KR20190108412A - 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법 - Google Patents

체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계; 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말에 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 형성하는 단계; 및 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법을 제공하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말의 강도를 향상시키는 효과가 있고, 또한 상기 방법으로 제조된 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 분말 사출 성형 또는 3D 프린팅에 안정적으로 공급 가능한 효과가 있다.

Description

체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법 {Preparation method of body-centered cubic high-entropy alloy spherical powder}
본 발명은 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말에 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 형성하고, 이를 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하여 강도를 증가시키는 방법에 관한 것이다.
고엔트로피 합금(High-entropy alloy, HEA)은 주요 원소로 특정할 수 없는 비슷한 분율의 다수의 주요 원소로 구성되어 있기 때문에 높은 구성 엔트로피로 인해 금속간 화합물이 형성되지 않고, 면심입방구조 혹은 체심입방구조 계열의 단상을 형성한다. 이러한 고엔트로피 합금의 조성 및 구조적 특수성은 심각한 격자 왜곡으로 인한 고강도 및 인성, 인코넬(Inconel)과 같은 초합금보다 우수한 고온 강도, 구조적 안정성을 가지며 크리프 저항성과 확산속도가 낮고, 용접성이 좋으며, 변형경화 능력이 크고, 유동응력의 변형률 민감도가 높은 특성을 나타낸다고 알려져 있다. 상온에서 칸토(Cantor) 합금으로 대표되는 고엔트로피 합금의 일반적인 내부식성은 304S 스테인레스 강재보다 우수하다. 이러한 뛰어난 특성으로 인해 고엔트로피 합금은 유망한 다기능 재료 및 차세대 구조 재료로 각광받고 있다.
고엔트로피 합금은 단상 형성에 따라 면심입방구조(face-centered cubic, FCC) 및 체심입방구조(Body-centered cubic, BCC) 계열로 구분된다. 면심입방구조 고엔트로피 합금으로 대표적인 것은 Fe-Co-Cr-Mn-Ni가 있으며, 면심입방구조 고엔트로피 합금은 낮은 적층결함에너지를 가져 극저온에서 높은 강도와 연성을 나타낸다. 체심입방구조 고엔트로피 합금은 면심입방구조 고엔트로피 합금 대비 녹는점이 높은 W, Mo, Ti 등의 원소가 혼합되며, 고온에서 기계적 강도가 우수하여 우주, 항공용 부품이나 가스터빈 등에 사용된다.
체심입방구조 고엔트로피 합금은 Ni, Cr, Fe을 주요 원소로 하는 인코넬(Inconel)718이나, Ni, Cr, W을 주요 원소로 하는 헤인즈(Haynes)230보다 1200℃ 이상의 고온에서 기계적 강도가 우수하다고 알려져 있다.
고온에서의 기계적 특성으로 인하여 체심입방구조 고엔트로피 합금은 분말 사출 성형 또는 3D 프린팅에 이용될 수 있다.
분말 사출 성형은 금속 혹은 세라믹스 분말과 유기재료로 만들어진 바인더를 혼합한 후 사출 성형법을 이용하여 성형을 하고 바인더를 제거, 최종적인 소결을 거쳐 금속 제품이나 세라믹스 제품을 제조하는 성형 기술이다. 이는 난가공성 소재의 대량 생산 기술로 복잡한 3차원 성형 부품의 양산이 가능한 방법으로 분말 야금기술과 정밀한 플라스틱 부품의 대량 생산 기술인 사출성형 기술이 접목된 공정이다. 이러한 분말 사출 성형법은 사용 재료에 따라 금속 분말 사출성형 (MIM : Metalpowder Injection Molding), 세라믹 분말 사출성형 (CIM : Ceramic powder Injection Molding) 등으로 분류되어 질 수 있다. 금속 분말 사출성형으로 제조한 삼차원 복잡형상의 금속 부품은 정밀도가 좋고 대량 생산할 수 있는 장점이 있다. 금속 분말 사출성형은 분말유동의 제한이나 압축력 전달의 어려움 때문에 통상적인 분말야금 공정으로는 얻을 수 없는 복잡형상의 부품을 플라스틱 사출성형에서와 같은 성형원리를 이용하여 얻을 수 있게 하는 새로운 성형방법이다.
3D 프린팅은 프린터로 3차원의 입체도형을 찍어내는 기술로서, 재료, 적층방법, 결합방법에 따라 구분할 수 있다. FDM (Fused Deposition Modeling)은 필라멘트 형태의 재료를 열로 녹여서 노즐로 짜내면서 층을 쌓는 방식이다. 층을 다 쌓으면 상온에서 굳히고, 서포터 제거, 표면처리, 채색 등의 후처리를 거치게 된다. 비교적 장치구조와 공정이 단순하고 장치와 재료가 저렴한 장점이 있으나, 표면이 매끄럽지 못하고 속도가 느린 단점이 있다. SLA (Stereo Lithography Apparatus)는 액체 상태의 원료를 도포한 후 레이저를 쏘아 굳히고, 다시 그 위에 다음 층을 쌓는 방식이다. 정밀하고 품질이 좋은 제품을 얻을 수 있어 보석, 의료용 제품 등의 제작에 사용된다. 다만 장치와 재료가 고가이고, 완성물의 내구성도 약한 단점이 있다. 레이저가 아닌 빔 프로젝터를 사용하는 방식(DLP, Digital Light Processing)도 있다. SLS(Selective Laser Sintering) 방식은 플라스틱, 모래, 알루미늄 등을 분말 형태로 만들어 도포한 후 레이저를 쏘아 원하는 부분만 굳히는 방식이다. 다양한 재료를 사용할 수 있고, 굳지 않는 분말이 지지대 역할을 하기 때문에 서포터가 필요 없다는 장점이 있다. 다른 방식에 비해 공정 속도도 빠른 편이다. 그러나 장치와 재료가 고가이고, 재료에 따라 장치 세팅이 달라져야 하므로 사용이 어려우며, 후표면 처리가 반드시 필요한 단점이 있다.
분말 사출 성형이나 3D 프린팅에 이용하는 분말은 구형인 것이 바람직하다. 분말 사출 성형에서는 분말 입자의 충전 밀도가 적을수록 소결에 의한 수축이 증가하여 바람직하지 않고, 3D 프린팅에서도 충전 밀도가 적을수록 굳힘에 의한 수축이 증가하여 바람직하지 않다. 수축이 증가하면 완성품의 비틀림이나 결함이 발생할 가능성이 커진다. 충전 밀도를 높이는 분말 입자의 형태로서 구형이 가장 바람직하며, 입자의 크기가 작을수록 충전 밀도가 높아진다. 또한 3D 프린팅에서는 공정 흐름을 따라 분말이 안정적으로 공급되어야 하는데, 이를 위하여 구형 입자의 분말이 필요하다.
한편 체심입방구조 고엔트로피 합금은 조성 편차에 의한 덴드라이트(dendrite) 구조를 형성하는데, 덴드라이트(dendrite)가 미세할수록 2개의 상이 혼재되면서 입자의 크기가 작아지고, 강도가 증가한다.
체심입방구조 고엔트로피 합금을 분말 사출 성형이나 3D 프린팅에 적용하기 위해서는 구형이면서도 작은 입자 크기를 갖는 분말이 필요하고, 따라서 분말의 구상화와 더불어 덴드라이트(dendrite)를 미세화하여 입자 크기를 작게 할 필요가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말에 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하고, 이를 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계; 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말에 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 형성하는 단계; 및 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계는, 체심입방구조 고엔트로피 합금 재료를 진공 아크 재용해법에 의해 용해하여 잉곳(ingot)을 형성하는 단계; 상기 잉곳(ingot)을 수소 분위기에서 열처리하여 격자 팽창에 의해 조분쇄하여 조분쇄물을 형성하는 단계; 상기 조분쇄물을 밀링(milling)하여 미분쇄물을 형성하는 단계; 및 상기 미분쇄물을 진공 열처리하여 수소를 제거하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 형성하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 W, Ta, Mo, Nb, Cr, V, Ti, Hf 및 Zr 중 선택된 4가지 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Al 중 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 열 플라즈마의 출력은 하기 식 (1)의 범위로 정해질 수 있다.
Figure pat00001
(1)
(상기 식 (1)에서 x는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말의 피딩량(kg/hr), a는 장비에 따른 보정인자, X는 열 플라즈마의 출력임.)
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 열 플라즈마는 80 내지 100kPa의 내부압력으로 방사될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 열 플라즈마는 운반 기체 1 내지 3slm, 중심 기체 3 내지 7slm 및 차단 기체 10 내지 70slm의 유량을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계에서, 상기 덴드라이트(dendrite) 미세화는 두께 2um 이하, 간격 10um 이하로 진행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계 후 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 소결한 소재의 압축 강도는 1600 내지 2000 MPa일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 포화증기압이 가장 높은 원소의 상기 열 플라즈마 방사에 의한 증발량은 상기 열 플라즈마 방사 전 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 상기 원소 총량의 25% 미만일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 방법으로 제조된 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 열 플라즈마에 의해 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 구상화하고 덴드라이트(dendrite)를 형성한 다음, 이를 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하여 강도를 증가시킴으로써, 분말 사출 성형 또는 3D 프린팅에 안정적으로 공급 가능한 분말을 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 체심입방구조 고엔트로피 합금 구성 원소의 증기압 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 열 플라즈마 방사 전 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말의 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 열 플라즈마 방사 및 급속 냉각 후 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 현미경 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
이하, 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명은 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계; 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말에 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 형성하는 단계; 및 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 W, Ta, Mo, Nb, Cr, V, Ti, Hf 및 Zr 중 선택된 4가지 이상을 포함한다. 상기 금속 원소는 녹는점이 높은 편이고, 기계적 강도가 우수하며, 비슷한 분율로 합금 생성시 체심입방구조 고엔트로피 합금을 형성한다.
또한 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Al 중 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계는, 체심입방구조 고엔트로피 합금 재료를 진공 아크 재용해법에 의해 용해하여 잉곳(ingot)을 형성하는 단계; 상기 잉곳(ingot)을 수소 분위기에서 열처리하여 격자 팽창에 의해 조분쇄하여 조분쇄물을 형성하는 단계; 상기 조분쇄물을 밀링(milling)하여 미분쇄물을 형성하는 단계; 및 상기 미분쇄물을 진공 열처리하여 수소를 제거하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 합금 재료는 둘 이상 원소의 합금 또는 단일 금속의 형태로 준비될 수 있으며, 이들의 혼합물 형태로도 준비될 수 있다. 예를 들어 목적하는 체심입방구조 고엔트로피 합금의 구성 원소가 W, Ta, Nb, V, Ti이라면, 상기 원소 각각이 단일 금속의 형태로 준비될 수 있고, W-Ta 합금과 Nb-V-Ti 합금의 형태로도 준비될 수 있으며, W-Ta 합금과 Nb, V, Ti 각각의 단일 금속 형태로 준비될 수도 있다.
상기 진공 아크 재용해법(Vacuum Arc Remelting, VAR)은 1차 정련된 금속을 가느다란 전극 형태로 주조해 진공함 속에서 수냉 몰드 속에 아크를 발생시키면 전극봉 선단으로부터 순차적으로 용융하여 몰드 내에 적하시키는 방법을 말한다. 적하 도중에 탈가스화 등의 과정을 거치므로 정련도가 높아지는 장점이 있고, 녹는점이 높은 고강도 금속 등의 용해에 사용된다. 본 발명에서는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 제조를 위해 녹는점이 높은 금속들을 주로 용해하게 되므로 진공 아크 재용해법을 이용해 잉곳(ingot)을 형성한다.
잉곳(ingot)이 형성되면 이를 수소 분위기에서 열처리한다. 수소 분위기에서 열처리는 수소 100%의 조건에서 수행될 수 있다. 열처리를 위한 노(furnace) 내부에 잉곳(ingot)을 위치시킨 다음, 수소를 주입하고 외부에서 가열하여 열처리할 수 있다. 노의 종류는 유도가열식, 가스가열식, 혼합식 등이 있을 수 있으며, 잉곳(ingot)과 수소를 주입하고 밀봉하여 가열할 수 있는 구조를 가진 것이면 어느 것이든 한정되지 않는다.
