀具基体处理15min；
(4)后处理得到梯度涂层TiAlBCrSi，具体包括以下步骤：关闭所有靶材，关闭偏压电源及气体源，365℃保温40min，然后随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
上述的制备工艺制备得到的切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层，所述涂层为梯度涂层TiAlBCrSi，所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加；
所述梯度涂层TiAlBCrSi的厚度为198nm，所述梯度涂层TiAlBCrSi中各元素的原子百分数为：Ti为35at.％、Al为25at.％、B为9at.％、Cr为19at.％、Si为12at.％。
将本实施例制备得到的含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具和没有涂层的高速钢刀具分别对TC4钛合金进行切削加工，加工参数如下表1所示：
表1
含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具加工不同时刻的高速钢刀具磨损图如附图1至附图5所示，由附图1至附图5可以看出，加工1h后切削长度36m刀具完好，加工2h后切削长度72m刀具完好，加工3h后切削长度108m刀具完好，加工4h后切削长度144m刀具完好，加工8h后切削长度288m刀具出现轻微崩刃。
没有涂层的高速钢刀具加工不同时刻的高速钢刀具磨损图如附图6和附图7所示，由附图6和附图7可以看出，加工1h后切削长度36m刀具完好，加工2h后切削长度72m出现崩刃。
实施例2
一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将刀具基体进行预处理，具体包括以下步骤：采用33wt％粒度为400目的氧化铝磨料、15wt％防锈剂、52wt％去离子水对硬质合金刀具基体进行湿喷砂处理，喷砂压力0.9MPa，喷砂时间18min，采用清洗剂清洗4min后，在120℃下烘干10min，放入真空室；
(2)刀具基体清洗，具体包括以下步骤：当真空室的真空度≧2×10-3Pa时，升温至350℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2-3Pa，在加脉冲负偏压980V，占空比28％的条件下，反向清洗23min；
(3)采用BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射相结合的方式对清洗后的刀具基体进行处理，具体包括以下步骤：向真空室中通入高纯Ar气，保持工作气压为0.8-1.2Pa，偏压180V，同时打开BCrSi复合靶电弧电源和TiAl合金靶电源，所述BCrSi复合靶电弧电源的电流控制为75A并固定不变；所述TiAl合金靶电源的初始电流为110A并以3A/min的速率降低，对刀具基体处理12min；
(4)后处理得到梯度涂层TiAlBCrSi，具体包括以下步骤：关闭所有靶材，关闭偏压电源及气体源，350℃保温45min，然后随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
上述的制备工艺制备得到的切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层，所述涂层为梯度涂层TiAlBCrSi，所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加；
所述梯度涂层TiAlBCrSi的厚度为185nm，所述梯度涂层TiAlBCrSi中各元素的原子百分数为：Ti为38at.％、Al为26at.％、B为8at.％、Cr为18at.％、Si为10at.％。
将本实施例制备得到的含硼高熵合金刀具涂层的硬质合金刀具对TC4钛合金进行切削加工，加工参数跟实施例1保持一致，加工1h后切削长度36m刀具完好，加工2h后切削长度72m刀具完好，加工3h后切削长度108m刀具完好，加工4h后切削长度144m刀具完好，加工8h后切削长度288m刀具出现轻微崩刃。
实施例3
一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将刀具基体进行预处理，具体包括以下步骤：采用33wt％粒度为400目的氧化铝磨料、15wt％防锈剂、52wt％去离子水对陶瓷刀具基体进行湿喷砂处理，喷砂压力0.9MPa，喷砂时间18min，采用清洗剂清洗4min后，在85℃下烘干19min，放入真空室；
(2)刀具基体清洗，具体包括以下步骤：当真空室的真空度≧2×10-3Pa时，升温至380℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2-3Pa，在加脉冲负偏压1000V，占空比26％的条件下，反向清洗25min；
(3)采用BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射相结合的方式对清洗后的刀具基体进行处理，具体包括以下步骤：向真空室中通入高纯Ar气，保持工作气压为0.8-1.2Pa，偏压150V，同时打开BCrSi复合靶电弧电源和TiAl合金靶电源，所述BCrSi复合靶电弧电源的电流控制为80A并固定不变；所述TiAl合金靶电源的初始电流为90A并以2.5A/min的速率降低，对刀具基体处理13min；
(4)后处理得到梯度涂层TiAlBCrSi，具体包括以下步骤：关闭所有靶材，关闭偏压电源及气体源，380℃保温35min，然后随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
