CN105420673A - 一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层及制备方法，包括模具的工作表面，在工作表面上沉积中间过渡层，中间过渡层上面沉积有类金刚石层。还提供了上述微纳米涂层的制备方法，先对工件表面进行预处理的步骤，然后将工件装夹在镀膜架上，并装进镀膜炉腔内；将炉腔抽成真空，通过加热管对工件进行梯度升温加热，再对靶材及工件进行刻蚀清洗；清洗工序完成后，偏压电压降为40-120V，向腔体内通入氮气，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成微纳米类金刚石层，并沉积于工件基体表面；工件冷却出炉。本发明制备的微纳米类金刚石涂层具有硬度高、表面光滑、摩擦系数低、耐腐蚀性强、膜基结合力好等优良性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合类金刚石（DLC）涂层及其制备方法，属于先进纳米薄膜材料领域，具体涉及PVD制备类金刚石薄膜的工艺。
背景技术
在当前的制造领域中，模具成型是制造产品的一种主要手段，不仅精度高、效率高，而且节省原材料。由于产品的质量和耐用性要求越来越高，传统的模具钢（Cr12、Cr12MoV等）以及传统的模具表面强化方法（比如渗碳、氮化、碳氮共渗等）已经满足不了生产的要求，于是不仅要求模具钢更新换代，更要求表面处理技术推陈出新。
目前国外已经大量采用了先进的PVD涂层技术来改善模具表面的耐磨、耐高温、耐腐蚀及自润滑等特殊性能。能够提高模具寿命5-10倍以上，如果再辅以退涂技术，则一副模具可以反复使用5-8次，从而大大提高生产率，降低单个零件的生产成本。
先进PVD涂层技术是表面工程技术的一个重要分支，表面工程是将机械制造和新材料结合起来的绿色应用技术，具有很广泛的用途。它是一种真正能够获得微纳米级涂层且无污染、零排放的环保型表面处理方法，在不影响工件原来尺寸的情况下，PVD涂层可用来改善表面的外观，提高表面的强度，增强耐磨性，而且具有很好的导热、防腐蚀及抗刮擦的能力。
为适应现代模具技术的发展，需要研究模具的热处理、前处理、涂层后处理等工艺对涂层模具性能的影响以及涂层的表面润滑性、涂层的附着力等影响因素，进一步提高模具涂层的性能。如果把传统的模具钢热处理技术、现代PVD涂层技术和环保无污染的退涂技术结合起来，则是模具技术的一次历史性飞跃，对于解决类似不锈钢等材料的成型问题将是一个重大的突破，从而对于这类高强度、高韧性、高耐用性产品用于生产实际将起到巨大的推动作用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层及其制备方法，所述的这种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层及其制备方法解决了现有技术中的橡胶模具表面易腐蚀、不易脱模、硬度不高、耐磨性不强的技术问题。
本发明提供了一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层，包括模具的工作表面，在所述的工作表面上设置有中间过渡层，所述的中间过渡层上面设置有类金刚石层，所述的中间过渡层采用的材料为Cr。
进一步的，所述的过渡层的厚度为0.05-0.15μm，所述微纳米类金刚石涂层的厚度为0.5-0.7μm。
进一步的，所述模具基体的材料为718模具钢。
本发明还提供了上述的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)一个对工件表面进行预处理的步骤，利用研磨、喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂，然后将工件放入含有碱性金属清洗液的超声波清洗机中清洗；
2)一个装夹及载入工件的步骤，将表面预处理后的工件装夹在镀膜架上，并装进镀膜炉腔内；
3)一个炉腔抽真空的步骤，将炉腔抽成真空，使镀膜炉腔内压强P<0.006mbar；
4)一个对工件进行加热的步骤，通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热，加热至400-500℃，加热时间为1-2h；
5)一个对靶材及工件进行刻蚀清洗的步骤，所述的靶材包括两组，第一组为1号靶材和3号靶材，第二组为2号靶材和4号靶材，1号靶材为AlTi，2号靶材为Cr，3号靶材为AlTi，4号靶材为Ti，先在炉腔内通入氩气，设置偏压为700-950V,氩气被电离产生等离子场，利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗，清洗时间为250-350s，继续向炉腔内通入氩气，通入氩气流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，从靶材上溅射出来的离子和Ar离子在电场作用下轰击工件表面，与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面，清洗时间为720-1080s；
6)一个制备中间过渡层Cr的步骤，单独开启线性离子束，先进行铬靶溅射，形成Cr应力缓冲层；
7)一个制备类金刚石涂层的步骤，Cr过渡层沉积完成后，偏压电压降为40-120V，停止向炉腔中通入氩气，并向腔体内通入反应气体氮气，控制真空度范围为0.005-0.060mbar，氮气的流量为130-210sccm，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料，即类金刚石层，并沉积于工件基体表面；
8)一个工件冷却的步骤，工件完成涂层后，基体在真空下随炉冷却至150-200℃，时间为2-3h，然后出炉空冷至室温。
进一步的，所述的步骤5）包括以下步骤：
1)一个对2号靶材和4号靶材进行刻蚀清洗的步骤，将2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为850-950V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为200-300s；
