CN111014616B - HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具及其制备方法 - Google Patents

HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具及其制备方法，涂层包括结合层、过渡层、支撑层、耐冲击耐温层；结合层为电弧离子镀方法高能轰击制备的纯Nb层，过渡层为NbN过渡金属陶瓷层，支撑层为NbN/HfZrWMoVNbN高熵合金氮化物纳米多层膜，耐冲击耐温层为HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜；涂层为为结构和成分渐变的纳米多层复合，梯度复合涂层，具有良好的附着力和良好的韧性，同时利用HfZrWMoVNbN和CrSiN两种涂层的高温稳定性，使压铸铝模具具有良好的抗冲击性能同时也具有很好的脱模性能，满足复杂工况要求。

Description

HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具及其 制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料涂层技术领域，尤其涉及一种HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具及制备方法。
背景技术
压力铸造简称压铸，是一种将熔融合金液倒入压室内，以高速充填钢制模具的型腔，并使合金液在压力下凝固而形成铸件的铸造方法。压铸和传统的铸造方法不同，其特点是高压和高速。常见的压力范围为15-100MPa，速度通常在10-50米/秒，有的还可超过80米/秒，由于加工速度快，成本低，在汽车、飞机等交通工具的复杂部件上获得了广泛的应用，特别适合于各种铝合金部件的加工制造。
在压铸生产时，由于铝液是高温，压铸模具需要经常反复受激冷激热的作用，模具表面反复循环的热应力，导致模具材料老化损伤，内部出现热疲劳微裂纹，一旦裂纹扩大，还有熔融的金属液挤入，加上反复的机械应力都使裂纹加速扩展。此外，在压射力的作用下，模具表面需要承受很大的压应力，过大的压应力会导致其产生明显的塑性变形，如果变形次数达到一定的时候将会导致其出现剥落，出现明显的冲蚀痕迹。此外在高温铝液的长期浸泡中，模具表面会和溶液发生反应，产生明显的扩散的结果就会导致表面形成合金层，破坏模具表面。为此在压铸中，需要模具材料的强度高、塑性好、冲击韧性和断裂韧性均好。否则模具的使用寿命将会大幅度降低，无法满足使用需求。
对于模具的处理，目前主要分为两类，一种是常规的热处理，一种是表面处理。常规热处理主要是淬火+回火等，淬火等热处理可以提高材料的硬度，但其硬度提高有限。回火可以提高模具材料的热稳定性和降低硬度。表面处理方法较多，包括电镀、化学镀、氮化、渗碳以及PVD和CVD等。其中电镀技术污染较大，目前已经逐步限制使用。渗碳温度高，经常达到材料的淬火温度，导致材料软化，所以需要再次热处理，工序复杂。CVD和渗碳比较类似，也需要二次热处理。PVD技术由于温度低(小于500℃)，未超过模具钢的热处理温度，是目前压铸模具表面处理的典型技术之一。
在现有的PVD涂层材料中，TiN、AlTiN以及AlCrN等是应用较多的涂层，但其耐磨和耐温有限，不能很好的满足压铸模具使用的需要，急需开发新型的耐温耐磨抗冲击涂层材料。高熵合金纳米涂层材料具有高硬度高耐温的特点，可以抵抗金属铝液的腐蚀和高速铝液的冲刷，在压铸模具上具有良好的应用潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有很好的耐温性能，同时也具有良好的耐冲击能力的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层，进一步提供涂覆该复合涂层的压铸铝模具及制备方法。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案为：HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具的制备方法，包括结合层、过渡层、支撑层、耐冲击耐温层；所述的结合层为电弧离子镀方法高能轰击制备的纯Nb层，所述的过渡层为NbN过渡金属陶瓷层，所述的支撑层为NbN/HfZrWMoVNbN高熵合金氮化物纳米多层膜，所述的耐冲击耐温层为HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜。
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的支撑层包括NbN单层和HfZrWMoVNbN单层，所述的NbN单层厚为3-30纳米，HfZrWMoVNbN单层厚度为3-30纳米，涂层调制周期为6-60纳米；
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的耐冲击耐温层包括HfZrWMoVNbN单层和CrSiN单层，所述的HfZrWMoVNbN单层厚为4-10纳米，CrSiN单层厚度为4-20纳米，涂层调制周期为8-30纳米；
