CN103184402B - 一种稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents

一种稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明克服现有技术中稀土改性的碳化钛涂层与基体结合部位较脆的不足，通过组分和含量以及工艺的改进，提供一种稀土改性TiC金属涂层的制备方法步骤如下：（1）、稀土改性TiC金属陶瓷电极的制备，将TiC粉末、稀土氧化物粉末和镍粉混合，进行球磨后，混合均匀后将粉体压制成型；并将其进行高温烧结，即制得稀土改性TiC金属陶瓷电极；（2）、金属材料表面稀土改性TiC金属陶瓷涂层的制备。本发明制备金属TiC涂层具有操作工艺简单、操作方便快捷，得到的涂层致密均匀，缺陷少，硬度高，耐磨性好，脆性低，陶瓷涂层与基体结合部位脆性大大减小，增加了其使用寿命，且涂层中稀土元素分布均匀具有较强的实用性。

Description

一种稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面改性处理的范畴，尤其是金属陶瓷涂层的制备工艺。
背景技术
当前金属陶瓷涂层以其优异的耐磨蚀、高温抗氧化、低的热胀系数和导热系数表现出较高的工程应用价值。其中对金属碳、氮化物陶瓷涂层研究较多，涂层的制备方法手段也是多种多样，其制备方法主要包括：化学气相沉积、物理气相沉积、自蔓延高温合成等技术，这些制备方法存在设备复杂、价格昂贵，需要专用涂层设备、制作涂层的形状及表面粗糙度难以控制等缺点，而且这些工艺制备的金属碳、氮化物陶瓷涂层脆性大，与基体结合力差，在高温和热循环条件下涂层容易剥落，因此难以在工程中得到广泛应用。在碳化物中碳化钛的硬度高，莫氏硬度为9.5，而且碳化钛密度低、摩擦系数小、热稳定性好，即使在1100℃高温也不会发生分解，是工业上常见的高硬度耐磨抗氧化材料，因此碳化钛涂层是一种非常有应用潜力的金属陶瓷涂层，可以应用于金属表面，提高金属材料表面的耐磨性以及其耐腐蚀性能。还有一些研究报道了采用电沉积方法制备稀土元素改性的TiC陶瓷涂层，其沉积电极主要原料为稀土氧化物、TiC、Ni和WC等，利用这种方法制备的金属陶瓷涂层具有良好的耐磨性能，但是由于其中WC易碎，且沉积过程中火花通道中基体与涂层物质均呈熔融态，绝大多数密度高的WC沉积到涂层底部，这就造成了陶瓷涂层与基体结合部位较脆易碎，涂层与基体的结合状况存在一定缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中制备的碳化钛涂层与基体结合力差，结合部位较脆的不足，通过调节电极材料的组分、含量以及改进涂层制备工艺过程，实现了涂层与基体材料的冶金结合，并能有效提高涂层的综合性能，本发明提供了一种稀土改性TiC金属涂层的制备新工艺方法。
为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是：一种稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
（1）、稀土改性TiC金属陶瓷电极的制备
将TiC粉末、稀土氧化物粉末和镍粉混合，进行球磨后，向粉体中添加粘结剂，混合均匀后将粉体压制成型；将成型的坯料脱胶，并将其进行高温烧结，即制得稀土改性TiC金属陶瓷电极；
其中按质量百分数计，稀土氧化物含量为0.5wt.%～2wt.%，镍粉含量为1wt.%～4wt.%，余量为TiC；
其中高温烧结工艺为将坯料在真空条件下经1h升温到400℃，然后经40min从400℃升温到800℃，然后经50min从800℃升温到1400℃，再经70min从1400℃升温到1800℃，在1800℃下保温3h，然后自然冷却；采用本发明的烧结工艺，可以使得烧结过程制备的TiC电极致密度达到90%以上，TiC的导电性能更好；低于1800℃的温度进行烧结，所制备的TiC低温脆性高，在沉积的时TiC电极容易断裂、碎掉，不能很好地沉积到基体表面，很难应用于沉积电极材。
（2）、金属材料表面稀土改性TiC金属陶瓷涂层的制备
将步骤（1）制备的稀土改性TiC金属陶瓷电极作为沉积电极，接高能微弧设备的阳极，将金属基体打磨并清洗干净后连接阴极，然后接通电源在惰性气体保护下经行沉积，即在金属基体表面制备了稀土改性的TiC金属陶瓷涂层。
步骤（1）所述的稀土为钇。
步骤（1）所述的压制成型的压力为6.5～7.5MPa，并保压40～100s。
为使粘合剂充分挥发，步骤（1）所述的脱胶的工艺为坯料在真空条件下经6h升温到550℃再在550℃保温2h。
