JPH0232233B2 - - Google Patents
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- JPH0232233B2 JPH0232233B2 JP60077312A JP7731285A JPH0232233B2 JP H0232233 B2 JPH0232233 B2 JP H0232233B2 JP 60077312 A JP60077312 A JP 60077312A JP 7731285 A JP7731285 A JP 7731285A JP H0232233 B2 JPH0232233 B2 JP H0232233B2
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Landscapes
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、表面に窒化珪素質被覆がなされた
非鉄金属溶解用黒鉛坩堝を製造する方法に関す
る。 〔従来の技術〕 非鉄金属溶解用黒鉛坩堝や鋼連続鋳造用浸漬ノ
ズルなどの耐火材表面に被覆膜を形成して耐食
性、耐酸化性等を向上させることが従来から行な
われている。黒鉛坩堝内部表面に被覆膜を形成す
る際、従来では、窒素ガスで充満させた加熱炉内
で被覆材を塗布した黒鉛坩堝を電気エネルギ等で
加熱する方法がとられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 ところが、従来の方法では、加熱炉内全体の雰
囲気を窒化ガスで置換しなければならないので耐
火材表面の窒化処理に必要な量よりも多量の窒素
ガスが必要であり、また、加熱炉内の窒素ガス濃
度の制御も困難である。更に、大容量の耐火材を
処理する生産規模の炉では加熱用の電気設備容量
が非常に大きくなり非実用的である。 〔問題をを解決するための手段〕 本願発明は、上述のような従来方法の経済上及
び品質上の諸欠点を解決するために、 重量で金属珪素粉末75乃至99％、アルミナ粉末
１乃至25％に焼結助剤を加えた泥漿を黒鉛坩堝の
内部表面に塗布したのち、窒素雰囲気中で高温加
熱して窒化珪素質被覆黒鉛坩堝を製造する際に、
開口部を炉の内面で閉じて該黒鉛坩堝内部に窒素
ガスを吹き込みながら高温加熱する。 〔作用〕 本願発明では、開口部が炉の内面で閉じられて
黒鉛坩堝内部にのみ窒素雰囲気が形成され、内部
表面の窒化処理が行なわれ、そこに窒化珪素質被
覆膜が形される。 〔実施例〕 以下、第１図及び第２図を参照してこの発明の
実施例を説明する。 重量で金属珪素粉末75〜99％、アルミナ粉未１
〜25％に焼結助剤を加えた泥漿を黒鉛坩堝の内部
表面に塗布する。泥漿は高温窒素ガスと反応して
窒化珪素あるいは酸窒化珪素のような窒化珪素質
となつて黒鉛坩堝の内部表面に被覆膜を形成す
る。ここで、金属珪素粉末は粒度74μｍ以下のも
のを使用する。74μｍ以上では金属珪素粉末が高
温窒素ガス中で窒化反応に長時間を要するので好
ましくない。また、金属珪素粉末は上記粒度のも
のを重量で75〜99％使用する。75％以下では窒化
珪素質被覆膜の性質が十分に現われないので好ま
しくない、また、99％以上では耐食性が悪くなる
ので好ましくない。 アルミナ粉末は、粒度74μｍ以下のものを使用
する。74μｍ以上では焼結性が悪くなつて、気密
で強固な被覆が形成されないので好ましくない。
また、アルミナ粉末は上記粒度ののものを１〜25
％、好ましくは５〜10％使用する。１％以下で
は、耐食性が悪くなつて好ましくなく、また、25
％以上では被覆膜の熱膨張率が大きくなり、被覆
膜が剥離し易くなるので好ましくない。 金属珪素粉末とアルミナ粉末を併用すると金属
珪素の反応焼結とアルミナの自己焼結との相乗効
果により低気孔で強固な窒化珪素質被覆が形成さ
れるから、溶融金属やスラグ等に対して耐食性に
優れる。 焼結助剤としては、硼酸、無水硼酸、硼砂等の
硼酸塩等を使用する。これらの焼結助剤の水溶液
は上記粉末に混合すると、その泥漿物が耐火物素
地によく接着し、また乾燥強度が得られ高温で焼
結助剤となる。焼結助剤はその量が少ないと接着
性等の効果がなく、また過量では硼酸系ガラスと
して残留し耐火度を低下させる。重量濃度で約10
％の水溶液が適当である。 上述の金属珪素粉末、アルミナ粉末に硼酸水溶
液等を加えた泥漿を耐火材の表面に塗布したの
ち、第１図に示すように坩堝１を炉２の炉床２１
に伏せ、坩堝１内部の空気を窒素ガスで置換した
のち、その内部が正圧を保つように窒素ガスをそ
こへ吹き込みながら外部から高温加熱を行なう。
