CN114015992B - 一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，该涂层由钛合金工件（10）表面向外依次为中间过渡层（20）、高温抗氧化复合涂层（30）以及玻璃涂层（40）；中间过渡层（20）为NiCrAl涂层，高温抗氧化复合涂层（30）为MoSi2‑CoNiCrAl涂层，玻璃涂层（40）由玻璃配料组成、玻璃配料包括Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O以及TiO2；该抗高温氧化隔热涂层经过工件前处理、中间过渡层的制备、高温抗氧化复合涂层的制备、玻璃涂层制备的步骤得到。该涂层有效解决钛合金工件在高温条件下易氧化、力学性能差、韧性差、硬度差、耐磨性差等缺陷。

Description

一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金表面改性技术领域，尤其涉及一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金因具有强度高、密度小、韧性和稳定性好、抗腐蚀性强等诸多优异特性，被广泛应用于航空航天、石油化工、航海、冶金、汽车工业等领域，例如航天发动机部件、船舶内燃机的零部件等。
在较低温度下，钛合金会与空气发生反应而在其表面形成一层非常致密的氧化膜，这层致密的氧化膜可对低温下的钛合金起到很好的保护作用，因此低温下的钛合金能够保持稳定。然而，在高温环境下，钛合金表面的氧化膜呈现疏松多孔结构，其无法有效阻止高温环境下空气中的氧的扩散侵入，从而造成钛合金在高温热环境下表变出现严重氧化现象，导致钛合金脆性升高，进而大大降低钛合金本身的塑性和韧性等力学性能；同时，在高温环境下，钛合金遭受剧烈摩擦会导致其耐磨性在高温高压条件下急剧降低、产生快速氧化并发生氧化剥落，从而导致钛合金的硬度降低、耐磨性差、摩擦系数高且不稳定，严重者甚至出现起火燃烧，并且会迅速蔓延、从而影响材料整体的服役性能。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，该涂层有效解决钛合金工件在高温条件下易氧化、力学性能差、韧性差、硬度差、耐磨性差等缺陷。
本发明另一个目的在于提供一种上述用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，其特征在于：由钛合金工件表面向外依次为中间过渡层、高温抗氧化复合涂层以及玻璃涂层；所述中间过渡层为NiCrAl涂层，所述高温抗氧化复合涂层为MoSi2-CoNiCrAl涂层，所述玻璃涂层由玻璃配料组成、所述玻璃配料包括Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O以及TiO2。
作进一步优化，所述中间过渡层的厚度为0.3～0.6μm；所述高温抗氧化复合涂层的厚度为7～9μm；所述玻璃涂层的厚度为1～2μm。
上述适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S001、工件前处理：首先对钛合金工件进行适当的机械加工，使其符合标准工具或模具形状；然后对机械加工后的钛合金工件进行打磨、除油、清洗、浸蚀的预处理操作；
S002、中间过渡层的制备：采用磁控溅射法，将经过前处理后的钛合金工件放入真空室内、并在真空室内通入氩气；以高纯（纯度为99.99%）金属镍靶作为中频磁控溅射装置的阴极，以高纯（纯度为99.99%）铝靶、高纯（纯度为99.99%）铬靶作为直流磁控溅射装置的阴极，在经过前处理后的钛合金工件表面沉积NiCrAl中间过渡层；
S003、高温抗氧化复合涂层的制备：首先将合金粉末CoNiCrAl与MoSi2粉末按质量比1:0.8～1.2的配料进行预混合，混合后的粉末加入等离子喷涂设备中，采用等离子喷涂设备在中间过渡层表面制备MoSi2-CoNiCrAl涂层；
S004、玻璃涂层制备：首先将玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆，然后将玻璃粉末料浆浸涂或涂覆在高温抗氧化复合涂层的表面并烘干，得到抗高温氧化隔热涂层。
