CN109321865A - 一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法 - Google Patents

一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法。本发明方法包括：(a)将Mo粉与Y2O3粉混合球磨，得到Mo和Y2O3的共混粉末；(b)将共混粉末喷涂于钛合金表面，得到表面带有Mo涂层的钛合金；(c)以Si为辅助电极，Pt为参比电极，表面带有Mo涂层的钛合金为工作电极，在熔融盐中电沉积，得到表面带有MoSi2涂层的钛合金；(d)将表面带有MoSi2涂层的钛合金在惰性气氛下后处理，得到表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金。通过本发明方法，能够在钛合金表面形成均匀致密的大约3～10μm的MoSi2涂层，该涂层有较好的高温抗氧化性能，解决了钛合金在600℃以上的高温氧化问题。

Description

一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法
技术领域
本发明涉及合金表面防护领域，具体而言，涉及一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法，所得到的涂层能够明显提高钛合金在600℃以上的高温时的耐蚀性及抗氧化性能。
背景技术
钛合金是航空航天工业中使用的一种新的重要结构材料，其比重、强度和使用温度介于铝和钢之间。传统的钛合金具有较高强度，机械性能好，韧性等优点。但是在实际加工过程中，钛合金也存在切削性差，工艺过程复杂，在熔炼过程中易引入新的杂质，而且容易破坏磨具，在600℃以上的温度时高温抗氧化能力差等缺点，而这也大大提高了钛合金的生产成本，限制了钛合金的进一步广泛应用。
为了提高钛合金的抗氧化性和耐磨性等特性，需要对于钛合金进行表面改性处理，在钛合金表面制备涂层就是一种比较便捷和有效的表面处理方式。
等离子喷涂技术是继火焰喷涂之后大力发展起来的一种新型多用途的精密喷涂方法，它具有超高温特性，喷射粒子的速度高，涂层致密，粘结强度高，喷涂材料不易氧化等优点。然而，传统等离子喷涂MoSi2技术获得的涂层强度不够，与钛合金基体的结合紧密度不够，容易出现裂纹导致MoSi2涂层脱落影响其性能
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法。本发明方法能够提高MoSi2涂层在钛合金表面的附着性，同样也解决了钛合金在600℃以上高温环境中抗氧化性差的问题，拓宽了钛合金的应用范围。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法，包括：(a)将Mo粉与Y2O3粉混合球磨，得到Mo和Y2O3的共混粉末；(b)将所得共混粉末喷涂于钛合金表面，得到表面带有Mo涂层的钛合金；(c)以Si为辅助电极，Pt为参比电极，表面带有Mo涂层的钛合金为工作电极，在熔融盐中进行电沉积，得到表面带有MoSi2涂层的钛合金；(d)将所得表面带有MoSi2涂层的钛合金在惰性气氛下进行后处理，得到表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金。
优选的，本发明方法步骤(a)中，Y2O3粉的质量为Mo粉质量的0.01～1％；更优选的，步骤(a)中，Y2O3粉的质量为Mo粉质量的0.05～0.5％；进一步优选的，步骤(a)中，Y2O3粉的质量为Mo粉质量的0.1～0.3％。
优选的，本发明方法步骤(a)中，采用湿磨的方式进行球磨；其中，所用湿磨球包括纳米二氧化锆球；更优选的，湿磨球的体积与Mo粉的体积比为1：(1～5)；进一步优选的，湿磨球的体积与Mo粉的体积比为1：(3～4)。
优选的，本发明方法步骤(b)中，所述喷涂为等离子喷涂。
优选的，本发明方法步骤(c)中，所述熔融盐的原料包括LiF，NaF，KF，以及K2SiF6。
优选的，本发明方法步骤(c)中，所述熔融盐的制备方法包括：将K2SiF6在惰性气体保护下加热后，加入LiF，NaF，以及KF，继续加热升温，得到熔融盐。
优选的，本发明方法步骤(c)中，所述电沉积的条件包括：
电流密度：400～700mA/cm2，工作时间：5～60min，系统温度：750～800℃。
优选的，本发明方法步骤(d)中，包括：将表面带有MoSi2涂层的钛合金在700～900℃的惰性气氛中放置5～10h。
同时，本发明还提供了由本发明方法得到的表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金。
进一步的，本发明也提供了包含本发明表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金的装置或设备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中，采用等离子喷涂和电沉积结合的方式，在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层，设备简单，成本低，能耗小，且工艺可重复。
本发明中，通过采用熔融盐作为电镀液，能够避免在空气和水溶液中杂质的进入。经过融盐电镀所生成的MoSi2涂层颗粒分布均匀，在高温惰性氛围中处理后涂层与基体结合更加紧密，表面几乎无空洞。同时，经表面处理过后的钛合金，其表面涂层可提供对基体长期的抗氧化保护，进一步拓宽了钛合金在航空航天方面的应用领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明具体实施方式所提供的Ti1100表面改性工艺流程图；
图2为本发明具体实施方式所提供的电化学沉积原理示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
有鉴于现有等离子喷涂无法在钛基合金表面形成结构稳定保护涂层的缺陷，本发明特提供了一种钛合金表面改性涂层制备的新方法，以解决涂层的附着性问题，具体的，本发明方法包括如下步骤：
(i)共混粉末制备
取原料Mo粉末，然后加入湿式球磨机中进行球磨，所用湿磨球为纳米二氧化锆，其与Mo粉末的体积比为1：(1～5)(优选为1：(3～4))；球磨过程中加入质量为Mo粉末0.01～1％(优选0.05～0.5％，更优选0.1～0.3％)的Y2O3粉末，进行球磨混合；
球磨后，选取(例如可以采用筛分的方式)粒径为1～10μm的粉末，然后对粉末进行雾化干燥、真空热处理等干燥处理后，得到作为喷涂原料的Mo和Y2O3共混粉末。
(ii)极片处理
将钛合金片(例如Ti-1100等)，Si片以及Pt片切割至预设尺寸，然后打磨抛光，超声清洗除去杂质，干燥后待用；
以实验室规模的三电极电解池体系为例，钛合金、Si片和Pt片可以切割为10mm×2mm×2mm的方料，然后由140目打磨为3000目，然后进行抛光；
(iii)钛合金表面等离子喷涂
采用等离子喷涂技术(优选为大气等离子热喷涂)，将步骤(i)中所得共混粉末喷涂于经步骤(ii)处理后的钛合金表面；
等离子喷涂的条件包括：喷涂距离100～150mm，工作电压70～100V，工作电流500～800A，保护气流(优选氩气)流速50L/min，进料速度25g/min；
经过如上的等离子喷涂，可以在钛合金表面形成厚度为40～70μm的Mo涂层。
(iv)熔融盐制备
本发明中，所用熔融盐体系为：LiF-NaF-KF，以及K2SiF6的共混盐体系，也可以为其他氟化盐体系。
采用熔融盐作为电镀液，也能够避免电镀过程中空气和一般水溶液体系中杂质的进入，这样也能够保证所形成MoSi2涂层的稳定性和致密性。
进一步的，熔融盐可以由如下方式得到：
按照质量比例LiF：NaF：KF＝(40～50)：(40～45)：(10～15)，分别称取LiF、NaF以及KF；同时，按照如上三种氟盐总质量2～10％的质量比例，称取K2SiF6；
