CN101532775B - 一种具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚及其采用注浆成型工艺制ZrO2抗侵蚀涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚及其采用注浆成型工艺制ZrO2抗侵蚀涂层的方法，该具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚是采用注浆成型工艺将ZrO2抗侵蚀浆料制备在坩埚基体的内壁上，且形成厚度为0.5mm～8mm的ZrO2抗侵蚀涂层。ZrO2抗侵蚀浆料由多级ZrO2原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成。本发明具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的最高熔炼温度达到2000℃，能够满足含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性金属的合金，如各种镍基高温合金、铌基高温合金的熔炼。
Description
技术领域
本发明涉及一种制作在坩埚内壁的涂层材料。更特别地说，是指一种采用注浆成型工艺将ZrO2制作在现有ZrO2坩埚基体内壁上，然后经高温烧结得到具有ZrO2抗侵蚀涂层的新型坩埚。
背景技术
高温合金是制造涡轮发动机的关键材料，在航空、航天领域占有重要的地位，因此高温合金的熔炼是近年来材料加工方向研究的重点之一，研究结果表明高温合金熔炼过程中混入的杂质元素和夹杂物对合金性能会产生重大影响，因而研究高温合金的超纯净熔炼具有十分重要的意义，对熔炼用坩埚的抗侵蚀性提出了更高的要求。
ZrO2陶瓷具有高强度、高韧性、耐高温、抗氧化、抗腐蚀等优点，是高温熔炼领域常用的耐火材料之一。ZrO2坩埚在合金熔炼中得到广泛的应用，能够熔炼含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性金属的合金，如各种镍基高温合金、铌基高温合金，最高使用温度为2000℃。
然而目前成型出的ZrO2坩埚通常是由粗颗粒级配制得的，坩埚基体晶粒大小不均匀，粗颗粒与细颗粒晶粒间结合松散，甚至存在较大孔隙，在高温熔炼被熔物的过程中，制作坩埚的材料易混入被熔物中，影响了被熔物的性能。此外表面不致密坩埚的抗熔体渗透性差，严重影响坩埚的使用寿命。因而有必要发展一种具有高抗熔体渗透性能和高抗侵蚀性能的ZrO2涂层坩埚。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有ZrO2抗侵蚀涂层的新型坩埚，是采用注浆成型工艺将ZrO2抗侵蚀涂层浆料制备在现有坩埚基体内壁上。本发明的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚能够提高原坩埚的抗熔体侵蚀性能和抗熔体渗透性能。
本发明的目的之二是提出一种采用注浆成型工艺将ZrO2抗侵蚀涂层浆料制备在坩埚基体内壁的方法，该涂层制备方法是通过控制吸浆时间来实现成型厚度的控制，成型方法简单可控，制得的新型坩埚具有更高的致密性，并提高了原坩埚的抗熔体渗透性和抗熔体侵蚀性。
本发明的一种具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚，该具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚由坩埚基体和ZrO2抗侵蚀涂层构成，且ZrO2抗侵蚀涂层制备在坩埚基体的内壁上。该坩埚的最高熔炼温度达到2000℃。
一种采用注浆成型工艺制具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的方法，其有下列步骤：
第一步：制ZrO2抗侵蚀浆料
ZrO2抗侵蚀浆料由多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入261.43g～499.09g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、3.00g～5.25g的分散剂和2.50g～5.00g的粘结剂；
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；
所述100g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉60g～90g、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉5g～25g和余量的粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉；
第二步：选取坩埚基体
采用毛刷将成型坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体；
第三步：制ZrO2抗侵蚀涂层
步骤(a)，将第一步制得的ZrO2抗侵蚀浆料注入第二步得到的坩埚基体中，注满坩埚基体后静置0.8～12min，然后倒置坩埚基体，排出坩埚基体中的余浆，得到第一坩埚坯体；
步骤(b)，将第一坩埚坯体在25℃的干燥室内干燥24～48h后，再在120℃的烘箱内干燥12～28h后制得第二坩埚坯体；
