JP3212600B2 - シアロン基質により結合された耐火性材料及び調製方法 - Google Patents
シアロン基質により結合された耐火性材料及び調製方法Info
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Description
される黒鉛粒子を含むシアロン基質により結合される粒
子により構成される新しい耐火材料及びそれらの製造方
法に関する。
している。問題点は、実は、腐食に対する抵抗性,高温
度における機械的強度と熱衝撃に対する抵抗性を同時に
改善することである。
又は制御の為の装置に使用される耐火性セラミック部分
である。その様な部品の個々の実例は、滑走閉鎖プレー
ト,噴射保護管と溶解鉄鋼に浸された噴射口か、機械的
か又は排出ガスにより溶融した金属内に作用する混合装
置に使用される耐火性セラミック部品か、台座として機
能する台座煉瓦,ガスを吹き飛ばす装置の支持物,金属
噴射を制御する装置及び取瓶又は,分配衝撃プレート
か、溶鉱炉の内側の裏張り,特に溶鉱炉本体の底部,シ
ャフト,シャフトの傾斜部,羽口リングと炉床かであ
る。
ば結果として設備の断続的な操業を招く。サイクルの出
発時とサイクルの終了時に熱衝撃があり、サイクルの間
中、耐火性部品は、連続的に金属及び溶融したスラグに
接触している。最後に、二つのサイクルの間に、耐火性
部品は比較的高温の状態のままにあり、そして循環する
空気の酸化作用を受けやすい。
て取扱いに起因する機械的衝撃とストレス外部の金属殻
によって起こされる監禁状態のストレス,最後に、噴射
制御システムの場合、耐火性部品の実際的機能,即ち運
動及び閉鎖する結果と関連するストレスである。
た金属の腐食性作用を受けやすいことにも注意する必要
がある。
通りである。即ち、機械的ストレス又は金属又はスラグ
の流れによる腐食作用に対抗するための高められた温度
に対する高い機械的強度、鋳鉄,鋼鉄による化学的腐食
に対する卓越した抵抗性、鉄と鋼のスラグ及び粉末被覆
による腐食に対する優れた抵抗性、金属やスラグの継ぎ
目,亀裂,又は細孔への浸入を制御する為又冷却作業中
の凝固した外皮の粘着性の危険を減少させる為に金属と
スラグに関する非湿潤特性、空気による酸化に対する優
れた抵抗性、熱衝撃に対する卓越した抵抗性,幾つかの
鋼鉄に於ける溶融したアルミニウムとカルシウムの存在
に於ける非酸化特性、及び可動性部品に関する摩擦学的
特性である。
的な破壊でも設備と人員に対して大惨事的結果を及ぼし
て以来、関係する耐火性部品の高い信頼性が求められて
いる。
けるそれらの優秀な機械的な強度については、有名であ
る。シリコン窒化物又はシアロン基質によって結合され
たシリコンカーバイド粒子を基にした材料の使用は、キ
ルン装置として又は溶鉱炉の裏打ちに又はアルミニウム
冶金に使用される煉瓦として広く普及している。欧州特
許第317980号も又、シリコン酸化窒化物とシアロンより
形成された結合剤によって結合されたアルミナを基にし
た粒子から形成された耐火性材料を開示している。これ
らの材料はキルン装置の製造用に又はアルミニウム冶金
用に推奨されている。
造に於けるこのタイプの材料の使用は熱衝撃及び腐食に
対する不充分な抵抗性によって不利な立場に立たされて
いる。
らの製造の過程にも合致した能力を有する新しい耐火性
材料を供給することである。
くとも一つの耐火性材料の粒子と、 (B) これらの粒子を結合しX線回折パターンより決
定された様に、Zが0.5乃至4の式Si6-zAlzOzN8-zのシ
アロンより主として構成される結合母体と、 (C) 結合母体に分散される六角形のホウ素窒化物及
び/又は結晶化した黒鉛の薄片の粒子と、 を含む新規な耐火性材料に関する。
して述べられ得る。即ち(A):鋼玉,ムライト,MgO−
Al2O3尖晶石、少なくとも85重量%のアルミナ成分を有
する電気鋳造した材料、電気鋳造又は焼結したマグネシ
ア、少なくとも50%のアルミナと5%のジルコニアを含
むアルミナ/シリカ/ジルコニア系の電気鋳造した材
料、Al4O4CとAl2OCタイプのアルミニウムの酸化カーバ
イドとアルミニウム酸化窒化物とシリコンカーバイドを
基にした製品である。使用される粒子のタイプの選択
は、心に描いた個々の適用による。
ましい特性に広く関わって変化する。実例によって粒子
(A)の比率は、おおよそ31乃至85重量%の間で変動す
る。現在は、36乃至68重量%の比率がほぼ好まれる。
0.5乃至4と好ましくは2.5乃至3.5の間で変動する式Si
6-zAlzOzN8-zのシアロンより構成される。
む。即ちシリコン窒化物Si3N4より選ばれた一又はそれ
以上の混合物、構成物Al6Si6N8O9を有する窒素を含むム
ライト、鋼玉と15R多型のアルミニウム窒化物で、これ
らの少量構成要素の合計は結合母体の約15%を越えな
い。
って結合相(B)の比率は約12乃至45重量%の間で変動
する。現在は約25乃至42重量%の比率が選ばれている。
化物,結晶化した黒鉛又はこれらの混合物から構成され
る。結晶化した黒鉛は、薄片の形である。結合相の範囲
内にあるこれらの粒子又は、薄片の存在は走査電子顕微
鏡で撮影した顕微鏡写真上で観察される。
(C)の比率は3乃至42重量%の間で変動する。現在は
約5乃至30重量%の比率が選ばれる。
み概算の方法で与えられる。その理由は、これらの比率
の決定が最終の材料に於いて正確に実行することが困難
である為である。
る。この方法は、 (1) 示された比率で下記の構成要素の混合物から成
るバッチを用意すること。
で少なくともそれらの90%はサイズが50μmと5mmの間
にあり、これらの粒子はその融点と適当な所で、熱分解
温度が1700℃より高い耐火性の材料より構成される。
乃至35重量%は下記の(i)乃至(iii)より構成され
る。
45重量%で少なくともシリコン粉末の粒子の90重量%は
直径が150μmより小さい。
乃至50重量%で少なくとも焼したアルミナの粒子の90
重量%は直径が20μmより小さい。そして、 (iii)アルミニウム粉末の0乃至24重量%好ましくは1
2乃至20重量%でアルミニウム粉末の粒子の少なくとも9
0重量%は直径が80μmより小さい。そして構成要素
(i)乃至(iii)の合計は100重量%を表わす。そして
アルミニウムと焼したアルミナとの容積の比率は0.7
より少ない。
薄片又はこれらの混合物の3乃至45重量%好ましくは5
乃至33重量%で少なくとも黒鉛の80%はサイズが100μ
mより大きい。
土,内容物(a)乃至(d)の合計は100%となりそし
て(e)小量の一時的結合剤。
い形に形成する。
00℃乃至1600℃の温度で燃焼させる。
の式を有することを確認する為、(i)35乃至45重量%
のシリコン粉末,(ii)38乃至50重量%の焼したアル
ミナと(iii)12乃至20重量%のアルミニウム粉末から
構成される反応粉末の混合物を使用することが望ましい
ことであることが分かった。
の与圧によって従来の方法で達成される。粘土の役割
は、圧力をかける付加的な促進する形成のそれである。
至200℃好ましくは約150℃で実行される。
乾燥した物品のサイズによって大いに変わる。実施例に
よって約1300℃〜1400℃の温度で4乃至10時間の持続時
間は通常満足すべきである。
と完成品に於ける同じ構成要素の比率とは燃焼が窒素固
定と重量増加を伴うので違いがある。
O3尖晶石L平板状のアルミナか,少なくとも85重量%の
アルミナ成分を有する電気鋳造された材料か,電気鋳造
又は燃結したマグネシアか,少なくとも50%のアルミナ
と5%のジルコニアを含むアルミナ/シリカ/ジルコニ
ア系の電気鋳造材料か,Al4O4CとAl2OCタイプのアルミニ
ウム酸化カーバイトか,アルミニウム酸化窒化物を基に
した生成物か,又はシリコンカーバイドから成る。
(ii)は窒素雰囲気下で燃焼ステップの間中、成分
(i)と(ii)と反応する反応アルミナ粒子と反応す
る。
粉末との如何なる実際の反応も防止するために大きいサ
イズの薄片の形となっている(シアロンに代わるカルボ
キシ窒化物の形成)。更に、酸化の抵抗は炭素のその他
の形で得られたそれに対して改善されている。
剤より成る。名をあげられた例は、フェノール樹脂,フ
ルフリルとポリビニールアルコール,又は水溶性のデキ
ストリン又はカルボキシメチルセルロース又はカルシウ
ムリグノサルフェイトである。成分(a)乃至(d)の
合計に関する約2乃至4重量%の種類の一時的結合剤の
量は通例満足すべきであることが証明されている。
れている。これらの実施例に於いて、20×110×60mmの
試験煉瓦は次の工程により準備された。即ち出発構成要
素は混合され、10kgバッチで高熱炉の頂部にあるひさし
のある工場の中で100バールの圧力を出す油圧プレスを
使って煉瓦に形成され、150℃で乾燥され、そして窒素
雰囲気の下で工業電気炉の中で、1300乃至1600℃の温度
で、4乃至10時間適切に燃焼された。
めに加速された加熱の後、空気中で測定された。
5mmバールで測定された低温曲げ強度でパーセントで変
形によって表されている。周囲の温度下の試料を突然12
00℃に加熱された炉に入れ30分間保持した後試料を冷水
に入れて焼入れをする。
ータリーフィンガース」として知られる力学的方法によ
り求められる。棒の形に切られた四個の試料は、2.4cm/
sの試料の直線速度に一致する垂直軸の回りを回転運動
する支持物の上に円形に固定される。少なくとも試料の
一個は参考として使用される。
に置かれ,試験温度に導かれる。試験温度に達した時、
試料を保持する支持物は予め決められた時間中熔融した
金属又はスラグの中に試料の低端部を浸すため、下げら
れる。試験の終了時に試料を保持する支持物は金属又は
スラグが凝固する前に、試料を熔融した作用剤中から引
抜くために上げられる。冷却の後、試料の厚さに於ける
損失が測定される。そしてもし必要であれば、腐食表面
は顕微鏡により検査される。
作用剤は、4時間の熔融した鋼鉄の中の試料の保持時間
と共に、アルゴン雰囲気の下で1700℃のXC38鋼鉄であっ
た。
点を有する混合物から構成される粉末被覆は鋳造金属
(鋼鉄)の表面を酸化から保護するため鋳型に入れられ
る。鋼鉄と粉末被覆との接触面に位置する熔融した鋼鉄
に浸された噴射口の様な部品は上記接触面で猛烈な,集
中した腐食に耐える。
ブによる耐腐食性についての上記の「ロータリーフィン
ガーズ方法」によって行われる。
金属の表面と熔融した試験金属のしずくとの間に形成さ
れた接触の角度を測ることにある。
材料の小さいプレートの両面の一方を磨くことによって
準備される。小さい立方体(5乃至10mmの角)の試験金
属は、小さいプレートの上に置かれ、そしてその全体は
アルゴン雰囲気の下で、電気炉の中に置かれる。温度は
規則正しく上げられ、そして金属の融点で開始して、温
度の関数として接触角度の進展を見守るために全体は規
則正しく写真を撮られる。
他の特性は耐火性製造物に習慣的に使われている方法に
よって決められた。
ctromotallurgie)社によりアルビナ クリスタリゼ(A
rbina Cristalliso)の商品名で販売されているシリコ
ンカーバイド。化学分析によれば、これは、本質的にア
ルファーSiCから成り、平均して98.5%のSiCを含む材料
である。
量%,TiO2=3重量%,SiO2=0.6重量%,Fe2O3=0.2重量
%,CaO+MgO+Na2O+K2O=0.2重量%。
で少なくとも、99.5重量%のAl2O3を含有し、平均的な
粒子のサイズは約5μmで、又粒子の90重量%のサイズ
は1乃至20μmである。
クトロメタリユルジー(Pochiney Electromotallurgi