수소 분위기에서 열처리 하게 되면, 잉곳(ingot)은 수소를 받아들여 내부로 확산하게 된다. 열처리가 진행될수록 확산되는 수소의 양이 많아지고, 수소에 의해 잉곳(ingot)의 취성이 높아지게 된다. 이는 수소에 의한 잉곳(ingot) 내부 금속 격자의 팽창에 의한 것이며, 팽창이 심해지면 잉곳(ingot)은 결국 조분쇄되어 조각으로 갈라지게 된다.
수소 분위기에서 열처리는 450 내지 1200℃의 열처리 온도에서 수행될 수 있다. 450℃ 미만의 온도에서는 수소 취성이 충분히 유발되지 않으므로 바람직하지 않고, 1200℃를 초과하는 온도에서는 투입되는 에너지 대비 수소 취성 유발 및 분쇄 효율이 떨어지게 되므로 바람직하지 않다. 상기 범위 내에서 수소 취성이 유발된 잉곳(ingot)은 조분쇄되어 이후 공정에서의 분쇄 효율이 높아지게 된다.
상기 열처리 온도까지 승온은 3 내지 7℃/분의 승온속도로 이루어질 수 있다. 3℃/분의 속도 미만으로 승온하는 경우 열처리 시간이 너무 길어져 바람직하지 않고, 7℃/분의 승온 속도를 초과하는 경우 가열에 투입되는 에너지 대비 공정 효율이 떨어지게 되므로 바람직하지 않다.
상기 열처리 온도까지 도달하면 90분 내지 150분 동안 온도를 유지하여 열처리할 수 있다. 90분 미만의 시간은 열처리가 충분히 이루어지지 않아 수소 취성 유발이 충분하지 못할 수 있으므로 바람직하지 않고, 150분을 초과하는 시간은 공정 시간이 길어지고, 가열에 투입되는 에너지 대비 수소 취성 유발 효율이 떨어지게 되므로 바람직하지 않다.
상기 수소 분위기에서 열처리시 수소의 이슬점은 -20℃ 미만일 수 있다. 수소는 산소와 반응하여 수증기를 발생시킨다. 수소의 이슬점이 높다는 것은 그만큼 반응기 내의 산소 농도 또는 반응물에 포함된 산소의 농도도 높다는 것을 의미한다. 산소의 농도가 높아지고 또한 수소의 이슬점이 높아지면 열처리하는 잉곳(ingot)에 오염을 일으키게 된다. 산소는 체심입방구조 고엔트로피 합금에서 불순물로 작용하여 합금의 특성을 약화시키므로 농도가 높아지지 않는 것이 바람직하다. 예를 들어 수소 100% 반응기 조건에서 수소의 이슬점이 -20℃ 미만일 때, 열처리 전 잉곳(ingot)에 포함된 산소의 농도가 0.13wt%면 열처리 후 조분쇄물에 포함된 산소 농도는 0.15wt% 이하일 수 있다. -20℃ 이상의 이슬점에서는 산소 농도가 크게 증가할 수 있으므로 바람직하지 않다.
이후 조분쇄물을 밀링(milling)하여 미분쇄물을 생성하게 된다. 밀링(milling)은 수평식 밀(Horizontal mill), 어트리션 밀(Atrrition mill), 플래너터리 밀(Planetary mill) 및 햄머 밀(hammer-mill) 중 선택된 어느 하나에 의해 수행될 수 있다. 밀링(milling)에 의해 기계적 합금화가 진행된다.
밀링(milling) 시간은 20 내지 60분인 것이 바람직하다. 20분 미만으로 밀링(milling)을 진행하는 경우 기계적 합금화가 충분히 진행되지 않아 바람직하지 않고, 60분을 초과하여 밀링(milling)을 진행하는 경우 밀링 미디어(milling media)에 의한 오염이 생길 수 있으므로 바람직하지 않다.
