JPH0579625B2 - - Google Patents
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- JPH0579625B2 JPH0579625B2 JP63318777A JP31877788A JPH0579625B2 JP H0579625 B2 JPH0579625 B2 JP H0579625B2 JP 63318777 A JP63318777 A JP 63318777A JP 31877788 A JP31877788 A JP 31877788A JP H0579625 B2 JPH0579625 B2 JP H0579625B2
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- sintered body
- silicon nitride
- sio
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Description
〔発明の利用分野〕
本発明は機械的強度に優れた窒化珪素質焼結体
の改良に関する。 〔従来技術〕 従来から窒化珪素質焼結体は高温における強
度、硬度、熱的化学的安定性に優れることからエ
ンジニアリングセラミツクスとして注目されてい
る。 通常、窒化珪素は単味による焼結が困難である
ことから、周期律表第ａ族酸化物（以下、
RE2O3と略す）やAl2O3等を焼結助剤として用い
て焼成されることによつて得られている。 このような窒化珪素質焼結体は、通常は研削加
工等により所望の形状に仕上げるか、或いは成形
時に所望の形状となし、加工することなく、その
まま製品として適用される。 ところが、研削加工された面には微細な加工傷
が残り、この加工傷がクラツクの発生源となり、
焼結体の強度を著しく低下させていた。一方、研
削加工を行わない場合には焼結時の液相の飛散等
により表面に荒れが生じているため、同様に強度
が低下し、窒化珪素質焼結体本来の強度が得られ
ないという問題を有している。 そこで、このような問題に対し、一般には大気
等の酸素を含有する雰囲気で酸化処理することに
よつて表面の窒化珪素を酸化し、酸化珪素を主体
とする膜を形成させることにより、表面傷、荒れ
を癒す方法がとられている。このような酸化処理
方法によれば、組成的には焼結体表面の窒素が酸
素に置換されるために内部よりも酸素量の多い表
層部が形成される。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、このような酸化処理は、焼結体自
体の耐酸化性が焼結助剤の種類や、焼成条件等に
より異なるため、同一の酸化処理を行つても強度
にバラツキが生じ易く、酸化処理条件によつては
逆に表面荒れを招いたりすることがある。また、
焼結体表面に形成される酸化膜の量が少ない場合
には、表面の凸凹形状によつて強度のバラツキが
生じるといつた問題が生じている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記の問題点に対し検討を加えた
結果、焼結体をSiOを含有する非酸化性雰囲気中
にて加熱処理すると、該焼結体表面にSiO2が析
出するとともに焼結体表面に均質なシリケートガ
ラス膜が生成され、これにより、焼結体表面をバ
ラツキなく改善することができることにより窒化
珪素質焼結体自体の持つ特性を充分に引き出し特
性を向上できることを知見した。 即ち、本発明は窒化珪素と焼結助剤とから成る
焼結体を1300〜1900℃の非酸化性雰囲気で熱処理
するに際し、SiO2を含む雰囲気で行い、該焼結
体の表面における重量増加が、0.2〜７mg／cm2の
範囲となるようにSiO2を析出させたことを特徴
とするものである。 本発明において用いられる窒化珪素質焼結体は
周知の方法で製造されるもので、例えば窒化珪素
粉末に焼結助剤を加えた混合物を成形後に1700〜
2000℃の温度で常圧焼成、ホツトプレス、ガス圧
焼成、熱間静水圧焼成等により非酸化性雰囲気で
焼成したものや、窒化珪素の反応焼結体が適用さ
れる。 本発明における加熱処理は、SiO2を含む雰囲
気で行われる。このような雰囲気は、たとえば加
熱炉内に金属シリコンと酸化ケイ素とが重量比で
0.1〜100となるように混合されたものを設置する
と、高温状態で両者が分解、反応し、SiOガスが
発生する。よつて炉内の温度はSiO2ガスが発生
し得る温度以上に設定する必要があることから、
1300〜1900℃、特に1500〜1800℃の温度に設定す
ることが必要であり、1900℃を超える温度ではシ
リケートガラスが分解し、表面の劣化（表面荒れ
等）招く。 なお、上記加熱処理時の雰囲気中には、前記
SiOガス以外に非酸化性ガスとしてN2ガスやAr
ガスあるいはこれらの混合ガス等が含まれる。 上記のような条件で熱処理を行うと、SiOガス
は焼結体表面で高温時、或いは冷却過程で凝結
し、SiO2化する。それと同時に焼結体内の焼結
助剤成分と一部反応しつつ、シリケートガラスを
焼結体表面に形成する。これは、組成的に焼結体
の表層部と内部とで表層部の珪素量および酸素量
が内部よりも多くなる組成の変化が生じることに
より確認される。この時、形成されるシリケート
ガラスは適度の厚みで存在しおくことが必要であ
り、具体的には加熱処理前の焼結体に対し、単位
表面積当たりの増量増加が0.2〜７mg／cm2、特に
0.5〜５mg／cm2になるようなレベルで形成させる。 この重量増加分が0.2mg／cm2を下回ると、実質
上シリケートガラスの被覆が不充分で、焼結体表
面の改質が十分でなく、強度の向上は望めない。
また、７mg／cm2を超えるとシリケートガラスの厚
みが大きくなりすぎ、ガラス自体の強度が焼結体
に影響を及ぼす結果となり、例えば表面のシリケ
ートガラスのクラツクが起点となり、焼結体の強
度はほとんど向上しない。 〔実施例〕 Si3N492重量％、Y2O34重量％、Al2O34重量％
から成る強度の異なる４種の焼結体に対し、第１
表に示す条件で約３時間の熱処理を施し、処理後
の焼結体の重量増加および抗折強度をJISR1601
に従つて調べた。 これらの結果を第１表に示す。
の改良に関する。 〔従来技術〕 従来から窒化珪素質焼結体は高温における強
度、硬度、熱的化学的安定性に優れることからエ
ンジニアリングセラミツクスとして注目されてい
る。 通常、窒化珪素は単味による焼結が困難である
ことから、周期律表第ａ族酸化物（以下、
RE2O3と略す）やAl2O3等を焼結助剤として用い
て焼成されることによつて得られている。 このような窒化珪素質焼結体は、通常は研削加
工等により所望の形状に仕上げるか、或いは成形
時に所望の形状となし、加工することなく、その
まま製品として適用される。 ところが、研削加工された面には微細な加工傷
が残り、この加工傷がクラツクの発生源となり、
焼結体の強度を著しく低下させていた。一方、研
削加工を行わない場合には焼結時の液相の飛散等
により表面に荒れが生じているため、同様に強度
が低下し、窒化珪素質焼結体本来の強度が得られ
ないという問題を有している。 そこで、このような問題に対し、一般には大気
等の酸素を含有する雰囲気で酸化処理することに
よつて表面の窒化珪素を酸化し、酸化珪素を主体
とする膜を形成させることにより、表面傷、荒れ
を癒す方法がとられている。このような酸化処理
方法によれば、組成的には焼結体表面の窒素が酸
素に置換されるために内部よりも酸素量の多い表
層部が形成される。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし乍ら、このような酸化処理は、焼結体自
体の耐酸化性が焼結助剤の種類や、焼成条件等に
より異なるため、同一の酸化処理を行つても強度
にバラツキが生じ易く、酸化処理条件によつては
逆に表面荒れを招いたりすることがある。また、
焼結体表面に形成される酸化膜の量が少ない場合
には、表面の凸凹形状によつて強度のバラツキが
生じるといつた問題が生じている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は上記の問題点に対し検討を加えた
結果、焼結体をSiOを含有する非酸化性雰囲気中
にて加熱処理すると、該焼結体表面にSiO2が析
出するとともに焼結体表面に均質なシリケートガ
ラス膜が生成され、これにより、焼結体表面をバ
ラツキなく改善することができることにより窒化
珪素質焼結体自体の持つ特性を充分に引き出し特
性を向上できることを知見した。 即ち、本発明は窒化珪素と焼結助剤とから成る
焼結体を1300〜1900℃の非酸化性雰囲気で熱処理
するに際し、SiO2を含む雰囲気で行い、該焼結
体の表面における重量増加が、0.2〜７mg／cm2の
範囲となるようにSiO2を析出させたことを特徴
とするものである。 本発明において用いられる窒化珪素質焼結体は
周知の方法で製造されるもので、例えば窒化珪素
粉末に焼結助剤を加えた混合物を成形後に1700〜
2000℃の温度で常圧焼成、ホツトプレス、ガス圧
焼成、熱間静水圧焼成等により非酸化性雰囲気で
焼成したものや、窒化珪素の反応焼結体が適用さ
れる。 本発明における加熱処理は、SiO2を含む雰囲
気で行われる。このような雰囲気は、たとえば加
熱炉内に金属シリコンと酸化ケイ素とが重量比で
0.1〜100となるように混合されたものを設置する
と、高温状態で両者が分解、反応し、SiOガスが
発生する。よつて炉内の温度はSiO2ガスが発生
し得る温度以上に設定する必要があることから、
1300〜1900℃、特に1500〜1800℃の温度に設定す
ることが必要であり、1900℃を超える温度ではシ
リケートガラスが分解し、表面の劣化（表面荒れ
等）招く。 なお、上記加熱処理時の雰囲気中には、前記
SiOガス以外に非酸化性ガスとしてN2ガスやAr
ガスあるいはこれらの混合ガス等が含まれる。 上記のような条件で熱処理を行うと、SiOガス
は焼結体表面で高温時、或いは冷却過程で凝結
し、SiO2化する。それと同時に焼結体内の焼結
助剤成分と一部反応しつつ、シリケートガラスを
焼結体表面に形成する。これは、組成的に焼結体
の表層部と内部とで表層部の珪素量および酸素量
が内部よりも多くなる組成の変化が生じることに
より確認される。この時、形成されるシリケート
ガラスは適度の厚みで存在しおくことが必要であ
り、具体的には加熱処理前の焼結体に対し、単位
表面積当たりの増量増加が0.2〜７mg／cm2、特に
0.5〜５mg／cm2になるようなレベルで形成させる。 この重量増加分が0.2mg／cm2を下回ると、実質
上シリケートガラスの被覆が不充分で、焼結体表
面の改質が十分でなく、強度の向上は望めない。
また、７mg／cm2を超えるとシリケートガラスの厚
みが大きくなりすぎ、ガラス自体の強度が焼結体
に影響を及ぼす結果となり、例えば表面のシリケ
ートガラスのクラツクが起点となり、焼結体の強
度はほとんど向上しない。 〔実施例〕 Si3N492重量％、Y2O34重量％、Al2O34重量％
から成る強度の異なる４種の焼結体に対し、第１
表に示す条件で約３時間の熱処理を施し、処理後
の焼結体の重量増加および抗折強度をJISR1601
に従つて調べた。 これらの結果を第１表に示す。
【表】
本発明によれば、焼結体自体に何ら影響を与え
ることなく、焼結体の表面を改質できることによ
つていかなる窒化珪素質焼結体であつても、その
焼結体が有する本来の強度を十分に引き出すこと
が可能となる。
ることなく、焼結体の表面を改質できることによ
つていかなる窒化珪素質焼結体であつても、その
焼結体が有する本来の強度を十分に引き出すこと
が可能となる。
Claims (1)
- １ 窒化珪素と焼結助剤とから成る窒化珪素質焼
結体をSiOを含む非酸化性雰囲気で1300〜1900℃
で加熱処理を施し、加熱処理後の焼結体の重量増
加が0.2〜７mg／cm2となるようにSiO2を析出させ
たことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318777A JPH02164773A (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318777A JPH02164773A (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2253746A Division JPH03141160A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 窒化珪素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164773A JPH02164773A (ja) | 1990-06-25 |
| JPH0579625B2 true JPH0579625B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=18102828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63318777A Granted JPH02164773A (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02164773A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2789133B2 (ja) * | 1990-10-15 | 1998-08-20 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| ES2084850T3 (es) * | 1991-02-15 | 1996-05-16 | Sumitomo Electric Industries | Herramienta de nitruro de silicio sinterizado. |
| US5827472A (en) * | 1994-10-19 | 1998-10-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for the production of silicon nitride sintered body |
-
1988
- 1988-12-16 JP JP63318777A patent/JPH02164773A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02164773A (ja) | 1990-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |