CN108359973A - 一种硅化物激光熔覆涂层材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅化物激光熔覆涂层材料及其制备方法，由Ni、Nb和Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb 5％～15％，余量为Si；将Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合后，在气流量为15～20L/min的氩气保护下进行激光熔覆，激光器的功率为3500～4500W，焦距为335～365mm，扫描速度为600～1200mm/min；采用激光熔覆技术在铜表面熔覆一层耐磨硬质涂层，平均硬度达到1000HV以上，熔覆涂层的组成相包括Ni2Si，NbSi2，Nb5Si3和/或NiNbSi以及Ni与Cu固溶体，其中Nb5Si3为高熔点硬质耐磨相，可以显著提高铜制部件的耐磨性和硬度，扩大铜的应用范围。

Description

一种硅化物激光熔覆涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面强化技术领域，具体涉及一种硅化物激光熔覆涂层材料及其制备方法。
背景技术
铜作为导电性和导热性都较好的有色金属，具有较低熔点(1084℃)，质地较软易于加工制造成本低，且在大气中耐腐蚀性能较好，被广泛的应用于航天航空的电子电器领域，以及作为铁轨中电接触点的零件材料，但由于其质地较软，硬度不高，大大影响其使用寿命和其使用的领域。激光熔覆技术作为一种新型表面改性技术，在基体表面添加熔覆材料，通过激光束使其与基体表层一起熔化凝固，在基体表面形成一种与基体具有冶金结合的涂层，具有稀释率较小，涂层与基体冶金结合较牢，操作简单，对贵重金属的消耗较少成本低，不仅改善材料的表面性能，还大大保留基体材料的性能，被广泛用于提高材料耐磨性。而且激光熔覆过程为非平衡状态下的快速熔化冷却过程，在涂层中能形成大量的过饱和固溶体、介稳相以及析出新相并细化组织，进一步提高涂层的硬度及耐磨性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述铜在工业应用中存在的不足，对其性能进行改善，提供一种硅化物激光熔覆涂层材料及其制备方法，通过激光熔覆技术在铜基体表面熔覆一层硅化物涂层，提高铜的耐磨以及抗压性能，提高其所制的零件使用寿命，从而节约使用成本，也可以用于零部件表面修复。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种硅化物激光熔覆涂层材料，由Ni、Nb和Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb 5％～15％，余量为Si；且所述熔覆涂层的组成相包括Ni2Si，NbSi2以及Nb5Si3和/或NiNbSi，需要说明的是本发明以铜为基材，组成相还含有Ni和Cu固溶体。
进一步地，由Ni、Nb、Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb5％～10％，余量为Si；且所述熔覆涂层的平均硬度为850～950HV。
进一步地，由Ni、Nb、Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb11％～15％，余量为Si；且所述熔覆涂层的平均硬度为950～1150HV。
更进一步地，所述Ni、Nb、Si粉末的粒度为100～300目。
本发明的第二方面，上述硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1～1.5mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干1.5～2h；
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为15～20L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得硅化物激光熔覆涂层；；其中，激光器的功率为3500～4500W，焦距为335～365mm，扫描速度为600～1200mm/min。
进一步地，步骤(2)中，二丙酮醇溶液为质量体积比为5～7:100的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
本发明的第三方面，一种上述硅化物激光熔覆涂层材料作为重载高速液压转子、轴承、汽车同步器齿环和精密高强耐磨锻压件表面改性材料的用途。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的硅化物激光熔覆涂层材料组织均匀，与铜基体结合良好，无明显的气孔和裂纹，熔覆层厚度可以达到1.5mm，硬度平均为1000HV，是铜的数倍，主要组成相为Ni2Si、NbSi2、NiNbSi、Nb5Si3以及Ni与Cu固溶体，显著提高铜制部件的耐磨性和硬度，扩大铜的应用范围。
(2)本发明的硅化物激光熔覆涂层材料提高铜的耐磨以及抗压性能，延长其所制零件的使用寿命，节约成本；不仅可以用于铜表面性能的改善，还可以修复其零件表面的损伤。
附图说明
图1为本发明实例1中Ni-Nb-Si激光熔覆涂层的形貌；
图2为本发明实例2中Ni-Nb-Si激光熔覆涂层的形貌；
图3为本发明实例1中Ni-Nb-Si激光熔覆涂层的组织SEM照片；
图4为本发明实例1中Ni-Nb-Si激光熔覆涂层的XRD分析；
图5为本发明实例1和2中Ni-Nb-Si激光熔覆涂层的显微硬度；
图6为本发明实例1和2中Ni-Nb-Si激光熔覆涂层及铜基体的磨损失重值。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不仅限于下述实施例。
实施例1