通过等离子喷涂高温抗氧化复合涂层后制备玻璃涂层，利用玻璃粉末料浆封闭等离子喷涂层中的孔洞、缝隙，既提高复合涂层与玻璃涂层之间的结合、粘附强度，保证涂层的致密化程度，又提高钛合金工件的耐高温氧化性能、避免高温条件下空气中的氧扩散至钛合金表面致使其断裂，同时还避免较薄的玻璃涂层耐磨损性能差的问题；制备得到的玻璃-陶瓷涂层软化温度范围宽、化学稳定性好、机械强度高、可靠性好、抗氧化隔热性能优异。通过CoNiCrAl与MoSi2的混合配比，既提高复合涂层的耐磨稳定性能，又避免复合涂层颗粒粗大、存在较多空洞的问题。
作进一步优化，所述步骤S001中预处理操作具体为：首先依次采用400#、800#、1000#、1200#的金相砂纸对钛合金工件进行打磨，直至钛合金工件表面被打磨成镜面；然后先用去离子水对打磨后的钛合金工件进行冲洗、再采用化学除油剂进行除油；除油后先使用大量热水进行清洗、再采用去离子水冲洗干净；冲洗后使用体积比为1:1的稀盐酸进行浸蚀，浸蚀时间为40～50s。
优选的，所述化学除油剂采用体积比为8:4:1:1的NaOH、Na2CO3、Na3PO4、Na2SiO3的混合溶剂，除油时温度为82～88℃。
作进一步优化，所述步骤S002中的磁控溅射的具体参数为：氩气流量为50～70sccm；沉积气压为0.5～0.6Pa，控制电源功率为650～750V，负偏压为450～550V，处理时间为15～20min。
作进一步优化，所述步骤S003中等离子喷涂的具体参数为：功率为30～40kW，偏压为25～35V；喷涂距离为60～80mm，粉末送给率为4～6g/min，氩气流量为40～50L/min，氢气流量为6～8L/min。
优选的，所述等离子喷涂设备采用Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备。
作进一步优化，所述步骤S004中的玻璃配料配方为：Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O、TiO2的重量份分别为34～54、1.7～3.7、7.5～9.5、4.8～8.8、15～35、5～17、0～5。
作进一步优化，所述步骤S004中玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆的具体步骤为：首先将玻璃配料按重量份进行球磨且均匀混合、球磨过程中以无水乙醇作为助磨剂；然后将混合均匀后的粉末放入马弗炉内，分段加热熔化形成玻璃熔体；再将玻璃熔体进行水淬急冷得到玻璃颗粒或玻璃晶须，使用行星球磨机对玻璃颗粒或玻璃晶须进行行星式球磨，得到玻璃粉；最后将玻璃粉、粘结剂以及溶剂均匀混合，得到玻璃粉末料浆。
优选的，所述分段加热熔化形成玻璃熔体的具体步骤为，首先以9.5～10.5℃/min的升温速率升温至 600℃；再以4～6℃/min的升温速率升温至1200℃，然后保温一定的熔炼时间，使得玻璃均匀澄清透明化。
通过分段加热熔化，有效确保不同熔点的玻璃配料氧化物能够充分处于熔融状态，从而保证玻璃配料氧化物的均匀混合，确保制得的玻璃粉末料浆的均匀性。
优选的，所述行星球磨机采用QM-WX04 型卧式行星球磨机；所述行星球磨机的转速为270～280r/min，行星式球磨时玻璃颗粒或玻璃晶须、助磨剂以及磨球的质量比为3:1:3。
优选的，所述玻璃粉、粘结剂以及溶剂的质量比为1.8～2.2:0.7～1.3:1.8～2.2；所述粘结剂采用2%的甲基纤维素M450水溶液；所述溶剂采用蒸馏水。
作进一步优化，所述玻璃料浆浸涂或涂覆的具体步骤为：首先将步骤S003中制备有高温抗氧化复合涂层的钛合金工件置于马弗炉中，将马弗炉加热至180～220℃并保温1～1.5h，取出后冷却12～18min，再将高温抗氧化复合涂层的钛合金工件浸入玻璃粉末料浆中，制备得到抗高温氧化隔热涂层。
本发明具有如下技术效果：
