CN115537808B - 一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法以AlCoCrFeNi高熵合金和Si粉的混合物为原料，在碳化硅纤维增强碳化硅（SiCf/SiC）陶瓷基复合材料表面预先激光熔化沉积过渡层，其后再在过渡层上激光熔化沉积AlCoCrFeNi高熵合金层。本发明Si/HEAs混合涂层既保证了涂层与基材热膨胀系数匹配，又提升了过渡层与高熵合金涂层的润湿性。本发明利用激光熔化沉积增材制造技术和工艺参数的调整，减少了Si元素的扩散，在基材表面沉积无明显缺陷的完整AlCoCrFeNi高熵合金涂层，高熵合金涂层致密性高，组织细小，具有优异的抗高温腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法，具体属于金属材料增材制造技术领域。
背景技术
现代航空发动机的高压涡轮主要采用镍基高温合金材料，其最大工作温度大约为1100℃，为了提高发动机的推重比，需要进一步提高发动机的工作温度,这也使得传统的镍基高温合金材料无法满足需求，因此需要研发更耐高温的结构材料。
碳化硅纤维增强碳化硅（SiCf/SiC）陶瓷基复合材料具有高强度、抗腐蚀、耐高温、低密度等特点，是最有潜力成为下一代航空发动机热端部件的材料之一。但是发动机恶劣的服役环境如高温、高压水蒸气、高速燃流冲刷、各种熔盐杂质，会导致材料腐蚀失效，因此在材料表面制备环境障涂层是有效解决该问题的方法之一。
目前的环境障涂层研究主要为以稀土硅酸盐为面层的环境障涂层，其在使用过程中容易产生裂纹，进而导致基体材料与水蒸气反应发生腐蚀失效从而影响涂层的使用寿命和防护效果。本发明制备的高熵合金涂层，具有综合力学性能好，裂纹倾向小的优点，其较高铝元素含量，能保证在高温环境服役下，与氧气反应生成致密的Al2O3层，阻止SiCf/SiC陶瓷基复合材料基体在高温环境下腐蚀失效，从而达到延长结构材料的服役寿命的目的。目前在发动机材料表面制备环境障涂层主要采用的方法为等离子喷涂、浆料浸渍法，但是这两种方法分别具有工艺设备复杂、成本昂贵和工艺周期长、制备的涂层致密性差等缺点，降低了其在大规模生产中的应用效率。本发明采用激光增材制造技术，这项技术省时、效率高等特点，此外还具有能量密度高、制备的涂层组织均匀、晶粒细小、涂层与基体结合力好等特点。
发明内容
基于此，本发明提供一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法。本发明方法是利用激光熔化沉积增材制造技术，实现了高致密、组织细小的高熵合金涂层的制备。本发明方法在保证无气孔、无夹杂等缺陷条件下，制得具有优异的抗高温腐蚀的AlCoCrFeNi高熵合金（HEAs）涂层。
本发明一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法以AlCoCrFeNi高熵合金和Si粉的混合物为原料，在SiCf/SiC陶瓷基复合材料表面预先激光熔化沉积过渡层，其后再在过渡层上激光熔化沉积AlCoCrFeNi高熵合金层，具体包括以下步骤：
步骤1：将AlCoCrFeNi高熵合金与Si粉按1∶1质量比例混合，得到混合粉末；所述的AlCoCrFeNi高熵合金中，Al、Co、Cr、Fe和Ni的原子百分比为1∶1∶1∶1∶1；
步骤2：将混合粉末放入干燥箱内，真空环境下加热至100～120℃，干燥处理12h；
步骤3：将步骤2中干燥后的混合粉末加入至激光沉积设备的送粉器内；
步骤4：以SiCf/SiC陶瓷基复合材料为基板，经前处理后，安置在激光沉积设备中的激光发射器下方；
步骤5：设置激光工艺参数，打开氩气；
步骤6：在氩气保护下，运行激光沉积设备，在SiCf/SiC陶瓷基复合材料基板上激光熔化沉积出涂层的过渡层；氩气流量控制为8L/min；
步骤7：取出送粉器中的混合粉末，清理送粉器和送粉管路，再将AlCoCrFeNi高熵合金粉末加入至送粉器中；
步骤8：待步骤6的过渡层冷却至室温后，调整激光工艺参数，在氩气保护下，在过渡层上激光熔化沉积AlCoCrFeNi高熵合金涂层。
所述的前处理为：采用砂纸将SiCf/SiC陶瓷基复合材料基板表面打磨平整去除氧化层，再用乙醇超声清洗30分钟，去除表面污染物。
