CN111172530A - 一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法 - Google Patents

一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法，先对Mo合金薄板表面硅化物涂层脱落处进行表面打磨，按照如下质量百分数的组分进行配置并进行球磨，Nb粉末2％～5％、Al粉末3％～5％、Cr粉末1％～2％、W粉末0.5％～1％、B粉末0.2％～0.5％、Ti粉末0.1％～0.2％、余量为MoSi2粉末，得到以MoSi2为主的混合合金粉末，然后采用乙醇作为粘结剂预置粘附在涂层脱落处，干燥后得到预置涂层，最后利用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。本发明方法可提高修复后涂层的界面结合强度及高温抗氧化性能等性能。

Description

一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法
技术领域
本发明涉及难熔金属硅化物涂层表面修复技术领域，具体为一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法。
背景技术
Mo合金作为典型难熔金属之一，在高温下具有良好的强度和稳定性、热膨胀系数低、优良的导热与导电性能、有较高的防腐性能和耐磨性能是火箭发动机推力室重要服役材料之一，但由于Mo合金有低温脆性和高温氧化氧化能力较差，无法在高温下达到稳定的工作效率，同时还会发生“灾害性”氧化现象。因此，在工程中限制了Mo合金的使用范围。
火箭上零部件制造成本较高，显然频繁更换零件对经济效益有一定的影响，目前防止Mo合金高温氧化的主要研发方向是在金属表层添加高温热障涂层。
大量工程实践证明硅化物涂层在难熔金属高温抗氧化防护方面效果优异，硅化物中MoSi2作为典型的高温热障涂层材料，有高的硬度和耐磨性，同时还有优异的高温抗氧化性能，在高温下MoSi2中的Si与O产生致密的非晶态SiO2隔绝基体与氧气发生反应，同时非晶态SiO2有一定的自愈能力，可以修复氧化过程中出现的微裂纹，有效保护内部金属不被氧化。
但是纯MoSi2涂层脆性大，在使用过程总容易产生裂纹，同时由于基体与涂层之间的线膨胀系数差异，导致涂层脱落现象经常发生，因此要求涂层不仅要有耐热和高温抗氧化性能，同时还要有良好的结合强度，但由于涂层与基体的线膨胀系数差异，则对涂层与基体之间良好的结合强度提出了更高的要求。
发明内容
为了解决纯MoSi2涂层易发生脱落、耐热和高温抗氧化性能不佳的技术问题，而提供一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法。本发明方法能够在一定程度上改善涂层的界面结合强度，提高涂层的耐热和高温抗氧化性能。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,包括如下步骤：
(1)对Mo合金薄板表面硅化物涂层脱落处进行表面打磨，用酒精清洗并吹干，所述Mo合金薄板厚度为3～6mm；
(2)按照如下质量百分数的组分进行配置并进行球磨，Nb粉末2％～5％、Al粉末3％～5％、Cr粉末1％～2％、W粉末0.5％～1％、B粉末0.2％～0.5％、Ti粉末0.1％～0.2％、余量为MoSi2粉末，得到以MoSi2为主的混合合金粉末；
(3)将步骤(2)的混合合金粉末采用乙醇作为粘结剂预置粘附在涂层脱落处，干燥后得到预置涂层；
(4)利用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。
进一步地，步骤(2)中MoSi2粉末纯度为99.9％，颗粒直径为1～3μm；Al粉末纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb粉末纯度为95％，颗粒直径为4～5μm；Cr粉末纯度为97％，颗粒直径为3～4μm；W粉末纯度为99％，颗粒直径为2～4μm；B粉末纯度为98％，颗粒直径为3～5μm；Ti粉末直径为96％，颗粒直径为4～6μm。粉末纯度不够则会产生杂质影响涂层的综合性能，电弧熔覆过程较快，冷却速度也很快，若颗粒直径太大，颗粒在熔池内无法充分熔化，形成团聚物沉积，对涂层的质量影响较大，会出现较多的裂纹或孔洞。
进一步地，步骤(2)中所述球磨的过程是将粉末置于星式球磨机中混合球磨12h，球磨机转速为350r/min，所述球磨过程使用氧化锆球磨珠，所述粉末总质量与氧化锆的质量比为1.618:1。
进一步地，步骤(3)中所述混合合金粉末与所述乙醇的质量比为5:2。
进一步地，步骤(3)中所述预置涂层的厚度为0.5mm～1mm，于120℃下干燥3min。预置涂层过厚，电弧熔覆不充分，修复涂层无法与基体材料产生良好的冶金结合，而预置涂层过薄，电弧保护气体会将预置涂层粉末吹散，无法形成均匀的修复涂层，且修复后涂层会产生较多熔瘤。
