CN104174987B - 在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：①依据金属基体材质的和表面的清洁程度，首先进行高压空气清洗或精细喷砂处理，然后进行高压空气预热；②制备喷涂用纯金属粉末；③将纯金属粉末通过送粉器输入喷枪，在喷枪内与高压气体混合后从喷嘴喷出撞击金属基体表面，纯金属粉末颗粒发生纯塑性变形聚合形成涂层；④将金属基体置于搅拌摩擦焊机上进行加工；⑤将加工后的金属基体在磨床上进行磨削处理。与现有技术相比，本发明的优点在于：增强体颗粒是在金属基体中直接生成，增强体和基体金属之间相容性的问题就可以得到很好的解决，提高原位生成的金属间化合物表面的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层的制备方法，尤其涉及金属间化合物涂层制备方法。
背景技术
金属间化合物素以出众的抗磨损性、高硬度和优良的抗氧化腐蚀性而闻名。具有较高熔点的金属间化合物在高温结构应用方面具有极大的潜在优势，例如航空工业、燃气轮机(包括飞机的燃气涡轮发动机)高温部分材料、汽车交通工业等应用。然而，大部分金属间化合物的性能存在室温脆性和低延性等不足，这在很多情况下也限制了其作为工程结构材料的应用场合，目前主要还是以增强耐磨损、耐冲蚀、耐气蚀、耐高温氧化的涂层应用为主。
现有技术中公开了一些制备金属间化合物涂层的技术，如：激光熔覆、电弧喷涂、反应烧结、真空等离子喷涂、高速氧燃料喷涂、激光等离子体混合喷涂等。专利号为ZL03136919.7的中国发明专利《一种激光熔覆金属间化合物陶瓷复合涂层及制备方法》(授权公告号为CN1167831C)，该专利采用激光熔覆获得涂层。专利号为ZL200510042320.4的中国发明专利《电弧喷涂用的金属间化合物粉芯丝材的制备方法》(授权公告号为CN1318637C)，该专利采用电弧喷涂获得涂层。类似的还可以参考CN101139690A和CN100351421C。
然而现有的这些技术存在一定的不足，首先，容易产生非均匀微观结构；其次，这些技术因为都会有较高的热量输入，使粉末颗粒融化，在涂层和基材界面产生热应力，导致涂层的失效；由于喷涂所用到的粉末难以大批量制备使得其价格也很高。
近年来，出现了一种利用搅拌摩擦加工技术进行合金表面改性以强化合金表面性能的方法。主要通过以下方式实现：先将金属间化合物增强体颗粒提前制备好，埋在基体材料的沟槽或孔里，通过搅拌工具头的搅拌作用使增强体分散在基体材料里。普遍存在问题是生成的金属间化合物组织结构均匀性还有待提高，这是增强材料颗粒过于集中于某些特定区域造成的。另外增强体和基体金属之间的相容性(润湿性)是无法回避的问题，增强体和金属基体之间都存在界面反应，这影响到复合材料在高温制备时和高温应用时的性能和稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种组织结构均匀结合强度大的在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：
①依据金属基体材质的和表面的清洁程度，首先进行高压空气清洗或精细喷砂处理，然后进行高压空气预热；
②制备喷涂用纯金属粉末，该纯金属粉末颗粒为10～55μm；
③将纯金属粉末通过送粉器输入喷枪，在喷枪内与高压气体混合后从喷嘴以300～1200m/s速度喷出撞击金属基体表面，纯金属粉末颗粒发生纯塑性变形聚合形成涂层；
④将上述金属基体置于搅拌摩擦焊机上，搅拌摩擦焊机的搅拌工具头对准涂层，高速旋转下沉压入涂层内进行搅拌，涂层材料在搅拌工具头的搅拌摩擦作用下与金属基体材料充分混合，并发生化学反应形成金属间化合物，同时移动搅拌工具头，使其路径覆盖整个待加工区域；
⑤将上述加工后的金属基体在磨床上进行磨削处理，降低表面粗糙度，使其平整。
金属基材和对应地纯金属粉末优选如下三种之一：
第一种，所述的金属基材为镁合金ZM6，对应地，所述的纯金属粉末为铝粉；
第二种，所述的金属基材为Al-2024，对应地，所述的纯金属粉末为钛金属粉；
第三种所述的金属基材为10号钢，对应地，所述的纯金属粉末为锌粉末。
作为优选，，步骤①中所述的高压空气清洗条件如下：空气压力为0.2～0.5MPa，流量为1～3立方米/分钟，处理时间0.5～2分钟。
作为优选，步骤①中所述的精细喷砂处理条件如下：沙粒为200～-500μm氧化铝颗粒，喷砂喷嘴扫描速度为20cm/s，往复扫描2次。
