CN110724923A - 一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及表面强化技术领域，具体为一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法，该方法包括以下步骤：样品表面的预处理、多层梯度纳米结构处理和高能离子注渗，利用多层梯度的设置TiN层和BN层，在制备的过程中对每一层都经过高温退火处理和氩离子表面刻蚀处理,以此来提高薄膜与基底的结合力,克服了模具钢表面常规类金刚石薄膜内应力高、附着力差等缺点，同时通过对样品表面进行超声波滚压处理，能够使得样品表面涂层的颗粒组织更加的细小致密，此时再通过注渗碳化钨，能够有效的提升样品的表面硬度，以及获得的表面复合层具有更厚的硬度、较好的均匀性和硬度。

Description

一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法

技术领域

本发明涉及表面强化技术领域，具体为一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法。

背景技术

模具是机械、电子、轻工、国防等行业生产的重要工艺装备，模具生产技术水平的高低，在很大程度上决定着产品的质量、效益和新产品的开发能力。模具的失效往往开始于模具表面，因此，模具表面性能的优劣直接影响到模具的使用及寿命。表面改性技术是提高材料表面性能的重要手段，广泛应用于要求耐磨、耐蚀等场合。

金属表面纳米化技术是运用外加载荷重复作用于材料表面，增加多晶体金属材料表面的自由能，使表面组织产生不同方向的强烈塑性变形而逐渐将材料表层的粗晶组织细化至纳米量级。纳米化后发现由于梯度纳米结构的存在复合层的硬度得到了进一步的提高，而使得材料的摩擦性能得到了明显的改善。该技术具有工艺简单、成本低、易于实现；纳米层结构致密，化学成分与基体相同；纳米层具有梯度结构，不易剥离等优点。

高能离子注渗技术(HEII)是将高能离子注入到材料表面,获得对性能提高有益的新合金相，使材料表面层的物理、化学和机械性能发生变化。研究发现通过高能离子注渗(HEII)后，某些金属材料的硬度、耐磨性和耐腐蚀性可得到明显改善。尽管表面改性的技术很多,但经高能离子注入表面改性后,可获得其它方法不能得到的新合金相,且与基体结合牢固,无明显界面和脱落现象,从而解决了许多涂层技术中存在的粘附问题和热膨胀系数不匹配问题，但注渗层的强度和均匀性还存在一定的缺陷。

发明内容

为了解决上述的问题，本发明提供了一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法。

本发明解决其技术问题采用以下技术方案来实现：

一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、样品表面的预处理

先利用线切割将铁板切成所需求圆柱状的样品；将样品放在磨床上固定，进行打磨，将样品的表面进行打磨直至表面平整，然后再对该表面进行细磨处理降低表面的粗糙度；

步骤2、多层梯度纳米结构处理

1)将样品置于复合气相沉积真空系统中,进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为300-500sccm,偏压为1000V-1500V,处理时间为15-30min；

2)溅射沉积TiN或CrN层，金属Ti靶或Cr靶为阴极,工作气体为氩气和氮气,偏压为600-800V,占空比为70-90％,金属Ti靶或Cr靶弧流控制在12-20A,处理时间为30-40min；

3)磁控溅射沉积BN层,控制射频B靶电源功率为3000-5000W,偏压为-600V,真空比为80-90％,处理时间为15-30min；

4)自然冷却,最后在模具钢表面获得多层梯度类金刚石纳米复合薄膜；

5)对样品表面进行超声波滚压处理；

步骤3、高能离子注渗

1)将样品钻孔，利用铁丝穿过空洞将样品悬挂于注渗炉内；

2)调节电压至600V使炉内温度保持在500-800℃，通过注渗炉向样品的表面进行注渗碳化钨，使得既可以达到很好的注渗效果，而且还可以不使得样品的晶粒粗大；

3)保温时间24h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述的一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法，利用多层梯度的设置TiN层和BN层，在制备的过程中对每一层都经过高温退火处理和氩离子表面刻蚀处理,以此来提高薄膜与基底的结合力,克服了模具钢表面常规类金刚石薄膜内应力高、附着力差等缺点，同时通过对样品表面进行超声波滚压处理，能够使得样品表面涂层的颗粒组织更加的细小致密，此时再通过注渗碳化钨，能够有效的提升样品的表面硬度，以及获得的表面复合层具有更厚的硬度、较好的均匀性和硬度。

具体实施例

下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述的实施例中所选取的材料为Dievar热作模具钢，其微观组织结构为过共析钢莱氏体相；主要化学成份是Cr、Mo、V。

下述的实施例中所选取的注渗炉为北京永固运通表面合金有限公司的专用炉。

实施例1

取2cm×2cm的Dievar热作模具钢按照以下步骤进行：

先利用线切割将铁板切成直径为10mm、厚度为12mm的圆柱样品；将样品放在磨床上固定，进行打磨，将样品的表面进行打磨直至表面平整，然后再对该表面进行细磨处理降低表面的粗糙度；

将样品置于复合气相沉积真空系统中,进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为300sccm,偏压为1000V,处理时间为15min；

溅射沉积TiN层，金属Ti靶阴极,工作气体为氩气和氮气,偏压为600V,占空比为70％,金属Ti靶弧流为12A,处理时间为30min；

磁控溅射沉积BN层,控制射频B靶电源功率为3000W,偏压为-600V,真空比为80％,处理时间为15min；

自然冷却,最后在模具钢表面获得多层梯度类金刚石纳米复合薄膜；

对样品表面进行超声波滚压处理；样品固定在机床上，进行样品同轴度和平整度的调整；先运转机床使得样品做旋转运动，然后开启滚压设备进行相应参数的设定，等待5分钟左右使得超声设备的振动频率达到正玄波形式，最后对滚压头施加压力；

