CN112974813A - 一种钛基复合粉末及其制备方法、原位增强钛基复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种钛基复合粉末及其制备方法、原位增强钛基复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛基复合粉末及其制备方法、原位增强钛基复合涂层及其制备方法。本发明提供的钛基复合粉末的制备方法，包括以下步骤：a)将粉料、分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料；b)对所述浆料喷雾干燥，得到Ti‑B4C‑M球形复合粉末；所述粉料包括以下质量比的组分：B4C粉末8％～12％；金属M粉末3％～9％；稀土氧化物粉末0.5％～1.0％；Ti粉余量；所述金属M粉末选自Co粉、Al粉、Sn粉和Cu粉中的一种或几种。本发明通过上述特定的粉料搭配及制备手段，能够有效提升钛基复合涂层的硬度及耐磨性，降低稀释率，提高涂层制备效率和粉末利用率。

Description

一种钛基复合粉末及其制备方法、原位增强钛基复合涂层及 其制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，特别涉及一种钛基复合粉末及其制备方法、原位增强钛基复合涂层及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有比强度高、耐蚀和抗氧化性能优异、生物兼容性好等优点，在航空航天、化工和生物医学等领域应用十分广泛。但纯钛或钛合金材料的硬度低、摩擦系数高、承载能力差、易产生粘着磨损失效，限制了其作为摩擦承载零件的应用。采用适当的表面工程技术和相应的材料体系对钛及其合金表面进行表面涂覆和表面改性处理，可以在不改变基体结构和性能的前提下赋予材料表面特有的力学性能，增强钛基材料承载能力，是解决钛合金材料疲劳失效和磨损失效问题的最有效途径，同时也是拓宽钛合金应用领域和实现损伤钛合金零件修复的重要技术手段。
当前钛基材料表面耐磨防护涂层材料主要包括钛合金以及钛基复合材料两类。其中，钛基复合涂层，特别是非连续增强钛基复合涂层，由于兼具硬质增强相和钛基质相的性能，相比于单一钛合金涂层具有更高的硬度和更好的耐磨性。考虑到冶金学相溶性问题，钛基复合涂层的基质相材料多为纯钛或钛合金，而增强相多为含Ti的陶瓷相，如TiC、TiB和TiN等。硬质相的添加方式主要有两种：一是外加颗粒法，即直接向纯钛或钛合金涂层内部添加现成的TiC、TiB或TiN颗粒；二是原位合成法，即利用原材料在涂层制备成形过程中产生的自蔓延高温合成反应原位形成增强相，得到TiC/Ti、TiB/Ti、TiN/Ti、(TiC+TiB)/Ti或(TiC+TiB+TiN)/Ti等原位钛基复合涂层。相比于外加颗粒法，原位合成法制备的钛基复合涂层具有增强相尺寸和分布可控、界面纯净、热稳定性好等突出优点，具备更好的力学性能。
目前常用的原位钛基复合涂层制备技术主要包括激光熔覆、等离子熔覆、感应熔覆、氩弧熔覆等，其中：(1)采用同步送粉方式的激光熔覆制备方法，制备的涂层质量好，稀释率低，但制备效率低，涂层裂纹倾向大；(2)采用同步送粉方式的等离子熔覆制备方法，制备效率高，但稀释率高，热影响大，基体易变形，后续加工余量大；(3)热喷涂制备方法，涂层制备效率高，但原位反应不完全，涂层与基体结合强度低(属于机械结合)，涂层氧化物含量高；(4)采用送丝方式的氩弧熔覆制备方法，制备效率高，但与等离子熔覆制备方法相似，热影响大，稀释率高，后续加工余量大；(5)采用铺粉或预置粘结剂粉末涂层的激光熔覆、等离子熔覆、感应熔覆和氩弧熔覆等制备方法，工艺复杂、涂层制备效率低，不适合复杂结构和大尺寸零件。
总体上，现有技术在原位合成钛基复合涂层的制备工艺和材料体系方面均存在如下需要解决的问题：一是制备工艺上，现有的激光熔覆、等离子熔覆、热喷涂、氩弧熔覆、感应熔覆等技术手段，如前所述存在诸多不足。目前缺少一种适合大面积、高质量原位钛基复合涂层的高效率制备方法。二是涂层材料上，原位钛基复合涂层由涂层基质相和原位增强相两部分构成，现有技术更多集中在如何通过提高TiC、TiB或TiN等原位增强相的含量、分布和性能来提高涂层性能，很少考虑如何进一步改善涂层Ti基质相的性能；由于受增强相含量的限制以及Ti基质相本身力学性能的限制，进一步提高涂层硬度和耐磨性越来越难，缺少新的能够提高涂层性能的涂层材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种钛基复合粉末及其制备方法、原位增强钛基复合涂层及其制备方法。本发明提供的钛基复合粉末及原位增强钛基复合涂层能够有效提高涂层的硬度和耐磨性。
本发明提供了一种钛基复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
a)将粉料、分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料；
b)对所述浆料喷雾干燥，得到Ti-B4C-M球形复合粉末；