作为最佳，步骤①中所述的高压空气预热温度为200℃。
作为优选，步骤③中所述的高压气体为氦气、氮气或压缩空气，高压气体的加热温度为100～600℃，工作压力为1～305MPa，喷嘴的送粉速率为3～15kg/h，喷射距离为10～50mm，金属基体相对喷嘴的移动速度为2～25cm/s。
作为优选，步骤④中搅拌工具头旋转速度为500～2000rpm，搅拌工具头移动速度为0.5～2mm/s。
与现有技术相比，本发明的优点在于：增强体颗粒是在在金属基体中直接(原位)生成的，而非提前制备好再添加到基体材料里，增强体和基体金属之间相容性的问题就可以得到很好的解决，提高原位生成的金属间化合物表面的质量，使得结合强度大大提高，并且，组织结构保持良好的均一性。此外本工艺采用冷喷涂技术先把金属颗粒均匀的涂覆到基体材料上，再结合搅拌摩擦焊机进行加工将会有效的改善增强材料颗粒过于集中于某些特定区域造成的情况。本发明是一种固相加工技术，与传统热喷涂相比，整个制备过程都在较低温度下完成，材料是在低于熔点的温度条件下形成涂层，因此，减小甚至消除了如高温氧化、相变、结晶、残余拉应力等传统热喷涂方法的有害因素影响，避免了涂层与基体的界面氧化，非常适用于对温度敏感、氧化敏感、相变敏感的金属间化合物涂层。
附图说明
图1为实施例1中粉末均匀涂覆处理过程示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：镁合金ZM6基体表面制备镁铝金属间化合物涂层
ZM6板材表面处理：采用精细喷砂方法进行表面处理，沙粒为200～300μm氧化铝颗粒，喷砂喷嘴扫描速度为20cm/s，往复扫描2次。随后对材料表面进行高压空气预热(空气温度为200℃)，持续时间为1分钟。
纯铝粉末由雾化方法制备，纯度在99.9％以上，颗粒粒度集中在的25～50μm范围内。冷喷涂前粉末始终保持干燥状态。
粉末均匀涂覆处理：结合图1所示，将纯铝金属粉末颗粒加装至送粉器1内，然后进入喷枪2，在喷枪2内与高压气体混合后从喷嘴喷出，喷涂到金属基材4上，其中高压气体经过加热器3加热。高压气体选用He气，高压气体的加热温度为300℃，工作压力为2MPa。送粉速率应控制在5kg/h.冷喷涂喷射距离为20mm，基板相对移动速度控制在5cm/s。高压气体
搅拌摩擦加工：选用带搅拌针的搅拌工具，搅拌针长度为2mm，将冷喷涂处理过的基体固定于搅拌摩擦焊机上，使高速旋转(700转/分钟)的搅拌工具头对准基体涂层，慢慢下沉插入涂层内，下沉速度为0.5mm/s，直至搅拌工具的轴肩与材料接触.然后移动搅拌工具，速度为2mm/s,使其路径覆盖整个待加工区。加工结束后，拔出搅拌头。
平整化处理：将搅拌摩擦加工后的涂层在磨床上进行磨削加工，降低表面粗糙度。
经过形成的涂层微观组织分析，发现了Al3Mg2和Al12Mg17等金属间化合物。涂层厚度约等于搅拌针的长度，2mm。
| 试样编号 | 结合强度(MPa) | 显微硬度(HV0.1) |
| 1-1 | 47.7 | 186 |
| 1-2 | 48.6 | 190 |
实施例2：Al-2024基体表面制备钛铝金属间化合物涂层
Al-2024板材表面处理。采用精细喷砂方法进行表面处理，沙粒为200～300μm氧化铝颗粒，喷砂喷嘴扫描速度为20cm/s，往复扫描2次。随后对材料表面进行高压空气预热(空气温度为200℃)，持续时间为1分钟。
纯钛金属粉末由雾化方法制备，纯度在99.9％以上，颗粒粒度集中在的25～50μm范围内。冷喷涂前粉末始终保持干燥状态。
粉末均匀涂覆处理：将纯钛金属粉末颗粒加装至送粉器内，调节系统参数为：高压气体选用He气，高压气体的加热温度为300℃，工作压力为2MPa。送粉速率应控制在5kg/h.冷喷涂喷射距离为20mm。基板相对移动速度控制在5cm/s。
搅拌摩擦加工：选用不带搅拌针的搅拌工具，即只有搅拌工具的轴肩参与摩擦，将冷喷涂处理过的基体固定于搅拌摩擦焊机上，使高速旋转(800转/分钟)的搅拌工具头对准基体涂层，慢慢与涂层接触，下沉速度为0.5mm/s，直至搅拌工具的轴肩与材料充分接触.然后移动搅拌工具，速度为2mm/s,使其路径覆盖整个待加工区。加工结束后，拔出搅拌工具。
平整化处理：将搅拌摩擦加工后的涂层在磨床上进行磨削加工，降低表面粗糙度。
经过形成的涂层微观组织分析，发现了TiAl，TiAl3和Ti3Al等钛铝金属间化合物。涂层厚度约为0.5mm。
| 试样编号 | 结合强度(MPa) | 显微硬度(HV0.1) |
