CN108118340A - 钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层及制备方法 - Google Patents

钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钼及钼合金电极表面Mo5Si3‑MoSi2‑SiO2高温防护复合涂层及制备方法，属于金属表面工程技术领域。本发明将真空活化包渗法与高温氧化工艺相结合，实现了Mo5Si3‑MoSi2‑SiO2复合涂层的制备。首先，采用真空活化包渗法实现了Mo5Si3‑MoSi2复合涂层制备，表层MoSi2为后续氧化工艺提供Si源，在随后的高温氧化过程中，MoSi2发生氧化，表层形成了一层致密的SiO2涂层，填补了MoSi2涂层的孔隙和裂纹，提高了整个涂层体系的致密性，进而增强了体系的抗高温氧化性能。本发明制备的复合涂层在1600℃下抗氧化寿命达到250小时，1600℃至室温的热震寿命达到1000次，在1600℃条件下抗冲刷寿命为8小时。

Description

钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层及 制备方法
技术领域：
本发明属于金属表面工程技术领域，具体涉及钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护涂层及制备方法。
背景技术：
钼及钼合金具有高熔点、低的电阻率和热导率，较小的热膨胀系数、良好的高温力学性能、优良的耐玻璃溶液腐蚀性能等优点，在点光源、电子器件、发热元件以及玻璃纤维加工行业等领域得到了广泛地使用。其中，在玻璃深加工行业，钼及钼合金主要用于制备玻璃窑炉电极材料。然而，由于钼在300℃左右时会发生氧化形成MoO2，温升至600℃左右时会发生二次氧化，生成MoO3，在725℃左右MoO3挥发并出现液相，虽然经过合金化的钼基材料高温抗氧化性能得到了一定程度地改善，但是并不能从根本上解决其易被氧化的缺陷。因此，钼及钼合金的氧化和挥发现象影响了其在高温领域的应用。
在钼及钼合金表面制备涂层来防止氧化是提高其高温抗氧化性能的重要途径。常见的高温防护涂层有铝化物涂层、硅化物涂层、耐热合金涂层等，然而，单一的涂层往往存在膜基结合强度不高、相容性差、耐酸碱腐蚀效果不好等缺点，因此，为了弥补单一涂层的不足之处，本发明采用Mo5Si3-MoSi2-SiO2复合涂层体系，以提高膜基结合力、改善膜基热匹配度，从而进一步提高钼及钼合金的高温抗氧化性能。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层及其制备方法。
本发明提供的一种钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层具备多重抗氧化防护层：表层致密连续的SiO2层，下表层自修复MoSi2，底层Mo5Si3过渡层；采用真空活化包渗法实现Mo5Si3-MoSi2复合涂层的制备，所述Mo5Si3-MoSi2复合涂层的厚度为105～160μm，其中MoSi2厚度为100～150μm，Mo5Si3厚度为5～10μm；采用高温氧化工艺实现SiO2涂层的制备，所述SiO2涂层连续致密，所述SiO2涂层厚度为5～10μm。
本发明提供的一种钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层的制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2复合涂层的制备：
A：对钼及钼合金电极表面进行超声波清洗，所用溶液为丙酮，然后进行酒精浸泡并烘干得到的钼及钼合金电极样品；
B：采用球磨机对真空干燥后的硅粉和硼粉进行均匀混合，得到所需混合粉料；
C：将步骤B得到的所述混合粉料倒入石墨坩锅中，将步骤A所述钼及钼合金电极样品埋入所述石墨坩锅内的混合粉料中，然后将所述石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1400℃下保温6～8h；
D：采用活化剂蒸发容器将卤化物活化剂氟化钠蒸发进入到所述真空炉的所述石墨坩埚内，蒸发容器的温度为600～800℃；
E：在真空条件下进行冷却至室温，制得表面具有Mo5Si3-MoSi2复合涂层的钼及钼合金电极；所述Mo5Si3-MoSi2复合涂层的总厚度为105～160μm，其中MoSi2厚度为100～150μm，Mo5Si3厚度为5～10μm；足够厚度的MoSi2涂层保证了氧化过程中Si元素的供给，一定厚度的Mo5Si3过渡层显著提升了涂层与基体之间的结合强度，解决硅化物涂层与基体相容性差的问题。
(2)高温氧化工艺制备致密抗氧化SiO2涂层：
F：在大气环境下，设置升温程序将马弗炉升温至温度1200～1400℃，并维持恒定；氧化温度设定在此温度范围是因为：温度过低时，Si的扩散速率慢，不利于有效填充MoSi2涂层裂纹和空隙；温度过高时，O2快速侵蚀涂层，不易形成连续致密的SiO2涂层。
G：将步骤(1)制备的所述表面具有Mo5Si3-MoSi2复合涂层的钼及钼合金电极直接放入已升至设定温度的马弗炉中，保温2～4h后直接从马弗炉中取出并空冷至室温，最终制备出所述钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层，其中所述SiO2涂层厚度为5～10μm；保温时间过短，形成的SiO2涂层厚度太薄且易不连续，起不到有效的氧气阻挡作用；保温时间过长，易导致SiO2涂层的挥发消耗，损害其高温服役性能。
步骤(2)所述高温氧化工艺中：高温氧化过程为等温氧化，禁止随炉升温，防止MoSi2涂层在中温范围内(600～800℃)产生“PEST”(Mo氧化产生MoO3而挥发)效应而出现缺陷。
本发明将真空活化包渗法与高温氧化工艺技术有机结合，实现了Mo5Si3-MoSi2-SiO2复合涂层的制备。该涂层具有多重抗氧化作用—表层为连续致密的SiO2涂层，抗氧化性能优异，且具有一定的流动性，填补了MoSi2涂层的裂纹和空隙，提高了涂层体系的致密性和整体抗氧化性能；下表层为MoSi2涂层，起到第二重防护作用，当氧气通过SiO2表层到达SiO2_MoSi2界面时，MoSi2与氧气发生反应，生成SiO2涂层，补充了表层SiO2涂层在高温环境下的消耗，具有自修复作用。底层Mo5Si3为过渡层，提高了膜基结合力，并具有一定的抗高温氧化作用。实验结果表明，该涂层在1600℃下抗氧化寿命达到250小时，1600℃至室温的热震寿命达到1000次。在1600℃条件下抗冲刷寿命为8小时。
附图说明：
图1为为钼电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2复合梯度涂层截面扫描电镜图片；
图2为钼电极表面Mo5Si3-MoSi2涂层截面扫描电镜图片；
图3为钼电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2复合梯度涂层1600℃氧化动力学曲线。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护涂层及其制备方法作进一步描述。
一种在钼电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护涂层的制备方法，步骤为：
第一步：钼电极表面Mo5Si3-MoSi2复合涂层制备。
1、对钼电极表面进行超声波清洗，所用溶液为丙酮，然后进行酒精浸泡并烘干。
2、采用球磨机对真空干燥后的硅粉和硼粉进行混合均匀，得到所需混合粉料。
3、将步骤2)得到的均匀混合粉料倒入石墨坩锅中，并将烘干后的钼电极样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1300℃保温7h。
4、采用活化剂蒸发容器将卤化物活化剂氟化钠蒸发进入到真空炉的石墨坩埚内，蒸发容器的温度为700℃。
5、在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的Mo5Si3-MoSi2复合涂层厚度为150μm，其中MoSi2厚度为142μm，Mo5Si3厚度为8μm，如图2所示。
第二步：高温氧化工艺技术制备致密氧化层SiO2。
1、在大气环境下，设置升温程序将马弗炉升温至1300℃，并维持恒定。
2、将第一步制备的样品直接放入已升至设定温度的马弗炉中，保温3h。
3、到达设定时间后，将样品直接从马弗炉中取出并空冷至室温，得到钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层，如图1所示，其中SiO2涂层厚度为7μm。
对该复合涂层进行性能测试，结果如下：
1、高温氧化实验
采用低电压大电流直接通电加热方式，将样片放入已升至恒温1600℃马弗炉中进行保温，观察记录涂层出现缺陷的时间。实验结果表明，在1600℃下该涂层的抗氧化寿命达到250小时，如图3所示。
2、热震实验
样片直接放入已升至恒温1600℃马弗炉中，保温30min，3min降到室温，观察记录涂层出现缺陷时的热震次数。实验结果表明，该涂层1600℃至室温的热震寿命达到1000次。
3、冲刷实验
对该涂层进行高温高速气流冲刷检测，实验结果表明，1600℃条件下抗冲刷寿命为8小时。

Claims (3)

1.钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层，其特征在于所述高温防护复合涂层具备多重抗氧化防护层：表层致密连续的SiO2层，下表层自修复MoSi2，底层Mo5Si3过渡层；采用真空活化包渗法实现Mo5Si3-MoSi2复合涂层的制备，所述Mo5Si3-MoSi2复合涂层的厚度为105～160μm，其中MoSi2厚度为100～150μm，Mo5Si3厚度为5～10μm；采用高温氧化工艺实现SiO2涂层的制备，所述SiO2涂层连续致密，所述SiO2涂层厚度为5～10μm。
2.权利要求1所述的钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：
(1)钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2复合涂层的制备：
A：对钼及钼合金电极表面进行超声波清洗，所用溶液为丙酮，然后进行酒精浸泡并烘干得到的钼及钼合金电极样品；
B：采用球磨机对真空干燥后的硅粉和硼粉进行均匀混合，得到所需混合粉料；
C：将步骤B得到的所述混合粉料倒入石墨坩锅中，将步骤A所述钼及钼合金电极样品埋入所述石墨坩锅内的混合粉料中，然后将所述石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1400℃下保温6～8h；
D：采用活化剂蒸发容器将卤化物活化剂氟化钠蒸发进入到所述真空炉的所述石墨坩埚内，蒸发容器的温度为600～800℃；
E：在真空条件下进行冷却至室温，制得表面具有Mo5Si3-MoSi2复合涂层的钼及钼合金电极；
(2)高温氧化工艺制备致密抗氧化SiO2涂层：
F：在大气环境下，设置升温程序将马弗炉升温至温度1200～1400℃，并维持恒定；
G：将步骤(1)制备的所述表面具有Mo5Si3-MoSi2复合涂层的钼及钼合金电极直接放入已升至设定温度的马弗炉中，保温2～4h后直接从马弗炉中取出并空冷至室温，最终制备出所述钼及钼合金电极表面Mo5Si3-MoSi2-SiO2高温防护复合涂层，其中所述SiO2涂层厚度为5～10μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)所述高温氧化工艺中：高温氧化过程为等温氧化，不能够随炉升温。
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