加熱源は通常の汎用バーナ、電気ヒータ、あるい
は、低温域で汎用バーナを用いてその後の昇温に
電気ヒータを用いるような複合加熱源を使用す
る。この加熱の段階で金属珪素の粒子表面を窒化
させる。この窒化処理では、炉内を約950℃まで
約100℃／hrの割合で昇温して約２時間保持する。
なお、この２時間の保持をしないでそのまま昇温
を続けると金属珪素は温度上昇とともにその表面
が軟化し窒化するより先に金属珪素粒子間で焼結
するため窒素の拡散が著しく遅れ厚さの均一な窒
化珪素質被覆膜が生成されない。次に、炉内を約
1350℃まで約50℃／hrの割合で昇温し約12時間保
持する。このような昇温パターンをとると金属珪
素の約95％が窒化珪素化して、坩堝１の内部表面
に膜厚が均一で、気密且つ強固な、耐酸化性およ
び耐食性に優れた窒化珪素質被覆膜３が形成され
る。 例 １ 93％の純度を有する74μｍ以下の金属珪素粉末
95％重量、98％純度を有する74μｍ以下のアルミ
ナ粉末５重量％に重量濃度10％の硼酸水溶液を加
えた泥漿を黒鉛炭化珪素系非鉄金属溶解用黒鉛坩
堝の内部表面に膜厚約1.5mmの被覆を施した。こ
の被覆後、十分に乾燥したのち、内容積200の
加熱炉内の炉床に黒鉛坩堝を状せて置き、汎用バ
ーナで炉内温度を100℃／hrで昇温し950℃に達し
た時から約２時間保持した。その後、1350℃／hr
で昇温し12時間保持した。状せた黒鉛坩堝内に
は、窒素ガスにより空気を置換したのち昇温時か
ら加熱終了に至るまで坩堝内が正圧に保持される
ように少量の窒素ガスを補充した。このようにし
て黒鉛坩堝の内部表面に生成された被覆物をＸ線
回折したところ、第２図のようにSi3N4、
Si2ON2、Si、Al2O3などがみられるが、金属珪素
の約95％が窒化珪素に変化した。 また、上記条件で300番の黒鉛炭化珪素系非鉄
金属溶解用黒鉛坩堝（黄銅300Kgを溶解できる容
量をもつもの）の表面に被覆を形成して実炉試験
をしたところ、第１表のように、従来品に比較し
て良好な成積を得ることができた。
非鉄金属溶解用黒鉛坩堝を製造する方法に関す
る。 〔従来の技術〕 非鉄金属溶解用黒鉛坩堝や鋼連続鋳造用浸漬ノ
ズルなどの耐火材表面に被覆膜を形成して耐食
性、耐酸化性等を向上させることが従来から行な
われている。黒鉛坩堝内部表面に被覆膜を形成す
る際、従来では、窒素ガスで充満させた加熱炉内
で被覆材を塗布した黒鉛坩堝を電気エネルギ等で
加熱する方法がとられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 ところが、従来の方法では、加熱炉内全体の雰
囲気を窒化ガスで置換しなければならないので耐
火材表面の窒化処理に必要な量よりも多量の窒素
ガスが必要であり、また、加熱炉内の窒素ガス濃
度の制御も困難である。更に、大容量の耐火材を
処理する生産規模の炉では加熱用の電気設備容量
が非常に大きくなり非実用的である。 〔問題をを解決するための手段〕 本願発明は、上述のような従来方法の経済上及
び品質上の諸欠点を解決するために、 重量で金属珪素粉末75乃至99％、アルミナ粉末
１乃至25％に焼結助剤を加えた泥漿を黒鉛坩堝の
内部表面に塗布したのち、窒素雰囲気中で高温加
熱して窒化珪素質被覆黒鉛坩堝を製造する際に、
開口部を炉の内面で閉じて該黒鉛坩堝内部に窒素
ガスを吹き込みながら高温加熱する。 〔作用〕 本願発明では、開口部が炉の内面で閉じられて
黒鉛坩堝内部にのみ窒素雰囲気が形成され、内部
表面の窒化処理が行なわれ、そこに窒化珪素質被
覆膜が形される。 〔実施例〕 以下、第１図及び第２図を参照してこの発明の
実施例を説明する。 重量で金属珪素粉末75〜99％、アルミナ粉未１
〜25％に焼結助剤を加えた泥漿を黒鉛坩堝の内部
表面に塗布する。泥漿は高温窒素ガスと反応して
窒化珪素あるいは酸窒化珪素のような窒化珪素質
となつて黒鉛坩堝の内部表面に被覆膜を形成す
る。ここで、金属珪素粉末は粒度74μｍ以下のも
のを使用する。74μｍ以上では金属珪素粉末が高
温窒素ガス中で窒化反応に長時間を要するので好
ましくない。また、金属珪素粉末は上記粒度のも
のを重量で75〜99％使用する。75％以下では窒化
珪素質被覆膜の性質が十分に現われないので好ま
しくない、また、99％以上では耐食性が悪くなる
ので好ましくない。 アルミナ粉末は、粒度74μｍ以下のものを使用
する。74μｍ以上では焼結性が悪くなつて、気密
で強固な被覆が形成されないので好ましくない。
また、アルミナ粉末は上記粒度ののものを１〜25
％、好ましくは５〜10％使用する。１％以下で
は、耐食性が悪くなつて好ましくなく、また、25
％以上では被覆膜の熱膨張率が大きくなり、被覆
膜が剥離し易くなるので好ましくない。 金属珪素粉末とアルミナ粉末を併用すると金属
珪素の反応焼結とアルミナの自己焼結との相乗効
果により低気孔で強固な窒化珪素質被覆が形成さ
れるから、溶融金属やスラグ等に対して耐食性に
優れる。 焼結助剤としては、硼酸、無水硼酸、硼砂等の
硼酸塩等を使用する。これらの焼結助剤の水溶液
は上記粉末に混合すると、その泥漿物が耐火物素
地によく接着し、また乾燥強度が得られ高温で焼
結助剤となる。焼結助剤はその量が少ないと接着
性等の効果がなく、また過量では硼酸系ガラスと
して残留し耐火度を低下させる。重量濃度で約10
％の水溶液が適当である。 上述の金属珪素粉末、アルミナ粉末に硼酸水溶
液等を加えた泥漿を耐火材の表面に塗布したの
ち、第１図に示すように坩堝１を炉２の炉床２１
に伏せ、坩堝１内部の空気を窒素ガスで置換した
のち、その内部が正圧を保つように窒素ガスをそ
こへ吹き込みながら外部から高温加熱を行なう。
加熱源は通常の汎用バーナ、電気ヒータ、あるい
は、低温域で汎用バーナを用いてその後の昇温に
電気ヒータを用いるような複合加熱源を使用す
る。この加熱の段階で金属珪素の粒子表面を窒化
させる。この窒化処理では、炉内を約950℃まで
約100℃／hrの割合で昇温して約２時間保持する。
なお、この２時間の保持をしないでそのまま昇温
を続けると金属珪素は温度上昇とともにその表面
が軟化し窒化するより先に金属珪素粒子間で焼結
するため窒素の拡散が著しく遅れ厚さの均一な窒
化珪素質被覆膜が生成されない。次に、炉内を約
1350℃まで約50℃／hrの割合で昇温し約12時間保
持する。このような昇温パターンをとると金属珪
素の約95％が窒化珪素化して、坩堝１の内部表面
に膜厚が均一で、気密且つ強固な、耐酸化性およ
び耐食性に優れた窒化珪素質被覆膜３が形成され
る。 例 １ 93％の純度を有する74μｍ以下の金属珪素粉末
95％重量、98％純度を有する74μｍ以下のアルミ
ナ粉末５重量％に重量濃度10％の硼酸水溶液を加
えた泥漿を黒鉛炭化珪素系非鉄金属溶解用黒鉛坩
堝の内部表面に膜厚約1.5mmの被覆を施した。こ
の被覆後、十分に乾燥したのち、内容積200の
加熱炉内の炉床に黒鉛坩堝を状せて置き、汎用バ
ーナで炉内温度を100℃／hrで昇温し950℃に達し
た時から約２時間保持した。その後、1350℃／hr
で昇温し12時間保持した。状せた黒鉛坩堝内に
は、窒素ガスにより空気を置換したのち昇温時か
ら加熱終了に至るまで坩堝内が正圧に保持される
ように少量の窒素ガスを補充した。このようにし
て黒鉛坩堝の内部表面に生成された被覆物をＸ線
回折したところ、第２図のようにSi3N4、
Si2ON2、Si、Al2O3などがみられるが、金属珪素
の約95％が窒化珪素に変化した。 また、上記条件で300番の黒鉛炭化珪素系非鉄
金属溶解用黒鉛坩堝（黄銅300Kgを溶解できる容
量をもつもの）の表面に被覆を形成して実炉試験
をしたところ、第１表のように、従来品に比較し
て良好な成積を得ることができた。
本発明では、黒鉛坩堝が容器状のものであるか
らその開口部を炉の内面で閉じてその内部に窒素
ガスを吹き込んで窒素雰囲気を形成するので、従
来のような加熱炉内に窒素雰囲気を形成する場合
に比較して、消費される窒素ガス量を少なくてす
み、且つ、窒素ガス濃度を正確に制御することが
できる。それ故、本願発明によれば、経済的でし
かも品質の一定した非鉄金属溶解に適した窒化珪
素質被覆黒鉛坩堝を製造することができる。
らその開口部を炉の内面で閉じてその内部に窒素
ガスを吹き込んで窒素雰囲気を形成するので、従
来のような加熱炉内に窒素雰囲気を形成する場合
に比較して、消費される窒素ガス量を少なくてす
み、且つ、窒素ガス濃度を正確に制御することが
できる。それ故、本願発明によれば、経済的でし
かも品質の一定した非鉄金属溶解に適した窒化珪
素質被覆黒鉛坩堝を製造することができる。
第１図はこの発明の１実施例によつて窒化珪素
質被覆黒鉛坩堝が製造される場合における炉内の
様子を概略的に示す断面図、第２図はこの発明に
よつて製造された黒鉛坩堝における被覆物のＸ線
回折図である。 １……黒鉛坩堝、２……炉、３……窒化珪素質
被覆膜、２１……炉床。
質被覆黒鉛坩堝が製造される場合における炉内の
様子を概略的に示す断面図、第２図はこの発明に
よつて製造された黒鉛坩堝における被覆物のＸ線
回折図である。 １……黒鉛坩堝、２……炉、３……窒化珪素質
被覆膜、２１……炉床。
Claims (1)
- １ 重量で金属珪素粉末75乃至99％、アルミナ粉
末１乃至25％に焼結助剤を加えた泥漿を黒鉛坩堝
の内部表面に塗布したのち、窒素雰囲気中で高温
加熱する窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝
の製造方法において、前記黒鉛坩堝の開口部を炉
の内面で閉じて該黒鉛坩堝内部に窒素ガスを吹き
込みながら高温加熱することを特徴とする、窒化
珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7731285A JPS61236671A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7731285A JPS61236671A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236671A JPS61236671A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH0232233B2 true JPH0232233B2 (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=13630395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7731285A Granted JPS61236671A (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 窒化珪素質被覆非鉄金属溶解用黒鉛坩堝の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236671A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04103019U (ja) * | 1991-02-13 | 1992-09-04 | 日本特殊陶業株式会社 | 梯子型電気濾波器の固定装置 |
| JPH0511544U (ja) * | 1991-07-25 | 1993-02-12 | 株式会社村田製作所 | ラダー型フイルタ |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10787391B2 (en) | 2016-09-16 | 2020-09-29 | General Electric Company | Silicon-based materials containing boron |
| JPWO2023003026A1 (ja) * | 2021-07-20 | 2023-01-26 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5659677A (en) * | 1979-10-17 | 1981-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of barium titanate semiconductor ceramic |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575652U (ja) * | 1978-11-20 | 1980-05-24 |
-
1985
- 1985-04-10 JP JP7731285A patent/JPS61236671A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5659677A (en) * | 1979-10-17 | 1981-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of barium titanate semiconductor ceramic |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04103019U (ja) * | 1991-02-13 | 1992-09-04 | 日本特殊陶業株式会社 | 梯子型電気濾波器の固定装置 |
| JPH0511544U (ja) * | 1991-07-25 | 1993-02-12 | 株式会社村田製作所 | ラダー型フイルタ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61236671A (ja) | 1986-10-21 |
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