将样品钻孔，利用铁丝穿过空洞将样品悬挂于注渗炉内；

调节电压至600V使炉内温度保持在500℃，通过注渗炉向样品的表面进行注渗碳化钨，使得既可以达到很好的注渗效果，而且还可以不使得样品的晶粒粗大；

保温时间24h。

实施例2

取2cm×2cm的Dievar热作模具钢按照以下步骤进行：

先利用线切割将铁板切成直径为10mm、厚度为12mm的圆柱样品；将样品放在磨床上固定，进行打磨，将样品的表面进行打磨直至表面平整，然后再对该表面进行细磨处理降低表面的粗糙度；

将样品置于复合气相沉积真空系统中,进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为500sccm,偏压为1500V,处理时间为30min；

溅射沉积TiN，金属Ti靶阴极,工作气体为氩气和氮气,偏压为800V,占空比为90％,金属Ti靶弧流为20A,处理时间为30min；

磁控溅射沉积BN层,控制射频B靶电源功率为3000W,偏压为-600V,真空比为80％,处理时间为15min；

自然冷却,最后在模具钢表面获得多层梯度类金刚石纳米复合薄膜；

对样品表面进行超声波滚压处理；样品固定在机床上，进行样品同轴度和平整度的调整；先运转机床使得样品做旋转运动，然后开启滚压设备进行相应参数的设定，等待5分钟左右使得超声设备的振动频率达到正玄波形式，最后对滚压头施加压力；

将样品钻孔，利用铁丝穿过空洞将样品悬挂于注渗炉内；

调节电压至600V使炉内温度保持在500℃，通过注渗炉向样品的表面进行注渗碳化钨，使得既可以达到很好的注渗效果，而且还可以不使得样品的晶粒粗大；

保温时间24h。

对比例1

取2cm×2cm的Dievar热作模具钢按照以下步骤进行：

先利用线切割将铁板切成直径为10mm、厚度为12mm的圆柱样品；将样品放在磨床上固定，进行打磨，将样品的表面进行打磨直至表面平整，然后再对该表面进行细磨处理降低表面的粗糙度；

将样品置于复合气相沉积真空系统中,进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为500sccm,偏压为1500V,处理时间为30min；

将样品钻孔，利用铁丝穿过空洞将样品悬挂于注渗炉内；

调节电压至600V使炉内温度保持在500℃，通过注渗炉向样品的表面进行注渗碳化钨，使得既可以达到很好的注渗效果，而且还可以不使得样品的晶粒粗大；

保温时间24h。

对比例2

取2cm×2cm的Dievar热作模具钢按照以下步骤进行：

先利用线切割将铁板切成直径为10mm、厚度为12mm的圆柱样品；将样品放在磨床上固定，进行打磨，将样品的表面进行打磨直至表面平整，然后再对该表面进行细磨处理降低表面的粗糙度；

通过堆焊工艺，将钢化钨逐层堆焊到样品上。

对于上述的实施例1、实施例2、对比例1和对比例2进行表面硬度以及截面SEM图的对比，得出以下结论：

1)实施例1和实施例2所得的产品的表面的颗粒组织更加的细小致密，并且碳化钨的注入深度提高了30.15％；

2)实施例1和实施例2所得的产品表面硬度为965HV相比于对比例2所得的产品硬度提高了4倍，相比于对比例1所得的样品表面硬度提高了51.13％；实施例1和实施例2所得的产品的表面强度明显高于对比例1和对比例2。

通过本发明所记载的技术方案能够有效的提高样品的表面硬度，以及获得的表面复合层具有更厚的硬度、较好的均匀性和硬度。

虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (1)

1.一种表面梯度纳米结构离子注渗碳化钨层制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1、样品表面的预处理

先利用线切割将铁板切成所需求圆柱状的样品；将样品放在磨床上固定，进行打磨，将样品的表面进行打磨直至表面平整，然后再对该表面进行细磨处理降低表面的粗糙度；

步骤2、多层梯度纳米结构处理

1)将样品置于复合气相沉积真空系统中,进行氩等离子体溅射清洗，氩气气体流量为300-500sccm,偏压为1000V-1500V,处理时间为15-30min；

2)溅射沉积TiN或CrN层，金属Ti靶或Cr靶为阴极,工作气体为氩气和氮气,偏压为600-800V,占空比为70-90％,金属Ti靶或Cr靶弧流控制在12-20A,处理时间为30-40min；

3)磁控溅射沉积BN层,控制射频B靶电源功率为3000-5000W,偏压为-600V,真空比为80-90％,处理时间为15-30min；

4)自然冷却,最后在模具钢表面获得多层梯度类金刚石纳米复合薄膜；

5)对样品表面进行超声波滚压处理；

步骤3、高能离子注渗

1)将样品钻孔，利用铁丝穿过空洞将样品悬挂于注渗炉内；

2)调节电压至600V使炉内温度保持在500-800℃，通过注渗炉向样品的表面进行注渗碳化钨，使得既可以达到很好的注渗效果，而且还可以不使得样品的晶粒粗大；

3)保温时间24h。