CN113430422B - 一种高强高韧耐热铝铁合金及其3d打印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3D打印领域，特别涉及到一种高强高韧耐热铝铁合金及其3D打印方法。所述高强高韧耐铝热铁合金；其原料以质量百分比计包括以下元素：Fe铁2.0‑9.0％、Cr铬1.0‑3.5％、M0.2‑0.8％、稀土元素0.1‑0.5％，其余为Al铝和不可避免的杂质；所述M选自Ta、Nb中的至少一种；所述高强高韧耐热铝铁合金是经过激光3D打印工艺制备。经优化后，产品的致密度可达98％以上，抗拉强度约为680MPa，无塑性，经过适当的去应力退火+控制塑韧性处理，抗拉强度约为495MPa，延伸率约5.5％，而在高温315℃仍可抗拉强度约为245MPa，延伸率约为8.8％。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印领域，特别涉及到一种高强高韧耐热铝铁合金及其3D打印方法。
背景技术
增材制造技术是一种以三维模型为基础设计各种复杂几何形状，以金属、聚合物、陶瓷和塑料等为原料，层层堆垛的方式形成的三维零件快速成型技术。该技术综合CAD、光学、数控及材料等学科，在医疗、建筑、航空航天、电子等领域具有广泛的应用前景。
在增材制造用铝合金粉末研发过程中，目前可成功打印成型的为Al-Si合金，对于可成功打印成形的Al-Si合金使用温度范围一般在150℃以下，温度高于150℃时会发生晶粒长大及相变，高温性能急剧下降，严重限制了Al-Si合金在高温领域的使用范围。为了提高铝合金在高温领域的使用范围，有必要开发出一种适合3D打印高温应用(200-300℃)铝合金粉末，并保持较高的强度和塑性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高强高韧耐热铝铁合金及其3D打印方法。
本发明所设计的高强高韧耐热铝铁合金经3D打印成形后，结合热处理技术，得到综合性能尤为优越的成品。
本发明一种高强高韧耐热铝铁合金；原料以质量百分比计包括以下元素：Fe铁2.0-9.0％、Cr铬1.0-3.5％、M0.2-0.8％、稀土元素0.1-0.5％，其余为Al铝和不可避免的杂质；所述M选自Ta、Nb中的至少一种；所述高强高韧耐热铝铁合金是同过激光3D打印工艺制备。
作为优选方案，所述高强高韧耐热铝铁合金粉末包括以下元素：Fe铁2.0-8.9％、Cr铬1.0-3.0％、M0.2-0.5％、稀土元素0.1-0.4％，其余为Al铝和不可避免的杂质。
作为进一步的优选方案，本发明一种高强高韧耐热铝铁合金；所述M由Ta、Nb二者组成。作为更进一步的优选方案，所述M由Ta、Nb二者按质量比1:1组成。
进一步，所述稀土元素选自Ce铈、Er铒、Ho钬中的一种；
进一步，所述稀土元素选自Ce铈、Er铒、Ho钬中的两种，且两种稀土元素的质量比为0.5-0.8：1。
本发明一种高强高韧耐铝热铁合金的制备方法，包括下述步骤：
步骤一 粉末的制备：
将按涉及组分配取的高强高韧耐热铝合金原料在惰性气体保护下通过超声搅拌熔融体使其混合均匀；
对熔融态的高强高韧耐热铝合金粉末采用气雾化技术，该气雾化技术是指采用融合laval与hartmann结构的超音速雾化喷嘴进行的气雾化，在本发明的一种实施方式中，惰性气体为高纯氩气；得到备用粉末；
步骤二 激光3D打印
通过选区激光熔融技术成型高铁铝合金，工艺参数为：激光光斑直径110-130μm，扫描功率保持在325-400W之间，扫描速度保持在1200-1800mm/s之间，激光扫描间距100-150μm，铺粉厚度为30～50μm，扫描策略为棋盘扫、条带扫和蜂窝扫；保护气体为Ar，氧含量低于0.1％，基板加热温度为100-150℃。
步骤三 热处理
对成型后的高强高韧耐热铝合金制品进行去应力退火+控制塑韧性处理，去应力退火温度为200-300℃，保温时间为3-5h；控制塑韧性处理温度范围为200-600℃、优选为380-600℃、进一步优选为395-405℃，保温时间为3h，并采用水冷方法冷却，获得兼具高强高韧耐热铝合金。