步骤(c)，将第二坩埚坯体放入烧结炉中，烧制时间为30～95h，烧结温度为1550℃～1800℃，制得具有ZrO2抗侵蚀涂层的坩埚。
本发明的一种具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的优点在于：
(1)熔炼温度达到2000℃，适应于含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素等高活性金属的合金，如各种镍基高温合金、铌基高温合金的熔炼。
(2)本发明坩埚在熔炼被熔物过程中，在坩埚与被熔物熔体接触的界面处，其制作坩埚的原料不参与被熔物熔体的反应，有效地提高了被熔物熔体的纯净度，更有利于制备高性能的合金材料(被熔物)。
(3)本发明坩埚经SEM分析，其内层晶粒大小均匀，孔隙小且分布均匀。本发明坩埚显著提高了现有ZrO2坩埚的抗熔体冲刷性、抗熔体渗透性，有效阻止了坩埚内表面颗粒混入被熔物中造成的污染，有利于提高被熔物合金性能。本发明坩埚有效改善了现有ZrO2坩埚基体晶粒大小不均匀、粗颗粒与细颗粒间结合松散、甚至存在较大孔隙的状态。
(4)本发明坩埚在熔炼过程中不开裂，并可反复多次使用，有效地提高了坩埚的使用寿命。
本发明采用注浆成型工艺在现有ZrO2坩埚的内壁制ZrO2抗侵蚀涂层，其制备方法的优点在于：
(1)通过控制多级粉ZrO2料浆在坩埚基体内的吸浆时间(即ZrO2注浆完成后的静置时间)，来获得所需厚度的ZrO2层。
(2)在现有坩埚内壁制得致密的ZrO2抗侵蚀涂层能够弥补现有ZrO2坩埚致密度不够的弱点，使得到的本发明坩埚性能优良，安全可靠。
附图说明
图1是本发明采用注浆成型工艺制具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的流程图。
图2是本发明具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的结构图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚，该坩埚是采用注浆成型工艺将ZrO2抗侵蚀浆料制备在坩埚基体1的内壁上。参见图2所示，坩埚基体1的内壁形成厚度为d＝0.5mm～8mm的ZrO2抗侵蚀涂层2。
在本发明中，所述ZrO2抗侵蚀涂层2所用的材料为不同粒径的氧化钇稳定的ZrO2粉料混合而成，称作多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉。该多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉和粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉。
在本发明中，坩埚基体1是指已成型的ZrO2坩埚。本发明是将现有成型坩埚经清理后即作为坩埚基体1，然后采用注浆成型工艺在坩埚基体1的内壁制备一层厚度为d＝0.5mm～8mm的ZrO2抗侵蚀涂层2，形成一种能够适用于2000℃高温环境下使用的新型坩埚。
本发明采用注浆制ZrO2抗侵蚀涂层工艺对现有ZrO2坩埚进行改善，弥补了现有ZrO2坩埚致密度不够的缺陷。
参见图1所示，本发明采用注浆成型工艺将ZrO2抗侵蚀浆料制备在坩埚基体内壁上，其包括有如下步骤：
第一步：制ZrO2抗侵蚀浆料
ZrO2抗侵蚀浆料由多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入261.43g～499.09g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、3.00g～5.25g的分散剂和2.50g～5.00g的粘结剂；
所述分散剂可以为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；
所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)或者羧甲基纤维素；
所述100g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉60g～90g、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉5g～25g和余量的粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉；
第二步：选取坩埚基体
采用毛刷将从企业外购的ZrO2坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体；此步骤中的ZrO2坩埚，可以是发明人自已制作的，也可以是从商家购入的。
第三步：制ZrO2抗侵蚀涂层
步骤(a)，将第一步制得的ZrO2抗侵蚀浆料注入第二步得到的坩埚基体1中，注满坩埚基体1后静置0.8～12min，然后倒置坩埚基体1，排出坩埚基体1中的余浆，得到第一坩埚坯体；
步骤(b)，将第一坩埚坯体在25℃的干燥室内干燥24～48h后，再在120℃的烘箱内干燥12～28h后制得第二坩埚坯体；
步骤(c)，将第二坩埚坯体放入烧结炉中，烧制时间为30～95h，烧结温度为1550℃～1800℃，制得具有ZrO2抗侵蚀涂层的坩埚。
实施例1
第一步：制ZrO2抗侵蚀浆料