本申请通过制备NiCrAl中间过渡层，通过Al与Cr的牵引力改善粘附强度，使涂层的内聚强度以及涂层与基体的结合强度都得到明显提高，并且使得涂层中的热应力得到缓解，从而提高复合涂层与基体（或工件）间的结合、粘附强度，防止涂层剥离、脱落；再通过制备MoSi2-CoNiCrAl涂层，使得钛合金工件表面具有优异的塑性与抗氧化性，提高钛合金工件表面的耐磨稳定性与抗高温氧化性能；最后通过玻璃涂层的制备，即有效封闭复合涂层的孔洞、缝隙，确保复合涂层的致密化程度，又提高复合涂层与玻璃涂层之间的结合强度，同时还避免单独使用玻璃涂层在高压、高磨损环境下，磨损性能差，易出现脱落、裂纹的问题，导致钛合金工件抗高温氧化性能差的问题。
本申请涂层隔热效果好、使用环境友好，涂层体系层间的结合强度高、涂层体系与基体间的相容性好，抗高温氧化性能优异、耐腐蚀与耐磨损性能优异，能广泛应用于航空航天、石油化工、航海、冶金等高温高压环境的钛合金工件。
附图说明
图1为本发明实施例中抗高温氧化隔热涂层的结构示意图。
图2为本发明实施例中抗高温氧化隔热涂层的在电镜下的示意图。
图3为本发明实施例中抗高温氧化隔热涂层结合强度测试后的形貌图。
图4为本发明实施例中抗高温氧化隔热涂层磨损测试后的形貌图。
其中，10、钛合金工件；20、中间过渡层；30、高温抗氧化复合涂层；40、玻璃涂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
针对尺寸为12x12x3mm的钛合金工件10，一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，其特征在于：由钛合金工件10表面向外依次为中间过渡层20、高温抗氧化复合涂层30以及玻璃涂层40；中间过渡层20为NiCrAl涂层，高温抗氧化复合涂层30为MoSi2-CoNiCrAl涂层，玻璃涂层40由玻璃配料组成、玻璃配料包括Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O以及TiO2；中间过渡层20的厚度为0.3μm；高温抗氧化复合涂层30的厚度为7μm；玻璃涂层40的厚度为1μm。
上述适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S001、工件前处理：首先对钛合金工件10进行适当的机械加工，使其符合标准工具或模具形状；
然后对机械加工后的钛合金工件10进行打磨、除油、清洗、浸蚀的预处理操作；具体为：首先依次采用400#、800#、1000#、1200#的金相砂纸对钛合金工件10进行打磨，直至钛合金工件10表面被打磨成镜面；然后先用去离子水对打磨后的钛合金工件10进行冲洗、再采用体积比为8:4:1:1的NaOH、Na2CO3、Na3PO4、Na2SiO3的化学除油剂进行除油，除油时温度为82℃；除油后先使用大量热水进行清洗、再采用去离子水冲洗干净；冲洗后使用体积比为1:1的稀盐酸进行浸蚀，浸蚀时间为40s。
S002、中间过渡层20的制备：采用磁控溅射法，磁控溅射系统采用如授权公告号CN210127267 U类似系统；
将经过前处理后的钛合金工件10放入真空室内、并在真空室内通入氩气；以高纯（纯度为99.99%）金属镍靶作为中频磁控溅射装置的阴极，以高纯（纯度为99.99%）铝靶、高纯（纯度为99.99%）铬靶作为直流磁控溅射装置的阴极，在经过前处理后的钛合金工件10表面沉积NiCrAl中间过渡层20；
磁控溅射的具体参数为：氩气流量为50sccm；沉积气压为0.5Pa，控制电源功率为650V，负偏压为450V，处理时间为15min。
S003、高温抗氧化复合涂层30的制备：首先将合金粉末CoNiCrAl与MoSi2粉末按质量比1:0.8的配料进行预混合，混合后的粉末加入Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备中，采用Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备在中间过渡层20表面制备MoSi2-CoNiCrAl涂层；
等离子喷涂的具体参数为：功率为30kW，偏压为25V；喷涂距离为60mm，粉末送给率为4g/min，氩气流量为40L/min，氢气流量为6L/min。
S004、玻璃涂层40制备：首先将玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆，具体为：