所述粉料包括以下质量比的组分：
Figure BDA0002936422820000021
所述金属M粉末选自Co粉、Al粉、Sn粉和Cu粉中的一种或几种。
优选的，所述稀土氧化物粉末选自La2O3粉、CeO2粉和Y2O3粉中的一种或几种。
优选的，所述步骤a)中：
所述分散剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇、正丙醇和水中的一种或几种；
所述粘结剂选自松香与松节油的混合物、聚乙烯醇、聚乙二醇和硅酸钠中的一种或几种；
所述分散剂与所述粉料的质量比为130％～200％；
所述粘结剂与所述粉料的质量比为10％～20％；
所述B4C粉末的粒度为≤3μm；
所述金属M粉末的粒度为≤3μm；
所述稀土氧化物粉末的粒度为≤1μm；
所述Ti粉的粒度为≤5μm。
优选的，所述步骤b)中，所述喷雾干燥的条件为：进口温度250～300℃，出口温度90～120℃，雾化盘频率为240～300Hz。
优选的，在所述步骤b)，在所述喷雾干燥后，还包括：对所得粉末进行烘干和筛分；
所述干燥的温度为90～120℃，时间为2～4h；
所述筛分为：筛分出粒度为270～550目的粉末。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的钛基复合粉末。
本发明还提供了一种原位增强钛基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对金属基体进行清洁和粗化处理，得到预处理基体；
S2、将粉末涂料通过冷喷涂工艺喷涂到所述预处理基体的表面，在基体表面形成初始涂层；
S3、对所述初始涂层进行重熔处理，在所述基体表面形成原位增强钛基复合涂层；
所述粉末涂料为权利要求6所述的钛基复合粉末。
优选的，所述重熔处理为感应重熔处理；
所述感应重熔处理的条件为：感应加热功率为35～50W/mm2，所述初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2～3mm，感应线圈的移动速度为4～10mm/s。
优选的，所述冷喷涂工艺的条件为：以惰性气体为工作气体和送粉气体，载气温度为400～600℃，载气压力为4～5MPa。
本发明还提供了一种原位增强钛基复合涂层，由权利要求7～9中任一项所述的方法获得。
本发明将B4C粉、金属M粉末、稀土氧化物粉末和Ti粉以一定比例搭配作为粉料，与分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料；再对浆料进行喷涂干燥，得到Ti-B4C-M球形复合粉末。本发明通过上述特定的粉料搭配及制备手段，能够有效提升涂层的硬度及耐磨性，降低稀释率。实验结果表明，本发明所得涂层的硬度和耐磨性显著提升；且本发明方法能够有效节约时间和物料，提高施工效率和节约成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1中工艺流程的示意图；
图2为实施例1中1.1节所得Ti-B4C-Co复合粉末的SEM图；
图3为实施例3～5制备的钛基耐磨复合涂层的XRD图；
图4为实施例1制备的冷喷涂(B4C+Co)/Ti涂层截面形貌的光学显微镜图；
图5为实施例1制备的重熔后(TiB+TiC)/Ti涂层截面形貌的光学显微镜图；
图6为实施例1制备的重熔后涂层截面的微观显微组织图；
图7为实施例3制备的重熔后涂层截面的微观显微组织图；
图8为对比例1制备的重熔后涂层截面的微观显微组织图；
图9为对比例2制备的重熔后涂层截面的微观显微组织图；
图10为不同实施例制备涂层的基质相纳米硬度随压痕深度变化的关系曲线图；
图11为实施例1～8及对比例1～2的显微硬度变化趋势图；
图12为实施例1～8及对比例1～2的干摩擦试验相对耐磨性变化趋势图。
具体实施方式
本发明提供了一种钛基复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
a)将粉料、分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料；
b)对所述浆料喷雾干燥，得到Ti-B4C-M球形复合粉末；
所述粉料包括以下质量比的组分：
Figure BDA0002936422820000051
所述金属M粉末选自Co粉、Al粉、Sn粉和Cu粉中的一种或几种。
本发明将B4C粉、金属M粉末、稀土氧化物粉末和Ti粉以一定比例搭配作为粉料，与分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料；再对浆料进行喷涂干燥，得到Ti-B4C-M球形复合粉末。本发明通过上述特定的粉料搭配及制备手段，能够有效提升涂层的硬度及耐磨性，降低稀释率。
关于步骤a)：将粉料、分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料。
本发明中，所述粉料包括以下质量比的组分：
Figure BDA0002936422820000052
