JPS61236671A - 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法Info
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- JPS61236671A JPS61236671A JP7731285A JP7731285A JPS61236671A JP S61236671 A JPS61236671 A JP S61236671A JP 7731285 A JP7731285 A JP 7731285A JP 7731285 A JP7731285 A JP 7731285A JP S61236671 A JPS61236671 A JP S61236671A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、表面に窒化珪素質被覆がなされた耐火材を
製造する方法に関する。
製造する方法に関する。
〈従来の技術〉
非鉄金属溶解用黒鉛坩渦や鋼連続鋳造用浸漬ノズルなど
の耐火材表面に被覆膜を形成して耐食性、耐酸化性等を
向上させることが従来から行なわれている。耐火材表面
に被覆膜を形成する際、従来では、窒素ガスで充満させ
た加熱炉内で被覆材を塗布した耐火材を電気エネルギ等
で加熱する方法がとられている。
の耐火材表面に被覆膜を形成して耐食性、耐酸化性等を
向上させることが従来から行なわれている。耐火材表面
に被覆膜を形成する際、従来では、窒素ガスで充満させ
た加熱炉内で被覆材を塗布した耐火材を電気エネルギ等
で加熱する方法がとられている。
〈発明が解決しようとする問題点〉
ところが、従来の方法では、加熱炉内全体の雰囲気を窒
素ガスで置換しなければならないので耐火材表面の窒化
処理に必要な量よりも多量の窒素ガスが必要であり、ま
た、加熱炉内の窒素ガス濃度の制御も困難である。更に
、大容量の耐火材を処理する生産規模の炉では加熱用の
電気設備容量が非常に大きくなり非実用的である。
素ガスで置換しなければならないので耐火材表面の窒化
処理に必要な量よりも多量の窒素ガスが必要であり、ま
た、加熱炉内の窒素ガス濃度の制御も困難である。更に
、大容量の耐火材を処理する生産規模の炉では加熱用の
電気設備容量が非常に大きくなり非実用的である。
く問題点を解決するための手段〉
本願発明は、上述のような従来方法の経済上及び品質上
の諸欠点を解決するために、 重量で金属珪素粉末７５乃至９９％、アルミナ粉末１乃
至２５％に焼結助剤を加えた泥漿を耐火材の表面に塗布
したのち、窒素雰囲気中で高温加熱して窒化珪素質被覆
耐火材を製造する際に、耐火材が容器状のもの（例えは
非鉄金属溶解用黒鉛坩堝）である時は該耐火材の開口部
を閉じて該耐火材内部に窒素ガスを吹き込みながら高温
加熱し、また、耐火材が気体を封じ込むことのできない
ブロック状のもの（例えば鋼連続鋳造用浸漬ノズル）で
ある時は該耐火材を耐熱性マツフル（例えばセラミック
ス製、ステンレス製等のマツフル）内に収納し該マツフ
ル内に窒素ガスを吹き込みながら高温加熱する。
の諸欠点を解決するために、 重量で金属珪素粉末７５乃至９９％、アルミナ粉末１乃
至２５％に焼結助剤を加えた泥漿を耐火材の表面に塗布
したのち、窒素雰囲気中で高温加熱して窒化珪素質被覆
耐火材を製造する際に、耐火材が容器状のもの（例えは
非鉄金属溶解用黒鉛坩堝）である時は該耐火材の開口部
を閉じて該耐火材内部に窒素ガスを吹き込みながら高温
加熱し、また、耐火材が気体を封じ込むことのできない
ブロック状のもの（例えば鋼連続鋳造用浸漬ノズル）で
ある時は該耐火材を耐熱性マツフル（例えばセラミック
ス製、ステンレス製等のマツフル）内に収納し該マツフ
ル内に窒素ガスを吹き込みながら高温加熱する。
〈作 用〉
本願発明では、耐火材が容器状のものである時はその開
口部が閉じられて容器状内部に窒素雰囲気が形成され、
また、耐火材がブロック状のものである時はこれを収納
する耐熱性マツフｆｉｖ 内ニ窒素雰囲気が形成されて
耐火材表面の窒化処理が行なわれ、そこに窒化珪素質被
覆膜が形成される。
口部が閉じられて容器状内部に窒素雰囲気が形成され、
また、耐火材がブロック状のものである時はこれを収納
する耐熱性マツフｆｉｖ 内ニ窒素雰囲気が形成されて
耐火材表面の窒化処理が行なわれ、そこに窒化珪素質被
覆膜が形成される。
〈実 施 例〉
以下、第１図乃至第３図を参照してこの発明の詳細な説
明する。
明する。
重量で金属珪素粉末７５〜９９％、アルミナ粉末１〜２
５％に焼結助剤を加えた泥漿を耐火材の表面に塗布する
。泥漿は高温窒素ガスと反応して窒化珪素あるいは酸窒
化珪素のような窒化珪素質となって耐火材表面に被覆膜
を形成する。ここで、金属珪素粉末は粒度７４μｍ以下
のものを使用する。７４μｍ以上では金属珪素粉末が高
温窒素ガス中で窒化反応に長時間を要するので好ましく
ない。また、金属珪素粉末は上記粒度のものを重量で７
５〜９９％使用する。７５％以下では窒化珪素質被覆膜
の性質が十分に現われないので好ましくなく、また、９
９％以上では耐食性が悪くなるので好ましくない。
５％に焼結助剤を加えた泥漿を耐火材の表面に塗布する
。泥漿は高温窒素ガスと反応して窒化珪素あるいは酸窒
化珪素のような窒化珪素質となって耐火材表面に被覆膜
を形成する。ここで、金属珪素粉末は粒度７４μｍ以下
のものを使用する。７４μｍ以上では金属珪素粉末が高
温窒素ガス中で窒化反応に長時間を要するので好ましく
ない。また、金属珪素粉末は上記粒度のものを重量で７
５〜９９％使用する。７５％以下では窒化珪素質被覆膜
の性質が十分に現われないので好ましくなく、また、９
９％以上では耐食性が悪くなるので好ましくない。
アルミナ粉末は、粒度７４μｍ以下のものを使用する。
７４μｍ以上では焼結性が悪くなって、気密で強固な被
覆が形成されないので好ましくない。
覆が形成されないので好ましくない。
また、アルミナ粉末は上記粒度のものを１〜２５％、好
ましくは５〜１０％使用する。１％以下では、耐食性が
悪くなって好ましくなく、また、２５％以上では被覆膜
の熱膨張率が大きくなり、被覆膜が剥離し易くなるので
好ましくない。
ましくは５〜１０％使用する。１％以下では、耐食性が
悪くなって好ましくなく、また、２５％以上では被覆膜
の熱膨張率が大きくなり、被覆膜が剥離し易くなるので
好ましくない。
金属珪素粉末とアルミナ粉末を併用すると金属珪素の反
応焼結とアルミナの自己焼結との相乗効果により低気孔
で強固な窒化珪素質被覆が形成されるから、溶融金属や
スラグ等に対して耐食性に優れる。
応焼結とアルミナの自己焼結との相乗効果により低気孔
で強固な窒化珪素質被覆が形成されるから、溶融金属や
スラグ等に対して耐食性に優れる。
焼結助剤としては、硼酸、無水硼酸、硼砂等の硼酸塩等
を使用する。これらの焼結助剤の水溶液は上記粉末に混
合すると、その泥漿物が耐火物素地によく接着し、また
乾燥強度が得られ高温で焼結助剤となる。焼結助剤はそ
の量が少ないと接着性等の効果がなく、また過量では硼
酸系ガラスとして残留し耐火度を低下させる。重量濃度
で約１０％水溶液が適当である。
を使用する。これらの焼結助剤の水溶液は上記粉末に混
合すると、その泥漿物が耐火物素地によく接着し、また
乾燥強度が得られ高温で焼結助剤となる。焼結助剤はそ
の量が少ないと接着性等の効果がなく、また過量では硼
酸系ガラスとして残留し耐火度を低下させる。重量濃度
で約１０％水溶液が適当である。
上述の金属珪素粉末、アルミナ粉末に硼酸水溶液等を加
えた泥漿を耐火材の表面に塗布したのち、耐火材が坩堝
の場合は第１図に示すように坩堝ｌを炉２の炉床２１に
伏せ、また、耐火材がブロック状のものである時は第２
図に示すようにブロック状耐火材１１を耐熱性マツフル
１２内に収納してこのマツフルを炉２の内部に設置し、
坩堝１あるいはマツフル１２の内部の空気を窒素ガスで
置換したのち、その内部が正圧を保つように窒素ガスを
そこへ吹き込みながら外部から高温加熱を行なう。加熱
源は通常の汎用バーナ、電気ヒータ、あるいは、低温域
で汎用バーナを用いその後の昇温に電気ヒータを用いる
ような複合加熱源を使用する。この加熱の段階で金属珪
素の粒子表面を窒化させる。
えた泥漿を耐火材の表面に塗布したのち、耐火材が坩堝
の場合は第１図に示すように坩堝ｌを炉２の炉床２１に
伏せ、また、耐火材がブロック状のものである時は第２
図に示すようにブロック状耐火材１１を耐熱性マツフル
１２内に収納してこのマツフルを炉２の内部に設置し、
坩堝１あるいはマツフル１２の内部の空気を窒素ガスで
置換したのち、その内部が正圧を保つように窒素ガスを
そこへ吹き込みながら外部から高温加熱を行なう。加熱
源は通常の汎用バーナ、電気ヒータ、あるいは、低温域