e)社によりシリシウムT.140の商品名で販売されてお
り、少なくとも粒子の90重量%はサイズが150μmより
小さい。
エレクトロメタリユルジー(Pochiney Electromotallur
gie)社によりアルミニウム200TVの商品名で販売されて
おり、少なくとも粒子の90重量%はサイズが80μmより
小さい。
マダガスカルより出荷が始まったもので、灰の成分は17
重量%より少なく、そして少なくとも粒子の80重量%は
サイズが100μmより大きい。
(Herman C.Starck)社よりHCST−AO5の商品名で販売さ
れている。この窒化物はサイズが1乃至10μmの塊で、
個々の小プレートのサイズが0.5乃至1μmである。
nzin Minoraux)社によりDA.40/42の商品名で販売され
ており、下記の化学分析に一致している:Al2O3=36重量
%,SiO2=47重量%,Fe2O3=1.8重量%,TiO2=1.8重量
%,CaO+MgO+Na2O+K2O=0.8重量%,燃焼による損失
=12.6重量%。
(A乃至G)は各々種々の比率の黒鉛の薄片を含み、出
発バッチより上記の方法によって準備された。
られた材料の特色を表している。見本Aは本発明の範囲
外であり、実例として挙げられている。
り高い黒鉛成分(最終の製造物に対して決められた)で
観察されている。
撃に対する抵抗性は同じ黒鉛成分を有するレジン結合剤
を含み、現在、一般的に噴射保護用管と熔融鉄に浸され
た噴射口の製造に使用されているアルミナ/黒鉛製造物
のそれに近い。高められた温度で本発明による製品の機
械的強度は、従来製品のそれの二倍である。
ン雰囲気の下で1750℃で5時間燃焼によって研究され
た。黒鉛の追加は、シアロン結合剤の熱的安定性を決し
て減少させることはない様である。
きのシリコンカーバイドの粒子から形成された見本Hと
Iは、上記の方法を使用して準備された。表IIは出発バ
ッチの構成要素,それらの比率及び得られた材料の種々
の特性を表している。見本Hは、本発明の範囲外である
が、実例として挙げられている。ホウ素窒化物の追加は
これらの材料の熱衝撃に対す抵抗性に於いて更に重要な
改善を可能にしており、既に高い抵抗性を有すると考え
られている様である。
玉の粒子より構成された見本Jは上記の方法を使用して
準備された。表IIIは、出発バッチの構成要素,それら
の比率及び得られた材料の種々の特性を表している。見
本Aの資料は比較のため繰り返されている。
改善及び鋼鉄による非浸潤性の特性に於ける目覚ましい
改善が観察されている。後者の特性は滑走閉鎖装置のプ
レート間の鋼鉄の浸入の危険を熔融した鋼鉄の溶液に於
けるガスを吸い込む装置の裂目に及ぼすことを減少させ
ることができるであろう。
時の特徴(現在では滑走閉鎖プレートとして使用されて
いるが)と材料Jとの比較を示している。それは高めら
れた温度での機械的強度,又熱衝撃に対する抵抗性及び
鋼鉄による非湿潤性の見地からの本発明による材料の有
利性を証明している。
を有する電気鋳造したマグネシアの粒子から構成される
見本は、上記の一般的方法により準備された。
=98.3重量%,SiO<1重量%,CaO/SiO2比>2のB2O3<
0.05重量%。
を表している。
タイプの適用に、そして特に鋳鉄又は鋼鉄の噴出の保護
又は制御装置に又、熔融した金属へガスを吹き込む装置
に使用される耐火性部品に有効である。
Claims (10)
- 【請求項1】(A) 融点又は適当である場合には熱分
解温度が1700℃より高い少なくとも一つの耐火性材料の
複数の粒子を含んでいて、これらの粒子は、 (B) X線回折パターンから決定される如きZが0.5
から4の範囲にある式Si6-zAlzOzN8-zのシアロンから主
として成る結合基質内に分散されており、前記耐火性材
料が、 (C) 前記結合基質内に分散された六方晶系のホウ素
窒化物及び/又は結晶質の黒鉛薄片の複数の粒子をも含
んでいる、 高い耐腐食性と昇温状態での高い機械的強度と高い耐熱
衝撃性とを有する耐火材料。 - 【請求項2】前記粒子(A)は、鋼玉,ムライト又はMg
O−Al2O3尖晶石,平板アルミナ,少なくとも85重量%の
アルミナ成分を有する電気鋳造材料,電気鋳造又は焼結
されたマグネシア,少なくとも50%のアルミナと5%の
ジルコニアを含むアルミナ/シリカ/ジルコニア系の電
気鋳造材料,Al4O4CとAl2OCタイプのアルミニウム酸化カ
ーバイド,アルミニウム酸化窒化物を基とする生成物、
及びシリコンカーバイドから選択されることを特徴とす
る請求の範囲1に記載の耐火材料。 - 【請求項3】粒子(A)は、鋼玉から成ることを特徴と
する請求の範囲1又は2に記載の耐火材料。 - 【請求項4】31−85重量%の(A)と12−45重量%の
(B)と3−42重量%の(C)とを含んでいることを特
徴とする請求の範囲1乃至3の何れかに記載の耐火材
料。 - 【請求項5】36−68重量%の(A)と25−42重量%の
(B)と5−30重量%の(C)とを含んでいることを特
徴とする請求の範囲4に記載の耐火材料。 - 【請求項6】(1)(a) 少なくとも90%が50μmと
5mmの間の大きさで融点及び適当な場合には熱分解温度
が1700℃よりも高い33乃至88重量%の粒子と、 (b) (i)粒子の少なくとも90%が150μmよりも
小さい直径を有する23乃至90%のシリコン粉末と、(i
i)粒子の少なくとも90%が20μmよりも小さい直径を
有する9乃至62%の焼アルミナと、 (iii)粒子の少なくとも90%が80μmよりも小さい直
径を有していて前記成分(i)及び(ii)との合計が10
0%となり且つアルミニウムと焼アルミナの割合が0.7
よりも小さい0乃至24%のアルミニウム粉末とを含む9
乃至40%の反応粉末混合物と、 (c) 六方晶系のホウ素窒化物粒子又は結晶質の黒鉛
薄片又は黒鉛薄片の少なくとも80%が100μmよりも大
きい前記ホウ素窒化物粒子と黒鉛薄片との混合物の3乃
至45重量%の粒子と、 (d) 前記成分(a)乃至(c)との合計が100%と
なるようにされた0乃至3%の乾燥して粉末にされた耐
火性粘土と、 (e) 少量の一時的結合剤と、 の混合物が用意され、 (2) 前記混合物(1)は押圧することにより所望の
形状に成形され、 (3) (2)により成形された混合物は乾燥され、且
つ、 (4) (2)及び(3)により成形され且つ乾燥され
た混合物は窒素雰囲気下1300℃乃至1600℃の温度で燃焼
される、 ことを特徴とする耐火材料の製造方法。 - 【請求項7】成分(a)は、電気鋳造又は焼結された鋼
玉,ムライト又はMgO−Al2O3尖晶石の粒子,平板アルミ
ナ,少なくとも85重量%のアルミナ成分を有する電気鋳
造材料,電気鋳造又は焼結されたマグネシア,少なくと
も50%のアルミナと5%のジルコニアを含むアルミナ/
シリカ/ジルコニア系電気鋳造材料,Al4O4CとAl2OCタイ
プのアルミニウム酸化カーバイド,アルミニウム酸化窒
化物を基とする生成物、及びシリコンカーバイドから選
択されることを特徴とする請求の範囲6に記載の製造方
法。 - 【請求項8】成分(a)は、鋼玉粒子により形成されて
いることを特徴とする請求の範囲6又は7に記載の製造
方法。 - 【請求項9】反応粉末混合物(b)は、35−45%の
(i)と38−50%の(ii)と12−20%の(iii)を含ん
でいることを特徴とする請求の範囲6に記載の製造方
法。 - 【請求項10】出発バッチは40−75%の(a)と20−35
%の(b)と5−33%の(c)を含んでいることを特徴
とする請求の範囲6又は9に記載の製造方法。
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