首先将重量份分别为34、1.7、7.5、4.8、15、5、1的Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O、TiO2进行球磨且均匀混合、球磨过程中以无水乙醇作为助磨剂；然后将混合均匀后的粉末放入马弗炉内，以9.5℃/min的升温速率升温至 600℃、再以4℃/min的升温速率升温至1200℃、然后保温一定的熔炼时间，使得玻璃均匀澄清透明化，得到玻璃熔体；再将玻璃熔体进行水淬急冷得到玻璃颗粒或玻璃晶须，使用QM-WX04 型卧式行星球磨机对玻璃颗粒或玻璃晶须进行行星式球磨、行星球磨机的转速为270r/min，行星式球磨时玻璃颗粒或玻璃晶须、助磨剂（无水乙醇）以及磨球的质量比为3:1:3，得到玻璃粉；最后将质量比为1.8:0.7:1.8玻璃粉、粘结剂（2%的甲基纤维素M450水溶液）以及溶剂（蒸馏水）均匀混合，得到玻璃粉末料浆。
然后制备抗高温氧化隔热涂层，具体为：首先将步骤S003中制备有高温抗氧化复合涂层30的钛合金工件10置于马弗炉中，将马弗炉加热至180℃并保温1h，取出后冷却12min，再将高温抗氧化复合涂层30的钛合金工件10浸入上述玻璃粉末料浆中，制备得到抗高温氧化隔热涂层。
涂层与基体冶金结合增加涂层的致密性，涂层表面光洁平滑（如图2所示）、均匀致密，玻璃涂层在钛合金基体表面形成一层致密的熔融态玻璃薄膜，能有效的阻隔高温炉气中的氧与试样基体接触，从而起到很好的耐蚀性和抗氧化作用。
实施例2：
针对尺寸为12x12x3mm的钛合金工件10，一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，其特征在于：由钛合金工件10表面向外依次为中间过渡层20、高温抗氧化复合涂层30以及玻璃涂层40；中间过渡层20为NiCrAl涂层，高温抗氧化复合涂层30为MoSi2-CoNiCrAl涂层，玻璃涂层40由玻璃配料组成、玻璃配料包括Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O以及TiO2；中间过渡层20的厚度为0.45μm；高温抗氧化复合涂层30的厚度为8μm；玻璃涂层40的厚度为1.5μm。
上述适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S001、工件前处理：首先对钛合金工件10进行适当的机械加工，使其符合标准工具或模具形状；
然后对机械加工后的钛合金工件10进行打磨、除油、清洗、浸蚀的预处理操作；具体为：首先依次采用400#、800#、1000#、1200#的金相砂纸对钛合金工件10进行打磨，直至钛合金工件10表面被打磨成镜面；然后先用去离子水对打磨后的钛合金工件10进行冲洗、再采用体积比为8:4:1:1的NaOH、Na2CO3、Na3PO4、Na2SiO3的化学除油剂进行除油，除油时温度为85℃；除油后先使用大量热水进行清洗、再采用去离子水冲洗干净；冲洗后使用体积比为1:1的稀盐酸进行浸蚀，浸蚀时间为45s。
S002、中间过渡层20的制备：采用磁控溅射法，磁控溅射系统采用如授权公告号CN210127267 U类似系统；
将经过前处理后的钛合金工件10放入真空室内、并在真空室内通入氩气；以高纯（纯度为99.99%）金属镍靶作为中频磁控溅射装置的阴极，以高纯（纯度为99.99%）铝靶、高纯（纯度为99.99%）铬靶作为直流磁控溅射装置的阴极，在经过前处理后的钛合金工件10表面沉积NiCrAl中间过渡层20；
磁控溅射的具体参数为：氩气流量为60sccm；沉积气压为0.55Pa，控制电源功率为700V，负偏压为500V，处理时间为17min。
S003、高温抗氧化复合涂层30的制备：首先将合金粉末CoNiCrAl与MoSi2粉末按质量比1:1的配料进行预混合，混合后的粉末加入Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备中，采用Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备在中间过渡层20表面制备MoSi2-CoNiCrAl涂层；