进一步地，所述TIG电弧熔覆的电压为16V～20V、直流正接电流为150A～200A、TIG电弧焊枪移动速度为2mm/s～5mm/s、氩气气体流量为15L/min～20L/min。
进一步地，步骤(4)中所述TIG电弧熔覆修复的涂层厚度为1mm～2mm。修复后涂层过薄，在高温下使用寿命较短，修复后涂层过厚，增加基体材料承受重量，且浪费材料，不利于经济效益。
有益技术效果：
1、本发明选用TIG电弧熔覆技术修复Mo合金薄板表面的硅化物涂层，在电弧熔覆的过程中有氩气保护，氩气的热导率小，高温下不分解吸热，且可以隔绝氧气在高温下与Si发生反应，整个过程无氧化、烧损现象，且电弧热量集中，热量损失小，电弧密度介于自由电弧和压缩电弧之间，材料利用率达90％以上，无熔滴飞溅现象，熔覆过程十分稳定。采用电弧热源经济效益良好，操作灵活，对环境要求不高，设备相对便宜，可实现机械自动化生产；采用TIG电弧熔覆修复脱落的硅化物涂层具有较高的经济价值和现实意义。
2、修复后的Mo合金薄板表面的硅化物涂层与Mo合金基体冶金结合良好，涂层宏观平整均匀，无明显裂纹和气孔等缺陷，涂层组织致密，晶粒细小。
Al、Nb元素的添加对MoSi2及Mo合金薄板表面硅化物涂层产生合金化作用，Al、Nb元素在原有涂层的界面处偏析能发挥其界面元素功能，一定程度上改善修复后涂层的界面结合强度，添加的Al元素能提高修复后涂层的抗氧化性能并同时在表层形成Al2O3保护层，Nb元素改善修复后涂层的高温性能和韧性，Al、Nb元素添加协同抑制高温下扩散层的生长，减少不具有保护特性的Mo5Si3相和Mo3Si相的生成；另外Cr元素能促进Al2O3保护层的形成，同时有效细化晶粒提高修复后涂层的高温抗氧化能力，W元素能够阻碍原有涂层中Si元素的扩散并降低Si元素的消耗速率，提高修复后涂层的高温抗氧化能力，B元素加入有利于修复后涂层表面形成硼硅酸盐玻璃薄膜并有效改善修复后涂层高温抗氧化性能；Ti和原有涂层中以及MoSi2基体中的Si元素形成少量Ti5Si3相，提高修复后涂层的硬度，同时Ti和Si较强的原子间结合力有利于修复后涂层与Mo合金薄板的结合强度。本发明所制备修复后涂层的高温抗氧化性能在1200℃下进行了6次循环氧化实验，修复后涂层未出现脱落现象，氧化增重小于0.387mg/cm2，在600℃下进行了500h的低温氧化实验未出现“Pesting”现象。
3、合金元素的多元添加能够对MoSi2涂层产生合金化作用，对于改善MoSi2涂层的机械性能具有明显的效果，可以降低涂层在使用过程中的应力集中和开裂倾向，并可提高涂层的高温性能，改善MoSi2涂层的抗氧化性能。同时火箭上零部件制造成本较高，频繁更换经济效益较差。
附图说明
图1为实施例1和对比例1修复后涂层在OM光学显微镜下的界面整体形貌金相图，(a)为对比例1修复后涂层形貌，(b)为实施例1修复后涂层形貌。
图2为实施例1和对比例1修复后涂层的压痕图，(a)为对比例1修复后涂层，(b)为实施例1修复后涂层。
图3为实施例1和对比例1修复后涂层在1200℃下氧化40h后的SEM界面形貌图，(a)为对比例1修复后涂层形貌，(b)为实施例1修复后涂层形貌。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。
实施例1
一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为3mm的Mo合金板表面涂层脱落处打磨抛光，用酒精清洗并烘干；
(2)将质量百分比组成为93％MoSi2、2％Nb、3％Al、1％Cr、0.5％W、0.2％B、0.3％Ti的合金粉末置于星式球磨机中混合球磨12h，球磨转速为350r/min，得到以MoSi2为主的混合合金粉末；MoSi2粉末纯度为99.9％，颗粒直径为1～3μm；Al粉末纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb粉末纯度为95％，颗粒直径为4～5μm；Cr粉末纯度为97％，颗粒直径为3～4μm；W粉末纯度为99％，颗粒直径为2～4μm；B粉末纯度为98％，颗粒直径为3～5μm；Ti粉末直径为96％，颗粒直径为4～6μm；
(3)球磨后粉末采用乙醇作为粘结剂均匀预置粘附在Mo合金表面硅化物涂层脱落处，预置好后在120℃干燥箱内干燥3min，得到预置涂层，预置涂层厚度1mm；
(4)运用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，所述TIG电弧熔覆的电压为16V、直流正接电流为150A、TIG电弧焊枪移动速度为3mm/s、氩气气体流量为15L/min，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。
获得致密均匀的修复后涂层，厚度约1mm。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤(2)中为质量百分比组成100％MoSi2粉末。
将实施例1与对比例1的修复后涂层进行OM金相界面形貌观察，修复后涂层在OM光学显微镜下的界面整体形貌金相图如图1所示，图1(a)为对比例1修复后涂层形貌，对比例1采用质量百分比组成100％MoSi2粉末作为修复材料，所制得的修复后涂层组织呈线柱状晶生长，Mo合金薄板表面原有涂层脱落处在修复后与Mo合金薄板表面未脱落涂层无明显差异，但修复后涂层与基体Mo合金薄板结合情况不是很好；图1(b)为实施例1修复后涂层形貌，修复后涂层组织呈现为胞状晶生长，Mo合金薄板表面原有涂层脱落处在修复后与未脱落处涂层无明显差异，且修复后涂层与基体Mo合金薄板结合良好，涂层无裂纹、气孔等缺陷。
图2为实施例1与对比例1的压痕图，图2(a)为对比例1修复后涂层，从图2(a)可以看到压痕尖处产生向外延生的长且深的裂纹；图2(b)为实施例1修复后涂层，从图2(b)可以看到压痕尖处裂纹数量少且浅短。
图3为实施例1与对比例1修复后涂层1200℃高温氧化40h后的SEM界面形貌图，图3(a)为对比例1修复后涂层在1200℃高温氧化40h后的涂层形貌，可以清晰的看出，图3(a)在经过1200℃高温氧化40h后其修复后涂层失去了防护作用，基体Mo合金薄板被严重氧化，涂层表面裂纹分布较多；图3(b)为实施例1修复后涂层在1200℃高温氧化40h后的涂层形貌，可以清晰的看出，图3(b)在经过1200℃高温氧化40h后其修复后涂层防护效果较好，基体Mo合金薄板表面的裂纹较少。
实施例2
一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为3mm的Mo合金板表面涂层脱落处打磨抛光，用酒精清洗并烘干；
(2)将质量百分比组成为92.6％MoSi2、2％Nb、3％Al、1.5％Cr、0.5％W、0.3％B、0.1％Ti的合金粉末置于星式球磨机中混合球磨12h，球磨转速为350r/min，得到以MoSi2为主的混合合金粉末；MoSi2粉末纯度为99.9％，颗粒直径为1～3μm；Al粉末纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb粉末纯度为95％，颗粒直径为4～5μm；Cr粉末纯度为97％，颗粒直径为3～4μm；W粉末纯度为99％，颗粒直径为2～4μm；B粉末纯度为98％，颗粒直径为3～5μm；Ti粉末直径为96％，颗粒直径为4～6μm；
(3)球磨后粉末采用乙醇作为粘结剂均匀预置粘附在Mo合金表面硅化物涂层脱落处，预置好后在120℃干燥箱内干燥3min，得到预置涂层，预置涂层厚度1mm；
(4)运用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，所述TIG电弧熔覆的电压为18V、直流正接电流为180A、TIG电弧焊枪移动速度为5mm/s、氩气气体流量为15L/min，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。
获得致密均匀的修复后涂层，厚度约1.1mm。
实施例3
一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为3mm的Mo合金板表面涂层脱落处打磨抛光，用酒精清洗并烘干；
(2)将质量百分比组成为91％MoSi2、3％Nb、4％Al、1％Cr、0.7％W、0.2％B、0.1％Ti的合金粉末置于星式球磨机中混合球磨12h，球磨转速为350r/min，得到以MoSi2为主的混合合金粉末；MoSi2粉末纯度为99.9％，颗粒直径为1～3μm；Al粉末纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb粉末纯度为95％，颗粒直径为4～5μm；Cr粉末纯度为97％，颗粒直径为3～4μm；W粉末纯度为99％，颗粒直径为2～4μm；B粉末纯度为98％，颗粒直径为3～5μm；Ti粉末直径为96％，颗粒直径为4～6μm；
(3)球磨后粉末采用乙醇作为粘结剂均匀预置粘附在Mo合金表面硅化物涂层脱落处，预置好后在120℃干燥箱内干燥3min，得到预置涂层，预置涂层厚度1mm；
(4)运用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，所述TIG电弧熔覆的电压为20V、直流正接电流为200A、TIG电弧焊枪移动速度为5mm/s、氩气气体流量为15L/min，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。
获得致密均匀的修复后涂层，厚度约1.5mm。
实施例4
一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法，包括如下步骤：
(1)将厚度为5mm的Mo合金板表面涂层脱落处打磨抛光，用酒精清洗并烘干；
(2)将质量百分比组成为92.8％MoSi2、3％Nb、4％Al、1％Cr、0.7％W、0.3％B、0.2％Ti的合金粉末置于星式球磨机中混合球磨12h，球磨转速为350r/min，得到以MoSi2为主的混合合金粉末；MoSi2粉末纯度为99.9％，颗粒直径为1～3μm；Al粉末纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb粉末纯度为95％，颗粒直径为4～5μm；Cr粉末纯度为97％，颗粒直径为3～4μm；W粉末纯度为99％，颗粒直径为2～4μm；B粉末纯度为98％，颗粒直径为3～5μm；Ti粉末直径为96％，颗粒直径为4～6μm；
(3)球磨后粉末采用乙醇作为粘结剂均匀预置粘附在Mo合金表面硅化物涂层脱落处，预置好后在120℃干燥箱内干燥3min，得到预置涂层，预置涂层厚度1mm；
(4)运用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，所述TIG电弧熔覆的电压为20V、直流正接电流为200A、TIG电弧焊枪移动速度为7mm/s、氩气气体流量为20L/min，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。
获得致密均匀的修复后涂层，厚度约1.3mm。
对以上实施例电弧熔覆修复后涂层利用压痕法测试界面结合强度和韧性，采用HVS-1000A维氏硬度计对涂层的界面结合强度、韧性和硬度的测试，根据裂纹的长度可以测定界面结合强度公式为C∝Pn,式中n受涂层厚度影响，C是裂纹长度，P是压入载荷；测定涂层韧性公式为K＝(0.079P/a1.5)log(4.5a/c)，式中K为断裂韧性，P为维氏硬度施加载荷(N)，a为压痕对角线半长(μm)，c为裂纹长度(μm)；高温抗氧化能力采用KBS1400加热炉测试，温度设定为1200℃。
测试结果见表1。
表1电弧熔覆修复涂层性能
Figure BDA0002371512110000071
本发明方法制备的修复后涂层与基体Mo合金薄板具有较高的界面结合强度、硬度，较好的韧性以及康文抗氧化能力。本发明所制备修复后涂层的高温抗氧化性能在1200℃下进行了6次循环氧化实验，修复后涂层未出现脱落现象，氧化增重小于0.387mg/cm2；在600℃下进行了500h的低温氧化实验未出现“Pesting”现象。

Claims (7)

1.一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，包括如下步骤：
(1)对Mo合金薄板表面硅化物涂层脱落处进行表面打磨，用酒精清洗并吹干，所述Mo合金薄板厚度为3～6mm；
(2)按照如下质量百分数的组分进行配置并进行球磨，Nb粉末2％～5％、Al粉末3％～5％、Cr粉末1％～2％、W粉末0.5％～1％、B粉末0.2％～0.5％、Ti粉末0.1％～0.2％、余量为MoSi2粉末，得到以MoSi2为主的混合合金粉末；
(3)将步骤(2)的混合合金粉末采用乙醇作为粘结剂预置粘附在涂层脱落处，干燥后得到预置涂层；
(4)利用TIG电弧焊对所述预置涂层进行TIG电弧熔覆，在Mo合金薄板表面得到电弧熔覆修复涂层。
2.根据权利要求1所述的一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，步骤(2)中MoSi2粉末纯度为99.9％，颗粒直径为1～3μm；Al粉末纯度为99％，颗粒直径为3～5μm；Nb粉末纯度为95％，颗粒直径为4～5μm；Cr粉末纯度为97％，颗粒直径为3～4μm；W粉末纯度为99％，颗粒直径为2～4μm；B粉末纯度为98％，颗粒直径为3～5μm；Ti粉末直径为96％，颗粒直径为4～6μm。
3.根据权利要求1所述的一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，步骤(2)中所述球磨的过程是将粉末置于星式球磨机中混合球磨12h，球磨机转速为350r/min，所述球磨过程使用氧化锆球磨珠，所述粉末总质量与氧化锆的质量比为1.618:1。
4.根据权利要求1所述的一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，步骤(3)中所述混合合金粉末与所述乙醇的质量比为5:2。
5.根据权利要求1所述的一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，步骤(3)中所述预置涂层的厚度为0.5mm～1mm，于120℃下干燥3min。
6.根据权利要求1所述的一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，所述TIG电弧熔覆的电压为16V～20V、直流正接电流为150A～200A、TIG电弧焊枪移动速度为2mm/s～5mm/s、氩气气体流量为15L/min～20L/min。
7.根据权利要求1所述的一种修复Mo合金薄板表面硅化物涂层的方法,其特征在于，步骤(4)中所述TIG电弧熔覆修复的涂层厚度为1mm～2mm。
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