밀링 미디어(milling media)로 주로 사용되는 지르코니아 볼(ZrO2 ball)에 의해 오염이 발생할 수 있다. 이는 장시간 밀링(milling)을 진행하는 경우 합금에 원하지 않는 지르코니아(ZrO2)가 유입되는 형태로 나타나며, 고엔트로피 합금에서 연신율을 떨어뜨리는 것으로 알려져 있다.
밀링(milling)에 의해 형성된 미분쇄물을 진공 열처리하여 수소를 제거하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 형성한다. 최종 제조된 체심입방구조 고엔트로피 합금은 고온 강도, 구조적 안정성 등의 기계적 성질을 유지하기 위해 수소 취성이 적은 것이 바람직하며, 따라서 진공 열처리에 의해 수소를 제거해 주는 것이다.
이렇게 준비된 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 각형 입자를 지니며, 압축 강도는 1100 내지 1300 MPa로 낮은 편이다. 여기에 열 플라즈마를 방사하게 되면 구형화 및 덴드라이트(dendrite) 형성이 진행되고, 이를 급속 냉각시키면 덴드라이트(dendrite) 미세화가 발생한다. 이는 체심입방구조 고엔트로피 합금의 조성 편차에 의한 것이며, 덴드라이트(dendrite)가 미세할수록 2개의 상이 혼재되면서 입자의 크기가 작아지고, 강도가 증가한다.
상기 열 플라즈마의 출력은 하기 식 (1)의 범위로 정해질 수 있다.
Figure pat00002
(1)
(상기 식 (1)에서 x는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말의 피딩량(kg/hr), a는 장비에 따른 보정인자, X는 열 플라즈마의 출력임.)
체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조를 위해서는 합금 분말의 피딩량에 따라 출력을 높일 필요가 있다. 상기 식 (1)에 따르면 합금 분말의 피딩량에 따라 출력을 증가시킬 수 있다. 1kg/hr 피딩량을 기준으로 8 내지 18kW의 출력이 바람직하다. 8kW 미만의 출력에서는 구상화가 일어나지 않거나 덴드라이트(dendrite) 형성에 의한 강도 증가가 일어나지 않으므로 바람직하지 않고, 18kW 초과의 출력에서는 구상화는 진행되나, 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 구성 원소 중 포화증기압이 가장 높은 원소가 증발해버려 오히려 강도가 감소하는 문제가 발생하므로 바람직하지 않다.
도 1은 W, Ta, Nb, Mo, V의 증기압 곡선을 나타낸 그래프이다. W, Ta, Nb, Mo, V의 5종 원소로 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 제조하여 본 발명에 적용하였을 때, 열 플라즈마의 출력을 18kW 초과로 설정한다면 포화증기압이 가장 높은 V에서 먼저 증발이 일어난다. V이 먼저 상당부분 증발하여 합금 내 함량이 줄어들면, 원소간 동일 함량으로 유지되던 격자 왜곡이 깨져버린다. 격자 왜곡이 깨져버리면 체심입방구조 고엔트로피 합금의 강도가 감소하게 된다.
따라서 열 플라즈마의 출력을 상기 식 (1)의 범위 내로 설정하는 것이 필요하며, 체심입방구조 고엔트로피 합금의 강도 유지를 위해 포화증기압이 가장 높은 원소의 증발량은 열 플라즈마 방사 전 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 상기 원소 총량의 25% 미만인 것이 바람직하다. 상기 예의 경우 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 V의 열 플라즈마 방사 전 함량이 20at%였다면, 열 플라즈마 방사 후 V 의 함량은 15at% 이상이어야 하는 것이다.