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的结合层厚度为10-30纳米，过渡层厚度为100-1000纳米，支撑层厚度为500-1500纳米，耐冲击耐温层厚度为2000-3000纳米。
本发明的进一步优化的技术方案为：涂层总厚度为2.61-5.53微米。
本发明的另一个主题为：压铸铝模具的制备方法，包括如下步骤：在温度400－550℃，氩气和氢气环境中，对压铸铝模具进行等离子刻蚀；采用电弧离子镀技术高能轰击制备结合层；通入氮气沉积过渡层；开启HfZrWMoVNb靶沉积支撑层；开启AlCrSi靶沉积耐冲击耐温层；自然冷却压铸铝模具得到表面覆有HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层的压铸铝模具。
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的结合层沉积条件为0.05-0.1Pa，800V-1000V。
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的过渡层的沉积条件为0.1-2Pa，100V到250V。
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的支撑层的沉积条件为0.5-2.3Pa，50-250V。
本发明的进一步优化的技术方案为：所述的耐冲击耐温层沉积条件为2-10Pa，50-300V。
与现有技术相比，本发明的优点是涂层包括结合层、过渡层、支撑层、耐冲击耐温层，为结构和成分渐变的纳米多层复合，梯度复合涂层，涂层和基体为冶金结合，具有良好的附着力，并且采用多层结构抑制了柱状晶的生长，提高涂层的致密度，避免了铝液的渗透。
并且从结构上而言HfZrWMoVNbN和CrSiN两者都是FCC单相结构，容易实现共格生长，适合构建纳米多层结构；其次，HfZrWMoVNbN具有很好的耐温和耐磨性能，可以耐受1000℃长时退火后结构和硬度保持稳定，而CrSiN则可以提高涂层抗铝黏着和扩散的能力。将两者复合构建纳米多层结构时，利用纳米多层界面获取高韧性和高硬度，利用两种涂层的高温稳定性克服常规氮化物纳米多层膜的高温层间扩散和层内晶粒粗化问题。两者的结合不但使涂层具有良好的韧性，满足抗冲击性能的要求，同时也具有很好的脱模性能，满足压铸模具的复杂工况要求。
另一方面，本发明采用电弧离子镀涂层制备设备与现行涂层设备相近，同时涂层制备设备结构简单，易于控制，工业应用前景良好。
附图说明
以下将结合附图和优选实施例来对本发明进行进一步详细描述，但是本领域技术人员将领会的是，这些附图仅是出于解释优选实施例的目的而绘制的，并且因此不应当作为对本发明范围的限制。此外，除非特别指出，附图仅示意在概念性地表示所描述对象的组成或构造并可能包含夸张性显示，并且附图也并非一定按比例绘制。
图1为本发明所提供的压铸铝模具的表面结构示意图；
图2为本发明中所采用的涂层制备设备示意图；
图3为本发明所提供的高熵合金纳米复合涂层的表面形貌；
图4为本发明所提供的高熵合金纳米复合涂层的截面形貌。
具体实施方式
以下将参考附图来详细描述本发明的优选实施例。本领域中的技术人员将领会的是，这些描述仅为描述性的、示例性的，并且不应被解释为限定了本发明的保护范围。
实施例一：
如图1所示，压铸铝模具100基体通过电弧离子镀技术在其表面涂覆HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层200。涂层包括结合层10、过渡层20、支撑层30、耐冲击耐温层40，其中结合层10为电弧离子镀方法高能轰击制备的纯Nb层，过渡层20为NbN过渡金属陶瓷层，支撑层30为NbN/HfZrWMoVNbN高熵合金氮化物纳米多层膜，耐冲击耐温层40为HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜。
制备涂层采用电弧离子镀技术的原因是其高离化率和高绕射性。因为压铸铝模具一般结构比较复杂，常规的磁控溅射技术不能满足沟槽和凹槽中涂层的需要。
为了提高涂层和压铸模具基体的结合力，在制备涂层前首先利用弧光放电离子源产生氩离子和氢离子的复合等离子体清洗压铸模具的表面氧化物，一般情况下由于氧化物会降低涂层和基体的结合力，为此氧化物的去除是涂层制备中关键的步骤。常规化学清洗在清洗过程中可以去除氧化层，但接触空气后表面会很快形成氧化层，为此采用真空室中的高能量氩离子和氢离子的复合等离子体去除氧化物具有一定的优越性。离子清洗一般在50-150V的负偏压下进行，清洗时间从30-90分钟。根据表面污染物的不同，可以采用不同的氢气含量进行清洗。
在离子刻蚀结束后，压铸模具基体表面处于比较清洁的状态，符合涂层的需要。随后，采用电弧离子镀技术从Nb靶上将Nb高温蒸发并在高偏压作用下高速运动到压铸模具表面，在负高压作用下加速Nb离子，经过加速的Nb离子会高速撞击压铸模具表面，撞击过程会产生高温和形成大量位错等缺陷，Nb离子会与压铸模具基体形成冶金结合层，一般扩散深度达到3-5nm。