ZrO2抗侵蚀浆料由多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入328.46g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、3.25g的聚丙烯酸铵和3.20g的聚乙烯醇；
所述100g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉料80g、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉料15g和余量的粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉料；
第二步：选取坩埚基体
采用毛刷将北京东方鼎鑫科技有限公司制备的ZrO2坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；
第三步：制ZrO2抗侵蚀涂层
步骤(a)，将第一步制得的ZrO2抗侵蚀浆料注入第二步得到的坩埚基体1中，注满坩埚基体1后静置3min，然后倒置坩埚基体1，排出坩埚基体1中的余浆，得到涂层厚度为2mm的第一坩埚坯体；
步骤(b)，将第一坩埚坯体在25℃的干燥室内干燥45h后，再在120℃的烘箱内干燥24h后制得第二坩埚坯体；
步骤(c)，将第二坩埚坯体放入烧结炉中，烧制时间为90h，烧结温度为1650℃，制得具有ZrO2抗侵蚀涂层的坩埚。
对实施例1得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚采用SEM分析，ZrO2抗侵蚀涂层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。
应用实施例1得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚在真空感应炉熔炼K424合金(K424合金是一种高Ti、Al，低密度的镍基高温合金，含有一定的Cr、V、Nb、Ce)15Kg，抽真空至炉内压力为5×10-3Pa，开始送电，送电功率为30KW，待出现液相后，充入氩气至炉内压力为0.5×105Pa，全部熔清后升温至1800℃熔炼20min，降温至1450℃浇注到石墨铸型中制得K424合金锭。
将实施例1得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚连续熔炼30炉后，目测检查坩埚未发现裂纹，说明该坩埚具有良好的抗熔体冲刷性、抗热震性。
对浇注的K424合金锭进行电子探针分析，未发现含有ZrO2涂层元素，说明实施例1制得的坩埚具有良好的抗熔体渗透性和抗侵蚀性。
实施例2
第一步：制ZrO2抗侵蚀浆料
ZrO2抗侵蚀浆料由多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、阿拉伯树胶、聚乙烯醇(PVA)和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入261.43g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、3.00g的阿拉伯树胶和2.50g的聚乙烯醇(PVA)；
所述100g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉料90g、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉料5g和余量的粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉料；
第二步：选取坩埚基体
采用毛刷将北京东方鼎鑫科技有限公司制备的ZrO2坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；
第三步：制ZrO2抗侵蚀涂层
步骤(a)，将第一步制得的ZrO2抗侵蚀浆料注入第二步得到的坩埚基体1中，注满坩埚基体1后静置0.8min，然后倒置坩埚基体1，排出坩埚基体1中的余浆，得到涂层厚度为0.5mm的第一坩埚坯体；
步骤(b)，将第一坩埚坯体在25℃的干燥室内干燥24h后，再在120℃的烘箱内干燥12h后制得第二坩埚坯体；
步骤(c)，将第二坩埚坯体放入烧结炉中，烧制时间为30h，烧结温度为1550℃，制得具有ZrO2抗侵蚀涂层的坩埚。
对实施例2得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚采用SEM分析，ZrO2抗侵蚀涂层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。
应用实施例2得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚在真空感应炉熔炼K417合金(K417合金是一种低密度、高强度的镍基铸造高温合金。其成分中Ti、Al含量较高，并含有一定的Cr、V、Zr，形成约占合金重量67％的γ′强化相，特别适合于制作高温转动件)20kg，，抽真空至炉内压力为5×10-3Pa，开始送电，送电功率为40KW，待出现液相后，充入氩气至炉内压力为0.5×105Pa，全部熔清后升温至1700℃熔炼30min，降温至1450℃浇注到石墨铸型中制得K417合金锭。
将实施例2得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚连续熔炼30炉后，目测检查坩埚未发现裂纹，说明该坩埚具有良好的抗熔体冲刷性、抗热震性。
对浇注的K417合金锭进行电子探针分析，未发现含有ZrO2涂层元素，说明实施例2制得的坩埚具有良好的抗熔体渗透性、抗侵蚀性和化学稳定性。
实施例3
第一步：制ZrO2抗侵蚀浆料
ZrO2抗侵蚀浆料由多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入499.09g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、5.25g的阿拉伯树胶和5.00g的羧甲基纤维素；
所述100g的多级ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉料60g、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉料25g和余量的粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉料；
第二步：选取坩埚基体
采用毛刷将北京东方鼎鑫科技有限公司制备的ZrO2坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体1；
第三步：制ZrO2抗侵蚀涂层
步骤(a)，将第一步制得的ZrO2抗侵蚀浆料注入第二步得到的坩埚基体1中，注满坩埚基体1后静置12min，然后倒置坩埚基体1，排出坩埚基体1中的余浆，得到涂层厚度为8mm的第一坩埚坯体；
步骤(b)，将第一坩埚坯体在25℃的干燥室内干燥48h后，再在120℃的烘箱内干燥28h后制得第二坩埚坯体；
步骤(c)，将第二坩埚坯体放入烧结炉中，烧制时间为95h，烧结温度为1800℃，制得具有ZrO2抗侵蚀涂层的坩埚。
对实施例3得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚采用SEM分析，ZrO2抗侵蚀涂层晶粒大小均匀，孔隙率小且孔隙分布均匀。
应用实施例3得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚在真空感应炉熔炼IC6A合金(IC6A是Ni3Al基合金，Al含量达7.4～8.0％(重量百分比)，并加入了稀土元素Y。合金的高温持久性能、热疲劳性能和高温抗氧化性能优异，特别是n1100℃持久强度仍保持在高的水平，适用于制造1150℃以下工作的燃气涡轮导向叶片)12kg，抽真空至炉内压力为5×10-3Pa，开始送电，送电功率为30KW，待出现液相后，充入氩气至炉内压力为0.5×105Pa，全部熔清后升温至2000℃熔炼10min，降温至1500℃浇注到石墨铸型中制得IC6A合金锭。
将实施例3得到的具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚连续熔炼30炉后，目测检查坩埚未发现裂纹，说明该坩埚具有良好的抗熔体冲刷性、抗热震性。
对浇注的IC6A合金锭进行电子探针分析，未发现含有ZrO2涂层元素，说明实施例3制得的坩埚具有良好的抗熔体渗透性、抗侵蚀性和化学稳定性。
Claims (2)
1.一种采用注浆成型工艺制备具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的方法，其特征在于有下列步骤：
第一步：制ZrO2抗侵蚀浆料
ZrO2抗侵蚀浆料由多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成，各组分经充分混合后得到流动性良好的浆料，其中，100ml的去离子水中加入261.43g～499.09g的多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉、3.00g～5.25g的分散剂和2.50g～5.00g的粘结剂；
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶；
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素；
100g多级氧化钇稳定的ZrO2原料粉中包含有粒径为5μm的一级氧化钇稳定的ZrO2粉60g～90g、粒径为25μm的二级氧化钇稳定的ZrO2粉5g～25g和余量的粒径为45μm的三级氧化钇稳定的ZrO2粉；
第二步：选取坩埚基体
采用毛刷将成型坩埚进行清理，清理干净后得到坩埚基体(1)；
第三步：制ZrO2抗侵蚀涂层
步骤(a)，将第一步制得的ZrO2抗侵蚀浆料注入第二步得到的坩埚基体(1)中，注满坩埚基体(1)后静置0.8～12min，然后倒置坩埚基体(1)，排出坩埚基体(1)中的余浆，得到第一坩埚坯体；
步骤(b)，将第一坩埚坯体在25℃的干燥室内干燥24～48h后，再在120℃的烘箱内干燥12～28h后制得第二坩埚坯体；
步骤(c)，将第二坩埚坯体放入烧结炉中，烧制时间为30～95h，烧结温度为1550℃～1800℃，制得具有ZrO2抗侵蚀涂层的坩埚。
2.如权利要求1所述的采用注浆成型工艺制备具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚的方法，其特征在于：制得ZrO2抗侵蚀涂层的厚度为d＝0.5mm～8mm。
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