JPS5864284A - 炭化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPS5864284A JPS5864284A JP56161540A JP16154081A JPS5864284A JP S5864284 A JPS5864284 A JP S5864284A JP 56161540 A JP56161540 A JP 56161540A JP 16154081 A JP16154081 A JP 16154081A JP S5864284 A JPS5864284 A JP S5864284A
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- sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい！！焼結体、特にはその表面層が炭化
けい素と窒化けい素とからなる炭化けい素焼給体の製造
方法に関するものである。
けい素と窒化けい素とからなる炭化けい素焼給体の製造
方法に関するものである。
炭化けい素焼給体については、炭化けい素と炭素とを有
機系結合剤と混合して成形し、仮焼したのち必要に応じ
て機械加工を行ない、ついでこれに溶融吠またはガス状
の金−けい集を接触させて仮焼体中の炭素を炭化けい素
とし、炭化けい累−けい素焼給体とする方法が知られて
いる（米国特許１８２，９３８，８０７号、同３．４９
５．９３９号参照＼ ）、そして、この方法はこの檜の炭化けい素焼給体の製
造がホットプレス法によるが、あるいは１声恥以下の微
粒子状炭化けい累を１９００〜２３００℃で加熱すると
いう方法にくらべると、反応温度が金属けい素の融点で
ある１４００ｔ：から１７００℃の範囲でよく、この方
法で得られる焼結体はその成形、焼結時の寸法変化が１
〜２％以下で焼結時のひずみもなく、したがって均質な
焼結体が得られるという利点がある。
機系結合剤と混合して成形し、仮焼したのち必要に応じ
て機械加工を行ない、ついでこれに溶融吠またはガス状
の金−けい集を接触させて仮焼体中の炭素を炭化けい素
とし、炭化けい累−けい素焼給体とする方法が知られて
いる（米国特許１８２，９３８，８０７号、同３．４９
５．９３９号参照＼ ）、そして、この方法はこの檜の炭化けい素焼給体の製
造がホットプレス法によるが、あるいは１声恥以下の微
粒子状炭化けい累を１９００〜２３００℃で加熱すると
いう方法にくらべると、反応温度が金属けい素の融点で
ある１４００ｔ：から１７００℃の範囲でよく、この方
法で得られる焼結体はその成形、焼結時の寸法変化が１
〜２％以下で焼結時のひずみもなく、したがって均質な
焼結体が得られるという利点がある。
しかし、この方法には炭化けい素板焼体に金属けい票を
接触反応させるものであるため、目的物としての炭化け
い累焼結体中に未反応物としての金属けい素が残留する
ほか、この金属けい素がその表面に付着し、この付着は
焼結体中に残留した金属けい累が固化するときの体積膨
張による表面吹出しによっても生じるので、この焼結体
についてはその表面からこの金属けい素を取り除く必要
がある。そして、この金属けい素の除去は一般にはサン
ドブラスト法などの機械的方法によって行なわれている
が、この方法はそれを小物の大管生産に適用するとコス
ト高を招くし、これにはまた本体の寸法精度を損なうお
それがあるという不利があるため、この金属けい素の除
去については、炭化けい累を侵さず金属けい素だけｔ溶
解する薬剤、例えばフッ酸−硝酸混液、または５ＯＣＰ
Ｉ上の苛性ソーダ渇水液でこの焼結体を処理するという
方法も試みられているが、この場合には焼結体の表面が
黄緑色に賢色すると共に、その硬度が大巾に低下すると
いう重大な欠点が生じ、これにはさらにこの黄緑色とな
った表面層をサンドブラスト法、バレルなどで機械加工
する必要があるという不利があった。
接触反応させるものであるため、目的物としての炭化け
い累焼結体中に未反応物としての金属けい素が残留する
ほか、この金属けい素がその表面に付着し、この付着は
焼結体中に残留した金属けい累が固化するときの体積膨
張による表面吹出しによっても生じるので、この焼結体
についてはその表面からこの金属けい素を取り除く必要
がある。そして、この金属けい素の除去は一般にはサン
ドブラスト法などの機械的方法によって行なわれている
が、この方法はそれを小物の大管生産に適用するとコス
ト高を招くし、これにはまた本体の寸法精度を損なうお
それがあるという不利があるため、この金属けい素の除
去については、炭化けい累を侵さず金属けい素だけｔ溶
解する薬剤、例えばフッ酸−硝酸混液、または５ＯＣＰ
Ｉ上の苛性ソーダ渇水液でこの焼結体を処理するという
方法も試みられているが、この場合には焼結体の表面が
黄緑色に賢色すると共に、その硬度が大巾に低下すると
いう重大な欠点が生じ、これにはさらにこの黄緑色とな
った表面層をサンドブラスト法、バレルなどで機械加工
する必要があるという不利があった。
なお、この炭化けい素焼粘体については、これを高純度
金属の溶融るつぼとして使用すると、この金属けい素が
溶は出して目的物を汚染するということから、この焼結
体を予じめ空気中で高温処理して金属けい素を８１０．
とするということも提案されているが、この８１０．が
還元性雰囲気では還元されて金属けい累になり、高温真
空下ではこの８１０．が蒸気化して雰囲気を汚染し、こ
のるつぼ処理がフェライト酸化物溶融のときには８１０
２が溶融物中にとけ込むので、この酸化処理は必ずしも
有用なものとはされていない。
金属の溶融るつぼとして使用すると、この金属けい素が
溶は出して目的物を汚染するということから、この焼結
体を予じめ空気中で高温処理して金属けい素を８１０．
とするということも提案されているが、この８１０．が
還元性雰囲気では還元されて金属けい累になり、高温真
空下ではこの８１０．が蒸気化して雰囲気を汚染し、こ
のるつぼ処理がフェライト酸化物溶融のときには８１０
２が溶融物中にとけ込むので、この酸化処理は必ずしも
有用なものとはされていない。
本発明はこのような不利側解決した炭化けい素焼粘体の
製造方法に関するもので、これは炭化けい素と金属けい
素とからなる炭化けい素焼粘体の表面層にある金−けい
素を、９００℃以上の温度で窒素ガスと反応させて窒化
けい累とすることを軽微とするものである。
製造方法に関するもので、これは炭化けい素と金属けい
素とからなる炭化けい素焼粘体の表面層にある金−けい
素を、９００℃以上の温度で窒素ガスと反応させて窒化
けい累とすることを軽微とするものである。
これを説明すると、本発明者らは炭化けい累と金属けい
素とからなる反応焼結型炭化けい累の改質について種々
検討の結果、この炭化けい素焼粘体の表面に存在する金
属けい素を窒化して窒化けい素とすれば、この耐熱性が
金属けい素の融点である１４００℃から窒化けい素の分
解温度である１ ９−００℃となるので、このものはそ
れを金属溶融るつぼとして使用しても窒化けい素の分触
によって目的物である金属が汚染されることがなく、こ
れはまた還元性雰囲気あるいはフェライトの酸化物処理
などにおいても窒化けい素が還元されたり、蒸発するこ
ともないということを見出すと共に、この窒化けい素の
形成はその表層部だけで、この内部層は８１０−８１焼
結体として変化がなく。
素とからなる反応焼結型炭化けい累の改質について種々
検討の結果、この炭化けい素焼粘体の表面に存在する金
属けい素を窒化して窒化けい素とすれば、この耐熱性が
金属けい素の融点である１４００℃から窒化けい素の分
解温度である１ ９−００℃となるので、このものはそ
れを金属溶融るつぼとして使用しても窒化けい素の分触
によって目的物である金属が汚染されることがなく、こ
れはまた還元性雰囲気あるいはフェライトの酸化物処理
などにおいても窒化けい素が還元されたり、蒸発するこ
ともないということを見出すと共に、この窒化けい素の
形成はその表層部だけで、この内部層は８１０−８１焼
結体として変化がなく。
したがって、これが非酸化物セラミックスとじて各樗用
途に広く使用し得るものであることをＭ睡して、本発明
を完成させ象。
途に広く使用し得るものであることをＭ睡して、本発明
を完成させ象。
本発明の方法に始発材として使用される反応焼結型炭化
けい素焼粘体は従来公知のものでよく、これは炭化けい
素と炭素粉とを例えばメチルセルロース、フェノール樹
脂、シリコーン樹脂、またはタールピッチなどの結合側
と混合し、これをラバープレスあるいは押出し成形など
で所−の形状に成形したのち、窒素、アルゴン、ネオン
などの不活性ガス中で５００〜１０００℃に加熱して仮
焼体とし、ついでこれを不活性ガス中または真空中で１
４００℃以上に加熱し、溶融状またはガス状の金属けい
素と接触させることによって得ることができる。この場
合、金属けい素はその大部分が炭素との反応で炭化けい