本发明中，所述B4C粉末的粒度优选为≤3μm，更优选为0.5～2μm。所述B4C粉末的纯度优选为≥99％。本发明中，所述B4C粉末的含量为8％～12％；在本发明的一些实施例中，所述含量为8％、10％或12％。本发明中，引入B4C粉末，主要是与Ti发生原位自蔓延合成反应，形成TiB和TiC增强体，提高涂层硬度和耐磨性；若其含量低于8％，则涂层内TiB和TiC增强相含量低，涂层硬度和耐磨性较低，如含量高于12％，则会造成冷喷涂过程中粉末反弹，涂层孔隙率增大，粉末利用率降低，影响涂层性能。
本发明中，所述金属M粉末选自Co粉、Al粉、Sn粉和Cu粉中的一种或几种。本发明中，所述金属M粉末的粒度优选为≤3μm，更优选为1～2μm。所述金属M粉末的纯度优选为≥99％。本发明中，引入上述金属M粉末，第一，起到稳定α-Ti相或β-Ti相作用，同时实现固溶强化，提高涂层Ti基质相硬度性能；第二，起到细化TiB和TiC增强体尺寸的作用，从而提高涂层硬度及硬度均匀性；第三，起到降低涂层体系的熔点的作用，提高涂层的韧性，减少涂层内部的孔隙和裂纹，改善涂层质量。通过以上三方面，起到显著提高涂层硬度和耐磨性的作用。金属M粉末在Ti-B4C-M复合粉末中的质量百分含量为3％～9％；金属粉末含量过高，一方面增加成本，另一方面会与Ti形成金属间化合物，从而使涂层的脆性增大，不利于涂层耐磨性的提高；若含量过低，则对涂层基质相的固溶强化作用不明显，同样不利于提高涂层的硬度和耐磨性。在本发明的一些实施例中，所述金属M粉末的用量为3％、6％或9％。
本发明中，所述稀土氧化物粉末优选为La2O3粉、CeO2粉和Y2O3粉中的一种或几种。本发明中，所述稀土氧化物粉末的粒度优选为≤1μm，更优选为0.1～0.5μm。本发明中，引入稀土氧化物粉末，一方面，能够降低涂层孔隙，改善涂层质量，细化涂层基质相晶粒；另一方面，能够细化TiB和TiC增强体的尺寸，从而提高涂层硬度及硬度均匀性；通过以上两方面，起到提高涂层硬度和耐磨性的作用。RE在Ti-B4C-M复合粉末中的质量百分含量为0.5％～1.0％；若RE含量高于1％，一方面增加成本，同时改善涂层质量的作用增强的不明显，对提高硬度和耐磨性的贡献不大；若稀土含量低于0.5％，达不到改善涂层质量的效果，提高硬度和耐磨性的作用有限。在本发明的一些实施例中，所述稀土氧化物的含量为0.75％。
本发明中，所述Ti粉的粒度优选为≤5μm，更优选为1～3μm。所述钛粉的纯度优选为≥99％。本发明中，除上述其它粉料外，余下为钛粉，是涂层基质相的主体材料。
本发明中，上述B4C粉末、金属M粉末、稀土氧化物粉末与Ti粉主体材料之间协同作用，从而有效提升钛基涂层的硬度和耐磨性。
本发明中，要控制目标复合粉末(即Ti-B4C-M球形复合粉末涂料)的粒径为30～50μm，因此，从上述单一粉末开始便控制粒度，若单一粉末粒度过大，则不利于团聚后复合粉末成分的均匀性，进而不利于涂层成分与结构的均匀分布；若单一粉末粒度过小，则成本越高，同时活性过高容易在团聚粉末制备过程中发生氧化，从而对涂层性能产生不利影响。因此，本发明控制各单一粉末在上述粒度下，能够提高相互之间的结合性和均匀分布，从而使涂层能够达到最佳效果。
本发明中，所述分散剂优选为无水乙醇、丙酮、乙二醇、正丙醇和水中的一种或几种，更优选为上述有机溶剂与水的混合物。其中，所述水优选为去离子水。本发明中，所述分散剂与所述粉料的质量比优选为130％～200％。所述分散剂为有机溶剂与水时，有机溶剂与所述粉料的质量比优选为80％～100％，水与所述粉料的质量比为50％～100％。
本发明中，所述粘结剂优选为松香与松节油的混合物、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)和硅酸钠中的一种或几种。本发明中，所述粘结剂与所述粉料的质量比优选为10％～20％；在本发明的一些实施例中，所述质量比为15％。
本发明中，所述球磨采用球磨机没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规球磨机即可，如行星式球磨机。本发明中，采用的球磨机中的球磨罐及磨球优选为玛瑙材料。本发明中，所述球磨的球料比优选为(20～30)∶1；所述球料比是指球磨罐内研磨球与物料的质量比。本发明中，所述球磨的转速优选为120～240rpm，球磨时间优选为4～6h。将上述球磨后，得到混合均匀的浆料。
关于步骤b)：对所述浆料喷雾干燥，得到Ti-B4C-M球形复合粉末涂料。
本发明中，在步骤a)球磨得到浆料后，取出浆料并投入喷雾干燥设备中进行喷雾干燥和造粒。本发明中，所述喷雾干燥的条件优选为：进口温度250～300℃，出口温度90～120℃，雾化盘频率为240～300Hz。经上述喷雾干燥后，得到Ti-B4C-M球形复合粉末。
本发明中，在上述喷雾干燥得到球形复合粒料后，优选还进行：对所述Ti-B4C-M球形复合粉末进行干燥和筛分。
