CN104928615B - 一种钛合金表面La2O3调控碳化钛涂层制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对钛合金(Ti‑6Al‑4V)表面采用La2O3调控碳化钛涂层制备的方法。其基本工艺过程是将钛合金(Ti‑6Al‑4V)作为基体材料，将基体制备成尺寸为10×10×1mm3试样，然后采用喷砂工艺对钛合金基体表面进行粗化处理，以增加表面粗糙度，从而提高涂层与基材表面的界面结合强度。在制备涂层前，先将不同含量比例的La2O3和TiC粉末混合后进行球磨、烘干，研磨筛分得到TiC复合粉末。最后采用等离子喷涂技术并选择与之相配的工艺参数在钛合金表面喷涂获得TiC复合涂层。本发明制备的涂层致密均匀，缺陷少，硬度高，耐蚀性好，能够有效阻碍腐蚀介质渗透，对基体材料达到长期保护的目的。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金材料表面改性处理的范畴，其表面改性处理目的是提高钛合金材料表面的耐蚀性和涂层的致密性。
背景技术
由于航空航天技术的迫切需要,钛工业得到了迅速的发展，钛及钛合金不仅是航空航天工业中不可缺少的结构材料,在造船、化工、冶金、医疗等方面也获得了广泛的应用，因此目前工业界对钛及钛合金提出了更高的要求。其中钛合金面临的主要问题是复杂的环境容易造成钛及钛合金的腐蚀。目前解决钛合金表面发生腐蚀的有效方法是对其进行表面处理。主要的表面处理方法如化学镀、热喷涂、离子渗氮、等离子喷涂等。化学镀是一个催化的还原过程，还原作用只发生在催化表面上，不管形状如何复杂、镀层厚度比较均匀、晶粒细、耐蚀性好；其缺点是溶液稳定性差，使用温度高，寿命短。热喷涂是将欲喷涂的固体涂层材料加热至熔化或熔融状态，借助于高速气流的雾化效果，使其形成微细熔滴，喷射沉积到经过预处理的工件基体表面上得到的涂层存在孔隙，基体与涂层之间为机械结合，结合强度受一定限制，涂层质量受多种因素影响，须严格控制生产工艺。离子渗氮具有热效率高、渗氮速度快、材料选择范围宽和可以进行低温渗氮等优点。但形成的氮化层不连续不均匀、硬度偏低，渗层具有较多微观缺陷，反而导致在腐蚀环境中的腐蚀电流升高。
与前面这些表面处理技术相比，等离子喷涂是一种应用更为广泛的表面改性技术，可以使基体表面获得具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、防辐射、减磨和密封等性能。它具有如下特点：(1)由于等离子体焰流拥有极高的温度，任何材料都可以在焰流中加热熔化后沉积在基体上形成涂层，因此可按照实际要求制备各种性能要求的涂层；(2)涂层厚度可以精确控制，并且涂层表面平滑便于后续的精加工工序处理；(3)涂层致密、杂质含量少、涂层与基体结合强度高达50-70Mpa；(4)工件热影响小，因此变形小。(5)喷涂工艺简单，规范可控，工艺重复性好，相对于其它涂层制备技术，能够获得高质量的涂层材料。由于等离子喷涂以上这些诸多独特的优点，因此本专利发明针对钛合金表面腐蚀等问题，采用等离子喷涂对钛合金进行表面改性，并通过在TiC涂层添加稀土元素，利用稀土元素效应，进一步改进涂层质量，从而获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，扩展钛合金材料的应用范围，使得钛合金材料增值。
发明内容
本发明为了改善钛合金与碳化钛涂层的结合力、均匀性以及耐蚀性等问题，通过La2O3含量的不同调控碳化钛涂层的制备工艺过程，进一步改善了基材与复合TiC陶瓷涂层间的结 合状况，并获得了均匀致密的涂层，提高了基材的抗腐蚀性能。
本发明采用的技术方案具体过程如下:
首先将钛合金样品线切割成10×10×1mm3，在预磨机上打磨去除氧化层，然后用丙酮和乙醇对基材进行超声清洗，去除表面油污。然后采用吸入式喷砂机对钛合金基体表面进行粗化处理，所用砂为棕刚玉(Al2O3，40目)，以增加表面粗糙度，从而提高涂层与对基材表面的结合强度。称量不同质量比的TiC粉末和La2O3粉末后加入球磨罐(50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中选择的工艺条件：功率设定为40-50kw；Ar气流量40L/min；H2气流量15-20L/min；送粉率30g/min；喷涂距离80-120mm,冷却气体5bar；既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层。
所述的制备方法中，主要针对一种钛合金(Ti-6Al-4V)，其化学成分大致为(原子比)：铝(Al)：5.5～6.8；钒(V)：3.5～4.5；铁(Fe)：≤0.30；碳(C)：≤0.10；氮(N)：≤0.05；氢(H)：≤0.015；氧(O)：≤0.2，余量为钛(Ti)。
所述的制备方法中，喷涂前，用丙酮和乙醇对基材进行超声清洗，去除表面油污，然后用棕刚玉砂进行喷砂处理来增加基材表面的粗糙度，以提高基材与涂层之间的结合强度，其中选择的棕刚玉砂为Al2O3,颗粒尺寸40目。