将K2SiF6在惰性气体(优选为氩气)保护氛围中，加热温度650～750℃的条件下，进行加热保温(时间控制在4～6h)，然后，加入LiF、NaF，以及KF，继续加热升温至750～800℃，保温待用。
(v)电沉积处理
采用三电极电解池系统，以步骤(ii)中的Si片为辅助电极，Pt片为参比电极，步骤(iii)所得表面带有Mo涂层的钛合金片为工作电极，并在步骤(iv)所制备的熔融盐体系中进行电沉积；
在电沉积过程中，熔融盐体系温度为750～800℃，电沉积电流密度控制在400～700mA/cm2，电沉积工作时间为5～60min；
经过如上的电沉积，能够在钛合金表面形成厚度约为3～10μm的MoSi2涂层。
(vi)后处理
将步骤(v)电沉积后的钛合金在700～900℃的惰性气氛(优选为氩气)中放置5～10h；
经过如上的后处理，能够进一步提高涂层与钛合金的表面结合力，并提高了钛合金的高温抗氧化性能。
本发明如上的对钛合金进行表面处理的方法中，首先是采用热喷涂(等离子喷涂)的方式，在钛合金表面形成Mo涂层，然后再以熔融盐为电镀液，对镀Mo钛合金进行电沉积，从而在钛合金表面形成具有良好耐磨性以及高温抗氧化性的MoSi2保护涂层，解决了钛合金的耐磨和在600℃以上钛合金抗氧化能力差的问题，进一步拓宽了钛合金的应用范围。
而由如上方法所得到的表面带有MoSi2保护涂层的钛合金由于耐磨和耐氧化性能优异，因而可以进一步应用于航空航天等领域中，并用于制备飞机发动机构件、骨架等装置和设备。
实施例1
(1)称取适量Mo原料粉末，将Mo粉在湿式球磨机中湿磨，在湿磨过程中加入0.1wt％的Y2O3粉末，选取粒径为1～10μm的粉末，然后对粉末进行雾化干燥、真空热处理等后处理，得到大气等离子喷涂用纳米Mo和Y2O3共混粉末，备用。
(2)将Ti1100样品，Si片，Pt片切割为10mm×2mm×2mm的方料，然后在磨样机上后由140目打磨至3000目，抛光，置于丙酮和蒸馏水中分别超声清洗60min去除表面杂质；然后，以用无水乙醇擦拭表面，冷风吹干放手套箱备用。
(3)采用大气等离子喷涂技术，将步骤(1)所制得的共混粉末喷涂于步骤(2)所得Ti1100样品基体表面。
其中，等离子喷涂距离为120mm；工作电压为80V；工作电流为600A；氩气保护气流速为50L/min；进料速度为25g/min。经过如上喷涂，在基体表面形成厚度约为50μm的涂层。
(4)分别称取适量LiF、NaF、KF，以及K2SiF6，总量为300g，以制备熔融盐体系；其中，K2SiF6的质量为LiF、NaF，以及KF总质量的2％，LiF-NaF-KF的质量比为46.5:42:11.5；
具体制备方法如下：将K2SiF6在氩气保护氛围下的700℃电阻炉的氧化铝坩埚中加热保温5h，然后加入LiF、NaF、以及KF，在700℃保温5h后加热至800℃备用。
(5)采用三电极系统作为电解池，其中，以处理过的Si片作为辅助电极，Pt片作为参比电极，有50μmMo涂层的Ti1100作为工作电极，工作时间为5min，在LiF-NaF-KF，K2SiF6共混熔融盐中进行电沉积；
电沉积过程中，熔融盐体系的温度设置为800℃；脉冲电电流密度控制为400mA/cm2。
经过如上的电沉积处理，在钛合金表面得到厚度为3μm的MoSi2涂层。
(6)在沉积完成后，将所得表面具有均匀致密的MoSi2涂层的Ti1100在800℃高纯氩气氛围内处理一段时间，以提高涂层与钛基合金的结合力，并提高了该涂层的高温抗氧化性能。
实施例1整体处理流程如图1所示，步骤(5)中三元电极系统示意图如图2所示。
实施例2
(1)称取适量Mo原料粉末，将Mo粉在湿式球磨机中湿磨，在湿磨过程中加入0.1wt％的Y2O3粉末，选取粒径为1～10μm的粉末，然后对粉末进行雾化干燥、真空热处理等后处理，得到大气等离子喷涂用纳米Mo和Y2O3共混粉末，备用。
(2)将Ti1100样品，Si片，Pt片切割为10mm×2mm×2mm的方料，后在磨样机上后在磨样机上从140目打磨至3000目，抛光，置于丙酮和蒸馏水中分别超声清洗60min去除表面杂质，后用无水乙醇擦拭表面，冷风吹干放手套箱备用。
(3)采用大气等离子喷涂技术，将步骤(1)所制得的共混粉末喷涂于步骤(2)所得Ti1100样品基体表面。
其中，等离子喷涂距离为120mm；工作电压为80V；工作电流为600A；氩气保护气流速为50L/min；进料速度为25g/min，在基体表面得到50μm的涂层。
(4)分别称取适量LiF、NaF、KF，以及K2SiF6，总量为300g，以制备熔融盐体系；其中，K2SiF6的质量为LiF、NaF，以及KF总质量的5％，LiF-NaF-KF的质量比为46.5:42:11.5；
具体制备方法如下：将K2SiF6在氩气保护氛围下的700℃电阻炉的氧化铝坩埚中加热保温5h，然后加入LiF、NaF、以及KF，在700℃保温5h后加热至800℃备用。
(5)采用三电极系统作为电解池，其中，以处理过的Si片作为辅助电极，Pt片作为参比电极，有50μmMo涂层的Ti1100作为工作电极，工作时间为20min，在LiF-NaF-KF，K2SiF6共混熔融盐中进行电沉积；
电沉积过程中，熔融盐体系的温度设置为800℃；脉冲电电流密度控制为400mA/cm2。
经过如上的电解处理，在钛合金表面得到厚度为10μm的MoSi2涂层。
(6)在沉积完成后，将所得表面具有均匀致密的MoSi2涂层的Ti1100在800℃高纯氩气氛围内处理一段时间，以提高涂层与钛基合金的结合力，并提高了该涂层的高温抗氧化性能。
实施例3
(1)称取适量Mo原料粉末，将Mo粉在湿式球磨机中湿磨，在湿磨过程中加入0.1wt％的Y2O3粉末，选取粒径为1～10μm的粉末，然后对粉末进行雾化干燥、真空热处理等后处理，得到大气等离子喷涂的纳米Mo和Y2O3共混粉末，备用。
(2)将Ti1100样品，Si片，Pt片切割为10mm×2mm×2mm的方料，后在磨样机上后在磨样机上从140目打磨至3000目，抛光，置于丙酮和蒸馏水中分别超声清洗60min去除表面杂质，后用无水乙醇擦拭表面，冷风吹干放手套箱备用。
(3)采用大气等离子喷涂技术，将步骤(1)所制得的共混粉末喷涂于步骤(2)所得Ti1100样品基体表面。
等离子喷涂距离为120mm；工作电压为80V；工作电流为600A；氩气保护气流速为50L/min；进料速度为25g/min，在基体表面得到50μm的涂层。
(4)分别称取适量LiF、NaF、KF，以及K2SiF6，总量为300g，以制备熔融盐体系；其中，K2SiF6的质量为LiF、NaF，以及KF总质量的8％，LiF-NaF-KF的质量比为46.5:42:11.5；
具体制备方法如下：将K2SiF6在氩气保护氛围下的700℃电阻炉的氧化铝坩埚中加热保温5h，然后加入LiF、NaF、以及KF，在700℃保温5h后加热至800℃备用。
(5)采用三电极系统作为电解池，其中，以处理过的Si片作为辅助电极，Pt片作为参比电极，有50μmMo涂层的Ti1100作为工作电极，工作时间为40min，在LiF-NaF-KF，K2SiF6共混熔融盐中进行电沉积；
电沉积过程中，熔融盐体系的温度设置为800℃；脉冲电电流密度控制为400mA/cm2。
经过如上的电解处理，在钛合金表面得到厚度为10μm的MoSi2涂层。
(6)在沉积完成后，将所得表面具有均匀致密的MoSi2涂层的Ti1100在800℃高纯氩气氛围内处理一段时间，以提高涂层与钛基合金的结合力，并提高了该涂层的高温抗氧化性能。
实施例4
(1)称取适量Mo原料粉末，将Mo粉在湿式球磨机中湿磨，在湿磨过程中加入0.1wt％的Y2O3粉末，选取粒径为1～10μm的粉末，然后对粉末进行雾化干燥、真空热处理等后处理，得到大气等离子喷涂的纳米Mo和Y2O3共混粉末，备用。
(2)将Ti1100样品，Si片，Pt片切割为10mm×2mm×2mm的方料，后在磨样机上后在磨样机上从140目打磨至3000目，抛光，置于丙酮和蒸馏水中分别超声清洗60min去除表面杂质，后用无水乙醇擦拭表面，冷风吹干放手套箱备用。
(3)采用大气等离子喷涂技术，将步骤(1)所制得的共混粉末喷涂于步骤(2)所得Ti1100样品基体表面。
