CN104451657A - 三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法 - Google Patents

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李文戈
吴钱林
胡肇炜
尹莉
吴钢
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00—Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/08—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat
    • C23C24/10—Coating starting from inorganic powder by application of heat or pressure and heat with intermediate formation of a liquid phase in the layer
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Abstract

本发明公开了一种三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，以Mo、Ni、B、Cr粉为基本原料，以质量百分比计，Mo为35.6％，Ni为49.4％，B为5％，Cr为10％；其中，Mo与B的摩尔比为0.8；上述原料通过聚乙烯醇缩丁醛为粘结剂，无水乙醇为溶剂；将原料混合均匀后，预先涂置于铁基表面并待其静置干燥后，利用激光熔覆结合原位合成技术得到Mo-Ni-B系三元硼化物复合陶瓷涂层材料。本发明所制备的Mo2NiB2三元硼化物陶瓷涂层具有较高的硬度、较好的耐海水腐蚀性能，对于钢铁材料的表面改性效果极为显著，所采用的激光反应熔覆工艺也是一种极为有效的表面改性技术。

Description

三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料(或涂层)的制备方法，属于材料表面工程领域。
背景技术
在生产实际中，材料的失效通常是从表面开始的，许多性能的要求也是针对表面而言的，因此，只需对材料进行表面改性强化，即可达到所需性能的要求。钢铁是应用最为广泛的结构材料，随着现代工业的高速发展，对铁基材料的要求也越来越高，表面技术便是提高钢铁性能最为有效的途径。
激光表面熔覆技术具有高加工速度与精度，被加工工件变形小，覆层与基体具有良好的冶金结合、组织致密等优点，因此，使得它成为激光表面处理技术的主要研究方向。
原位合成技术是指通过在金属表面涂上一层物质使之反应形成一种或几种涂层材料，并能与金属表面牢固结合形成保护层的一种技术。原位反应法制备金属陶瓷涂层克服了金属与陶瓷间不易润湿、难粘附的缺点，可以获得很高的界面结合强度，它省却了预先制备金属陶瓷材料的生产步骤，陶瓷增强相与基体合金的界面纯净，无吸附气体和氧化膜，二者相容性好，结合牢固；同时，该方法还具有工艺简 单、操作方便、费用低的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现：
一种三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，以Mo、Ni、B、Cr粉为基本原料，以质量百分比计，Mo为35.6％，Ni为49.4％，B为5％，Cr为10％；其中，Mo与B的摩尔比为0.8；上述原料通过聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂，无水乙醇为溶剂；将原料混合均匀后，预先涂置于铁基表面并待其静置干燥后，利用激光熔覆结合原位合成技术得到Mo-Ni-B系三元硼化物复合陶瓷涂层材料。
所述的铁基为Q235A。
Mo-Ni-B系三元硼化物复合陶瓷涂层是利用以下原位反应生成的：
2Mo+Ni+2B＝Mo2NiB2
研究表明添加含Cr的合金元素后，所合成金属陶瓷耐蚀性能将更加优越。这是因为Cr置换出了Mo2NiB2中的Mo，并使电位方向移动，从而提高了Mo2NiB2合金的耐腐蚀能力。
在激光熔覆时，引入Ni有助于改善涂层与基体之间的润湿性。从Fe-Ni二元相图可知二者是无限互熔的合金系。在液相下，任意成分的Fe-Ni合金首先可以形成γ(Fe、Ni)固溶体。随着温度下降， 又可以在较低的温度和较宽的浓度区间内发生共晶反应，形成FeNi3金属间化合物。因此，在涂层合成过程中，由于高温熔体的作用，基体材料与熔体中引入的Ni通过互熔与扩散形成产物，从而促进相互润湿。此外，用Ni粉预打底还可以减少预置涂层开裂、提高激光熔覆的质量。
所述的粘结剂和无水乙醇的用量为常规用量，粘结剂用量较多时，可用无水乙醇溶解后回收。
因此，为改善陶瓷涂层与基体的润湿性，本发明选择在基体表面先涂覆一定厚度的Ni粉作为润湿层；厚度小于1mm。
研究结果表明：利用激光反应熔覆制备Mo-Ni-B系三元硼化物时，当保持其它因素不变，激光功率为2500W时，可以获得宏观形貌与显微组织良好的熔覆涂层。
本发明建立已有的研究基础之上，将激光功率固定在2500W后，只改变熔覆过程的扫描速度，如分别为1.5mm/s、2.0mm/s、2.5mm/s，同时对在不同的Mo-B摩尔数比下所制得的陶瓷涂层组织与形貌进行对比分析。
通过对熔覆涂层宏观形貌的观察，可知当激光功率为2500W，当Mo:B＝0.8时，扫描速度为1.5mm/s或2.0mm/s时，可以获得表观质量较好的熔覆涂层。
本发明所制备的Mo2NiB2三元硼化物陶瓷涂层具有较高的硬度、较好的耐海水腐蚀性能，对于钢铁材料的表面改性效果极为显著，所采用的激光反应熔覆工艺也是一种极为有效的表面改性技术。
附图说明
图1为试样Mo:B＝0.8，扫描速度为1.5mm与2.0mm/s时的XRD图谱；
图2为试样Mo:B＝0.8，激光扫描速度为1.5mm/s时，熔覆涂层的SEM图；
图3为Mo:B＝0.8，激光熔覆扫描速度分别为1.5mm/s与2.0mm/s时的硬度曲线。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
将尺寸为70mm×40mm×5mm的45#钢酸洗除锈后，表面用180#水砂纸打磨，然后再酸洗使表面粗化，超声清洗干净，热风吹干。
按表1配比原料(Mo-B摩尔数比为0.8)，称重混合均匀，烘干备用。本专利选择聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘结剂，分别与Ni粉和生成Mo2NiB2涂层原料混合，然后自下而上，按打底Ni，反应物料的顺序涂覆在基体上，总厚度控制在1mm之间。
表1：原位合成Mo2NiB2涂层原料的组成与配比
Mo:B w(B)/％ w(Mo)/％ w(Cr)/％ w(Ni)/％
0.8 5 35.6 10 49.4
在激光功率为2500W，光斑直径10mm，搭接率为18％，扫描速度为1.5mm/s，对涂覆好反应物料的试样进行扫描，扫描结束后即得 所需的三元硼化物(Mo2NiB2)陶瓷涂层/铁基复合材料。
如图1所示，在此条件下，熔覆层的物相分析，结果表明，熔覆层主要由Mo2NiB2组成。研究表明，当试样Mo:B＝0.8，扫描速度为1.5mm时，涂层的衍射峰较强，熔覆涂层中合成Mo2NiB2的含量较多。
本发明的Mo2NiB2陶瓷涂层铁基表面复合材料，涂层中增强相显微形貌如图2所示。熔覆涂层由白色块状物质与暗灰色的区域所组成，通过EDS对比发现白色块状物质中Mo与B元素的含量较多，Ni元素的扫描结果也显示出其在白色块状物质中有较多的分布，结合XRD的分析结果，可知白色块状物质为Mo2NiB2三元硼化物。
图3为Mo:B＝0.8，激光熔覆扫描速度为1.5mm/s时的硬度曲线，可以看出，熔覆涂层的硬度要明显高于基体的硬度。随着测量点沿基体方向的逐渐深入，在涂层区域试样的硬度值变化不明显，在结合区至基体部分硬度值迅速下降，说明熔覆涂层部分的硬度分布比较均匀。
该条件下的试样置于人造海水中浸泡3个月无明显锈蚀，表明涂层具有良好的耐海水腐蚀性能。
本发明将激光熔覆技术与原位合成技术有机地结合起来进行优势互补，形成了三元硼化物金属基陶瓷复合材料制备的新方法—激光反应熔覆技术。在钢铁表面制备了Mo-Ni-B三元硼化物陶瓷涂层，为钢铁材料的表面改性开辟了新的途径。

