CN114438436A - 一种提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，首先在镍基高温合金上制备金属粘结层，然后在低氧分压下进行热处理，使的金属粘结层表面生成一层连续均匀致密的α‑Al2O3膜，将金属粘结层的金属表面转化为与金属粘结层具有化学结合α‑Al2O3陶瓷表面；然后将金属粘结层表面加热到特定温度以上，使用大气等离子喷涂技术将陶瓷层粉末沉积在金属粘结层表面，能够实现热喷涂制备热障涂层的陶瓷层与金属粘结层之间从机械结合向化学结合的跨越，提高了两者的结合强度。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法。
背景技术
热障涂层是一类广泛应用于燃气轮机或航空发动机的燃烧室、涡轮叶片等热端部件上的涂层技术，主要功能是通过隔热起到保护涡轮和燃烧室在高温下安全服役的目的，进而提高高温部件的寿命和能源利用效率。热障涂层由金属粘结层和陶瓷层组成。金属粘结层的作用是保护高温合金基体不被氧化和热腐蚀，缓解基体和陶瓷层的热膨胀系数失配以及为陶瓷层提供一个更好的结合界面，从而提高陶瓷层的附着力。目前，工业领域广泛应用的先进热障涂层系统金属粘结层材料为MCrAlY(M＝Ni、Co、CoNi、NiCo)，制备方法有低压等离子喷涂、超音速火焰喷涂。陶瓷层则承担着热障涂层最核心的功能，即通过隔热降低高温合金基体表面的温度，目前应用最广泛的陶瓷层材料是氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)。制备陶瓷层的技术中，除大气等离子喷涂外还有电子束物理气相沉积技术。
电子束物理气相沉积体系的热障涂层，在金属粘结层和和陶瓷层之间实现了化学结合，电子束物理气相沉积制备的热障涂层具有较好的结合强度，应用于开停机比较频繁的航空发动机上，但成本极高，且绕镀性较差，不适用于尺寸更大的重型燃气轮机涡轮叶片。大气等离子喷涂体系的热障涂层，陶瓷层具有典型的层状结构，隔热效果相对于电子束物理气相沉积体系更好，但大气等离子喷涂陶瓷层和金属粘结层之间主要是机械结合，相对于电子束物理气相沉积，大气等离子喷涂具有成本低廉、操作方便的优点，但是较低的结合强度限制了大气等离子喷涂体系热障涂层在更加苛刻的工况下的应用。
目前，已经开发了多种提高热喷涂热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，主要集中在以下2个措施：1、改进金属粘结层的成分，提高其抗氧化性能，避免长时间服役降低热障涂层的强度；2、控制工艺来调控金属粘结层表面粗糙度，使金属粘结层与陶瓷层达到更高的机械结合强度。
也就是说在目前已公布的方法中，陶瓷层与金属粘结层之间本质上依然为机械结合，结合强度提升水平有限。因此，亟待提出一种可通过实现金属粘结层与陶瓷层之间的化学结合来显著提高二者之间结合强度的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，该方法能够实现金属粘结层与陶瓷层之间从机械结合向化学结合的跨越，经该方法制备的热障涂层结合强度高，金属粘结层与陶瓷层实现了化学结合。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，包括以下步骤：
S1：在镍基高温合金表面喷涂厚度为100～150μm的金属粘结层；
S2：将经S1处理得到的试样在氧浓度为10～50ppm的气氛下进行热处理，使得金属粘结层表面生成一层连续均匀致密的α-Al2O3膜；
S3：将经S2处理得到的试样的金属粘结层表面温度控制在特定温度以上，将陶瓷层粉末喷涂沉积在金属粘结层表面，制备200～300μm的陶瓷层；
其中，特定温度表示为TD，TD与所沉积的陶瓷层材料的熔点Tm存在如下关系：TD＝0.6Tm-800℃。
优选地，S1中，金属粘结层的材料选择MCrAlY粉末，其中M为Co、Ni、CoNi或者NiCo；MCrAlY粉末的粒径分布为10～100μm。
优选地，S1中，喷涂采用低压等离子喷涂法或超音速火焰喷涂法。
优选地，S2中，热处理的条件为：以3～5℃/min的升温速度，自室温起升温到1000～1100℃保温4～10小时，然后以3～5℃/min的速度降温到室温。
优选地，S2中，α-Al2O3膜的厚度为0.5～1μm，将金属粘结层本来的金属表面转变为与金属粘结层具有化学结合α-Al2O3陶瓷表面。
优选地，S2中，热处理是在真空炉内进行，真空炉内氧浓度10-50ppm的调节方法为：将S1处理得到的试样放入真空炉之后，关闭炉门开启真空泵，将炉内气压从标准大气压抽至1×10-3Pa；随后向炉内通入氧浓度为10-50ppm的高纯氩气至标准大气压；