在本发明中，对于超音速雾化喷嘴结构可参考已公开的中国专利CN201410553284。
在本发明中，备用粉末的粒径在10-89μm间,95％以上的粉末为球形或类球形。粉末流动性好，杂质含量低。
作为优选方案，粉末粒径范围为15-53μm，工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。去应力退火温度为250-300℃；控制塑韧性处理温度范围为380-600℃、进一步优选为395-405℃，时间为3h。
以上使用的耐热铝合金粉末，通过结合超声搅拌和超音速雾化技术制备的。采用超声搅拌的方法，可以将原料在熔融条件下混合均匀；而采用超音速雾化技术是为获取高质量流动性良好的球形或类球形粉末。
相比于已有技术，本发明的有益效果有：
(1)本发明采用的自制的耐热铝合金粉末，通过超声搅拌和超音速雾化技术结合可以获得大批量低成本流动性好的球形粉末，可以推广产品应用；
(2)本发明中加入适量Cr可以提高材料的抗拉强度，快速凝固粉末中存在准晶相粒子。基体中亚晶晶界上或晶内存在Al3Fe和Al13Cr2沉淀相粒子，使其室温强度和高温强度均大大提高，力学性能的改善得益于其细小的亚晶结构以及其他弥散粒子。
(3)本发明的铝合金粉末中钽和铌有助于提高高温性能，且钽Ta和铌Nb可以细化晶粒，进一步提高材料的强度；尤其是控制了钽和铌的用量和比例后，可以显著提升产品的室温以及高温力学性能。
(4)稀土元素Re(铈Ce、铒Er、钬Ho)在铝基体中有小的溶解度和低扩散速度，实现改性的效果，与基体Al发生反应形成AlRe，弥散分布在基体中，降低了晶粒的粗化，起到弥散强化的作用，在合金基体中钉扎了位错，阻碍位错运动，实现了提高强度的目的。尤其是采用多种稀土按照一定比例混合使用后，产品的中和性能得到进一步的提升。
(5)本发明对3D打印后的铝合金进行去应力退火及控制塑韧性处理工艺，一方面可以提高3D打印件的致密度及消除材料内部残余应力，另一方面改善了材料的屈服强度和塑韧性，实现了材料在高温领域的可用性。
(6)采用该工艺打印出来的产品，其致密度可达98％，抗拉强度为680MPa±20MPa，无塑性，经过适当的去应力退火+控制塑韧性处理，抗拉强度为495MPa±10MPa，延伸率为5.5％±0.5％，而在高温315℃仍可抗拉强度为245MPa±10MPa，延伸率为8.8％±0.5％。
附图说明
附图1为实施实例2SLM 3D打印耐热铝合金粉末形貌图；
附图2为实施例2中SLM后不同时效温度对产品室温力学性能汇总图。
具体实施方式
实施例1:
一种高强耐热铝铁合金成分以质量百分比计包括：
Fe铁8.9％、Cr铬1.0％、Ta钽0.2％、铈Ce 0.1％，其余为Al铝和不可避免的杂质。
以上3D打印耐热铝合金粉末，其制备方法为：超声波搅拌真空熔炼，采用高纯氩气超音速雾化制粉，熔炼温度为850℃，熔炼炉内气压为0.8MPa，以高纯氩气为介质对金属液滴进行超音速气雾化，可获得95％以上的球形或类球形的粉末。通过选区激光熔融方法制备高铁铝合金，粉末粒径范围为15-53μm，对应的工艺参数为：工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。打印出来的样品采用去应力退火处理200℃保温3小时，成品致密度为99.5％，抗拉强度为620MPa，无塑性。随后采用控制塑韧性处理温度300℃，保温时间为3h。抗拉强度为610MPa，无塑性。制得的耐热铝合金与常规的耐热铝合金相比，抗拉强度较高，但基本无塑性。限制了铝铁合金在高温领域的应用。
实施例2:
一种高强耐热铝铁合金成分以质量百分比计包括：
Fe铁8.5％、Cr铬2.0％、Ta钽0.2％、铌0.2％、铈Ce 0.12％、铒Er0.08％，其余为Al铝和不可避免的杂质。
以上3D打印耐热铝合金粉末，其制备方法为：超声波搅拌真空熔炼，采用高纯氩气超音速雾化制粉，熔炼温度为850℃，熔炼炉内气压为0.8MPa，以高纯氩气为介质对金属液滴进行超音速气雾化，可获得95％以上的球形或类球形的粉末。通过选区激光熔融方法制备高铁铝合金，粉末粒径范围为15-53μm，对应的工艺参数为：工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。打印出来的样品采用去应力退火处理250℃保温3小时，成品致密度为99.4％，抗拉强度为680MPa，无塑性。随后采用控制塑韧性处理温度400℃，保温时间为3h。抗拉强度为496MPa，塑性为5.5％；在高温315℃测试时，其抗拉强度为245MPa，塑性为8.8％。制得的耐热铝合金与常规的耐热铝合金相比，在高温下的强度和塑性有明显的优势，不仅满足室温下的铝合金的应用，还可以取代部分耐热铝合金的应用，节约了成本。
实施例3:
一种高强耐热铝铁合金成分以质量百分比计包括：
Fe铁8.0％、Cr铬1.0％、Ta钽0.2％、铈Ce 0.12％、钬Ho 0.2％，其余为Al铝和不可避免的杂质。
以上3D打印耐热铝合金粉末，其制备方法为：超声波搅拌真空熔炼，采用高纯氩气超音速雾化制粉，熔炼温度为850℃，熔炼炉内气压为0.8MPa，以高纯氩气为介质对金属液滴进行超音速气雾化，可获得95％以上的球形或类球形的粉末。通过选区激光熔融方法制备高铁铝合金，粉末粒径范围为15-53μm，对应的工艺参数为：工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。打印出来的样品采用去应力退火处理200℃保温3小时，成品致密度为99.6％，抗拉强度为650MPa，无塑性。随后采用控制塑韧性处理温度500℃，保温时间为3h。抗拉强度为386MPa，塑性为8.8％；在高温315℃测试时，其抗拉强度为207MPa，塑性为9.2％。制得的耐热铝合金与常规的耐热铝合金相比，在高温下的强度和塑性有明显的优势，不仅满足室温下的铝合金的应用，还可以取代部分耐热铝合金的应用，节约了成本。
实施例4:
一种高强耐热铝铁合金成分以质量百分比计包括：
Fe铁8.0％、Cr铬1.0％、Ta钽0.25％、Nb铌0.15％、钬Ho 0.1％，其余为Al铝和不可避免的杂质。
以上3D打印耐热铝合金粉末，其制备方法为：超声波搅拌真空熔炼，采用高纯氩气超音速雾化制粉，熔炼温度为850℃，熔炼炉内气压为0.8MPa，以高纯氩气为介质对金属液滴进行超音速气雾化，可获得95％以上的球形或类球形的粉末。通过选区激光熔融方法制备高铁铝合金，粉末粒径范围为15-53μm，对应的工艺参数为：工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。打印出来的样品采用去应力退火处理200℃保温3小时，成品致密度为99.6％，抗拉强度为645MPa，无塑性。随后采用控制塑韧性处理温度600℃，保温时间为3h。抗拉强度为196MPa，塑性为12.5％；在高温315℃测试时，其抗拉强度为156MPa，塑性为13.2％。制得的耐热铝合金与常规的耐热铝合金相比，在高温下的强度和塑性有明显的优势，不仅满足室温下的铝合金的应用，还可以取代部分耐热铝合金的应用，节约了成本。
对比例1
一种高强耐热铝铁合金，其成分以质量百分比计包括：
Fe铁2.0％、其余为Al铝和不可避免的杂质。
以上3D打印耐热铝合金粉末，其制备方法为：超声波搅拌真空熔炼，采用高纯氩气超音速雾化制粉，熔炼温度为850℃，熔炼炉内气压为0.8MPa，以高纯氩气为介质对金属液滴进行超音速气雾化，可获得95％以上的球形或类球形的粉末。通过选区激光熔融方法制备高铁铝合金，粉末粒径范围为15-53μm，对应的工艺参数为：工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。打印出来的样品采用去应力退火处理200℃保温3小时，成品致密度为99.6％，抗拉强度为303MPa，塑性为12.3％。随后采用控制塑韧性处理温度300℃，保温时间为3h。抗拉强度为297MPa，塑性为8.7％；在高温315℃测试时，其抗拉强度为165MPa，塑性为11.2％。
对比例2：一种高强耐热铝铁合金；其成分以质量百分比计包括：
Fe铁2.5％、其余为Al铝和不可避免的杂质。
以上3D打印耐热铝合金粉末，其制备方法为：超声波搅拌真空熔炼，采用高纯氩气超音速雾化制粉，熔炼温度为850℃，熔炼炉内气压为0.8MPa，以高纯氩气为介质对金属液滴进行超音速气雾化，可获得95％以上的球形或类球形的粉末。通过选区激光熔融方法制备高铁铝合金，粉末粒径范围为15-53μm，对应的工艺参数为：工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫。打印出来的样品采用去应力退火处理200℃保温3小时，成品致密度为99.2％，抗拉强度为323MPa，塑性为11.4％。随后采用控制塑韧性处理温度400℃，保温时间为3h。抗拉强度为257MPa，塑性为9.2％；在高温315℃测试时，其抗拉强度为135MPa，塑性为9.5％。
表1实施例和对比例所得产品的性能表征汇总表
Claims (7)
1.一种高强高韧耐热铝铁合金；其特征在于：原料以质量百分比计包括以下元素：Fe铁2.0-9.0%、Cr铬1.0-3.5%、M0.2-0.8%、稀土元素0.1-0.5%，其余为Al铝和不可避免的杂质；所述M由Ta、Nb二者按质量比1:1组成；所述高强高韧耐铝热铁合金是通 过激光3D打印工艺制备；所述激光3D打印工艺制备包括以下步骤：
步骤一粉末的制备
将按涉及组分配取的高强高韧耐热铝合金原料在惰性气体保护下通过超声搅拌熔融体使其混合均匀；
对熔融态的高强高韧耐热铝合金粉末采用气雾化技术，该气雾化技术是指采用融合laval与hartmann结构的超音速雾化喷嘴进行的气雾化，惰性气体为高纯氩气；得到备用粉末；
步骤二激光3D打印
通过选区激光熔融技术成型高铁铝合金，工艺参数为：激光光斑直径110-130 μm，扫描功率保持在325-400 W之间，扫描速度保持在1200-1800 mm/s之间，激光扫描间距100-150μm，铺粉厚度为30～50 μm，扫描策略为棋盘扫、条带扫或蜂窝扫；保护气体为Ar，氧含量低于0.1%，基板加热温度为100-150℃；
步骤三热处理
对成型后的高强高韧耐热铝合金制品进行去应力退火+控制塑韧性处理，去应力退火温度为250-300℃，保温时间为3-5h；控制塑韧性处理温度范围为380-600℃，保温时间为3h，并采用水冷方法冷却，获得兼具高强高韧耐热铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧耐热铝铁合金；其特征在于：所述高强高韧耐热铝合金粉末包括以下元素：Fe铁2.0-8.9%、Cr铬1.0-3.0%、M 0.2-0.5%、稀土元素0.1-0.4%，其余为Al铝和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种高强高韧耐热铝铁合金；其特征在于：所述稀土元素选自Ce、Er、Ho中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种高强高韧耐热铝铁合金；其特征在于：所述稀土元素选自Ce、Er、Ho中的两种，且两种稀土元素的质量比为0.5-0.8：1。
5.根据权利要求1所述的一种高强高韧耐热铝铁合金，其特征在于：备用粉末的粒径在10-89μm间，95%以上的粉末为球形或类球形。
6.根据权利要求5所述的一种高强高韧耐热铝铁合金，其特征在于：打印所用粉末粒径范围为15-53μm，工艺参数为：激光光斑直径110μm，扫描速功率保持在350W，扫描速度保持在1500mm/s，激光扫描间距120μm，铺粉厚度为30μm，扫描策略为棋盘扫；去应力退火温度为250-300℃；控制塑韧性处理温度范围为380-600℃、时间为3h。
7.根据权利要求6所述的一种高强高韧耐热铝铁合金，其特征在于：控制塑韧性处理温度范围为395-405℃、时间为3h。
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- 2021-06-25 CN CN202110708534.XA patent/CN113430422B/zh active Active
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| CN113430422A (zh) | 2021-09-24 |
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