CN116426784B - 一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法 - Google Patents

一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于激光粉末床熔融技术制备陶瓷颗粒增强共晶高熵合金的方法，属于金属材料激光增材制造技术领域。本发明控制AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末和SiC陶瓷粉末的成分比例，形状粒径，通过优化激光粉末床熔融成形的内部及边框工艺参数，调控成形过程氧含量，降低孔隙率，避免应力集中，得到了具有优异机械性能的共晶高熵合金复合材料，屈服强度和抗拉强度均获得显著提高。

Description

一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的 方法
技术领域
本发明涉及金属材料激光增材制造技术领域，尤其涉及一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金复合材料的方法。
背景技术
为了满足高技术装备领域的快速发展以及更高的承载和更严苛的服役需求，材料科学家们致力于开发高强度的结构材料。共晶高熵合金兼顾共晶合金和高熵合金的优点，在一定程度上实现了高强度和高塑性的良好匹配，在航空航天及船舰等领域具有显著的工程应用潜力。铸造、定向凝固等传统制备方式具有较低的温度梯度和冷却速率，易产生粗大晶粒和缩松缩孔等缺陷，并且难以满足高自由度设计、低成本等工业化需求。激光粉末床熔融作为一类应用最为广泛的粉末床增材制造技术，通过高能激光束熔融粉末薄层实现三维结构的快速近净成形，在制备复杂金属零部件方面存在巨大潜力。现有研究表明，通过激光粉末床熔融技术制备共晶高熵合金能够使晶粒显著细化，力学性能相比较传统铸造试样也得到明显的提升，但若想进一步提高强度，从原材料本身出发进行的改进十分有限。
此外，激光粉末床熔融技术超高的温度梯度和冷却速率虽然会使得合金晶粒细化，但同样也会导致成形过程中复杂热循环和大残余应力的产生，增大了合金高质量成形的难度。具有高强度的合金材料在激光作用下快速熔化凝固普遍会伴随高的裂纹敏感性，破坏构件成形性，甚至导致构建失效。粉体的成分、形状及光学特性，激光工艺参数，扫描策略以及成型腔氧含量都是决定构件成形质量和性能的关键因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，本发明提供的制备方法成本低廉，流程简单，无需后处理，能够实现共晶高熵合金强度的显著提升。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面提供一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，包括如下步骤：
步骤1：将AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末和SiC陶瓷粉末进行球磨混合和干燥，得到颗粒增强共晶高熵合金复合材料粉末；按质量百分比计，所述复合材料粉末中AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末的含量为98wt%，SiC粉末的含量为2wt%；
步骤2：对步骤1得到的所述复合粉末进行激光粉末床熔融成形，得到AlCoCrFeNi2.1-SiC颗粒掺杂共晶高熵合金复合材料。
优选地，所述激光粉末床熔融成形的工艺参数为：内部激光功率为250~350W，内部扫描速率为600~800mm/s，边框激光功率为250~350W，边框扫描速率为500~700mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距75μm。
优选地，步骤1中所述AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末为气雾化方法制备的球形AlCoCrFeNi2.1预合金粉末，粒径分布为15~53μm。
优选地，步骤1中所述SiC陶瓷粉末为喷雾造粒方法制备的球形SiC陶瓷粉末，粒径分布为15~53μm。
优选地，步骤1中所述球磨混合所用分散介质为无水乙醇，球磨的时间为4~6h，球磨的转速为200~400r/min，球料比为10~20：1。
优选地，步骤1中所述干燥的温度为80~100℃，干燥的时间为5~12h。
优选地，步骤2中所述激光粉末床熔融成形在氩气保护气氛中进行。
优选地，所述保护气氛中氧含量＜100ppm。
优选地，步骤2中所述激光粉末床熔融成形的扫描方式为X/Y轴交替扫描，后扫描边框。
本发明第二方面提供了一种上述任意一项所述的方法制备得到的AlCoCrFeNi2.1-SiC颗粒掺杂共晶高熵合金基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过控制AlCoCrFeNi2.1预合金粉末和SiC陶瓷粉末的成分比例，球形度及粒径分布，优化激光粉末床熔融成形工艺参数，保证合适的激光能量输入及高纯净度低氧含量的成形环境，降低试件的残余应力，减少孔隙率，避免氧化物杂质颗粒的引入，使得共晶高熵合金的强度得到显著提升。实施例的结果显示，采用本发明提供的制备方法制备的共晶高熵合金复合材料的屈服强度≥1126MPa，抗拉强度≥1446MPa。
附图说明
图1是球磨混合复合粉末和纯AlCoCrFeNi2.1预合金粉末在不同波长下的吸收度。
图2是实施例1和实施例2制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料块状试样宏观图。
图3是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料SEM微观组织形貌图。
图4是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料室温工程应力应变曲线。
图5是对比例1和对比例2制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料块状试样宏观图。
实施方式
本发明提供了一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，包括以下步骤：
（1）将AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末和SiC陶瓷粉末进行球磨混合和干燥，得到颗粒增强共晶高熵合金复合材料粉末；按质量百分比计，所述复合粉末中AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末的含量为98wt%，SiC粉末的含量为2wt%；
（2）对步骤1得到的复合粉末进行激光粉末床熔融成形，得到AlCoCrFeNi2.1-SiC颗粒掺杂共晶高熵合金复合材料。
本发明将AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末和SiC陶瓷粉末进行球磨混合和干燥，得到复合粉末。在本发明中，按质量百分比计，所述混合粉末中AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末的含量为98wt%，SiC陶瓷粉末的含量为2wt%。本发明通过控制两种粉末的成分比例，保证硬质SiC陶瓷颗粒在掺入共晶高熵合金基体后，层片共晶组织转变为柱状FCC相和骨架状BCC相，硬BCC相被软FCC相包裹，使共晶高熵合金的强度得到明显的提升。
在本发明中，所述AlCoCrFeNi2.1预合金粉末优选为气雾化制备的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金球形粉末；所述AlCoCrFeNi2.1预合金粉末的粉末粒径分布范围优选为15~53μm，平均粒径优选为30~35μm。在本发明中，所述SiC陶瓷粉末优选为喷雾造粒法制备的SiC球形粉末；所述SiC陶瓷粉末的粒径分布范围为15~53μm，平均粒径优选为30~40μm。本发明将粉末的粒径、形状限定在上述范围内，便于球磨处理后得到适于激光粉末床熔融的具有良好流动性的复合粉末。
本发明对所述气雾化AlCoCrFeNi2.1预合金粉末和喷雾造粒SiC陶瓷粉末的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述球磨的时间优选为4~6h，例如可以为4h、5h、6h，更优选为4h；所述球磨的转速优选为200~400r/min，例如可以为200r/min、300r/min、400r/min，更优选为200r/min；所述球磨的球料比优选为（10~20）:1，例如可以为10:1、13:1、16:1、20:1，更优选为10:1；所述球磨的介质优选为无水乙醇。本发明通过对两种粉末进行球磨处理，能够使AlCoCrFeNi2.1预合金粉末和SiC陶瓷粉末在保持良好球形度的前提下混合均匀。
在本发明中，所述球磨优选在行星球磨机中进行。本发明对所述行星球磨机的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80~100℃，例如可以为80℃、90℃、100℃，更优选为90℃；所述干燥的时间优选为5~12h，例如可以为5h、6h、10h、12h，更优选为6~10h。本发明通过干燥处理可以去除混合粉末中残留的水分和球磨介质。
在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行。本发明对所述烘箱的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
得到混合粉末后，对所述复合粉末进行激光粉末床熔融成形，得到SiC颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金复合材料。