其中，所述干燥优选在惰性气体保护下进行；本发明对所述惰性气体的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规惰性气体即可，如氮气或氩气等。本发明中，所述干燥的温度优选为90～120℃，更优选为110℃；所述干燥的时间优选为2～4h，更优选为2h。经上述干燥处理，使复合粉末中残余的粘结剂充分分解挥发。
经上述干燥处理后，进行过筛分级处理，即筛分。本发明中，所述筛分优选为筛选出粒度为270～500目(即30～50μm)的粉末，即获得粒度为30～50μm的Ti-B4C-M的球形复合粉末。
本发明同时提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的钛基复合粉末。
本发明还提供了一种原位增强钛基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、对金属基体进行清洁和粗化处理，得到预处理基体；
S2、将粉末涂料通过冷喷涂工艺喷涂到所述预处理基体的表面，在基体表面形成初始涂层；
S3、对所述初始涂层进行重熔处理，在所述基体表面形成耐磨涂层；
所述粉末涂料为上述技术方案中所述的钛基复合粉末。
关于步骤S1：对金属基体进行清洁和粗化处理，得到预处理基体。
本发明中，所述金属基体优选为钛基体、钛合金基体、铜合金基体或铁基体。本发明中，所述金属基体为经磨削加工后的平板类工件、轴类工件或其它形状工件。
本发明中，所述清洁处理优选为：采用有机溶剂进行超声波清洗处理。所述有机溶剂的种类没有特殊限制，为本领域常规清洁操作采用的清洗剂即可，优选包括无水乙醇和丙酮中的一种或几种；通过上述清洁处理去除基体表面的油污。
本发明中，所述粗化处理的方式没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规粗化方式即可，如采用棕刚玉磨料喷砂的方式。本发明中，所述粗化处理优选为使表面粗糙度达到Ra＝6～8μm。经上述粗化处理后，优选还利用喷砂机喷枪和压缩空气对粗化后的基体表面进行吹气清洁，去除表面残留的棕刚玉磨料，从而获得预处理基体。
通过上述预处理步骤，获得清洁、粗化的基体表面，有利于提高后续冷喷涂涂层与基体的结合强度。
关于步骤S2：将粉末涂料通过冷喷涂工艺喷涂到所述预处理基体的表面，在基体表面形成初始涂层。
本发明中，所述冷喷涂工艺的条件优选为：以惰性气体为工作气体和送粉气体，载气温度为400～600℃，载气压力为4～5MPa。本发明对所述惰性气体在所述载气温度条件下不与钛基复合粉末发生化学反应，具体为氮气或氩气等，优选为N2。
其中：
对于平板类工件基体，冷喷涂工艺的条件优选为：以惰性气体为工作气体和送粉气体，载气温度为500～600℃，载气压力为4～5MPa；喷涂距离为30～40mm，喷枪移动速度优选为40～50mm/s。
对于轴类工件基体，冷喷涂工艺的条件优选为：以惰性气体为工作气体和送粉气体，载气温度为400～500℃，载气压力为4～5MPa；喷涂距离为30～40mm，喷枪移动速度优选为10～20mm/s，工件转速为60～120r/min。
通过上述冷喷涂步骤能够快速高效的获得(B4C+M)/Ti涂层，为后续制备(B4C+M)/Ti复合涂层提供材料。相比于传统预置粘结剂粉末涂层制备工艺，冷喷涂工艺效率高(工艺过程快速，耗时短)、适用于不同形状和结构的基体表面，同时由于喷涂过程中温度不高于700℃，确保了B4C与Ti不提前发生自蔓延高温合成反应。载气温度在该步骤中至关重要，一方面与喷涂粒子速度有关，温度越高粒子速度越高，越有利于提高涂层质量，但过高的温度会导致Ti的相变及氧化，以及Ti与B4C在冷喷涂过程中的化学反应(Ti与B4C之间的化学反应应该在后续的重熔处理过程中发生，而不是在冷喷涂阶段)。另外，载气压力的作用同样是实现喷涂例子的加速，压力过低，则喷涂粒子速度低，容易使涂层出现更多孔隙和裂纹，不利于喷涂层质量和结合强度的改善；压力过高，则容易使喷涂粒子速度过高，会造成喷涂粒子在碰撞基体时反弹，从而降低了喷涂粉末的材料利用率，优选的载气压力区间为4～5MPa。
关于步骤S3：对所述初始涂层进行重熔处理，在所述基体表面形成耐磨涂层。
本发明中，所述重熔处理优选为感应重熔处理。所述感应重熔处理的条件优选为：感应加热功率为35～50W/mm2，所述初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2～3mm，感应线圈的移动速度为4～10mm/s。
其中：
对于平板类工件基体，感应重熔处理的条件优选为：感应加热功率为35～40W/mm2，所述初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2～3mm，感应线圈的移动速度为4～6mm/s；搭接率为10％，伴随线圈的保护气喷嘴的保护气流量优选为8～10L/min。
对于轴类工件基体，感应重熔处理的条件优选为：感应加热功率为40～50W/mm2，所述初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2～3mm，感应线圈的移动速度为5～10mm/s；工件自转速度为120～180r/min，伴随线圈的保护气喷嘴的保护气流量优选为10～12L/min。