等离子喷涂的具体参数为：功率为35kW，偏压为30V；喷涂距离为70mm，粉末送给率为5g/min，氩气流量为45L/min，氢气流量为7L/min。
S004、玻璃涂层40制备：首先将玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆，具体为：
首先将重量份分别为44、2.7、8.5、6.8、25、11、3的Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O、TiO2进行球磨且均匀混合、球磨过程中以无水乙醇作为助磨剂；然后将混合均匀后的粉末放入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升温至 600℃、再以5℃/min的升温速率升温至1200℃、然后保温一定的熔炼时间，使得玻璃均匀澄清透明化，得到玻璃熔体；再将玻璃熔体进行水淬急冷得到玻璃颗粒或玻璃晶须，使用QM-WX04 型卧式行星球磨机对玻璃颗粒或玻璃晶须进行行星式球磨、行星球磨机的转速为275r/min，行星式球磨时玻璃颗粒或玻璃晶须、助磨剂（无水乙醇）以及磨球的质量比为3:1:3，得到玻璃粉；最后将质量比为2:1:2玻璃粉、粘结剂（2%的甲基纤维素M450水溶液）以及溶剂（蒸馏水）均匀混合，得到玻璃粉末料浆。
然后制备抗高温氧化隔热涂层，具体为：首先将步骤S003中制备有高温抗氧化复合涂层30的钛合金工件10置于马弗炉中，将马弗炉加热至200℃并保温1.3h，取出后冷却15min，再将高温抗氧化复合涂层30的钛合金工件10浸入上述玻璃粉末料浆中，制备得到抗高温氧化隔热涂层。
实施例3：
针对尺寸为12x12x3mm的钛合金工件10，一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，其特征在于：由钛合金工件10表面向外依次为中间过渡层20、高温抗氧化复合涂层30以及玻璃涂层40；中间过渡层20为NiCrAl涂层，高温抗氧化复合涂层30为MoSi2-CoNiCrAl涂层，玻璃涂层40由玻璃配料组成、玻璃配料包括Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O以及TiO2；中间过渡层20的厚度为0.6μm；高温抗氧化复合涂层30的厚度为9μm；玻璃涂层40的厚度为2μm。
上述适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S001、工件前处理：首先对钛合金工件10进行适当的机械加工，使其符合标准工具或模具形状；
然后对机械加工后的钛合金工件10进行打磨、除油、清洗、浸蚀的预处理操作；具体为：首先依次采用400#、800#、1000#、1200#的金相砂纸对钛合金工件10进行打磨，直至钛合金工件10表面被打磨成镜面；然后先用去离子水对打磨后的钛合金工件10进行冲洗、再采用体积比为8:4:1:1的NaOH、Na2CO3、Na3PO4、Na2SiO3的化学除油剂进行除油，除油时温度为88℃；除油后先使用大量热水进行清洗、再采用去离子水冲洗干净；冲洗后使用体积比为1:1的稀盐酸进行浸蚀，浸蚀时间为50s。
S002、中间过渡层20的制备：采用磁控溅射法，磁控溅射系统采用如授权公告号CN210127267 U类似系统；
将经过前处理后的钛合金工件10放入真空室内、并在真空室内通入氩气；以高纯（纯度为99.99%）金属镍靶作为中频磁控溅射装置的阴极，以高纯（纯度为99.99%）铝靶、高纯（纯度为99.99%）铬靶作为直流磁控溅射装置的阴极，在经过前处理后的钛合金工件10表面沉积NiCrAl中间过渡层20；
磁控溅射的具体参数为：氩气流量为70sccm；沉积气压为0.6Pa，控制电源功率为750V，负偏压为550V，处理时间为20min。
S003、高温抗氧化复合涂层30的制备：首先将合金粉末CoNiCrAl与MoSi2粉末按质量比1:1.2的配料进行预混合，混合后的粉末加入Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备中，采用Praxair 7700 大气型等离子喷涂设备在中间过渡层20表面制备MoSi2-CoNiCrAl涂层；
等离子喷涂的具体参数为：功率为40kW，偏压为35V；喷涂距离为80mm，粉末送给率为6g/min，氩气流量为50L/min，氢气流量为8L/min。
S004、玻璃涂层40制备：首先将玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆，具体为：
首先将重量份分别为54、3.7、9.5、8.8、35、17、5的Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O、TiO2进行球磨且均匀混合、球磨过程中以无水乙醇作为助磨剂；然后将混合均匀后的粉末放入马弗炉内，以10.5℃/min的升温速率升温至 600℃、再以6℃/min的升温速率升温至1200℃、然后保温一定的熔炼时间，使得玻璃均匀澄清透明化，得到玻璃熔体；再将玻璃熔体进行水淬急冷得到玻璃颗粒或玻璃晶须，使用QM-WX04 型卧式行星球磨机对玻璃颗粒或玻璃晶须进行行星式球磨、行星球磨机的转速为280r/min，行星式球磨时玻璃颗粒或玻璃晶须、助磨剂（无水乙醇）以及磨球的质量比为3:1:3，得到玻璃粉；最后将质量比为2.2:1.3:2.2玻璃粉、粘结剂（2%的甲基纤维素M450水溶液）以及溶剂（蒸馏水）均匀混合，得到玻璃粉末料浆。
然后制备抗高温氧化隔热涂层，具体为：首先将步骤S003中制备有高温抗氧化复合涂层30的钛合金工件10置于马弗炉中，将马弗炉加热至220℃并保温1.5h，取出后冷却18min，再将高温抗氧化复合涂层30的钛合金工件10浸入上述玻璃粉末料浆中，制备得到抗高温氧化隔热涂层。
试验测试：
A、高温氧化性：将实施例1的样品与未进行表面处理的钛合金试样分别置于马弗炉中，马弗炉为空气气氛，升温速率为20℃/min，温度从室温升至800℃；未进行表面处理的钛合金试样在恒温800℃条件下恒温氧化20h后，表面颜色发生变化，这是由于氧化后生成新的氧化物所致且氧化膜开始出现开裂、剥落现象；本申请实施例1中的样品在800℃下恒温氧化200 h后，其涂层结构依然完整、表面未出现明显可见的颜色变化，表明本申请抗高温氧化隔热涂层显著提高了钛合金的抗氧化性能，在空气环境下为钛合金提供更好的抗氧化保护。
B、涂层结合力测试：通过压痕形貌进行膜基结合强度的评价。将本申请实施例3中的样品采用维氏压痕法顶角为136o的金刚石锥型压头，压痕实验采5N的载荷进行测试；测试结果如图3所示，由图3可以看出，试验后的钛合金整体观测几乎无裂纹、仅压痕边缘有非常轻微的裂纹，未出现任何薄膜剥落现象，薄膜仍然保持的极为完整，这说明薄膜具有良好韧性和抗塑性变形能力，显示出优异的断裂韧性和膜基结合力。
C、涂层耐磨性测试：
采用高温摩擦磨损试验研究高温下涂层的耐磨损性能：在惰性气氛下（即保证基体不发生氧化现象的前提下），采用600℃的恒定高温、摩擦副的载荷为2N、摩擦周次为20000转，对实施例2中的试样进行高温摩擦试验，试验结果如图4所示。图4表明：采用本申请制备的抗高温氧化隔热涂层在高温、高强度连续摩擦试验后，仅出现轻微的磨损，磨痕深度浅、宽度小，涂层保持完好且整个涂层在摩擦过程中未出现剥落失效的情况。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，其特征在于：由钛合金工件（10）表面向外依次为中间过渡层（20）、高温抗氧化复合涂层（30）以及玻璃涂层（40）；所述中间过渡层（20）为NiCrAl涂层，所述高温抗氧化复合涂层（30）为MoSi2-CoNiCrAl涂层，所述玻璃涂层（40）由玻璃配料组成、所述玻璃配料包括Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O以及TiO2。
2.根据权利要求1所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层，其特征在于：所述中间过渡层（20）的厚度为0.3～0.6μm；所述高温抗氧化复合涂层（30）的厚度为7～9μm；所述玻璃涂层（40）的厚度为1～2μm。