2)一个对1号靶材和3号靶材进行刻蚀清洗的步骤，将1号靶材和3号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为650-750V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为200-300s；
3)一个对工件进行刻蚀清洗的步骤，将2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为850-950V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为1000-1200s。
进一步的，所述的步骤7）包括以下步骤：
1)4号靶材通电，靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.006mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为180s；
2)4号靶材通电，靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
3)1号靶材通电，4号靶材通电，1号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中的真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
4)1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为360s；
5)1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为145-165A，4号靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为300s；
6)1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，4号靶电流为110-130A，偏压电压为50V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为300s；
7)1、3号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，偏压电压为70V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为1h；
8)1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
9)1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
10)1号靶材通电，2号靶材通电，1号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
11)2号靶材通电，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为18min。
本发明的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层，包括模具的工作表面，由内到外依次是模具基体、过渡层、类金刚石涂层；过渡层连接基体和涂层，能减小内应力，提高膜基结合强度。
本发明相与现有工艺技术相比较，具有以下优点：
（1）本发明的制备的高硅硬质涂层技术，制备温度T<450℃，远小于铁基体材料的相转变温度，因此不会对基体材料造成破坏；
（2）本发明采用阴极电弧技术，使多个靶源进行同时溅射沉积，通过调节靶材的电流，基体的偏压，氮气的流量等，能够精确的控制涂层的成分，以及涂层元素的含量；
（3）本发明使得涂层具有高的铝元素含量，随铝含量的增加，晶粒尺寸减小，细化晶粒尺寸，增加硬度；
（4）本发明采用的过渡层，有效的缓和了涂层与基体的残余应力，使得涂层与基体的结合强度提高；
（5）本发明通过控制涂层的成分结构，有效的降低了涂层的内应力，使得涂层与基体表面的结合程度更好，结合力更大。
采用本发明的方法制备的模具的工作表面的硬度、耐腐蚀性、耐磨性和润滑性等性能都有一定程度地提高，薄膜的过渡层有效地降低了涂层的内应力，使得涂层与基体之间具有良好的结合性能，延长了718橡胶模具的使用寿命，加强模具及产品使用的可靠性，大大提高了模具行业的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明的一种用于橡胶模具的微纳米类金刚石涂层的结构示意图。
图2为为本发明的一种用于橡胶模具的微纳米类金刚石涂层的显微图。
图3为718橡胶模具钢的示意图，1为工作表面，即涂层表面。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层，由中间过渡层3和纳米类金刚石层4构成，所述的中间过渡层3设置在基底2上。具体的，所述的基底2为718模具钢，中间过渡层3采用的材料为Cr。
具体的制备方法包括以下步骤：
1)工件表面1的预处理：利用喷砂及酒精对工件表面1进行除锈、除油、除杂清洗后，再将工件放入有碱性金属清洗液的超声波清洗机中清洗；
2)装夹及载入工件：将表面预处理后的工件装夹在镀膜架上，并装进镀膜炉腔内；
3)炉腔抽真空：将炉腔抽成真空，使镀膜炉腔内压强P<0.006mbar；
4)工件加热：通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热，加热至450℃，加热时间为1.5h；
5)靶材及工件进行刻蚀清洗的步骤，一个对靶材及工件进行刻蚀清洗的步骤，所述的靶材包括两组，第一组为1号靶材和3号靶材，第二组为2号靶材和4号靶材，1号靶材为AlTi，2号靶材为Cr，3号靶材为AlTi，4号靶材为Ti，先在炉腔内通入氩气，设置偏压为700-950V,氩气被电离产生等离子场，利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗，清洗时间为250-350s，继续向炉腔内通入氩气，通入氩气流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，从靶材上溅射出来的离子和Ar离子在电场作用下轰击工件表面，与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面，清洗时间为720-1080s；