Nb离子的轰击作用一是可以形成冶金结合，二是可以在压铸模具的表面沉积纯Nb结合层10，由于轰击和沉积过程同时进行，形成的Nb涂层会非常薄非常致密。随后降低偏压，沉积纯Nb层。轰击时形成的Nb层连续性不是太好，在尖角和凹槽的部位可能存在无涂层的情况，所以纯Nb层的沉积具有必要性。
在纯Nb层的结合层制备结束后，然后通入氮气与Nb反应生成过渡层20，其为NaCl型的NbN过渡金属陶瓷层。选择NbN涂层的主要原因是其具有比其它硬质氮化物薄膜更高的热稳定性和化学稳定性。过渡层不同的厚度选择主要考虑后续涂层的厚度，如果涂层较厚，则选择厚的过渡层。如果较薄，则选择较薄的过渡层20。
在NbN涂层的基础上，逐步开启HfZrWMoVNb靶，通过模具的旋转生成NbN/HfZrWMoVNbN高熵合金氮化物纳米多层膜的支撑层30。选择HfZrWMoVNb靶材主要是考虑Hf和W等元素都属于高熔点金属，所形成的氮化物具有更好的高温组织稳定性。此外高熵结构的采用主要是利用其晶格畸变效应和缓慢扩散效应，降低铸铝高温对涂层的损伤。靶材中Nb的加入主要是考虑和NbN的相容性，避免两者晶格畸变过大提高应力。HfZrWMoVNbN高熵合金氮化物层用以提高涂层硬度，多层结构的采用进一步提高涂层的韧性和硬度，避免高低温使用过程中产生脱落。当支撑层30沉积结束后，涂层具有了一定的厚度和硬度，为后续高硬度涂层的制备奠定了基础。
在支撑层30制备结束的基础上，制备耐冲击耐温层40，其为HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜。采用CrSiN为纳米晶非晶材料，将其和高熵材料复合主要是利用CrSiN和铝液不反应的优点，同时多层结构的采用在承受高速铝液的冲击时具有良好的抗破断的能力。
如图1所示，HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层200的结构上存在成分和硬度梯度，降低了涂层的应力，可沉积较厚的涂层。
与常规压铸模具涂层相比，本发明采用高熵合金氮化物涂层构筑新型超硬高熵涂层；充分利用纳米多层复合，梯度复合涂层技术，形成结构和成分渐变，涂层和基体为冶金结合，具有良好的附着力。与常规电弧离子镀技术相比，采用多层结构技术抑制了柱状晶的生长，提高涂层的致密度，避免了铝液的渗透。并且本发明将耐温较好的HfZrWMoVNbN涂层和纳米晶-非晶结构的CrSiN涂层构建新型高熵超硬涂层，突破现有压铸模具涂层耐磨和耐温不足的缺点。
本发明所制备HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层200具有良好的结合力和耐磨耐温性能，保证了压铸模具长期稳定工作，使压铸模具加工性能大幅度提高，加工质量稳定，加工效率提高，降低了厂家的生产成本。
如图2所示，本实施例采用电弧离子镀涂层制备设备与现行涂层设备相近，同时涂层制备设备结构简单，易于控制，工业应用前景良好。
具体地，设备包括一个真空室Z，真空室由炉壁L围成，真空室尺寸为Φ1000x1000mm。真空室设有抽真空口2，抽真空机组通过抽真空口2对真空室进行抽真空。真空室的四个角是加热器10，加热功率30千瓦，提高加热效率。真空室内具有工件架9，样品装在工件架9上。
三组电弧靶分六列安装在炉壁上，每4个一组，共三组。分别包括第一Nb靶1和第二Nb靶3、第一HfZrWMoVNb靶4和第二HfZrWMoVNb靶8、以及第一AlCrSi靶5和第二AlCrSi靶7。刻蚀源装在第一AlCrSi靶5和第二AlCrSi靶7中间。
该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀燃烧，提高了涂层的均匀性。
本实施例制备具有HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层的压铸铝模具，具体包括如下步骤：
在400℃温度下、打开刻蚀源，在氩气和氢气环境中，对压铸铝模具经过等离子刻蚀。刻蚀结束后，打开第一Nb靶1和第二Nb靶3，采用电弧离子镀技术高能轰击制备在0.05Pa，800V条件沉积10纳米厚的纯Nb结合层。
然后通入氮气在0.1Pa，100V条件沉积100纳米厚的NbN过渡金属陶瓷层。再第一HfZrWMoVNb靶4和第二HfZrWMoVNb靶8，在0.5Pa，50V条件下沉积500纳米厚的NbN/HfZrWMoVNbN支撑层。
接着第一AlCrSi靶5和第二AlCrSi靶7在2Pa，50V条件下沉积2000纳米厚的HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜的耐冲击耐温层。涂层总厚度在控制在2.61微米，制备结束后自然冷却，得到HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金复合涂层压铸铝模具。