步骤（2）所述的沉积工艺条件为：沉积电源选择单向脉冲电源，沉积电压为设定40-100V，频率为600-900Hz，电流脉宽为100-500μs，设备输出功率为200-3000W。
步骤（2）所述的沉积电极在沉积过程中不断旋转，转速为800r/min-4500r/min。
步骤（2）所述的惰性气体为氩气或氮气，纯度大于99%，气体流量为5～30L/min。
本发明的有益效果是：本发明制备金属TiC涂层具有操作工艺简单、操作方便快捷、成本低廉，得到的涂层致密均匀，缺陷少，硬度高，耐磨性好，脆性低，陶瓷涂层与基体结合部位脆性大大减小，增加了其使用寿命，且涂层中稀土元素分布均匀；调节沉积工艺参数和沉积时间可控制涂层厚度；涂层在酸性溶液中具有优异的抗腐蚀性能，在高温下具有优异抗高温氧化性能，具有较强的实用性。
附图说明
图1为含2%Y2O3的TiC涂层截面形貌图。
具体实施方案：
选择，不锈钢或者TC4合金，将其切割成7mm×10mm×3mm形状，并依次用400#、800#、1000#SiC砂纸逐级进行打磨至表面光亮后，用乙醇去水，丙酮除油后，用蒸馏水冲洗干净并干燥。
实施例1：
1）在碳化钛粉末中加入质量分数0.5%Y2O3粉末，并加入少量纯Ni粉(质量分数1%)，配比混合好后，并进行球磨，同时添加粘结剂PVA，放入模具中进行成型，压力：6.5MPa，保持40S，压制成片。将压制好的TiC在真空炉中进行保温脱胶处理，6个小时升温到550度后在550度保温2小时脱胶（使粘结剂PVA冲分挥发）。然后在真空热压炉中进行高温烧结处理，1小时升温到400度，然后40分钟从400升温到800度，然后50分钟从800升温到1400度，70分钟从1400升温到1800度，在1800度保温3小时，然后随炉冷却，取出样品。
将烧结好的质量分数为0.5%Y的碳化钛电极作为沉积电极，选择不锈钢基体作为被沉积金属。调节沉积工艺参数，设置沉积频率为600Hz，电压为80V，脉宽为100μs，功率为1500W，氩气流量为5L/min，电极旋转速度为800r/min，沉积时间为5min，即可生成不锈钢表面形成含0.5Y的稀土Y掺杂的金属TiC陶瓷涂层，涂层厚度大约在10μm左右，涂层表面均匀致密，具有良好的抗腐蚀性和耐磨性能。
实施例2：
1）在碳化钛粉末中加入质量分数1%Y2O3粉末，并加入少量纯Ni粉(质量分数3%)，配比混合好后，并进行球磨，同时添加粘结剂PVA，放入模具中进行成型，压力：7MPa，保持100S，压制成片。将压制好的TiC在真空炉中进行保温脱胶处理，6个小时升温到550度后在550度保温2小时脱胶（使粘结剂PVA冲分挥发）。然后在真空热压炉中进行高温烧结处理，1小时升温到400度，然后40分钟从400升温到800度，然后50分钟从800升温到1400度，70分钟从1400升温到1800度，在1800度保温3小时，然后随炉冷却，取出样品。
将烧结好的质量分数为1%Y的碳化钛电极作为沉积电极，选择TC4钛合金作为被沉积金属。调节沉积工艺参数，设置沉积频率为800Hz，电压为40V，脉宽为300μs，功率为3000W，氩气流量为30L/min，电极旋转速度为1000r/min，沉积时间为8min，即可生成不锈钢表面形成含1%Y的稀土掺杂的金属TiC陶瓷涂层，涂层厚度大约在12μm左右，涂层表面均匀致密，具有良好的抗腐蚀性和耐磨性能。
实施例3：
1）在碳化钛粉末中加入质量分数2%Y2O3粉末，并加入少量纯Ni粉(质量分数4%)，配比混合好后，并进行球磨，同时添加粘结剂PVA，放入模具中进行成型，压力：7.5MPa，保持80S，压制成片。将压制好的TiC在真空炉中进行保温脱胶处理，6个小时升温到550度后在550度保温2小时脱胶（使粘结剂PVA冲分挥发）。然后在真空热压炉中进行高温烧结处理，1小时升温到400度，然后40分钟从400升温到800度，然后50分钟从800升温到1400度，70分钟从1400升温到1800度，在1800度保温3小时，然后随炉冷却，取出样品。
将烧结好的质量分数为2%Y的碳化钛电极作为沉积电极，选择TC4钛合金作为被沉积金属。调节沉积工艺参数，设置沉积频率为900Hz，电压为100V，脉宽为500μs，功率为200W，氩气流量为10L/min，电极旋转速度为4500r/min，沉积时间为10min，即可生成不锈钢表面形成含2%Y的金属TiC陶瓷涂层，涂层厚度大约在15μm左右，涂层致密均匀，具有良好的抗高温氧化性和耐磨性能，涂层硬度高。
如图1含2%Y2O3TiC涂层的截面形貌图所示，涂层与基体结合良好，涂层与基体的结合部位没有明显裂纹，但是由于沉积参数和陶瓷本身的脆性，涂层中还是存在极少的缺陷和裂纹。这些缺陷并不是贯穿整个涂层的，涂层整体还是很致密的。