一种硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；其中，Ni、Nb、Si三种元素按照原子百分比计为：Ni 60％，Nb5％，Si 35％。
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1.5mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干2h；其中，二丙酮醇溶液为质量体积比为1:20的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为20L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为4500W，焦距为350mm，扫描速度为600mm/min。
Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层的形貌如附图1和3所示。
用Rigaku X射线衍射仪结合EDS能谱仪对涂层中的物相进行鉴定，结果如附图4所示，熔覆涂层的组成相为Ni2Si、NbSi2、Nb5Si3以及Ni与Cu固溶体。
用HXD-1000维氏显微硬度计测定熔覆层的硬度载荷为100g，时间为15s，结果如附图5所示，熔覆层材料相对于基体材料具有高得多的显微硬度，约为800HV左右，波动的主要原因是强化相Nb5Si3弥散分布在熔覆层中。
在CETR-UMT多功能摩擦磨损试验机上进行干滑动摩擦磨损试验，摩擦方式为球-盘式旋转摩擦，试验条件为室温下干滑动摩擦，垂直压应力为100N，对磨球为碳化钨(WC)钢球，其硬度为HRA92，直径为9.5mm，摩擦旋转半径为2mm，摩擦时间为60min，总滑动距离为77m，结果如附图6所示，相对于基体材料熔覆层材料在磨损实验中失重量约为0.032g，具有较好的抗摩擦性能。
实施例2
一种硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；其中，Ni、Nb、Si三种元素按照原子百分比计为：Ni 60％，Nb10％，Si 30％。
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用粘结剂二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1.5mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干2h；其中，二丙酮醇溶液为质量体积比为7:100的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为20L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为4500W，焦距为350mm，扫描速度为1000mm/min。
Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层的形貌如附图2所示。
用Rigaku X射线衍射仪结合EDS能谱仪对涂层中的物相进行鉴定，熔覆涂层的组成相为Ni2Si、NbSi2、NiNbSi以及Ni与Cu固溶体。
用HXD-1000维氏显微硬度计测定熔覆层的硬度载荷为100g，时间为15s，结果如附图5所示，熔覆层材料相对于基体材料具有高得多的显微硬度，约为1000HV左右，波动的主要原因是强化相Nb5Si3弥散分布在熔覆层中。
在CETR-UMT多功能摩擦磨损试验机上进行干滑动摩擦磨损试验，摩擦方式为球-盘式旋转摩擦，试验条件为室温下干滑动摩擦，垂直压应力为100N，对磨球为碳化钨(WC)钢球，其硬度为HRA92，直径为9.5mm，摩擦旋转半径为2mm，摩擦时间为60min，总滑动距离为77m，结果如附图6所示，相对于基体材料熔覆层材料在磨损实验中失重量约为0.025g，具有较好的抗摩擦性能。
实施例3
一种硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；其中，Ni、Nb、Si三种元素按照原子百分比计为：Ni 59％，Nb5％，Si 36％。
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干1.5h；其中，二丙酮醇溶液为质量体积比为3:50的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为15L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为3500W，焦距为335mm，扫描速度为600mm/min。
用Rigaku X射线衍射仪结合EDS能谱仪对涂层中的物相进行鉴定，熔覆涂层的组成相为Ni2Si、NbSi2、NiNbSi、Nb5Si3以及Ni与Cu固溶体。
用HXD-1000维氏显微硬度计测定熔覆层的硬度载荷为100g，时间为15s，测出熔覆涂层的平均硬度为890HV。
实施例4
一种硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；其中，Ni、Nb、Si三种元素按照原子百分比计为：Ni 60％，Nb15％，Si 25％。
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用粘结剂二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1.2mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干1.6h；其中，二丙酮醇溶液为质量体积比为1:20的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为16L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为4000W，焦距为365mm，扫描速度为1200mm/min。
用Rigaku X射线衍射仪结合EDS能谱仪对涂层中的物相进行鉴定，熔覆涂层的组成相为Ni2Si、NbSi2、NiNbSi、Nb5Si3以及Ni与Cu固溶体。
用HXD-1000维氏显微硬度计测定熔覆层的硬度载荷为100g，时间为15s，测出熔覆涂层的平均硬度为1000HV。
实施例5
一种硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；其中，Ni、Nb、Si三种元素按照原子百分比计为：Ni 61％，Nb10％，Si 29％。
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1.4mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干1.8h；其中，二丙酮醇溶液为质量体积比为5～7:100的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为18L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为4200W，焦距为355mm，扫描速度为800mm/min。
采用Rigaku X射线衍射仪结合EDS能谱仪对涂层中的物相进行鉴定，测定熔覆涂层的组成相为Ni2Si、NbSi2、NiNbSi、Nb5Si3以及Ni与Cu固溶体。
采用HXD-1000维氏显微硬度计测定熔覆层的硬度载荷为100g，时间为15s，测出熔覆涂层的平均硬度为900HV。
实施例6
一种硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)通过球磨机对粒度为100～300目的Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；其中，Ni、Nb、Si三种元素按照原子百分比计为：Ni 60％，Nb15％，Si 25％。
(2)用砂轮对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1.5mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干2h；其中，二丙酮醇溶液为质量体积比为5～7:100的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为20L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得Ni-Nb-Si硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为4500W，焦距为360mm，扫描速度为1000mm/min。
采用Rigaku X射线衍射仪结合EDS能谱仪对涂层中的物相进行鉴定，测定熔覆涂层的组成相为Ni2Si、NbSi2、NiNbSi、Nb5Si3以及Ni与Cu固溶体。
采用HXD-1000维氏显微硬度计测定熔覆层的硬度载荷为100g，时间为15s，测出熔覆涂层的平均硬度为1092HV。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种硅化物激光熔覆涂层材料，其特征在于，由Ni、Nb和Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb 5％～15％，余量为Si；且所述熔覆涂层的组成相包括Ni2Si，NbSi2以及Nb5Si3和/或NiNbSi。
2.一种如权利要求1所述的硅化物激光熔覆涂层材料，其特征在于，由Ni、Nb和Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb 5％～10％，余量为Si；且所述熔覆涂层的平均硬度为850～950HV。
3.一种如权利要求1所述的硅化物激光熔覆涂层材料，其特征在于，由Ni、Nb和Si三种元素组成，按照原子百分比计为：Ni 59％～61％，Nb 11％～15％，余量为Si；且所述熔覆涂层的平均硬度为950～1150HV。
4.一种如权利要求1或2或3所述的硅化物激光熔覆涂层材料，其特征在于，所述Ni、Nb和Si粉末的粒度为100～300目。
5.一种如权利要求1～4任一项所述硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过球磨机对Ni、Nb和Si粉末按照配比进行球磨至均匀混合；
(2)对铜基体表面打磨后用二丙酮进行清洗，吹干；然后用二丙酮醇溶液将步骤(1)中球磨好的Ni、Nb和Si粉末混合物搅拌成糊状，预置涂抹于铜基体表面，厚度为1～1.5mm；经自然风干后置于温度为200℃的烘箱中烘干1.5～2h；
(3)将步骤(2)中烘干试样置于保护气罩内，并置于激光头下的工作台上，使激光束和上述试样表面的法线保持轻微倾角，然后在气流量为15～20L/min的氩气保护下进行激光熔覆，得硅化物激光熔覆涂层；其中，激光器的功率为3500～4500W，焦距为335～365mm，扫描速度为600～1200mm/min。
6.一种如权利要求5所述硅化物激光熔覆涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二丙酮醇溶液为质量体积比为5～7:100的乙酸纤维素与二丙酮醇混合液。
7.一种如权利要求1～4任一项所述硅化物激光熔覆涂层材料作为重载高速液压转子、轴承、汽车同步器齿环和精密高强耐磨锻压件表面改性材料的用途。
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