经过本步骤的重熔处理，冷喷涂(B4C+M)/Ti涂层受热，涂层内部B4C与Ti发生高温自蔓延反应，形成具有超高硬度的TiC和TiB陶瓷增强相。而金属M(Co，Al，Sn，Cu中的一种或多种)元素固溶到Ti基质相内部，起到稳定α相或β相作用的同时，实现固溶强化，提高Ti基质相硬度。另外，通过重熔处理，涂层由(B4C+M)/Ti冷喷涂涂层状态的机械结合转变为(TiB+TiC)/Ti状态的冶金结合，涂层内部的孔隙和裂纹等缺陷消失，涂层组织结构更加致密，涂层具有优异的耐磨性。本发明中，所述涂层的厚度优选为0.2～1.0mm。
本发明还提供了一种原位增强钛基复合涂层，由上述技术方案中所述的方法获得。
与现有技术相比，本发明提供的钛基复合粉末、原位增强钛基复合涂层及方法具有以下有益效果：
1、本发明通过涂层材料设计和成分调控解决了现有技术制备钛基复合涂层硬度低和耐磨性差的问题。制备的钛基复合涂层中含有TiC和TiB两种原位形成的硬质增强相，由于TiB和TiC是在涂层成形过程中原位生成的，不同于外加现成的TiB或TiC颗粒，原位生成的TiB和TiC增强相与基体相容性好、界面纯净、分布均匀、颗粒细小，因此对涂层硬度和耐磨性的强化作用更显著。同时，由于M元素(Al、Co、Cu、Sn)的固溶强化作用，涂层基质相具有高于纯钛或钛合金的硬度，达到7GPa以上(约合维氏硬度668HV)。因此，使涂层具有超高的硬度以及优异的耐磨性。涂层的显微硬度可以达到1290HV0.2，其室温时干摩擦条件下的耐磨性可以达到Ti6Al4V合金的7倍以上。
2、本发明通过工艺设计解决了现有技术制备钛基复合涂层效率低、材料利用率低、后续加工余量大等问题。本发明采用“冷喷涂+重熔”的钛基复合涂层制备工艺，与最为相近的同步送粉方式的激光熔覆工艺相比，加工相同面积涂层的情况下，加工时间减少10％以上；由于涂层表面粗糙度降低，后续加工余量小，减少金属粉末材料消耗(之所以减少材料消耗，主要是因为涂层表面粗糙度不同，激光熔覆或激光重熔后表面粗糙度大，需要加工去除的材料体积相应的也大)；与最为相近的采用铺粉或预置粘结剂粉末涂层的激光熔覆或感应熔覆工艺相比，加工相同面积涂层的时间可减少50％以上。
3、本发明通过工艺设计和材料成分调控解决了现有技术制备钛基复合涂层热应力大和涂层质量差的问题。通过“冷喷涂+重熔”的制备工艺，并添加氧化物稀土，使制备的钛基复合涂层与基体之间形成良好的冶金结合，涂层内部组织致密，无裂纹、孔隙等缺陷；涂层热应力小，基体无变形，稀释率极低；适合复杂结构和大尺寸零件表面涂层制备。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例中，金属基体采用Ti6Al4V(TC4)钛合金平板或轴类工件，所用TC4钛合金基体为热轧钛合金厚板或棒材，退火热处理条件为：800℃保温2h，空冷。平板基体尺寸为120mm×50mm×15mm，轴类基体尺寸为Φ40mm×200mm。金属基体预处理如下：用丙酮溶液对基体表面进行超声波清洗，去除表面油污；再采用16目的棕刚玉磨料对钛合金基体表面进行粗化处理，使表面粗糙度达到Ra＝6～8μm；最后利用喷砂机喷枪对粗化后基体表面进行高压空气吹风清洁，去除表面残留磨料与粉尘。
原料采用海绵钛粉末，粒径尺寸1～3μm，纯度99.9％；碳化硼粉末粒径为0.5～2μm，纯度99.9％；金属粉末粒径尺寸1～2μm，纯度99.9％；稀土氧化物粉末粒径尺寸为0.1～0.5μm，纯度99％。
实施例1
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
S1、将粉料、无水乙醇及去离子水放入行星式球磨机的球磨罐内，球磨2h后加入聚乙烯醇继续球磨4h(使用玛瑙材质的球磨罐及研磨球，球料比为25∶1)，得到浆料。
其中：
粉料包括：B4C粉末8％，Co粉6％，La2O3粉0.75％，Ti粉余量。
无水乙醇为粉料质量的90％，去离子水为粉料质量的80％。
聚乙烯醇为粉料质量的15％。
S2、将球磨罐内的浆料取出，利用喷雾干燥设备进行喷雾干燥和造粒，设备的条件为：进口温度250℃，出口温度110℃，雾化盘频率240Hz。经上述喷雾干燥处理，得到Ti-B4C-Co球形复合粉末。
S3、将所得Ti-B4C-Co球形复合粉末在Ar气保护下烘干处理，温度为110℃，时间为2h。之后，再进行过筛分级处理，得到粒径为270～550目(即30～50μm)的Ti-B4C-Co球形复合粉末。
1.2制备原位增强钛基复合涂层
S1、冷喷涂：以1.1中得到的粉末为原料，采用冷喷涂工艺在平板金属基体表面喷涂涂层(厚度为0.5mm)，工艺条件为：以N2为工作气体和送粉气体，载气压力4.5MPa，载气温度550℃，喷涂距离35mm，喷枪移动速度45mm/s。经冷喷涂后，在金属基体表面形成(B4C+Co)/Ti涂层。
S2、对涂层进行感应重熔处理，工艺参数为：感应加热功率为37.5W/mm2，初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2.5mm，感应线圈的移动速度为5mm/s，搭接率为10％，伴随线圈的保护气喷嘴的氩气流量为9L/min。经重熔处理后，在基体表面形成原位增强钛基复合涂层，即(TiB+TiC)/Ti复合涂层。