重复上述抽气-填充高纯氩气的操作至少3次，降低真空炉内的残余氧含量；当炉内最后一次填充高纯氩气至标准大气压后，关闭进气阀门，开始加热。
优选地，S3中，陶瓷层粉末为氧化钇稳定的氧化锆、La2Zr2O7或Gd2Zr2O7，陶瓷层粉末的粒径分布为10～100μm。
优选地，S3中，采取丙烷氧气火焰和冷却气流共同控制实现在特定温度以上。
进一步优选地，S3中，基体表面温度控制，通过基体背面使用火焰、辅助热源进行加热，试样表面通过冷却气流调节温度，全程使用热电偶或红外测温仪进行温度实时监控。
进一步优选地，通过调节丙烷氧气比例调控温度，通过调节冷却气的流量结合火焰能够增大金属粘结层表面温度调控的范围。
优选地，在制备得到的陶瓷层与金属粘结层之间发生了化学结合，结合强度>40MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，首先在镍基高温合金上制备金属粘结层，然后在低氧分压下进行热处理，使得金属粘结层表面生成一层连续均匀致密的α-Al2O3膜，将金属粘结层的金属表面转化为与金属粘结层具有化学结合的α-Al2O3陶瓷表面；然后将金属粘结层表面加热到特定温度TD以上，使用大气等离子喷涂技术将陶瓷层粉末沉积在金属粘结层表面，能够实现热喷涂制备热障涂层的陶瓷层与金属粘结层之间从机械结合向化学结合的跨越，提高了两者的结合强度。
进一步地，特定温度TD是由试验确定，将α-Al2O3块材预热到不同的温度，然后分别将氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)、La2Zr2O7和Gd2Zr2O7陶瓷粉末沉积在α-Al2O3块材上，发现陶瓷粉末与α-Al2O3块材能实现化学结合的特定温度TD与陶瓷粉末的熔点Tm存在如下关系：TD＝0.6Tm-800℃。
进一步地，将真空炉内最终填充至标准大气压的高纯氩气可以防止热处理过程中外界环境中的氧气泄露进入炉膛，从而防止热处理过程中涂层氧化的发生。与其它降低炉内氧含量的方法如回填还原性Ar-H2混合气或直接用分子泵抽至极高真空状态的压力方法相比而言，用氩气回填是相对安全和廉价的。
附图说明
图1为本发明实施例中提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的试验装置示意图；图中：1-丙烷氧气火焰枪；2-火焰；3-高温合金基体；4-红外测温仪；5-大气等离子喷枪；6-熔融态陶瓷粉末粒子束。
图2为金属粘结层表面生成的连续均匀致密的α-Al2O3膜的表面形貌。
图3为陶瓷层与金属粘结层实现化学结合的断面结构。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
(一)试样表面温度控制、喷涂一体化结构设计
参见图1，是实现本发明的一种试样表面温度控制及等离子喷涂一体化的实验装置，在高温合金基体3表面制备了金属粘结层，并经过热处理在金属粘结层表面生成一层连续均匀致密的α-Al2O3膜。丙烷氧气火焰枪1喷出的火焰2加热高温合金基体3的背面，大气等离子喷枪5将陶瓷粉末加热熔化喷出形成熔融态陶瓷粉末粒子束6，大气等离子喷枪5两侧的冷却气流来调节高温合金基体3表面的温度，使用红外测温仪4来实时检测高温合金基体3表面的温度。
本发明之所以采取丙烷氧气火焰和冷却气流共同控制温度的原因在于：
调节丙烷氧气比例可以调控温度，调节火焰枪和试样的距离使火焰的束斑尺寸恰好能够加热整个试样的背面，避免火焰束斑尺寸过大影响陶瓷层沉积。通过调节冷却气的流量结合火焰能够增大金属粘结层表面温度调控的范围。冷却气流也能够减少涂层沉积过程中陶瓷粉末熔化后形成熔滴的飞溅，提高热障涂层的质量。
(二)热障涂层制备实例
对比例
基体采用直径为25.4mm，厚度为3mm的Mar-M247镍基高温合金，金属粘结层粉末采用颗粒尺寸为22-45μm的CoNiCrAlY粉末，陶瓷层粉末采用颗粒尺寸为10-30μm的熔炼破碎氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)。
采用超音速火焰喷涂制备厚度为150μm的金属粘结层，具体喷涂参数为：氧气流量1800SCFH，煤油流量为5.5GPH，送粉速率为65g/min，喷涂距离380mm。
然后直接在试样表面用大气等离子喷涂制备厚度约为250μm的YSZ陶瓷层，具体喷涂参数为：喷涂功率42kW，氩气流量60SLPM，氢气流量4SLPM，送粉气流量7.5SLPM，喷涂距离为80mm。
金属粘结层与陶瓷层的结合强度为27.5MPa。
实施例
