KR20210068250A - 다상의 고엔트로피 세라믹 분말 제조 기술 및 그 방법으로 제조된 분말 - Google Patents

다상의 고엔트로피 세라믹 분말 제조 기술 및 그 방법으로 제조된 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다상의 고엔트로피 세라믹 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일실시예는 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계 및 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계를 포함하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 고엔트로피 세라믹은 일반 세라믹 보다 극단적으로 낮은 열전도도를 가질 수 있다. 이러한 고엔트로피 세라믹은 초고온용 방열재료로 활용될 수 있으며, 열전도도가 매우 낮은 특징을 가진 코팅제로 활용될 수 있다.

Description

다상의 고엔트로피 세라믹 분말 제조 기술 및 그 방법으로 제조된 분말{Manufacturing method of multi-phase high entropy ceramic powder and powder produced by the same}
본 발명은 다상의 고엔트로피 세라믹 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전통적으로, 일반적인 합금계는 철, 구리, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄과 같은 주요 원소와 다양한 소량의 합금 원소로 구성되어 있다. 통상적으로, 기존 다원소 합금의 경우, 합금 원소의 수와 양이 증가할 수록 재료의 기계적 성질을 취약하게 하는 금속간 화합물을 형성한다. 하지만, 최근의 고엔트로피 합금(High-Entropy Alloy, HEA)의 출현은 기존 합금설계의 패러다임을 크게 변화시켰다.
일반적으로 고엔트로피 합금은 4 또는5종 이상의 원소를 주성분(조성 범위 5~35at%)으로 하는 결정질의 고용체 합금 또는 합금의 혼합 엔트로피(ΔSmix)가 1.5R(R=기체상수) 이상인 합금 또는 배열 엔트로피가(Configurational entropy, ΔSconf) 1.6R보다 큰 합금으로 정의되고 있다. 고엔트로피 합금은 주요 원소로 특정할 수 없는 비슷한 분율의 다수의 주요 요소로 구성되어 있기 때문에 높은 구성 엔트로피로 인해 금속간 화합물이 형성되지 않고, 면심입방구조 혹은 체심입방구조 계열의 단상을 형성한다. 이러한 고엔트로피 합금의 조성 및 구조적 특수성은 심각한 격자 왜곡으로 인한 고강도 및 고인성의 특성 및 인코넬(Inconel)과 같은 초합금보다 우수한 고온 강도, 구조적 안정성을 가지며 크리프 저항이 높은 특성을 나타낸다고 알려져 있다. 이처럼 고엔트로피 재료는 열안정성과 파괴인성 같은 측면에서 저엔트로피 재료보다 뛰어나다.
이러한 고엔트로피 합금과 유사한 분야로 고엔트로피 세라믹이 있다. 일반적인 세라믹 소재는 한 개 혹은 두 개의 금속과 탄소(C), 산소(O), 질소(N), 붕소(B) 등이 결합한 형태인 반면, 고엔트로피 세라믹 소재는 4개 이상의 금속 원소가 비슷한 비율로 이루어진 세라믹이며, 고온에 매우 강하고 다양한 금속 원소가 첨가되어 복합적인 기능들을 부여할 수 있다.
고엔트로피 합금 분야에서는 광범위한 연구가 이루어지고 있지만, 고엔트로피 세라믹 분야에서는 연구가 많이 이루어지지 않아서 앞으로 많은 연구가 필요한 실정이다. 이러한 고엔트로피 세라믹 소재는 고에너지 볼밀 후 SPS(Spark Plasma Sintering)을 통해 제조되는데 현재는 벌크를 만드는 기술만 존재하여 분말을 만드는 기술을 고안할 필요가 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1761009호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 불안정한 다상의 복합 세라믹 분말을 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하는 방법에 의해 제조된 분말을 제공하는 것이다.
또한 본 발명에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 활용한 고온용 방열 재료를 제공하는 것이다.
또한 본 발명에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 활용한 코팅제를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하는 방법은, 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계; 및 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계를 포함하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 고엔트로피 합금분말은 Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및W 등으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도4종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반응가스는 O, C, N 및 B 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서, 상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서 300℃ 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서, 상기 반응 열처리는 반응속도를 증가시키기 위해 플라즈마 분위기에서 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계에서, 상기 플라즈마 처리에 의해 상기 세라믹 분말의 다상의 안정화와 함께 상기 세라믹 분말이 구형화되는 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말을 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 방열 재료를 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제를 제공한다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 고엔트로피 세라믹은 일반 세라믹 보다 극단적으로 낮은 열전도도를 가질 수 있다.
이러한 고엔트로피 세라믹은 초고온용 방열재료로 활용될 수 있으며, 열전도도가 매우 낮은 특징을 가진 코팅제로 활용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조방법을 설명한 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조과정의 모식도이다.
도3는 본 발명의 일 실시예에 따른 불안정한 다상의 세라믹 분말의 광학현미경(OM) 분석 결과이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 불안정한 다상의 세라믹분말의 XRD그래프이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 광학현미경(OM) 분석 결과이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 SEM이미지이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조방법을 설명한 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 제조과정의 모식도이다.
도1과 도2를 참조하면, 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법은 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계(S100) 및 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계(S200)를 포함할 수 있다.