实施例1的整个制备流程参见图1，图1为实施例1中工艺流程的示意图。
实施例2
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，B4C的含量调整为10％。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例3
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，B4C的含量调整为12％。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例4
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，Co粉的含量调整为3％。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例5
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，Co粉的含量调整为9％。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例6
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，用Al粉替代Co粉。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例7
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，用Cu粉替代Co粉。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例8
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，用Sn粉替代Co粉。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例9
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末：同实施例1。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：
按照实施例1进行，不同的是，基体采用轴类工件。
冷喷涂工艺条件为：以N2为工作气体和送粉气体，载气压力4.5MPa，载气温度450℃，喷涂距离35mm，喷枪移动速度15mm/s，喷涂厚度同实施例1。
感应重熔处理工艺参数为：感应加热功率为45W/mm2，初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2.5mm，感应线圈的移动速度为8mm/s，工件自转速度为150r/min，伴随线圈的保护气喷嘴的氩气流量为9L/min。
对比例1
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末涂料
按照实施例1进行，不同的是，不添加Co粉。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
对比例2
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，不添加La2O3粉。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
实施例10材料表征与性能测试
(1)SEM表征
采用扫描电子显微镜(SEM)对各实施例中1.1节制备的Ti-B4C-M复合粉末进行形貌与粒度分析，图2为实施例1中1.1节所得Ti-B4C-Co复合粉末的SEM图。可以看出，复合粉末为近似球形，便于后续冷喷涂过程中的连续送粉；粉末粒径范围为270～550目(即30～50μm)，各组分颗粒分布均匀。其它实施例所得复合粉末的形貌与粒度范围与实施例1基本相同，没有明显差异。
(2)涂层物相的XRD分析
对各实施例制备的原位增强钛基复合涂层表面进行X射线衍射(XRD)分析，结果参见图3，图3为实施例3～5制备的原位增强钛基复合涂层的XRD图。可以看出，当复合粉末中Co含量在9％以下时，涂层的物相主要由基质相(α-Ti为主，少量β-Ti)，原位TiB增强体、原位TiC增强体构成，未发现Co，证明Co与涂层基质相中的Ti形成固溶体，对基质相起到固溶强化作用。当复合粉末中Co含量达到9％时，涂层XRD图谱中出现少量Co2B，对涂层韧性不利，同时使参与高温自蔓延反应的B含量减少，从而使形成的TiB增强体含量减少，不利于涂层显微硬度和耐磨性的改善。证明金属M的含量为3％～9％，且不等于9％时为最佳。
(3)涂层显微组织的金相分析