상기 열 플라즈마는 80 내지 100kPa의 내부압력으로 방사되고, 운반 기체 1 내지 3slm, 중심 기체 3 내지 7slm 및 차단 기체 10 내지 70slm의 유량을 가질 수 있다. 각 기체는 불활성 기체일 수 있으며, 구체적으로 Ar 및 He에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 상기한 범위를 초과하는 경우 출력에 비하여 전달되는 열이 더 많거나 적을 수 있으며, 열이 더 많은 경우 포화증기압이 가장 높은 원소의 증발로 인해 체심입방구조 고엔트로피 합금의 강도가 감소할 수 있는 문제가 있고, 열이 더 적은 경우 구상화가 충분히 진행되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
덴드라이트(dendrite)는 열 플라즈마 방사 후 급속 냉각에 의해 미세화할 수 있다. 급속 냉각은 액체 질소, 이산화탄소 또는 아르곤과 같은 불활성 냉각제에 의해 이루어질 수 있으며, 냉각 효율을 높이기 위해 냉각제를 순환하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 급속 냉각은 1000℃ 이하로 급격하게 온도를 낮추어 이루어질 수 있다.
상기 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계 후 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 소결한 소재의 압축 강도는 1600 내지 2000 MPa일 수 있다. 열 플라즈마 전 1100 내지 1300 MPa에 비하여 약 23 내지 82% 증가한 수치이며, 덴드라이트(dendrite) 미세화에 의해 2개의 상이 혼재되면서 입자 크기가 작아지면서 나타나는 효과이다.
또한 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계에서 미세화는 두께 2um 이하, 간격 10um 이하로 진행될 수 있다. 상기 범위를 초과하는 덴드라이트(dendrite)의 크기는 충분히 미세화 되었다고 보기 어려우며, 충분히 미세화되지 않은 덴드라이트(dendrite) 구조는 체심입방구조 고엔트로피 합금의 충분한 강도 증가로 이어지지 않는다.
본 발명은 또한 상기한 방법으로 제조된 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 제공한다.
이하 제조예와 실험예를 통해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
<제조예 1>
W, Ta, Mo, Nb, V 을 각각 동일 몰수의 단일 금속으로 준비하였다. 이를 혼합하여 진공 아크 재용해하여 잉곳(ingot)을 형성하였다. 유도가열로에 잉곳(ingot)을 넣고 수소를 주입한 다음 5℃/분의 속도로 600℃까지 가열한 다음 2시간 유지시켰다. 초기 잉곳(ingot)의 산소 농도는 0.13wt%, 주입한 수소의 이슬점은 -30℃였다. 이후 유도가열로를 냉각하여 형성된 조분쇄물을 꺼내어 5mmФ 초경의 미디어를 가진 햄머 밀에 넣고 150rpm에서 60분 동안 분쇄하여 미분쇄물을 형성하였다. 미분쇄물을 진공 열처리하여 수소를 제거하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하였다. 준비된 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 V 함량은 19.97at%였다.
준비된 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 1kg/hr로 공급하면서 출력 14kW, 내부압력 90kPa, 운반 기체로서 Ar 2slm, 중심 기체로서 Ar 5slm, 차단 기체로서 Ar 60slm, He 15slm,의 조건을 갖는 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하였다. 이를 액체질소로 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 제조하였다.
<제조예 2~6>
열 플라즈마 출력을 8kW, 10kW, 12kW, 16kW, 18kW로 각각 변화시킨 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일하게 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 제조하였다.
<비교예 1~3>
열 플라즈마 출력을 4kW, 6kW, 20kW로 각각 변화시킨 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일하게 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 제조하였다.
<실험예 1>
상기 제조예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 구상화 여부를 관찰하여 하기 <표 1>에 구상화가 진행되었으면 O, 진행되지 않았으면 X로 나타내었다. 비교예 1을 제외하고는 모두 구상화가 진행되었다.
<실험예 2>
상기 제조예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 V 함량을 측정하여 하기 <표 1>에 나타내었다. 출력이 18kW를 초과하면 V이 25%이상 증발하는 것을 알 수 있다. 플라즈마 출력이 증가하면 증가할수록 V의 증발량도 증가하는 경향을 보여준다.