所述的步骤5设置激光工艺参数为：送粉速率1.2～1.6g/min；激光功率400～800W；扫描速度1000～2000 mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm；沉积层数为1层；离焦量5mm；光斑直径3 mm。
所述的步骤8调整激光工艺参数为：送粉速率1.8～2.2g/min；激光功率400～800W；扫描速度1000～2000 mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm；沉积层数为2层；离焦量6mm；光斑直径3 mm。
本发明的有益效果：本发明将传统的过渡层Si层转变为Si/HEAs混合涂层，既保证了涂层与基材热膨胀系数匹配，又提升了过渡层与高熵合金涂层的润湿性。此外，本发明利用激光熔化沉积增材制造技术和工艺参数的调整，减少了Si元素的扩散，最终能够在基材表面沉积无明显缺陷的完整AlCoCrFeNi高熵合金涂层，高熵合金涂层致密高，组织细小，具有优异的抗高温腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明AlCoCrFeNi高熵合金的球形粉末；
图2为本发明AlCoCrFeNi高熵合金涂层的形貌；
图3为本发明AlCoCrFeNi高熵合金涂层在1000℃，24h氧化截面形貌。
具体实施方式
实施例1
本发明在SiCf/SiC陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层方法的具体步骤：
步骤1：将AlCoCrFeNi高熵合金与Si粉按1∶1质量比例混合，得到Si与HEAs混合粉末；
步骤2：将步骤1中的Si与HEAs混合粉末放入干燥箱内，真空环境下加热至100-120℃，干燥处理12h，取出；
步骤3：启动激光沉积制造设备，将步骤2中干燥后的Si与HEAs粉末加入至激光沉积制造设备的送粉器内；
步骤4：取SiCf/SiC陶瓷基复合材料为基板，安装至激光发射器下方，调整离焦量；
步骤5：设置激光工艺参数，打开保护Ar气；
步骤6：在Ar气保护下，执行程序，在SiCf/SiC陶瓷基复合材料基板上激光熔化沉积出涂层的过渡层；其中氩气的流量控制为8L/min；
步骤7：取出送粉器中的Si与HEAs混合粉末，清理送粉器和粉路，将AlCoCrFeNi高熵合金粉末加入至送粉器中；
步骤8：待步骤6中过渡层冷却至室温后，调整激光工艺参数，在Ar气保护作用下，在过渡层上沉积高熵合金涂层。
其中：步骤5中设置激光熔化沉积工艺参数包括：送粉速度1.5g/min；激光功率500W；扫描速度1000mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm，沉积层数为1层，离焦量5mm，光斑直径3 mm。步骤8中激光熔化沉积工艺参数为：送粉速度1.8g/min；激光功率500 W；扫描速度1000 mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm，沉积层数为2层，离焦量6mm，光斑直径3 mm。
实施例2
本发明SiCf/SiC陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层方法，具体过程为：
粉末的前处理
将AlCoCrFeNi高熵合金粉与Si粉按1∶1的质量比例混合，得到Si和HEAs混合粉末。将Si和HEAs混合粉末以及AlCoCrFeNi高熵合金粉末分别放入干燥箱中，在真空环境下加热至100-120℃进行干燥处理12小时，取出后将粉末分别加入至激光熔化沉积制造设备的送粉器内。
基板材料预处理
预先用砂纸将基板表面打磨平整去除氧化层，再使用乙醇超声清洗30分钟，去除表面污染物后安装在激光发射器下方，调整离焦量并调平。
激光熔化沉积
设定激光功率、扫描速度、扫描间距、每层厚度、离焦量、光斑直径等参数，具体工艺参数如表1.1所示。在高纯度氩气的保护下进行Si和HEAs混合粉末的激光熔化沉积，得到涂层的过渡层。工艺参数：送粉速度为1.4g/min、功率为550 W、扫描度为1200 mm/min、扫描间距为0.5 mm、层厚为0.5 mm、离焦量为5 mm、光斑直径为3 mm。
随后，待过渡层冷却至室温后，将送粉器内的Si和HEAs混合粉末取出，替换为AlCoCrFeNi高熵合金粉末，重新调整激光参数，工艺参数为：送粉速度为2g/min、功率为550W、扫描度为1200 mm/min、扫描间距为0.5 mm、层厚为0.5 mm、离焦量为6 mm、光斑直径为3mm。待过渡层冷却至室温后，再次激光熔化沉积AlCoCrFeNi高熵合金涂层。
常温及高温氧化性能测试
本方法使用AlCoCrFeNi（原子百分比为Al:Co:Cr:Fe:Ni=1:1:1:1:1）高熵合金粉末，如图1所示，粉末为球形，其平均粒径为80μm。
通过涂层SEM图片（图2）可以看出，在碳化硅纤维增强材料表面沉积高熵合金涂层无明显缺陷，无富Si相析出，涂层由两相组成，根据两相EDS数据表1.2可知，涂层中深色相为BCC相，富Al、Ni元素；相对应的，涂层中浅色相（FCC相）中Si、Fe、Cr元素含量较多，而Al、Ni元素占比明显减少，此外，Co元素在两相中分布较为均匀，含量无明显差异。图3为涂层经1000℃，20h氧化截面形貌，由图可知，涂层氧化后产物为Al2O3，这种稳定的氧化物能够有效的减缓涂层氧化速率，起到很好的抗氧化作用。
。
Claims (4)
1.一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的方法以AlCoCrFeNi高熵合金和Si粉的混合物为原料，在SiCf/SiC陶瓷基复合材料表面预先激光熔化沉积过渡层，其后再在过渡层上激光熔化沉积AlCoCrFeNi高熵合金层，具体包括以下步骤：
步骤1：将AlCoCrFeNi高熵合金与Si粉按1∶1质量比例混合，得到混合粉末；所述的AlCoCrFeNi高熵合金中，Al、Co、Cr、Fe和Ni的原子百分比为1∶1∶1∶1∶1；
步骤2：将混合粉末放入干燥箱内，真空环境下加热至100～120℃，干燥处理12h；
步骤3：将步骤2中干燥后的混合粉末加入至激光沉积设备的送粉器内；
步骤4：以SiCf/SiC陶瓷基复合材料为基板，经前处理后，安置在激光沉积设备中的激光发射器下方；
步骤5：设置激光工艺参数，打开氩气；
步骤6：在氩气保护下，运行激光沉积设备，在SiCf/SiC陶瓷基复合材料基板上激光熔化沉积出涂层的过渡层；氩气流量控制为8L/min；
步骤7：取出送粉器中的混合粉末，清理送粉器和送粉管路，再将AlCoCrFeNi高熵合金粉末加入至送粉器中；
步骤8：待步骤6的过渡层冷却至室温后，调整激光工艺参数，在氩气保护下，在过渡层上激光熔化沉积AlCoCrFeNi高熵合金涂层。
2.一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的前处理为：采用砂纸将SiCf/SiC陶瓷基复合材料基板表面打磨平整去除氧化层，再用乙醇超声清洗30分钟，去除表面污染物。
3.一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的步骤5设置激光工艺参数为：送粉速率1.2～1.6g/min；激光功率400～800W；扫描速度1000～2000 mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm；沉积层数为1层；离焦量5mm；光斑直径3 mm。
4.一种陶瓷基复合材料表面沉积高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的步骤8调整激光工艺参数为：送粉速率1.8～2.2g/min；激光功率400～800 W；扫描速度1000～2000mm/min；扫描间距0.5mm；每层厚度0.5mm；沉积层数为2层；离焦量6mm；光斑直径3 mm。
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| AlCoCrFeNiYHf高熵合金的高温抗氧化性能研究:一种极具潜力的热障涂层黏结层材料;张晗;陆杰;赵晓峰;;湘潭大学学报(自然科学版);20191215(第06期);全文 * |
| SiC颗粒对AlCoCrFeNi高熵合金涂层显微组织与力学性能的影响;冯英豪;李晓峰;刘斌;仪登豪;王行;王帅;白培康;;热加工工艺;20190428(第08期);全文 * |
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