6)一个制备中间过渡层Cr的步骤，沉积Cr/DLC薄膜时，单独开启线性离子束，，先进行铬靶溅射，形成Cr应力缓冲层，然后再沉积类金刚石涂层；
7)一个制备类金刚石涂层的步骤，Cr过渡层沉积完成后，偏压电压降为40-120V，停止向炉腔中通入氩气，并向腔体内通入反应气体氮气，控制真空度范围为0.005-0.060mbar，氮气的流量为130-210sccm，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料，即类金刚石层，并沉积于工件基体表面；
8)工件冷却：工件完成涂层后，基体在真空下随炉冷却至180℃，时间为2.5h，然后出炉空冷至室温。
所述步骤（5）包括以下步骤：
a．2号靶材和4号靶材刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
b．清洗1号靶材和3号靶材刻蚀清洗，1号靶材和3号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为700V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为240s；
c．工件刻蚀清洗，2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为900V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为1080s；
所述步骤（7）包括以下步骤：
a．4号靶材通电，靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.006mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为180s；
b．4号靶材通电，靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
c．1号靶材通电，4号靶材通电，1号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中的真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
d．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为360s；
e．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为145-165A，4号靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为300s；
f．1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，4号靶电流为110-130A，偏压电压为50V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为300s；
g．1、3号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，偏压电压为70V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为1h；
h．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
i．1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
j．1号靶材通电，2号靶材通电，1号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
k．2号靶材通电，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为18min。
实施案例2
PVD前处理工艺是整个涂层的关键技术之一，例如，如果模具采用的是低温回火（200℃），经过涂层（500℃），基体会被退火，结果就是涂层后效果反而变差。
上海磐泰模具制造有限公司位于上海市嘉定申冈工业园区，占地面积1000平方米，公司拥有精密机械设备及标准的生产车间和一批技术过硬的专业技术人员；专业从事各种橡胶模具设计、制作与加工等业务。2007年开始制作橡胶模具，橡胶模具年产值达800万元，主要为上海、浙江、江苏橡胶制品提供模具开发、模具设计与模具制造。该公司就有一种模具是专门用来做橡胶的，该模具的材料就是718钢，使用时会产生氟化氢气体，造成模具表面的腐蚀，粘连橡胶制品，使其不易脱模，如果不做表面处理只能使用3周左右。通过采用PVD涂层工艺在该橡胶模具表面镀类金刚石薄膜，涂层前进行抛光、喷砂、清洗等一系列工艺，保证涂层的物理化学性能，最终得到单边只有3微米的类金刚石薄膜，硬度达到HV2500以上，涂层的模具寿命可以达到1万模次，最长使用时间长达半年以上。
Claims (6)
1.一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层，其特征在于：包括模具的工作表面，在所述的工作表面上设置有中间过渡层，所述的中间过渡层上面设置有类金刚石层，所述的中间过渡层采用的材料为Cr。
2.根据权利要求1所述的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层，其特征在于：所述的过渡层的厚度为0.05-0.15μm，所述微纳米类金刚石涂层的厚度为0.5-0.7μm。
3.根据权利要求1所述的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层，其特征在于：所述模具基体的材料为718模具钢。
4.权利要求1所述的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)一个对工件表面进行预处理的步骤，利用研磨、喷砂及酒精对工件表面进行除锈、除油、除杂，然后将工件放入含有碱性金属清洗液的超声波清洗机中清洗；