所述的制备方法中，称量不同配比的TiC粉末和La2O3粉末，按质量百分数进行配置(wt.％)：稀土La2O3含量变化范围为0～35wt.％，余量为TiC。然后将粉末加入到50g/罐球磨罐，并加入不同直径的刚玉球，不同直径的磨球按照如下进行质量配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4，同时加入50ml聚乙烯醇溶液，浓度为5wt.％，混合均匀后放入球磨机中，球磨过程选择在380r/min下球磨240min。
所述的制备方法中，球磨结束后烘干浆料，得到复合粉。然后将复合粉研磨筛分，取200目的粉末作为喷涂材料，喷涂前将复合粉置鼓风式干燥箱中在80℃下持续烘60min，以改善其流动性。
所述的制备方法中，在喷涂过程中，将钛合金基体材料装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，并利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷，以保证基体材料有间隙的冷却时间。喷涂过程中选择的工艺条件：功率设定为40-50kw；Ar气流量 40L/min；H2气流量15-20L/min；送粉率30g/min；喷涂距离80-120mm,冷却气体5bar；既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层。
本发明技术方法对钛合金(Ti-6Al-4V)表面进行改性具有成本低、效率高、操作简单、涂层质量好以及适合规模化大批量生产等诸多优点。经过改性处理后的钛合金，由于稀土元素La2O3的掺杂，得到的复合陶瓷涂层致密均匀，缺陷少，硬度高，耐磨性好。陶瓷涂层与基体结合的部位脆性降低，增加了其使用寿命。且复合碳化钛涂层腐蚀电位升高，腐蚀电流降低；改性处理后的钛合金对基体可长期提供有效的保护作用。
附图说明
图1为钛合金(Ti-6Al-4V)金属陶瓷复合涂层截面形貌图。
图2为钛合金(Ti-6Al-4V)与表面处理后的动电位极化曲线。
具体实施方法：
钛合金(Ti-6Al-4V)表面La2O3调控碳化钛涂层制备的方法具体实施过程如下：
首先将钛合金样品线切割成10×10×1mm3，在预磨机上打磨去除氧化层，然后用丙酮和乙醇对基材进行超声清洗，去除表面油污。然后采用吸入式喷砂机对钛合金基体表面进行粗化处理，所用砂为棕刚玉(Al2O3，40目)。以增加表面粗糙度，从而提高涂层与对基材表面的机械结合强度。
实施例1：称量100wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为40kw；Ar气流量40L/min；H2气流量10L/min；送粉率30g/min；喷涂距离80mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度大约在2μm左右。
实施例2：称量5wt.％La2O3粉末和95wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为40kw；Ar气流量40L/min；H2气流量15L/min；送粉率30g/min；喷涂距离80mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为2.3μm。
实施例3：称量10wt.％La2O3粉末和90wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为40kw；Ar气流量40L/min；H2气流量15L/min；送粉率30g/min；喷涂距离100mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为2.7μm。
实施例4：称量15wt.％La2O3粉末和85wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为45kw；Ar气流量40L/min；H2气流量20L/min；送粉率30g/min；喷涂距离120mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为3.5μm。
表2 为极化曲线拟合电化学参数
实施例5：称量20wt.％La2O3粉末和80wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为45kw；Ar气流量40L/min；H2气流量15L/min；送粉率30g/min；喷涂距离120mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为2.8μm。