で汎用バーナを用いその後の昇温に電気ヒータを用いる
ような複合加熱源を使用する。この加熱の段階で金属珪
素の粒子表面を窒化させる。
この窒化処理では、炉内を約９５０’Ｃまで約１００°
Ｃ／１１ｒの割合で昇温しで約２時間保持する。なお、
この２時間の保持をしないでそのま＼昇温を続けると金
属珪素は温度上昇とともにその表面が軟化し窒化するよ
り先に金属珪素粒子間で焼結するため窒素の拡散が著し
く遅れ厚さの均一な窒化珪素質被覆膜が生成されない。
Ｃ／１１ｒの割合で昇温しで約２時間保持する。なお、
この２時間の保持をしないでそのま＼昇温を続けると金
属珪素は温度上昇とともにその表面が軟化し窒化するよ
り先に金属珪素粒子間で焼結するため窒素の拡散が著し
く遅れ厚さの均一な窒化珪素質被覆膜が生成されない。
次に、炉内を約１３５０°Ｃまで約５０°Ｃ／ｈｒの割
合で昇温し約１２時間保持する。
合で昇温し約１２時間保持する。
このような昇温パターンをとると金属珪素の約９５％が
窒化珪素化して、坩堝１の内部表面あるいはブロック状
耐火材１１の外部表面に膜厚が均一で、気密且つ強固な
、耐酸化性および耐食性に優れた窒化珪素質被覆膜３が
形成される。
窒化珪素化して、坩堝１の内部表面あるいはブロック状
耐火材１１の外部表面に膜厚が均一で、気密且つ強固な
、耐酸化性および耐食性に優れた窒化珪素質被覆膜３が
形成される。
（例１）
９３％の純度を有する７４７１ｍ以下の金属珪素粉末９
５重量％、９８％の純度を有する７４７１ｍ以下のアル
ミナ粉末５重量％に重量濃度１０％の硼酸水溶液を加え
た泥漿を黒鉛炭化珪素系非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の内部
表面に膜厚約１．５ｆｆｆｆの被覆を施した。
５重量％、９８％の純度を有する７４７１ｍ以下のアル
ミナ粉末５重量％に重量濃度１０％の硼酸水溶液を加え
た泥漿を黒鉛炭化珪素系非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の内部
表面に膜厚約１．５ｆｆｆｆの被覆を施した。
この被覆後、十分に乾燥したのち、内容積２００ ｌの
加熱炉内の炉床に黒鉛坩堝を伏せて置き、汎用バーナで
炉内温度を’ＯＯ’Ｃ／ｈｒで昇温し９５０°Ｃに達し
た時から約２時間保持した。その後、１３５０°Ｃ／ｈ
ｒで昇温し１２時間保持した。伏せた黒鉛坩堝内には、
窒素ガスにより空気を置換したのち昇温時から加熱終了
に至るまで坩堝内が正圧に保持されるように少量の窒素
ガスを補充した。このようにして黒鉛坩堝の内部表面に
生成された被覆物をＸ線回折したところ、第３図のよう
に８１３ Ｎ４．５３−２ＯＮ２．５ｉ−１Ａ１２０３
などがみられるが、金属珪素の約９５％が窒化珪素に変
化した。
加熱炉内の炉床に黒鉛坩堝を伏せて置き、汎用バーナで
炉内温度を’ＯＯ’Ｃ／ｈｒで昇温し９５０°Ｃに達し
た時から約２時間保持した。その後、１３５０°Ｃ／ｈ
ｒで昇温し１２時間保持した。伏せた黒鉛坩堝内には、
窒素ガスにより空気を置換したのち昇温時から加熱終了
に至るまで坩堝内が正圧に保持されるように少量の窒素
ガスを補充した。このようにして黒鉛坩堝の内部表面に
生成された被覆物をＸ線回折したところ、第３図のよう
に８１３ Ｎ４．５３−２ＯＮ２．５ｉ−１Ａ１２０３
などがみられるが、金属珪素の約９５％が窒化珪素に変
化した。
また、上記条件で３００番の黒鉛炭化珪素系非鉄金属溶
解用黒鉛坩堝（黄銅３００ ｋｑを溶解できる容量をも
つもの）の表面に被覆を形成して実炉試験をしたところ
、第１表のように、従来品に比較して良好な成績を得る
ことができた。
解用黒鉛坩堝（黄銅３００ ｋｑを溶解できる容量をも
つもの）の表面に被覆を形成して実炉試験をしたところ
、第１表のように、従来品に比較して良好な成績を得る
ことができた。
第 １ 表
（例２）
９３％の純度を有する７４μｍ以下の金属珪素粉末９５
重量％に９８％の純度を有する７４μｍ以下のアルミナ
粉末５重量％に重量濃度ｌＯ％の硼酸水溶液を加えた泥
漿を黒鉛・アルミナ系鋼連続鋳造用浸漬ノズル表面に膜
厚約１．５間の被覆を施した。この被覆後、十分に乾燥
したのち、加熱炉内の耐火物製マツフル内に収納した。
重量％に９８％の純度を有する７４μｍ以下のアルミナ
粉末５重量％に重量濃度ｌＯ％の硼酸水溶液を加えた泥
漿を黒鉛・アルミナ系鋼連続鋳造用浸漬ノズル表面に膜