素となり、残余のものがそのまま炭化けい葉板焼体の内
部に残留するが１、層 その一部は前記したように冷時の体積膨張で弁部に吹き
出ることになる。
けい素焼粘体は従来公知のものでよく、これは炭化けい
素と炭素粉とを例えばメチルセルロース、フェノール樹
脂、シリコーン樹脂、またはタールピッチなどの結合側
と混合し、これをラバープレスあるいは押出し成形など
で所−の形状に成形したのち、窒素、アルゴン、ネオン
などの不活性ガス中で５００〜１０００℃に加熱して仮
焼体とし、ついでこれを不活性ガス中または真空中で１
４００℃以上に加熱し、溶融状またはガス状の金属けい
素と接触させることによって得ることができる。この場
合、金属けい素はその大部分が炭素との反応で炭化けい
素となり、残余のものがそのまま炭化けい葉板焼体の内
部に残留するが１、層 その一部は前記したように冷時の体積膨張で弁部に吹き
出ることになる。
本発明の方法はこの炭化けい素焼粘体の外１ｌｌＩ部に
存在する金属けい素を窒化するものであるが、これは上
述した方法で得られた炭化けい素焼粘体を窒素ガス雰囲
気で９００℃以上、好ましくは１２５１）ｔ〜１４５０
℃に加熱するという方法で行えばよく、この反応は炭化
けいＸ焼結体のＩＩ！ｉｍがち招であるためその内層部
にまでは及ばないので、これによればその表層部の金属
けい素だけが窒化される。この窒化反応の実施に当って
は、予じめこの炭化けい素焼粘体の表一部に０肴してい
る金属けい素のうち、その成形体の形状ないし寸法安定
性を徊なうおそれのあるものを除去しておくことがよく
、これは例えばサンドブラスト法などのｓｌ械的手段に
よるか、あるいは金−けい＃：な溶解するフッ、＃−硝
酸混液、苛性ソーダ温水などで処理すればよい。しかし
、このフッ酸−硝＃混液、苛牲ソーダ混液で処理すると
前記したようにその表面が黄緑化し、硬度も低下するの
で、この場合には金属けい素と反応する前の炭化けい素
板焼体を予じめフェノール樹脂などの合成樹脂、各種油
脂、パラフィンあるいはポリカルボシランを含有する処
理で処理しておくことがよく、これによればかかる不利
な防ぐことができる。なお、この窒化反応の実施に当っ
て、これを窒化触媒として公知のフッ化物、鉄粉などの
存在下で行なうこと、さらにはこの窒素ガス中に０．０
１〜２０％の水素を混合することは任意とされ、これに
よればその窒化をより有効に進めることができる。
存在する金属けい素を窒化するものであるが、これは上
述した方法で得られた炭化けい素焼粘体を窒素ガス雰囲
気で９００℃以上、好ましくは１２５１）ｔ〜１４５０
℃に加熱するという方法で行えばよく、この反応は炭化
けいＸ焼結体のＩＩ！ｉｍがち招であるためその内層部
にまでは及ばないので、これによればその表層部の金属
けい素だけが窒化される。この窒化反応の実施に当って
は、予じめこの炭化けい素焼粘体の表一部に０肴してい
る金属けい素のうち、その成形体の形状ないし寸法安定
性を徊なうおそれのあるものを除去しておくことがよく
、これは例えばサンドブラスト法などのｓｌ械的手段に
よるか、あるいは金−けい＃：な溶解するフッ、＃−硝
酸混液、苛性ソーダ温水などで処理すればよい。しかし
、このフッ酸−硝＃混液、苛牲ソーダ混液で処理すると
前記したようにその表面が黄緑化し、硬度も低下するの
で、この場合には金属けい素と反応する前の炭化けい素
板焼体を予じめフェノール樹脂などの合成樹脂、各種油
脂、パラフィンあるいはポリカルボシランを含有する処
理で処理しておくことがよく、これによればかかる不利
な防ぐことができる。なお、この窒化反応の実施に当っ
て、これを窒化触媒として公知のフッ化物、鉄粉などの
存在下で行なうこと、さらにはこの窒素ガス中に０．０
１〜２０％の水素を混合することは任意とされ、これに
よればその窒化をより有効に進めることができる。
本発明の方法で得られる炭化けい素焼粘体はその表層部
が炭化けい素と窒化けい素とから敗るものであり、この
表層部には金属けい素が存在しないので、これは窒化け
い素の分解温度である１９００℃以下ではその分解によ
る事故もなく、これはまたフッ酸−硝＃混液にも侵され
ない化学的に安定したものとなるので、このものはセラ
ミック剤としての広い用途をもつものとなる。
が炭化けい素と窒化けい素とから敗るものであり、この
表層部には金属けい素が存在しないので、これは窒化け
い素の分解温度である１９００℃以下ではその分解によ