3.根据权利要求1所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
S001、工件前处理：首先对钛合金工件（10）进行适当的机械加工，使其符合标准工具或模具形状；然后对机械加工后的钛合金工件（10）进行打磨、除油、清洗、浸蚀的预处理操作；
S002、中间过渡层（20）的制备：采用磁控溅射法，将经过前处理后的钛合金工件（10）放入真空室内、并在真空室内通入氩气；以高纯、即纯度为99.99%的金属镍靶作为中频磁控溅射装置的阴极，以高纯、即纯度为99.99%的铝靶与高纯、即纯度为99.99%的铬靶作为直流磁控溅射装置的阴极，在经过前处理后的钛合金工件（10）表面沉积NiCrAl中间过渡层（20）；
S003、高温抗氧化复合涂层（30）的制备：首先将合金粉末CoNiCrAl与MoSi2粉末按质量比1:0.8～1.2的配料进行预混合，混合后的粉末加入等离子喷涂设备中，采用等离子喷涂设备在中间过渡层（20）表面制备MoSi2-CoNiCrAl涂层；
S004、玻璃涂层（40）制备：首先将玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆，然后将玻璃粉末料浆浸涂或涂覆在高温抗氧化复合涂层（30）的表面并烘干，得到抗高温氧化隔热涂层。
4.根据权利要求3所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S001中预处理操作具体为：首先依次采用400#、800#、1000#、1200#的金相砂纸对钛合金工件（10）进行打磨，直至钛合金工件（10）表面被打磨成镜面；然后先用去离子水对打磨后的钛合金工件（10）进行冲洗、再采用化学除油剂进行除油；除油后先使用大量热水进行清洗、再采用去离子水冲洗干净；冲洗后使用体积比为1:1的稀盐酸进行浸蚀，浸蚀时间为40～50s。
5.根据权利要求3或4任一项所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S002中的磁控溅射的具体参数为：氩气流量为50～70sccm；沉积气压为0.5～0.6Pa，控制电源功率为650～750V，负偏压为450～550V，处理时间为15～20min。
6.根据权利要求3或4任一项所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S003中等离子喷涂的具体参数为：功率为30～40kW，偏压为25～35V；喷涂距离为60～80mm，粉末送给率为4～6g/min，氩气流量为40～50L/min，氢气流量为6～8L/min。
7.根据权利要求5所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S003中等离子喷涂的具体参数为：功率为30～40kW，偏压为25～35V；喷涂距离为60～80mm，粉末送给率为4～6g/min，氩气流量为40～50L/min，氢气流量为6～8L/min。
8.根据权利要求3所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S004中的玻璃配料配方为：Al2O3、B2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O、TiO2的重量份分别为34～54、1.7～3.7、7.5～9.5、4.8～8.8、15～35、5～17、0～5。
9.根据权利要求3所述的一种适用于钛合金表面抗高温氧化隔热涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S004中玻璃配料制备得到玻璃粉末料浆的具体步骤为：首先将玻璃配料按重量份进行球磨且均匀混合、球磨过程中以无水乙醇作为助磨剂；然后将混合均匀后的粉末放入马弗炉内，分段加热熔化形成玻璃熔体；再将玻璃熔体进行水淬急冷得到玻璃颗粒或玻璃晶须，使用行星球磨机对玻璃颗粒或玻璃晶须进行行星式球磨，得到玻璃粉；最后将玻璃粉、粘结剂以及溶剂均匀混合，得到玻璃粉末料浆。
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