基体采用直径为25.4mm，厚度为3mm的Mar-M247镍基高温合金，金属粘结层粉末采用颗粒尺寸为22-45μm的CoNiCrAlY粉末，陶瓷层粉末采用颗粒尺寸为10-30μm的熔炼破碎氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)。
采用超音速火焰喷涂制备厚度为150μm的金属粘结层，具体喷涂参数为：氧气流量1800SCFH，煤油流量为5.5GPH，送粉速率为65g/min，喷涂距离380mm。
然后对带金属粘结层的高温合金在真空炉中进行热处理，热处理参数为：氧浓度10ppm，升温速度为4℃/min，升温到1100℃保温4小时，以4℃/min的速度降温到室温。
采用图1所示的装置，将金属粘结层表面预热到400-450℃，用大气等离子喷涂制备厚度约为250μm的YSZ陶瓷层，具体喷涂参数为：喷涂功率42kW，氩气流量60SLPM，氢气流量4SLPM，送粉气流量7.5SLPM，喷涂距离为80mm。
图2是金属粘结层表面预氧化之后生成的α-Al2O3膜，如图3所示，金属粘结层与陶瓷层实现化学结合，扁平化粒子因结合良好使其层状结构变得难以分辨，结合强度为43.42MPa。
由上述实验结果可以看出，对比例中，金属粘结层与陶瓷层几乎未发生元素扩散，仅实现了机械结合，结合强度较低，为27.5MPa；而实施例中，金属粘结层与陶瓷层发生了元素扩散，并且在金属粘结层/陶瓷层界面出现了跨越原始界面的晶粒，实现了化学结合，结合强度达到了43.42MPa。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在镍基高温合金表面喷涂厚度为100～150μm的金属粘结层；
S2：将经S1处理得到的试样在氧浓度为10～50ppm的气氛下进行热处理，使得金属粘结层表面生成一层连续均匀致密的α-Al2O3膜；
S3：将经S2处理得到的试样的金属粘结层表面温度控制在特定温度以上，将陶瓷层粉末喷涂沉积在金属粘结层表面，制备200～300μm的陶瓷层；
其中，特定温度表示为TD，TD与所沉积的陶瓷层材料的熔点Tm存在如下关系：TD＝0.6Tm-800℃。
2.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S1中，金属粘结层的材料选择MCrAlY粉末，其中M为Co、Ni、CoNi或者NiCo；MCrAlY粉末的粒径分布为10～100μm。
3.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S1中，喷涂采用低压等离子喷涂法或超音速火焰喷涂法。
4.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S2中，热处理的条件为：以3～5℃/min的升温速度，自室温起升温到1000～1100℃保温4～10小时，然后以3～5℃/min的速度降温到室温。
5.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S2中，α-Al2O3膜的厚度为0.5～1μm。
6.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S2中，热处理是在真空炉内进行，真空炉内氧浓度10-50ppm的调节方法为：将S1处理得到的试样放入真空炉之后，关闭炉门开启真空泵，将炉内气压从标准大气压抽至1×10- 3Pa；随后向炉内通入氧浓度为10-50ppm的高纯氩气至标准大气压；
重复上述抽气-填充高纯氩气的操作至少3次，降低真空炉内的残余氧含量；当炉内最后一次填充高纯氩气至标准大气压后，关闭进气阀门，开始加热。
7.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S3中，陶瓷层粉末为氧化钇稳定的氧化锆YSZ、La2Zr2O7或Gd2Zr2O7，陶瓷层粉末的粒径分布为10～100μm。
8.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，S3中，采取丙烷氧气火焰和冷却气流共同控制实现在特定温度以上。
9.根据权利要求8所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，通过调节丙烷氧气比例调控温度，通过调节冷却气的流量结合火焰能够增大金属粘结层表面温度调控的范围。
10.根据权利要求1所述的提高热障涂层金属粘结层与陶瓷层结合强度的方法，其特征在于，在制备得到的陶瓷层与金属粘结层之间发生了化学结合，结合强度>40MPa。
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