<실험예 3>
상기 제조예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 덴드라이트(dendrite) 두께 및 간격을 측정하여 하기 <표 1>에 나타내었다. 제조예 1 내지 6, 비교예 3은 두께 2um 이하, 간격 10um 이하를 만족하나, 열 플라즈마 출력이 낮은 비교예 1 내지 2는 두께 2um 이하, 간격 10um 이하를 만족하지 못하여 덴드라이트(dendrite) 미세화가 진행되지 않았다. 플라즈마 출력이 증가하면 증가할수록 덴드라이트(dendrite) 두께와 간격이 감소하여 미세화가 진행되는 경향을 보여준다.
도 2는 구상화 전 각형의 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 입지의 확대(x2000) 사진이고, 도 3은 제조예 1의 구상화 된 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말 입자의 확대(x2000) 사진이다. 도 3에서 덴드라이트(dendrite) 미세화가 일어난 것을 관찰할 수 있다.
<실험예 4>
상기 제조예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3의 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 소결한 소재의 압축강도를 측정하여 하기 <표 1>에 나타내었다. 압축강도는 분말을 HIP(100MPa/1300℃) 공정으로 소결로 소재화 하여 측정하였다. 제조예 1 내지 6응 1600 내지 2000MPa 범위의 압축강도를 보여주나, 비교예 1 내지 2는 구상화 및 덴드라이트(dendrite) 미세화가 충분히 진행되지 않아 압축강도가 낮으며, 비교예 3은 V이 25%이상 증발하여 격자 왜곡이 깨져 강도가 감소하였다.
구분 플라즈마 출력(kW) 구상화
여부		 V 함량 (at%) 덴드라이트 두께(um) 덴드라이트 간격(um) 압축강도(MPa)
비교예 1 4 X 19.91 9.8 15.2 1231
비교예 2 6 O 19.82 6.7 10.2 1350
제조예 2 8 O 19.85 1.9 9.5 1629
제조예 3 10 O 19.75 1.6 5.4 1857
제조예 4 12 O 19.24 0.8 4.5 1895
제조예 1 14 O 18.36 0.5 5.1 1952
제조예 5 16 O 16.54 0.7 4.7 1863
제조예 6 18 O 15.01 0.4 4.8 1751
비교예 3 20 O 14.21 0.6 4.9 1490
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계;
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말에 열 플라즈마를 방사하여 구상화 및 덴드라이트(dendrite)를 형성하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 준비하는 단계는,
    체심입방구조 고엔트로피 합금 재료를 진공 아크 재용해법에 의해 용해하여 잉곳(ingot)을 형성하는 단계;
    상기 잉곳(ingot)을 수소 분위기에서 열처리하여 격자 팽창에 의해 조분쇄하여 조분쇄물을 형성하는 단계;
    상기 조분쇄물을 밀링(milling)하여 미분쇄물을 형성하는 단계; 및
    상기 미분쇄물을 진공 열처리하여 수소를 제거하여 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 W, Ta, Mo, Nb, Cr, V, Ti, Hf 및 Zr 중 선택된 4가지 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말은 Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Al 중 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열 플라즈마의 출력은 하기 식 (1)의 범위로 정해지는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
    Figure pat00003
    (1)
    (상기 식 (1)에서 x는 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말의 피딩량(kg/hr), a는 장비에 따른 보정인자, X는 열 플라즈마의 출력임.)
  6. 제1항에 있어서,
    상기 열 플라즈마는 80 내지 100kPa의 내부압력으로 방사되는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열 플라즈마는 운반 기체 1 내지 3slm, 중심 기체 3 내지 7slm 및 차단 기체 10 내지 70slm의 유량을 가지는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계에서, 상기 덴드라이트(dendrite) 미세화는 두께 2um 이하, 간격 10um 이하로 진행되는 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 급속 냉각하여 덴드라이트(dendrite)를 미세화하는 단계 후 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말을 소결한 소재의 압축 강도는 1600 내지 2000 MPa인 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 포화증기압이 가장 높은 원소의 상기 열 플라즈마 방사에 의한 증발량은 상기 열 플라즈마 방사 전 상기 체심입방구조 고엔트로피 합금 분말 중 상기 원소 총량의 25% 미만인 것을 특징으로 하는 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말의 제조방법.
  11. 제1항의 방법으로 제조된 체심입방구조 고엔트로피 합금 구상 분말.
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