厚約１．５間の被覆を施した。この被覆後、十分に乾燥
したのち、加熱炉内の耐火物製マツフル内に収納した。
汎用バーナで炉内温度を１００°Ｃ／ｈｒで昇温しで９
５０°Ｃに達したときこの温度で約２時間保持した。そ
の後、 １３５０’ｃまで約５０°Ｃ／ｈｒで昇温して
１２゛時間１呆持した。マツフル内の空気を窒素ガスで
置換後、昇温から加熱終了に至るまでマツフル内が正圧
を保つように窒素ガスを流した。浸漬ノズルの内外表面
に生成した被覆物をＸ線回折したところ、例１の場合と
同様、５ｊ−３Ｎ４．５ｊ−２ＯＮ２、Ｓｉ、Ａｌ２Ｏ
２などがみられたが、金属珪素の約９５％が窒化珪素に
変化した。
５０°Ｃに達したときこの温度で約２時間保持した。そ
の後、 １３５０’ｃまで約５０°Ｃ／ｈｒで昇温して
１２゛時間１呆持した。マツフル内の空気を窒素ガスで
置換後、昇温から加熱終了に至るまでマツフル内が正圧
を保つように窒素ガスを流した。浸漬ノズルの内外表面
に生成した被覆物をＸ線回折したところ、例１の場合と
同様、５ｊ−３Ｎ４．５ｊ−２ＯＮ２、Ｓｉ、Ａｌ２Ｏ
２などがみられたが、金属珪素の約９５％が窒化珪素に
変化した。
また、上記条件で浸漬ノズルの表面に被覆を形成して実
炉試験をしたところ、従来品と比較して良好な成績を得
ることができた。
炉試験をしたところ、従来品と比較して良好な成績を得
ることができた。
この発明の方法は、被覆処理時に母材が処理温度に耐え
られる耐火材であれば適用できるから、非鉄金属溶解用
黒鉛坩堝や鋼連続鋳造用浸漬ノズルのみならず、種々の
耐火煉瓦、セラミックス、金属などの被覆にも利用でき
る。
られる耐火材であれば適用できるから、非鉄金属溶解用
黒鉛坩堝や鋼連続鋳造用浸漬ノズルのみならず、種々の
耐火煉瓦、セラミックス、金属などの被覆にも利用でき
る。
〈発明の効果〉
本願発明では、耐火材が容器状のものである時はその開
口部を閉じてその内部に窒素ガスを吹き込んで窒素雰囲
気を形成し、また、耐火材がプロツク状のものである時
はこれを耐熱性マツフル内に収納してこのマツフル内に
窒素ガスを吹き込んで窒素雰囲気を形成するので、従来
のような加熱炉内に窒素雰囲気を形成する場合に比較し
て、消費される窒素ガス量が少なくてすみ、且つ、窒素
ガス濃度を正確に制御することができる。それ故、本願
発明によれば、経済的でしかも品質の一定した窒化珪素
質被覆耐火材を製造することができる。
口部を閉じてその内部に窒素ガスを吹き込んで窒素雰囲
気を形成し、また、耐火材がプロツク状のものである時
はこれを耐熱性マツフル内に収納してこのマツフル内に
窒素ガスを吹き込んで窒素雰囲気を形成するので、従来
のような加熱炉内に窒素雰囲気を形成する場合に比較し
て、消費される窒素ガス量が少なくてすみ、且つ、窒素
ガス濃度を正確に制御することができる。それ故、本願
発明によれば、経済的でしかも品質の一定した窒化珪素
質被覆耐火材を製造することができる。
第１図はこの発明の１実施例によって窒化珪素゛質被覆
耐火材が製造される場合における炉内の様子を概略的に
示す断面図、第２図はこの発明の他の実施例に−よって
窒化珪素質被覆耐火材が製造される場合における炉内の
様子を概略的に示す断面図、第３図はこの発明によって
製造された耐火材の１例における被覆物のＸ線回折図で
ある。 １・・・容器状耐火材、３・・・窒化珪素質被覆膜、１
１・・・ブロック状耐火材、１２・・・耐熱性マツフル
。 粥１図 第２図 ｃ：５ｉ ｄＡ−ｉ！２０３ ２θ（ｄ−ｇ）
耐火材が製造される場合における炉内の様子を概略的に
示す断面図、第２図はこの発明の他の実施例に−よって
窒化珪素質被覆耐火材が製造される場合における炉内の
様子を概略的に示す断面図、第３図はこの発明によって
製造された耐火材の１例における被覆物のＸ線回折図で
ある。 １・・・容器状耐火材、３・・・窒化珪素質被覆膜、１
１・・・ブロック状耐火材、１２・・・耐熱性マツフル
。 粥１図 第２図 ｃ：５ｉ ｄＡ−ｉ！２０３ ２θ（ｄ−ｇ）
Claims (1)
- （１）重量で金属珪素粉末７５乃至９９％、アルミナ粉
末１乃至２５％に焼結助剤を加えた泥漿を耐火材の表面
に塗布したのち、窒素雰囲気中で高温加熱する窒化珪素
質被覆耐火材の製造方法において、耐火材が容器状のも
のである時は該耐火材の開口部を閉じて該耐火材内部に
窒素ガスを吹き込みながら高温加熱し、また、耐火材が
気体を封じ込むことのできないブロック状のものである