在本发明中，所述激光粉末床熔融成形的工艺参数为：内部激光功率为250~350W，内部扫描速率为600~800mm/s，边框激光功率为250~350W，边框扫描速率为500~700mm/s，铺粉层厚为50μm，扫描间距为75μm，优选为：内部激光功率300~350W，例如可以为300W、320W、350W；内部扫描速率600~700mm/s，例如可以为600mm/s、650mm/s、700mm/s；边框激光功率为300~350W，例如可以为300W、320W、350W；边框扫描速率为500~600mm/s，例如可以为500mm/s、550mm/s、600mm/s；铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm。在本发明中，所述激光粉末床熔融成形的扫描方式优选为X/Y轴交替扫描，后扫描边框。本发明通过优化激光粉末床熔融成形的工艺参数，调整适合的内部激光能量输入及边框激光能量输入，降低了气孔及未熔孔的形成倾向，避免试样边缘出现高应力集中，提高了共晶高熵合金复合材料的致密性，使最终成形件的力学性能得到提升。
在本发明中，所述激光粉末床熔融成形过程中采用的基板优选为304不锈钢；
在本发明中，所述激光粉末床熔融成形优选在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为氩气，更优选为纯度≥99.99%的高纯氩气；所述保护气氛中氧含量优选＜100ppm。本发明在保护性惰性气氛中进行激光粉末床熔融成形，可以最大程度防止粉末中元素与空气中的氧气发生氧化反应，从而引入杂质，恶化合金力学性能。
本发明利用激光粉末床熔融技术，通过高能激光束熔融粉末薄层，层层堆积快速成形，实现了颗粒增强共晶高熵合金复合材料的近净成形。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的颗粒增强AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金。
本发明通过激光粉末床熔融制备的SiC颗粒掺杂AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金由高塑性FCC相和高硬度BCC相组成，区别于典型层片共晶组织，其内部由柱状FCC相和四周围绕的骨架状BCC相组成，柱状软FCC相有效缓解脆硬的BCC相带来的高应力，实现了更高的强度。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，包括如下步骤：
（1）将气雾化AlCoCrFeNi2.1预合金球形粉末和喷雾造粒SiC陶瓷球形粉末装入不锈钢球磨罐中，倒入无水乙醇将粉末淹没，同时装入不锈钢球，控制球料比为10：1，以200r/min的转速先顺时针旋转30min，后逆时针旋转30min，重复4次，球磨结束后将球磨产物放入烘箱中，在80℃下干燥10h，得到复合粉末；按质量百分比计，所述复合粉末中AlCoCrFeNi2.1预合金粉末的含量为98wt%，SiC陶瓷粉末的含量为2wt%；所述气雾化AlCoCrFeNi2.1预合金球形粉末和喷雾造粒SiC陶瓷球形粉末的粒径分布独立地为15~53μm；
（2）应用Magics.软件建立成形件的三维模型并进行切片设置，保存为CLI.文件；在Arpsm.软件中加载CLI.模型，设置扫描轨迹，输出AFI.文件，将AFI.文件并入激光粉末床熔融成形设备中；采用304不锈钢作为基板，采用纯度为99.99%的高纯氩气对激光粉末床熔融成形设备的成形室进行洗气，使氧含量＜100ppm；设定激光粉末床熔融成形的工艺参数为：内部激光功率为300W，内部扫描速率为700mm/s，边框激光功率为300W，边框扫描速率为600mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm；设定扫描方式为X/Y轴交替扫描，后扫描边框，对所述步骤（1）得到的混合粉末进行激光粉末床熔融成形，得到AlCoCrFeNi2.1-SiC颗粒增强共晶高熵合金复合材料。
实施例
设定激光粉末床熔融成形的工艺参数为：内部激光功率为350W，内部扫描速率为700mm/s，边框激光功率为350W，边框扫描速率为600mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距为75μm，其他条件与实施例1相同。
实施例1、2制备的颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金复合材料的力学性能如表1所示：
表1 实施例1、2制备的颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的力学性能
试样 屈服强度/MPa 拉伸强度/MPa
实施例1 1135 1495
实施例2 1126 1446
由表1可以看出，本发明制备的SiC颗粒增强AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金复合材料的强度得到了显著提升。
本对比例提供一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其区别在于：
将气雾化AlCoCrFeNi2.1预合金球形粉末和亚微米级SiC不规则陶瓷粉末球磨混合，所述SiC不规则陶瓷粉末的粒径为0.8μm，形状为不规则状。通过相同的球磨混合及干燥处理得到复合粉末。激光粉末床熔融加工过程及工艺参数与实施例1相同。
本对比例提供一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其区别在于：