2)一个装夹及载入工件的步骤，将表面预处理后的工件装夹在镀膜架上，并装进镀膜炉腔内；
3)一个炉腔抽真空的步骤，将炉腔抽成真空，使镀膜炉腔内压强P<0.006mbar；
4)一个对工件进行加热的步骤，通过真空炉腔内的加热管对工件进行梯度升温加热，加热至400-500℃，加热时间为1-2h；
5)一个对靶材及工件进行刻蚀清洗的步骤，所述的靶材包括两组，第一组为1号靶材和3号靶材，第二组为2号靶材和4号靶材，1号靶材为AlTi，2号靶材为Cr，3号靶材为AlTi，4号靶材为Ti，先在炉腔内通入氩气，设置偏压为700-950V,氩气被电离产生等离子场，利用离子刻蚀对靶材表面进行清洗，清洗时间为250-350s，继续向炉腔内通入氩气，通入氩气流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，从靶材上溅射出来的离子和Ar离子在电场作用下轰击工件表面，与高能离子共同作用清洗刻蚀工件表面，清洗时间为720-1080s；
6)一个制备中间过渡层Cr的步骤，单独开启线性离子束，先进行铬靶溅射，形成Cr应力缓冲层；
7)一个制备类金刚石涂层的步骤，过渡层沉积完成后，偏压电压降为40-120V，停止向炉腔中通入氩气，并向炉腔内通入反应气体氮气，控制真空度范围为0.005-0.060mbar，氮气的流量为130-210sccm，启动靶材，从靶材溅射出来的粒子与氮气粒子作用生成新的涂层材料，即类金刚石层，并沉积于工件基体表面；
8)一个工件冷却的步骤，工件完成涂层后，基体在真空下随炉冷却至150-200℃，时间为2-3h，然后出炉空冷至室温。
5.根据权利要求4所述的一种用于橡胶模具的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于：所述的步骤5)包括以下步骤：
1)一个对2号靶材和4号靶材进行刻蚀清洗的步骤，将2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为850-950V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为200-300s；
2)一个对1号靶材和3号靶材进行刻蚀清洗的步骤，将1号靶材和3号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为650-750V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为200-300s；
3)一个对工件进行刻蚀清洗的步骤，将2号靶材和4号靶材通电，靶电流为110-130A，设置偏压为850-950V，真空炉中通入氩气，氩气流量为180-210sccm，清洗时间为1000-1200s。
6.根据权利要求5所述的一种用于橡胶模具的类金刚石微纳米涂层的制备方法，其特征在于所述的步骤7)包括以下步骤：
1)4号靶材通电，靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.006mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为180s；
2)4号靶材通电，靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
3)1号靶材通电，4号靶材通电，1号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中的真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为240s；
4)1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，4号靶电流为190-210A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为360s；
5)1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为145-165A，4号靶电流为145-165A，偏压电压为110V，真空炉中真空度为0.009mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为170sccm，本步骤的持续时间为300s；
6)1、3号靶材通电，4号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，4号靶电流为110-130A，偏压电压为50V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为300s；
7)1、3号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，偏压电压为70V，真空炉中真空度为0.020mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为1h；
8)1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为165-185A，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
9)1、3号靶材通电，2号靶材通电，1、3号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
10)1号靶材通电，2号靶材通电，1号靶电流为110-130A，2号靶电流为165-185A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为20min；
11)2号靶材通电，2号靶电流为110-130A，偏压电压为90V，真空炉中真空度为0.050mbar，向真空炉中通入氮气，氮气流量为210sccm，本步骤的持续时间为18min。
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