時は該耐火材を耐熱性マツフル内に収納し該マツフル内
に窒素ガスを吹き込みながら高温加熱することを特徴と
する、窒化珪素質被覆耐火材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7731285A JPS61236671A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7731285A JPS61236671A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236671A true JPS61236671A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0232233B2 JPH0232233B2 (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=13630395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7731285A Granted JPS61236671A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236671A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10787391B2 (en) | 2016-09-16 | 2020-09-29 | General Electric Company | Silicon-based materials containing boron |
| WO2023003026A1 (ja) * | 2021-07-20 | 2023-01-26 | 京セラ株式会社 | セラミック部材 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04103019U (ja) * | 1991-02-13 | 1992-09-04 | 日本特殊陶業株式会社 | 梯子型電気濾波器の固定装置 |
| JPH0511544U (ja) * | 1991-07-25 | 1993-02-12 | 株式会社村田製作所 | ラダー型フイルタ |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575652U (ja) * | 1978-11-20 | 1980-05-24 | ||
| JPS5659677A (en) * | 1979-10-17 | 1981-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of barium titanate semiconductor ceramic |
-
1985
- 1985-04-10 JP JP7731285A patent/JPS61236671A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575652U (ja) * | 1978-11-20 | 1980-05-24 | ||
| JPS5659677A (en) * | 1979-10-17 | 1981-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of barium titanate semiconductor ceramic |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| US10787391B2 (en) | 2016-09-16 | 2020-09-29 | General Electric Company | Silicon-based materials containing boron |
| WO2023003026A1 (ja) * | 2021-07-20 | 2023-01-26 | 京セラ株式会社 | セラミック部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0232233B2 (ja) | 1990-07-19 |
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