上述的制备工艺制备得到的切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层，所述涂层为梯度涂层TiAlBCrSi，所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加；
所述梯度涂层TiAlBCrSi的厚度为202nm，所述梯度涂层TiAlBCrSi中各元素的原子百分数为：Ti为30at.％、Al为22at.％、B为11at.％、Cr为23at.％、Si为14at.％。
将本实施例制备得到的含硼高熵合金刀具涂层的陶瓷刀具对TC4钛合金进行切削加工，加工参数跟实施例1保持一致，加工1h后切削长度36m刀具完好，加工2h后切削长度72m刀具完好，加工3h后切削长度108m刀具完好，加工4h后切削长度144m刀具完好，加工8h后切削长度288m刀具出现轻微崩刃。
对比例1
一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)将刀具基体进行预处理，具体包括以下步骤：采用33wt％粒度为400目的氧化铝磨料、15wt％防锈剂、52wt％去离子水对高速钢刀具基体进行湿喷砂处理，喷砂压力0.9MPa，喷砂时间18min，采用清洗剂清洗4min后，在100℃下烘干12min，放入真空室；
(2)刀具基体清洗，具体包括以下步骤：当真空室的真空度≧2×10-3Pa时，升温至365℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2-3Pa，在加脉冲负偏压950V，占空比30％的条件下，反向清洗20min；
(3)采用BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射相结合的方式对清洗后的刀具基体进行处理，具体包括以下步骤：向真空室中通入高纯Ar气，保持工作气压为0.8-1.2Pa，偏压160V，同时打开BCrSi复合靶电弧电源和TiAl合金靶电源，所述BCrSi复合靶电弧电源的电流控制为60A并固定不变；所述TiAl合金靶电源的电流为85A并固定不变，对刀具基体处理13min；
(4)后处理得到梯度涂层TiAlBCrSi，具体包括以下步骤：关闭所有靶材，关闭偏压电源及气体源，365℃保温40min，然后随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却。
上述的制备工艺制备得到的切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层，所述涂层为均匀非梯度涂层TiAlBCrSi，所述涂层TiAlBCrSi中各元素的原子百分数为：Ti为37at.％、Al为27at.％、B为8at.％、Cr为17at.％、Si为11at.％。
将本对比例制备得到的含硼高熵合金刀具涂层的高速钢刀具对TC4钛合金进行切削加工，加工参数跟实施例1保持一致，加工1h后切削长度36m刀具完好，加工2h后切削长度72m刀具完好，加工3h后切削长度108m刀具出现崩刃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)刀具基体预处理：对刀具基体进行湿喷砂处理，清洗后，在90～120℃下烘干10～20min，放入真空室；所述刀具基体为高速钢、硬质合金和陶瓷中的一种；
(2)刀具基体清洗：将预处理后的刀具基体放入真空室，当真空室的真空度≧2×10-3Pa时，升温至350-380℃，向真空室中通入高纯Ar气，调节真空室的压强为2-3Pa，在加脉冲负偏压950-1000V，占空比25-30％的条件下，反向清洗20-25min；
(3)采用BCrSi复合靶电弧离子镀和TiAl合金靶磁控溅射相结合的方式对清洗后的刀具基体进行处理：将清洗后的刀具基体放入真空室，向真空室中通入高纯Ar气，同时打开BCrSi复合靶电弧电源和TiAl合金靶电源，保持BCrSi复合靶电弧电源电流固定不变，保持TiAl合金靶电源电流以恒定速率降低，对刀具基体处理12-18min；
(4)后处理得到梯度涂层TiAlBCrSi：关闭所有靶材，关闭偏压电源及气体源，保温35-50min，然后随炉降温至100℃以下，取出刀具，常温冷却；
所述梯度涂层中Ti和Al含量由靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐降低，而B、Si和Cr含量靠近刀具基体的一侧至远离刀具基体的一侧逐渐增加；所述梯度涂层TiAlBCrSi的厚度为150-220nm，所述梯度涂层TiAlBCrSi中各元素的原子百分数为：Ti为26-40at.％、Al为20-35at.％、B为8-15at.％、Cr为18-25at.％、Si为10-16at.％。
2.根据权利要求1所述的一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，其特征在于，步骤(3)所述通入高纯Ar气后控制工作气压为0.8-1.2Pa，偏压150-190V。
3.根据权利要求1所述的一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，其特征在于，步骤(3)所述BCrSi复合靶电弧电源的电流控制为50-80A；所述TiAl合金靶电源的初始电流为80-120A，并以2-3A/min的速率降低。
4.根据权利要求1所述的一种切削钛合金用含硼高熵合金刀具涂层的制备工艺，其特征在于，步骤(4)所述保温的温度控制为350-380℃。
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