Claims (6)

1.一种稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)稀土改性TiC金属陶瓷电极的制备
将TiC粉末、稀土氧化物粉末和镍粉混合，进行球磨后，向粉体中添加粘结剂，混合均匀后将粉体压制成型；将成型的坯料脱胶，并将其进行高温烧结，即制得稀土改性TiC金属陶瓷电极，
其中按质量百分数计，稀土氧化物含量为0.5wt.％～2wt.％，镍粉含量为1wt.％～4wt.％，余量为TiC，
其中，所述的稀土为钇，
其中高温烧结工艺为将坯料在真空条件下经1h升温到400℃，然后经40min从400℃升温到800℃，然后经50min从800℃升温到1400℃，再经70min从1400℃升温到1800℃，在1800℃下保温3h，然后自然冷却；
(2)金属材料表面稀土改性TiC金属陶瓷涂层的制备
将步骤(1)制备的稀土改性TiC金属陶瓷电极作为沉积电极，接高能微弧设备的阳极，将金属基体打磨并清洗干净后连接阴极，然后接通电源在惰性气体保护下经行沉积，即在金属基体表面制备了稀土改性的TiC金属陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的压制成型的压力为6.5～7.5MPa，并保压40～100s。
3.根据权利要求1所述的稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的脱胶的工艺为坯料在真空条件下经6h升温到550℃再在550℃保温2h。
4.根据权利要求1所述的稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的沉积工艺条件为，沉积电源选择单向脉冲电源，沉积电压为设定40-100V，频率为600-900Hz，电流脉宽为100-500μs，设备输出功率为200-3000W。
5.根据权利要求1所述的稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的沉积电极在沉积过程中不断旋转，转速为800r/min-4500r/min。
6.根据权利要求1所述的稀土改性金属陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的惰性气体为氩气或氮气，纯度大于99％，气体流量为5～30L/min。
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