る事故もなく、これはまたフッ酸−硝＃混液にも侵され
ない化学的に安定したものとなるので、このものはセラ
ミック剤としての広い用途をもつものとなる。
つぎに、本発明の実施例をあげる。
実施例 １゜
平均粒径９．５μｍの市販の炭化けい素粉末２００ｊ’
、平均粒径が１０２ｍの人造黒鉛１２０ノおよびシリコ
ーン樹脂ＫＲ−２６０（信越化学工業製、商品名）１６
０ノをトルエン２００−に加え、ボールミル中で混合し
たのちトルエンを除去して１００メツシユ以下の粉末混
合物とした。
、平均粒径が１０２ｍの人造黒鉛１２０ノおよびシリコ
ーン樹脂ＫＲ−２６０（信越化学工業製、商品名）１６
０ノをトルエン２００−に加え、ボールミル中で混合し
たのちトルエンを除去して１００メツシユ以下の粉末混
合物とした。
つぎにこれを静水圧プレスを用いて直径５０閤、長さ７
０１ｍ１の円柱状体に成形し、窒素ガス雰囲気中８００
℃で仮焼してから旋盤加工で外径４５−１内径３５ｍ、
長さ６０閣、底の岸さ５〜６■のルツボ状に成形し、１
６００℃の真空炉中で金属けい累と反応させ、表面をサ
ンドブラストで処理して炭化けい素−けい素焼粘体から
なるルツボな作った。
０１ｍ１の円柱状体に成形し、窒素ガス雰囲気中８００
℃で仮焼してから旋盤加工で外径４５−１内径３５ｍ、
長さ６０閣、底の岸さ５〜６■のルツボ状に成形し、１
６００℃の真空炉中で金属けい累と反応させ、表面をサ
ンドブラストで処理して炭化けい素−けい素焼粘体から
なるルツボな作った。
ついで、このルツボな１１００℃に保持された窒素ガス
と水素ガスの４：ｌの混合ガス雰囲気炉中に入れ、炉内
を５０℃／時間で１４００℃まで昇温させ、この温度に
４時間保持してから室温にまで放冷し、その表面の組成
をＸ線分析でしらべたところ、ここには金諷けい素は存
在せず、表面は炭化けい素と窒化けい素であることが確
認された。
と水素ガスの４：ｌの混合ガス雰囲気炉中に入れ、炉内
を５０℃／時間で１４００℃まで昇温させ、この温度に
４時間保持してから室温にまで放冷し、その表面の組成
をＸ線分析でしらべたところ、ここには金諷けい素は存
在せず、表面は炭化けい素と窒化けい素であることが確
認された。
なお、このルツボ中に金−アルミニウム３０？を入れて
真空炉で８５０℃に加熱して溶融したところ、このアル
ミニウム中に存在する金属けい素は１０ｐｐｍであった
が、上記した窒化処理をしないルツボを使用した場合の
金属けい素含有量は２００〜４００ｐｐｍであった。
真空炉で８５０℃に加熱して溶融したところ、このアル
ミニウム中に存在する金属けい素は１０ｐｐｍであった
が、上記した窒化処理をしないルツボを使用した場合の
金属けい素含有量は２００〜４００ｐｐｍであった。
実施例２
実施例１と同様の原料物質から金型ブレスを用いて外径
７６■、内径６５ｍ、長さ６ｍのリングを作り、これを
窒素ガス雰囲気中で８５０℃に加熱して仮焼体としたの
ち、これにポリカルポνランの５０％トルエン溶液を含
浸させ、ついでこれを１６００℃の真空炉中で金属けい
素と反応させて炭化けい素−けい素焼粘体からなるリン
グとした。
７６■、内径６５ｍ、長さ６ｍのリングを作り、これを
窒素ガス雰囲気中で８５０℃に加熱して仮焼体としたの
ち、これにポリカルポνランの５０％トルエン溶液を含
浸させ、ついでこれを１６００℃の真空炉中で金属けい
素と反応させて炭化けい素−けい素焼粘体からなるリン
グとした。
つぎにこれを７０℃に加温した３０％苛性ソーダ溶液中
に８時間浸漬して、その外表面に存在するけい素を除去
し、ついでこれ’ｉ−１３（ｌ ０℃に保持した窒素ガ
スと水素ガスの４：Ｉの混合ガス雰囲気炉に入れ、１時
間何に真Ｖ排気−ガス充填を行ないつつ８時間、保持し
てから室温にまで放冷し、このようにして得たリング端
面を鏡面仕上げたものについて、その表面をＸ線分析し
たところ、これには金属けい紫は全く検出されなかった
。
に８時間浸漬して、その外表面に存在するけい素を除去
し、ついでこれ’ｉ−１３（ｌ ０℃に保持した窒素ガ
スと水素ガスの４：Ｉの混合ガス雰囲気炉に入れ、１時
間何に真Ｖ排気−ガス充填を行ないつつ８時間、保持し
てから室温にまで放冷し、このようにして得たリング端
面を鏡面仕上げたものについて、その表面をＸ線分析し
たところ、これには金属けい紫は全く検出されなかった
。
なお、この製品を３％のフッ酸−硝酸（］：１）の水溶
液に浸漬したところ、これには重量変化が全く見られな
かったが、この窒化処理をしないものは減量が続き２０