Claims (5)

1.一种三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，其特征在于：以Mo、Ni、B、Cr粉为基本原料，以质量百分比计，Mo为35.6％，Ni为49.4％，B为5％，Cr为10％；其中，Mo与B的摩尔比为0.8；上述原料通过聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为粘结剂，无水乙醇为溶剂；将原料混合均匀后，预先涂置于铁基表面并待其静置干燥后，利用激光熔覆工艺结合原位合成技术得到Mo-Ni-B系三元硼化物复合陶瓷涂层材料。
2.根据权利要求1所述三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，其特征在于：在基体表面先涂覆一定厚度的Ni粉作为润湿层，厚度小于1mm。
3.根据权利要求1所述三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，其特征在于：所述的基体为Q235A。
4.根据权利要求1所述的三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，其特征在于：所述的激光熔覆工艺中，激光功率为2500W。
5.根据权利要求4所述的三元硼化物陶瓷/铁基表面复合材料的制备方法，其特征在于：所述的激光熔覆工艺中，当激光功率为2500W，当Mo:B＝0.8时，扫描速度为1.5mm/s或2.0mm/s。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111139390A (zh) * 2020-01-02 2020-05-12 西安交通大学 一种铬掺杂改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法
CN111455376A (zh) * 2020-04-23 2020-07-28 上海海事大学 一种增强45#钢耐腐蚀性的Cr7C3-Mo2NiB2复相陶瓷涂层的制备方法
CN112323062A (zh) * 2020-11-11 2021-02-05 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司柳州局 一种Al、Cr增强Mo2NiB2金属陶瓷涂层及制备方法

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