먼저, 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성한다(S100).
상기 고엔트로피 합금분말은 Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및W 등으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도4종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 한다.
예를 들어, Ti, V, Zr, Nb 및 Hf으로 이루어진 고엔트로피 합금분말일 수 있다.
상기 고엔트로피 합금 분말의 D50은 50 ㎛ 일 수 있다.
상기 반응가스는 O, C, N 및 B 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
예를 들어, O2, H2O, NH3, C2H4, BCl3등을 이용할 수 있다.
상기 반응 열처리의 분위기 설정은 Ellingham diagram을 이용할 수 있다.
상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서 300℃ 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서10분 내지 10시간 동안 수행될 수 있다.
상기 반응 열처리는 반응속도를 증가시키기 위해 플라즈마 분위기에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응가스가 탄화와 붕화인 경우 상기 반응 열처리는 플라즈마 분위기에서 수행될 수 있다.
녹는점이 매우 높은 상기 고엔트로피 합금분말을 상기 반응 열처리를 하면 온도가 충분히 높지 않아서 불안정한 다상의 복합 세라믹 분말이 형성된다. 만약 상기 고엔트로피 합금분말이 안정상을 가질 정도로 온도를 높여주면 공정이 비경제적이어서 의미가 없을 수 있다.
다음으로는, 상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조할 수 있다(S200).
상기 플라즈마 처리는 thermal coupled plasma를 이용한 것일 수 있다. 이외에도 고온의 플라즈마가 형성되는 기술이라면 이에 제한되지 않는다.
상기 플라즈마 처리에 의해 상기 세라믹 분말의 다상의 안정화와 함께 상기 세라믹 분말이 구형화되는 것을 특징으로 한다.
플라즈마 처리 과정에서 불안정한 복합 세라믹 분말이 녹으면서, crack이 사라지고 구형화 되어 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말로 변하게 된다.
상기 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말은 열적안정성이 매우 뛰어나서 각종 산업에서 다양한 소재로 쓰일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 설명한다.
상기 고엔트로피 세라믹 분말은 열전도도가 매우 낮고, 상 안정성이 매우 높아 초고온에도 견딜 수 있다.
상기 고엔트로피 세라믹 분말에는 여러 상이 존재하며, 각 상의 구성 성분은 고엔트로피 세라믹을 이룰 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 방열 재료를 설명한다
상기 고엔트로피 세라믹 분말은 열전도도가 매우 낮고, 상 안정성이 매우 높아 초고온에도 견딜 수 있어 방열재료로 활용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제를 설명한다.
상기 고엔트로피 세라믹 분말은 30내지100마이크로 크기의 분말 제조 시 용사가 가능하여 코팅 기술에 접목시킬 수 있으며 내열성이 우수한 코팅제로 쓰일 수 있다.
이하, 본 발명의 제조예 및 실험예를 기재한다. 그러나, 이들 제조예 및 실험예는 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아님을 명시한다.
제조예
도 2는 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조과정의 모식도이다. D50이 50 ㎛ 인 Ti, V, Zr, Nb 및Hf으로 이루어진 고엔트로피 합금분말을 준비하였다.
그 다음에, N2+10%NH3분위기에서 800℃에서 30분간 열처리 하여, crack이 존재하는 불안정한 다상의 복합 세라믹 구형 분말울 형성하였다.
그 다음으로, 상기 불안정한 다상의 복합 세라믹 구형 분말을 플라즈마 처리하여 구형화 및 안정화 시켜, 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제조하였다.
이때의 다상은 각각 Ti, V, Zr, Nb 및 Hf의 질화물이되, 조성비가 서로 다른 질화물일 수 있다.
실험예
도3과 도5는 광학현미경(OM) 분석을 통해 미세구조를 나타낸 것이다.
도 3을 참조하면, 불안정한 다상의 세라믹 구형 분말이 형성된 것을 확인할 수 있다.
도5를 참조하면, 구형화 및 안정화된 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 확인할 수 있다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 불안정한 다상의 세라믹분말의 XRD그래프이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말의 SEM이미지이다. 도3과 비교하여 분말의 크랙이 완화된 것을 확인할 수 있다.
본 발명은, 고엔트로피 합금 분말을 이용하여 안정한 다상의 고엔트로피 세라믹 분말을 제공할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따라 제조된 고엔트로피 세라믹은 일반 세라믹 보다 극단적으로 낮은 열전도도를 가지므로, 각종 산업에서 초고온용 방열재료로 활용될 수 있으며, 열전도도가 매우 낮은 특징을 가진 코팅제로 활용할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. 고엔트로피 합금분말을 반응가스와 반응 열처리 하여 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 복합 세라믹 분말을 플라즈마 처리하여 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계를 포함하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고엔트로피 합금분말은 Al, Si, Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta 및W으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도4종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 반응가스는 O, C, N 및 B 중에서 선택되는 적어도 1종 이상의 원소를 포함하는 가스인 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서,
    상기 반응 열처리는 상기 반응가스 분위기에서 300℃ 내지 1000 ℃ 의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 불안정한 다상을 갖는 복합 세라믹 분말을 형성하는 단계에서,
    상기 반응 열처리는 반응속도를 증가시키기 위해 플라즈마 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 안정한 다상을 갖는 고엔트로피 세라믹 분말로 제조하는 단계에서,
    상기 플라즈마 처리에 의해 상기 세라믹 분말의 다상의 안정화와 함께 상기 세라믹 분말이 구형화되는 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법.
  7. 제1항의 고엔트로피 세라믹 분말의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 고엔트로피 세라믹 분말.
  8. 제7항의 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온용 방열 재료.
  9. 제7항의 고엔트로피 세라믹 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅제.
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