实施例6：称量25wt.％La2O3粉末和75wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为50kw；Ar气流量40L/min；H2气流量20L/min；送粉率30g/min；喷涂距离100mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为3μm。
实施例7：称量30wt.％La2O3粉末和70wt.％TiC粉末加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，等离子喷涂具体工艺条件：功率为50kw；Ar气流量40L/min；H2气流量10L/min；送粉率30g/min；喷涂距离120mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为3.2μm。
实施例8：称量35wt％La2O3粉末和65wt％TiC粉末以及纯TiC粉末分别加入球磨罐(共50g/罐)，选择不同直径的磨球按照质量进行配比：Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4加入磨料中，同时加入50ml聚乙烯醇溶液(5wt.％)，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min。球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料。喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径约为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动，使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷。最后进行等离子喷涂，喷涂过程中具体工艺条件：功率为50kw；Ar气流量40L/min；H2气流量15L/min；送粉率30g/min；喷涂距离80mm,冷却气体5bar。既可在钛合金表面获得致密、均匀，具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，所制备的涂层厚度为2.8μm。
图1截面形貌直观表现了涂层的均匀致密性；
图2极化曲线及表2更能表现复合陶瓷涂层具有更优秀的保护作用。
Claims (4)
1.一种钛合金Ti-6Al-4V表面La2O3调控碳化钛涂层制备的方法，其特征在于，步骤如下：
首先将钛合金样品线切割成10×10×1mm3，在预磨机上打磨去除氧化层，然后用丙酮和乙醇对基材进行超声清洗去除表面油污；
然后采用吸入式喷砂机对钛合金基体表面进行粗化处理，所用砂为40目的棕刚玉以增加表面粗糙度，从而提高涂层与基材表面的结合强度；
称量不同质量比的TiC粉末和La2O3粉末后加入到50g/罐的球磨罐中，选择不同直径的磨球按照Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4的质量配比加入磨料中，同时加入50mL5wt％的聚乙烯醇溶液，混合均匀后放入球磨机中，在380r/min下球磨240min，球磨结束后，烘干浆料获得复合粉，后将复合粉研磨筛分，取200目的细粉作为喷涂材料；
喷涂前将复合粉置于干燥箱中，在80℃下保留60min，然后将钛合金片装夹在直径为165mm的转筒上，喷涂时转筒以90rpm的转速转动使涂层有短暂的时间进行冷却，同时利用压缩空气在转筒的背面进行强制风冷；
最后进行等离子喷涂，选择的工艺参数如下表，即可在钛合金表面获得致密、均匀、具有良好的耐蚀能力复合碳化物涂层，
2.根据权利要求1中所述的钛合金Ti-6Al-4V表面La2O3调控碳化钛涂层制备的方法，其特征在于选择的基体材料为钛合金Ti-6Al-4V，其化学成分按原子比为：铝Al 5.5～6.8；钒V 3.5～4.5；铁Fe≤0.30；碳C≤0.10；氮N≤0.05；氢H≤0.015；氧O≤0.2，余量为钛Ti。
3.根据权利要求1中所述的钛合金Ti-6Al-4V表面La2O3调控碳化钛涂层制备的方法，其特征在于：喷涂前，用丙酮和乙醇对基材进行超声清洗去除表面油污，然后用棕刚玉砂进行喷砂处理来增加基材表面的粗糙度以提高基材与涂层之间的结合强度，其中选择的棕刚玉砂为Al2O3，颗粒尺寸40目。
4.根据权利要求1中所述的钛合金Ti-6Al-4V表面La2O3调控碳化钛涂层制备的方法，其特征在于：称量不同配比的TiC粉末和La2O3粉末，按质量百分数wt.％进行配置，稀土La2O3含量变化范围为0～35wt.％，余量为TiC；然后将粉末加入到50g/罐的球磨罐，并加入不同直径的刚玉球，不同直径的磨球按照如下进行质量配比，Φ5mm:Φ3mm:Φ1mm为1:2:4，同时加入50mL聚乙烯醇溶液，浓度为5wt.％，混合均匀后放入球磨机中，球磨过程选择在380r/min下球磨240min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |