CN108911749A - 一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨‑碳化硅坩埚的制备方法，所述石墨‑碳化硅坩埚包括坩埚基体层和表面涂层，所述坩埚基体层包括以下组分：鳞片状石墨、高岭土、碳化硅和硅粉；所述表面涂层包括以下组分：B2O3、酚醛树脂、水玻璃；所述石墨‑碳化硅坩埚包括以下制备步骤：混料，困料，成型，干燥，烧制以及表面涂层的制备。本发明以鳞片状石墨、碳化硅、硅粉、高岭土为原料，成本较低；制备方法简单，制备的坩埚气孔率低，致密性能好；石墨‑碳化硅坩埚由坩埚基体层和表面涂层构成，表面涂层具有耐高温、不易挥发、化学稳定性好以及对氧的扩散性能低的特点，且与坩埚基体层的热膨胀系数相近，保护了坩埚基体层，延长了石墨‑碳化硅坩埚的使用寿命。

Description

一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及坩埚领域，尤其是一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法。
背景技术
随着高温材料制品的制备技术的革新和发展，现代社会对高温环境下的坩埚提出了更高的要求。坩埚按组成原料可分为陶瓷坩埚、黏土坩埚和金属坩埚三大类，其中陶瓷坩埚应用广泛，可以冶炼各种钢铁、有色金属及其合金，已经成为现代冶金工业不可或缺的工具之一。坩埚不仅要具有良好的耐高温性，还要具有很好的抗震动性和较强的耐腐蚀性，因此传统方法制备的坩埚已经难以满足这些要求。
石墨具有很好的化学稳定性，在一定条件下表现出较强的化学惰性，在高温条件下与液相和固相物质接触后，不易被浸渍和溶解，因此把这种材料引入到坩埚材料中，在一定程度上可以提高含坩埚制品对熔渣的抗侵蚀能力。但是由于石墨材料在400℃以上的有氧条件下，会开始与氧气反应生成二氧化碳气体，从而使制品被氧化，当温度达到800℃以上，其被氧化速度会进一步加快，很容易与氧化性气体反应产生烧失现象，导致石墨坩埚的抗氧化性能降低。含碳耐火材料由于发生氧化导致制品内部组织结构疏松，使得其抗震动性和耐侵蚀性能大幅度减小，而疏松的组织结构会导致制品的强度丧失，从而造成坩埚制品发生破坏和开裂。因此坩埚制品的抗氧化问题，直接影响着含碳材料的使用寿命和经济效益。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法：
所述石墨-碳化硅坩埚包括坩埚基体层和表面涂层，所述坩埚基体层按重量份数计包括以下组分：鳞片状石墨15～50份、高岭土20～30份、碳化硅20～50份、硅粉5～15份、水20～80份；
所述表面涂层按重量份数计包括以下组分：B2O33～8份、酚醛树脂15～35份、水玻璃10～20份；
所述石墨-碳化硅坩埚包括以下制备步骤：
步骤一：混料，分别按坩埚基体层和表面涂层的配方称取原料，并分别将坩埚基体层和表面涂层的原料加入到转速为300～500r/min的搅拌机中搅拌混合均匀，备用；
步骤二：困料，将步骤一制得的混合均匀的坩埚基体层物料放置在恒温箱中，控制恒温箱的温度为30～35℃，放置时间为24～36h；
步骤三：成型，首先将步骤二制备的困料放入模具中，控制模具的成型压力为20～30kN，成型时间为2～3h；然后将上述压制的试样放入塑胶袋中进行真空密封，并放入冷等静压液体容器中进行坯体压制，控制成型压力为40～60kN，成型时间为5～10h；
步骤四：干燥，将步骤三压制的坯体自然干燥24～36h，然后再置于100～110℃的干燥箱，干燥12～24h；
步骤五：烧制，将步骤四制得的坯体放入密封性良好的气氛炉中，然后向气氛炉中通入氩气，进行高温烧制；烧制完成后，待温度冷却到100℃，开炉取出样品；
步骤六：表面涂层的制备，将步骤五得到的制品放入300～400℃的马弗炉中烘烤4～5h，然后取出得到新坩埚，用毛刷蘸取步骤一准备的混合均匀的表面涂层原料，涂刷在新坩埚的外表面，涂刷的厚度为2～5mm，待表面涂层中的水分蒸发完全后，即可得到石墨-碳化硅坩埚。
上述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，所述鳞片状石墨的目数为600～800目。
上述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，所述高岭土的目数为400～600目。
上述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，所述碳化硅的目数为360～700目。
上述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，所述硅粉的目数为200～400目。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明石墨-碳化硅坩埚以鳞片状石墨、碳化硅、硅粉、高岭土为原料，成本较低；采用冷等静压成型方法进行成型，氩气气氛炉进行烧制，方法简单，制备的坩埚气孔率低，致密性能好；石墨-碳化硅坩埚由坩埚基体层和表面涂层构成，表面涂层具有耐高温、不易挥发、化学稳定性好以及对氧的扩散性能低的特点，且与坩埚基体层的热膨胀系数相近，保护了坩埚基体层，延长了石墨-碳化硅坩埚的使用寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例一中烧制坩埚基体层温度曲线图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法：
所述石墨-碳化硅坩埚包括坩埚基体层和表面涂层，所述坩埚基体层按重量份数计包括以下组分：鳞片状石墨50份、高岭土20份、碳化硅35份、硅粉15份、水40份；
所述表面涂层按重量份数计包括以下组分：B2O3 8份、酚醛树脂15份、水玻璃20份；
所述石墨-碳化硅坩埚包括以下制备步骤：
步骤一：混料，分别按坩埚基体层和表面涂层的配方称取原料，并分别将坩埚基体层和表面涂层的原料加入到转速为300r/min的搅拌机中搅拌混合均匀，备用；
步骤二：困料，将步骤一制得的混合均匀的坩埚基体层物料放置在恒温箱中，控制恒温箱的温度为30℃，放置时间为24h；
步骤三：成型，首先将步骤二制备的困料放入模具中，控制模具的成型压力为30kN，成型时间为2h；然后将上述压制的试样放入塑胶袋中进行真空密封，并放入冷等静压液体容器中进行坯体压制，控制成型压力为40kN，成型时间为5h；
步骤四：干燥，将步骤三压制的坯体自然干燥24h，然后再置于110℃的干燥箱，干燥12h；
步骤五：烧制，将步骤四制得的坯体放入密封性良好的气氛炉中，然后向气氛炉中通入氩气，进行高温烧制；烧制完成后，待温度冷却到100℃，开炉取出样品；
步骤六：表面涂层的制备，将步骤五得到的制品放入300℃的马弗炉中烘烤5h，然后取出得到新坩埚，用毛刷蘸取步骤一准备的混合均匀的表面涂层原料，涂刷在新坩埚的外表面，涂刷的厚度为3mm，待表面涂层中的水分蒸发完全后，即可得到石墨-碳化硅坩埚。
进一步的，所述鳞片状石墨的目数为600目。
进一步的，所述高岭土的目数为400目。
进一步的，所述碳化硅的目数为360目。
进一步的，所述硅粉的目数为400目。
【实施例2】
一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法：
所述石墨-碳化硅坩埚包括坩埚基体层和表面涂层，所述坩埚基体层按重量份数计包括以下组分：鳞片状石墨45份、高岭土28份、碳化硅35份、硅粉10份、水60份；
所述表面涂层按重量份数计包括以下组分：B2O35份、酚醛树脂20份、水玻璃20份；
所述石墨-碳化硅坩埚包括以下制备步骤：
步骤一：混料，分别按坩埚基体层和表面涂层的配方称取原料，并分别将坩埚基体层和表面涂层的原料加入到转速为400r/min的搅拌机中搅拌混合均匀，备用；
步骤二：困料，将步骤一制得的混合均匀的坩埚基体层物料放置在恒温箱中，控制恒温箱的温度为35℃，放置时间为36h；
步骤三：成型，首先将步骤二制备的困料放入模具中，控制模具的成型压力为30kN，成型时间为3h；然后将上述压制的试样放入塑胶袋中进行真空密封，并放入冷等静压液体容器中进行坯体压制，控制成型压力为45kN，成型时间为6h；
步骤四：干燥，将步骤三压制的坯体自然干燥24h，然后再置于100℃的干燥箱，干燥20h；
步骤五：烧制，将步骤四制得的坯体放入密封性良好的气氛炉中，然后向气氛炉中通入氩气，进行高温烧制；烧制完成后，待温度冷却到100℃，开炉取出样品；
步骤六：表面涂层的制备，将步骤五得到的制品放入400℃的马弗炉中烘烤5h，然后取出得到新坩埚，用毛刷蘸取步骤一准备的混合均匀的表面涂层原料，涂刷在新坩埚的外表面，涂刷的厚度为3.5mm，待表面涂层中的水分蒸发完全后，即可得到石墨-碳化硅坩埚。
进一步的，所述鳞片状石墨的目数为750目。
进一步的，所述高岭土的目数为480目。
进一步的，所述碳化硅的目数为500目。
进一步的，所述硅粉的目数为200目。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，其特征在于：
所述石墨-碳化硅坩埚包括坩埚基体层和表面涂层，所述坩埚基体层按重量份数计包括以下组分：鳞片状石墨15～50份、高岭土20～30份、碳化硅20～50份、硅粉5～15份、水20～80份；
所述表面涂层按重量份数计包括以下组分：B2O33～8份、酚醛树脂15～35份、水玻璃10～20份；
所述石墨-碳化硅坩埚包括以下制备步骤：
步骤一：混料，分别按坩埚基体层和表面涂层的配方称取原料，并分别将坩埚基体层和表面涂层的原料加入到转速为300～500r/min的搅拌机中搅拌混合均匀，备用；
步骤二：困料，将步骤一制得的混合均匀的坩埚基体层物料放置在恒温箱中，控制恒温箱的温度为30～35℃，放置时间为24～36h；
步骤三：成型，首先将步骤二制备的困料放入模具中，控制模具的成型压力为20～30kN，成型时间为2～3h；然后将上述压制的试样放入塑胶袋中进行真空密封，并放入冷等静压液体容器中进行坯体压制，控制成型压力为40～60kN，成型时间为5～10h；
步骤四：干燥，将步骤三压制的坯体自然干燥24～36h，然后再置于100～110℃的干燥箱，干燥12～24h；
步骤五：烧制，将步骤四制得的坯体放入密封性良好的气氛炉中，然后向气氛炉中通入氩气，进行高温烧制；烧制完成后，待温度冷却到100℃，开炉取出样品；
步骤六：表面涂层的制备，将步骤五得到的制品放入300～400℃的马弗炉中烘烤4～5h，然后取出得到新坩埚，用毛刷蘸取步骤一准备的混合均匀的表面涂层原料，涂刷在新坩埚的外表面，涂刷的厚度为2～5mm，待表面涂层中的水分蒸发完全后，即可得到石墨-碳化硅坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述鳞片状石墨的目数为600～800目。
3.根据权利要求1所述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述高岭土的目数为400～600目。
4.根据权利要求1所述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述碳化硅的目数为360～700目。
5.根据权利要求1所述的一种石墨-碳化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述硅粉的目数为200～400目。
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