如图3所示，上述制备的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金复合涂层表面光滑，无明显的孔洞和大颗粒；如图4所示，涂层和基体结合良好，无明显间隙和分层。
实施例二：
本实施例与实施例一在制备具有HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层的压铸铝模具的具体过程中的条件不同，具体阐述如下：
在550℃、氩气和氢气环境中，对压铸铝模具经过等离子刻蚀；结束后，在0.1Pa，1000V条件沉积30纳米厚的纯Nb结合层；然后在2Pa，250V条件沉积1000纳米厚的NbN过渡金属陶瓷层；再在2.3Pa，250V条件下沉积1500纳米厚的NbN/HfZrWMoVNbN支撑层；接着在10Pa，300V条件下沉积3000纳米厚的HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜的耐冲击耐温层。涂层总厚度在控制在5.53微米，制备结束后自然冷却，得到HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金复合涂层压铸铝模具。
实施例三：
本实施例与实施例一在制备具有HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层的压铸铝模具的具体过程中的条件不同，具体阐述如下：
在500℃、氩气和氢气环境中，对压铸铝模具经过等离子刻蚀；结束后，在0.08Pa，900V条件沉积20纳米厚的纯Nb结合层；然后在1Pa，150V条件沉积500纳米厚的NbN过渡金属陶瓷层；再在2Pa，200V条件下沉积1000纳米厚的NbN/HfZrWMoVNbN支撑层；接着在5Pa，200V条件下沉积2500纳米厚的HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜的耐冲击耐温层。涂层总厚度控制在4.02微米，制备结束后自然冷却，得到HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金复合涂层压铸铝模具。
实施例三：
本实施例与实施例一在制备具有HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层的压铸铝模具的具体过程中的条件不同，具体阐述如下：
在450℃、氩气和氢气环境中，对压铸模具经过等离子刻蚀；结束后，在0.09Pa，850V条件沉积25纳米厚的纯Nb结合层；然后在2Pa，150V条件沉积600纳米厚的NbN过渡金属陶瓷层；再在1Pa，150V条件下沉积800纳米厚的NbN/HfZrWMoVNbN支撑层；接着在5Pa，100V条件下沉积3000厚的HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜的耐冲击耐温层。涂层总厚度在控制在4.425微米，制备结束后自然冷却，得到HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金复合涂层压铸铝模具。
以上对本发明所提供的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具，其特征在于包括压铸铝模具基体外具有涂层，包括结合层、过渡层、支撑层、耐冲击耐温层；所述的结合层为电弧离子镀方法高能轰击制备的纯Nb层，所述的过渡层为NbN过渡金属陶瓷层，所述的支撑层为NbN/HfZrWMoVNbN高熵合金氮化物纳米多层膜，所述的耐冲击耐温层为HfZrWMoVNbN/CrSiN纳米多层膜。
2.根据权利要求1所述的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具，其特征在于所述的支撑层包括NbN单层和HfZrWMoVNbN单层，所述的NbN单层厚为3-30纳米，HfZrWMoVNbN单层厚度为3-30纳米，涂层调制周期为6-60纳米。
3.根据权利要求1所述的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具，其特征在于所述的耐冲击耐温层包括HfZrWMoVNbN单层和CrSiN单层，所述的HfZrWMoVNbN单层厚为4-10纳米，CrSiN单层厚度为4-20纳米，涂层调制周期为8-30纳米。
4.根据权利要求1所述的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具，其特征在于所述的结合层厚度为10-30纳米，过渡层厚度为100-1000纳米，支撑层厚度为500-1500纳米，耐冲击耐温层厚度为2000-3000纳米。
5.根据权利要求4所述的HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具，其特征在于涂层总厚度为2.61-5.53微米。
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