０時間で金属けい特許出願人 信越化学工業株式会社 代理人
液に浸漬したところ、これには重量変化が全く見られな
かったが、この窒化処理をしないものは減量が続き２０
０時間で金属けい特許出願人 信越化学工業株式会社 代理人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化けい素と金属けい素とからなる炭化けい素焼給
体の表面層にある合戦けい累を、９００℃以上の湿度で
窒素ガスと反応させて窒化けい累とすることを特徴とす
る炭化けい素焼給体の製造方法 ２ 炭化けい素焼給体を金−けい素を溶解する薬剤でエ
ツチング処理したのち、９００℃し」上の温度で窒素ガ
スと反応させることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の炭化けい素焼給体の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56161540A JPS5864284A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56161540A JPS5864284A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5864284A true JPS5864284A (ja) | 1983-04-16 |
| JPH0116790B2 JPH0116790B2 (ja) | 1989-03-27 |
Family
ID=15737035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56161540A Granted JPS5864284A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5864284A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61197483A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | 株式会社リケン | セラミックス摺動部材の製造方法 |
| JPS61295289A (ja) * | 1985-06-20 | 1986-12-26 | バブコツク日立株式会社 | 炭化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPS6398123A (ja) * | 1986-10-15 | 1988-04-28 | Tokai Kounetsu Kogyo Kk | 半導体製造用ウエハ−ボ−トの製法 |
-
1981
- 1981-10-09 JP JP56161540A patent/JPS5864284A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61197483A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | 株式会社リケン | セラミックス摺動部材の製造方法 |
| JPH0343229B2 (ja) * | 1985-02-27 | 1991-07-01 | Riken Kk | |
| JPS61295289A (ja) * | 1985-06-20 | 1986-12-26 | バブコツク日立株式会社 | 炭化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH0449514B2 (ja) * | 1985-06-20 | 1992-08-11 | Babcock Hitachi Kk | |
| JPS6398123A (ja) * | 1986-10-15 | 1988-04-28 | Tokai Kounetsu Kogyo Kk | 半導体製造用ウエハ−ボ−トの製法 |
| JPH0770494B2 (ja) * | 1986-10-15 | 1995-07-31 | 東海高熱工業株式会社 | 半導体製造用ウエハ−ボ−トの製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0116790B2 (ja) | 1989-03-27 |
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