对各实施例制备得到的冷喷涂(B4C+M)/Ti涂层和重熔后(TiB+TiC)/Ti涂层进行切割、冷镶嵌制样、磨抛与腐蚀处理后，得到涂层截面金相分析试样。分别采用光学显微镜和扫描电镜对涂层截面进行微观形貌分析。结果参见图4～图9。
图4为实施例1制备的冷喷涂(B4C+Co)/Ti涂层截面形貌的光学显微镜图。可以看出，涂层呈典型冷喷涂涂层的结构特征，涂层内部未见明显的层状结构，但存在一定量的孔隙，涂层表面粗糙，涂层与基体呈典型机械结合的形貌特征。其它实施例制备得到的冷喷涂涂层截面形貌与之类似。
图5为实施例1制备的重熔后(TiB+TiC)/Ti涂层截面形貌的光学显微镜图。可以看出，涂层组织致密，未见孔隙与裂纹等缺陷，涂层表面光滑平整，涂层与基体结合紧密，形成了具有冶金结合特征的过度区域与热影响区，表明涂层与基体之间结合良好。同时，还可以看出，涂层的稀释率较低，不超过5％，低于普通激光熔覆和堆焊等传统工艺(稀释率10％以上)。其它实施例制备得到的重熔后涂层截面形貌与之类似。
图6～图9为分别为实施例1、实施例3、对比例1和对比例2制备的重熔后涂层截面的微观显微组织图。由实施例1和实施例3的微观显微组织图可以看出，随着原料粉末中B4C含量的增多，涂层内TiB和TiC增强相的含量增多，这也是涂层显微硬度不断升高的原因之一。由实施例1和对比例1的对比可以看出，Co元素的添加可以起到细化TiB和TiC增强相尺寸的作用，从而使涂层硬度进一步升高。由实施例1和对比例2的对比可以看出，稀土氧化物同样可以起到细化TiB和TiC增强相的作用，从而改善涂层硬度。
(4)涂层内基质相纳米硬度测试
采用纳米压痕仪对涂层截面金相样品进行测试，使用连续刚度测试(CSM)模式，获得涂层内部基质相的纳米硬度。图10为不同实施例制备涂层的基质相纳米硬度随压痕深度变化的关系曲线图，经过计算不同实施例基质相的平均纳米硬度及对应的换算后的维氏显微硬度如表1所示。
表1实施例1～3及对比例1～2所得原位增强钛基复合涂层的基质相平均纳米硬度
样品 纳米硬度/GPa 换算后维氏硬度/HV
实施例1 5.81 549.05
实施例2 7.07 668.12
实施例3 6.43 607.64
对比例1 4.10 387.45
对比例2 5.37 507.47
由表1测试结果可以看出，与对比例1-2相比，本发明实施例所得样品的涂层硬度显著提升。由实施例1和对比例1可以看出，Co元素的添加可以起到强化涂层基质相的作用，使涂层基质相硬度明显提高。由实施例1和对比例2可以看出，稀土氧化物的添加也可以改善涂层基质相的硬度。而且，通过实施例1和对比例1-2的对比以看出，本发明金属M和稀土氧化物之间形成协同作用，二者同时添加时，能够显著提升涂层的硬度。
(5)涂层的显微硬度
采用显微硬度计对实施例1～8及对比例1～2制备的涂层截面金相试样进行显微硬度测试，测试点取涂层中部位置，显微硬度测试载荷200g，加载时间30s。每个实施例涂层测量10个点的显微硬度值，取其平均值作为测试结果，参见表2，根据表2的数据绘制图11，图11为实施例1～8及对比例1～2的显微硬度变化趋势图。
表2实施例1～8及对比例1～2所得复合涂层的显微硬度
实施例 显微硬度(HV<sub>0.2</sub>)
实施例1 875
实施例2 1020
实施例3 1290
实施例4 1150
实施例5 1186
实施例6 836
实施例7 851
实施例8 819
对比例1 725
对比例2 827
由表2测试结果可以看出，与对比例1～2相比，本发明实施例1～8的显微硬度明显提升。由实施例1～3可以看出，随着复合粉末中B4C含量的增多，涂层显微硬度不断升高，主要是涂层内TiC和TiB增强相随B4C增多而升高所致。由实施例3～5可以看出，当Co元素含量为6％时，显微硬度达到最佳。由实施例6～8及对比例1可以看出，复合粉末中Co替换为Al、Cu或Sn后，均可以显著提高涂层的显微硬度。由实施例1和对比例1可以看出，复合粉末中添加稀土氧化物，可以显著改善涂层的显微硬度。
(6)涂层的摩擦磨损性能
利用UMT-3型磨损试验机对实施例1～8和对比例1～2制得的样品涂层进行干摩擦条件下的磨损试验。试验中，以基体材料Ti6Al4V合金(显微硬度340HV0.2)作为对比材料。
试验条件如下：
载荷：5N；往复滑动频率：10Hz；时间：30min。下试样为经过磨削加工的涂层样品，上试样为直径4mm的Si3N4球。
试验前后，使用丙酮溶液对涂层试样及基体试样进行超声清洗。试验结束后，采用Olympus激光共聚焦显微镜测量试样磨损体积，将Ti6Al4V基体的磨损体积与被测涂层试样磨损体积之比作为原位增强钛基复合涂层的相对耐磨性(即以Ti6Al4V基体的耐磨性为基准进行对比，其相对耐磨性为1)。涂层的相对耐磨性列于表3(表3中数据为进行5次试验的平均值)，根据表3数据绘制图12，图12为实施例1～8及对比例1～2的干摩擦试验相对耐磨性变化趋势图。
表3实施例1～8及对比例1～2所得复合涂层的相对耐磨性
Figure BDA0002936422820000171
Figure BDA0002936422820000181