| 2-1 | 53.3 | 232 |
| 2-2 | 51.6 | 227 |
实施例3：10号钢基体表面制备铁锌金属间化合物涂层
钢板材表面处理：采用精细喷砂方法进行表面处理，沙粒为250～400μm氧化铝颗粒，喷砂喷嘴扫描速度为20cm/s，往复扫描2次。随后对材料表面进行高压空气预热(空气温度为200℃)，持续时间为1.5分钟。
纯锌金属粉末由高能研磨机湿法球磨制备方法制备，以无水乙醇和油酸为介质，磨料与介质质量比为100:11，通入氩气保护，获得粉末颗粒粒度在20～45μm范围内。冷喷涂前粉末始终保持干燥状态。
粉末均匀涂覆处理：将纯锌金属粉末颗粒加装至送粉器内，调节系统参数为：高压气体选用He气，高压气体的加热温度为300℃，工作压力为2.5MPa。送粉速率应控制在5kg/h.冷喷涂喷射距离为16mm。基板相对移动速度控制在5cm/s。
搅拌摩擦加工：选用不带搅拌针的搅拌工具，即只有搅拌工具的轴肩参与摩擦，将冷喷涂处理过的基体固定于搅拌摩擦焊机上，使高速旋转(1200转/分钟)的搅拌工具头对准基体涂层，慢慢与涂层接触，下沉速度为0.5mm/s，直至搅拌工具的轴肩与材料充分接触.然后移动搅拌工具，速度为2mm/s,使其路径覆盖整个待加工区。加工结束后，拔出搅拌工具。在整个搅拌摩擦加工过程中，通入氩气，保护材料不被氧化。
平整化处理：将搅拌摩擦加工后的涂层在磨床上进行磨削加工，降低表面粗糙度。
经过形成的涂层微观组织分析，发现了FeZn10,FeZn13和Fe3Zn10等金属间化合物。涂层厚度约为0.5mm。
| 试样编号 | 结合强度(MPa) | 显微硬度(HV0.1) |
| 3-1 | 158.6 | 362 |
| 3-2 | 150.2 | 393 |
Claims (6)
1.一种在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：
①依据金属基体材质的和表面的清洁程度，首先进行高压空气清洗或精细喷砂处理，然后进行高压空气预热；
②制备喷涂用纯金属粉末，该纯金属粉末颗粒为10～55μm；
③将纯金属粉末通过送粉器输入喷枪，在喷枪内与高压气体混合后从喷嘴以300～1200m/s速度喷出撞击金属基体表面，纯金属粉末颗粒发生纯塑性变形聚合形成涂层；
④将上述金属基体置于搅拌摩擦焊机上，搅拌摩擦焊机的搅拌工具头对准涂层，高速旋转下沉压入涂层内进行搅拌，涂层材料在搅拌工具头的搅拌摩擦作用下与金属基体材料充分混合，并发生化学反应形成金属间化合物，同时移动搅拌工具头，使其路径覆盖整个待加工区域；
⑤将上述加工后的金属基体在磨床上进行磨削处理，降低表面粗糙度，使其平整；
所述的金属基材为镁合金ZM6，对应地，所述的纯金属粉末为铝粉；
或者所述的金属基材为Al-2024，对应地，所述的纯金属粉末为钛金属粉；
或者所述的金属基材为10号钢，对应地，所述的纯金属粉末为锌粉末。
2.根据权利要求1所述的在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于步骤①中所述的高压空气清洗条件如下：空气压力为0.2～0.5MPa，流量为1～3立方米/分钟，处理时间0.5～2分钟。
3.根据权利要求1所述的在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于步骤①中所述的精细喷砂处理条件如下：沙粒为200～-500μm氧化铝颗粒，喷砂喷嘴扫描速度为20cm/s，往复扫描2次。
4.根据权利要求1所述的在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于步骤①中所述的高压空气预热温度为200℃。
5.根据权利要求1所述的在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于步骤③中所述的高压气体为氦气、氮气或压缩空气，高压气体的加热温度为100～600℃，工作压力为1～305MPa，喷嘴的送粉速率为3～15kg/h，喷射距离为10～50mm，金属基体相对喷嘴的移动速度为2～25cm/s。
6.根据权利要求1所述的在金属基体表面制备金属间化合物涂层的方法，其特征在于步骤④中搅拌工具头旋转速度为500～2000rpm，搅拌工具头移动速度为0.5～2mm/s。
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