将气雾化AlCoCrFeNi2.1预合金球形粉末和亚微米级SiC不规则陶瓷粉末球磨混合，所述SiC不规则陶瓷粉末的粒径为0.8μm，形状为不规则状。通过相同的球磨混合及干燥处理得到复合粉末。激光粉末床熔融加工过程及工艺参数与实施例2相同。
图1是球磨混合复合粉末和纯AlCoCrFeNi2.1预合金粉末在不同波长下的吸收度。由图1可以看出，本发明球磨混合获得的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合粉末在1070nm波长下具有更高的激光吸收率，因此适用于成形AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的激光粉末床熔融工艺参数不能直接应用于AlCoCrFeNi2.1复合材料。
图2是实施例1和实施例2制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料块状试样宏观图。由图1可以看出，本发明通过激光粉末床熔融制备的颗粒掺杂共晶高熵合金复合材料具有良好的成形性，较好的表面质量及表面光洁度。
图3是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料SEM微观组织形貌图：(a) 平行于沉积方向截面的组织形貌，(b)是(a)在更大倍数下的组织形貌；(c) 垂直于沉积方向截面的组织形貌，(d)是(a)在更大倍数下的组织形貌。由图3可以看出，与典型的层片共晶组织不同，本发明制备的共晶高熵合金复合材料呈现柱状FCC相和骨架状BCC相的组织特征。
图4是实施例1制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料室温工程应力应变曲线。由图4可以看出，本发明制备的共晶高熵合金复合材料不仅具有杰出的屈服强度（1135MPa）和抗拉强度（1495MPa），还具有良好的延伸率（>10%）。
图5是对比例1和对比例2制备的AlCoCrFeNi2.1-SiC共晶高熵合金复合材料块状试样宏观图。由图5可以看出，亚微米级SiC粉末掺杂获得的共晶高熵合金基复合材料具有极大的裂纹敏感性，表面粗糙度较高，翘曲严重，长方体试样裂纹严重，构建失效。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，包括如下步骤：
步骤1：将AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末和SiC陶瓷粉末进行球磨混合和干燥，得到颗粒增强共晶高熵合金复合材料粉末；按质量百分比计，所述复合材料粉末中AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末的含量为98wt%，SiC粉末的含量为2wt%；
步骤1中所述AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金预合金粉末为气雾化方法制备的球形AlCoCrFeNi2.1预合金粉末，粒径分布为15~53μm；
步骤1中所述SiC陶瓷粉末为喷雾造粒方法制备的球形SiC陶瓷粉末，粒径分布为15~53μm；
步骤2：对步骤1得到的所述复合材料粉末进行激光粉末床熔融成形，得到AlCoCrFeNi2.1-SiC颗粒掺杂共晶高熵合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其特征在于，所述激光粉末床熔融成形的工艺参数为：内部激光功率为250~350W，内部扫描速率为600~800mm/s，边框激光功率为250~350W，边框扫描速率为500~700mm/s，铺粉层厚50μm，扫描间距75μm。
3.根据权利要求1所述的基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其特征在于，步骤1中所述球磨混合所用分散介质为无水乙醇，球磨的时间为4~6h，球磨的转速为200~400r/min，球料比为10~20：1。
4.根据权利要求1所述的基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其特征在于，步骤1中所述干燥的温度为80~100℃，干燥的时间为5~12h。
5.根据权利要求1所述的基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其特征在于，步骤2中所述激光粉末床熔融成形在氩气保护气氛中进行。
6.根据权利要求5所述的基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其特征在于，所述保护气氛中氧含量＜100ppm。
7.根据权利要求1所述的基于激光粉末床熔融技术制备颗粒增强共晶高熵合金的方法，其特征在于，步骤2中所述激光粉末床熔融成形的扫描方式为X/Y轴交替扫描，后扫描边框。
8.权利要求1~7任意一项所述的方法制备得到的AlCoCrFeNi2.1-SiC颗粒掺杂共晶高熵合金基复合材料。
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