由表3测试结果可以看出，与基体材料及对比例1～2相比，本发明实施例1～8所得样品的各项耐磨性均明显提升。由实施例1～3的效果可以看出，随着复合粉末中B4C含量的增多，涂层耐磨性不断升高，主要是涂层内TiC和TiB增强相随B4C增多而升高，并导致涂层硬度升高所致。由实施例3～5可以看出，当Co元素含量为6％时，耐磨性达到最佳。由实施例6～8及对比例1可以看出，复合粉末中Co替换为Al、Cu或Sn后，均可以显著提高涂层的耐磨性。由实施例1和对比例1可以看出，复合粉末中添加稀土氧化物，可以显著改善涂层的耐磨性。
(7)将本发明制备原位增强钛基复合涂层的方法与现有技术进行对比，具体进行所用时间及粉末材料用量的对比，结果参见表4。
表4本发明与现有技术制备方法的用时和粉末消耗的比较
Figure BDA0002936422820000182
由表4测试结果可以看出，制备同类材料、相同加工后涂层厚度的涂层，与现有技术相比，本发明的方法可节约时间50％以上，节约材料可高达50％。
实施例11～12
1.1制备Ti-B4C-M球形复合粉末
按照实施例1进行，不同的是，将La2O3粉分别替换为CeO2粉、Y2O3粉。
1.2制备原位增强钛基复合涂层：同实施例1。
1.3性能测试
按照实施例10对实施例11～12所得原位增强钛基复合涂层进行显微硬度测试，结果参见表5：
表5实施例11～12所得原位增强钛基复合涂层的显微硬度
样品 显微硬度(HV<sub>0.2</sub>)
实施例11 867
实施例12 884
按照实施例10对实施例11～12所得材料进行摩擦磨损性能测试，结果参见表6：
表6实施例11～12所得原位增强钛基复合涂层的相对耐磨性
样品 相对耐磨性(ε)
实施例11 3.72
实施例12 3.91
Ti6Al4V 1.00
由表5～表6测试结果可以看出，采用本发明其它稀土氧化物，同样使涂层具有优异的硬度和耐磨性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钛基复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将粉料、分散剂和粘结剂混合球磨，得到浆料；
b)对所述浆料喷雾干燥，得到Ti-B4C-M球形复合粉末；
所述粉料包括以下质量比的组分：
Figure FDA0002936422810000011
所述金属M粉末选自Co粉、Al粉、Sn粉和Cu粉中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物粉末选自La2O3粉、CeO2粉和Y2O3粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中：
所述分散剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇、正丙醇和水中的一种或几种；
所述粘结剂选自松香与松节油的混合物、聚乙烯醇、聚乙二醇和硅酸钠中的一种或几种；
所述分散剂与所述粉料的质量比为130％～200％；
所述粘结剂与所述粉料的质量比为10％～20％；
所述B4C粉末的粒度为≤3μm；
所述金属M粉末的粒度为≤3μm；
所述稀土氧化物粉末的粒度为≤1μm；
所述Ti粉的粒度为≤5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述喷雾干燥的条件为：进口温度250～300℃，出口温度90～120℃，雾化盘频率为240～300Hz。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤b)，在所述喷雾干燥后，还包括：对所得粉末进行烘干和筛分；
所述干燥的温度为90～120℃，时间为2～4h；
所述筛分为：筛分出粒度为270～550目的粉末。
6.一种权利要求1～5中任一项所述的制备方法制得的钛基复合粉末。
7.一种原位增强钛基复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对金属基体进行清洁和粗化处理，得到预处理基体；
S2、将粉末涂料通过冷喷涂工艺喷涂到所述预处理基体的表面，在基体表面形成初始涂层；
S3、对所述初始涂层进行重熔处理，在所述基体表面形成原位增强钛基复合涂层；
所述粉末涂料为权利要求6所述的钛基复合粉末。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述重熔处理为感应重熔处理；
所述感应重熔处理的条件为：感应加热功率为35～50W/mm2，所述初始涂层距平面感应线圈表面的距离为2～3mm，感应线圈的移动速度为4～10mm/s。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述冷喷涂工艺的条件为：以惰性气体为工作气体和送粉气体，载气温度为400～600℃，载气压力为4～5MPa。
10.一种原位增强钛基复合涂层，其特征在于，由权利要求7～9中任一项所述的方法获得。
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