等离子喷涂距离为120mm；工作电压为80V；工作电流为600A；氩气保护气流速为50L/min；进料速度为25g/min，在基体表面得到50μm的涂层。
(4)分别称取适量LiF、NaF、KF，以及K2SiF6，总量为300g，以制备熔融盐体系；其中，K2SiF6的质量为LiF、NaF，以及KF总质量的10％，LiF-NaF-KF的质量比为46.5:42:11.5；
具体制备方法如下：将K2SiF6在氩气保护氛围下的700℃电阻炉的氧化铝坩埚中加热保温5h，然后加入LiF、NaF、以及KF，在700℃保温5h后加热至800℃备用。
(5)采用三电极系统作为电解池，其中，以处理过的Si片作为辅助电极，Pt片作为参比电极，有50μmMo涂层的Ti1100作为工作电极，工作时间为60min，在LiF-NaF-KF，K2SiF6共混熔融盐中进行电沉积；
电沉积过程中，熔融盐体系的温度设置为800℃；脉冲电电流密度控制为400mA/cm2。
经过如上的电解处理，在钛合金表面得到厚度为7μm的MoSi2涂层。
(6)在沉积完成后，将所得表面具有均匀致密的MoSi2涂层的Ti1100在800℃高纯氩气氛围内处理一段时间，以提高涂层与钛基合金的结合力，并提高了该涂层的高温抗氧化性能。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种在钛合金表面形成MoSi2抗氧化涂层的方法，其特征在于，包括：
(a)将Mo粉与Y2O3粉混合球磨，得到Mo和Y2O3的共混粉末；
(b)将所得共混粉末喷涂于钛合金表面，得到表面带有Mo涂层的钛合金；
(c)以Si为辅助电极，Pt为参比电极，表面带有Mo涂层的钛合金为工作电极，在熔融盐中进行电沉积，得到表面带有MoSi2涂层的钛合金；
(d)将所得表面带有MoSi2涂层的钛合金在惰性气氛下进行后处理，得到表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，Y2O3粉的质量为Mo粉质量的0.01～1％；
优选的，步骤(a)中，Y2O3粉的质量为Mo粉质量的0.05～0.5％；
更优选的，步骤(a)中，Y2O3粉的质量为Mo粉质量的0.1～0.3％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，采用湿磨的方式进行球磨；
其中，所用湿磨球包括纳米二氧化锆球；
优选的，湿磨球的体积与Mo粉的体积比为1：(1～5)；
更优选的，湿磨球的体积与Mo粉的体积比为1：(3～4)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述喷涂为等离子喷涂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述熔融盐的原料包括LiF，NaF，KF，以及K2SiF6。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述熔融盐的制备方法包括：
将K2SiF6在惰性气体保护下加热后，加入LiF，NaF，以及KF，继续加热升温，得到熔融盐。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，所述电沉积的条件包括：
电流密度：400～700mA/cm2，工作时间：5～60min，系统温度：750～800℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)中，包括：将表面带有MoSi2涂层的钛合金在700～900℃的惰性气氛中放置5～10h。
9.由权利要求1-8中任一项所述的方法得到的表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金。
10.包含权利要求9所述的表面带有MoSi2抗氧化涂层的钛合金的装置或设备。
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