JPH02164773A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH02164773A JPH02164773A JP63318777A JP31877788A JPH02164773A JP H02164773 A JPH02164773 A JP H02164773A JP 63318777 A JP63318777 A JP 63318777A JP 31877788 A JP31877788 A JP 31877788A JP H02164773 A JPH02164773 A JP H02164773A
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- sintered body
- silicon nitride
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- silicate glass
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は機械的強度に優れた窒化珪素質焼結体の改良に
関する。
関する。
従来から窒化珪素質焼結体は高温における強度、硬度、
熱的化学的安定性に優れることからエンジニアリングセ
ラミックスとして注目されている。
熱的化学的安定性に優れることからエンジニアリングセ
ラミックスとして注目されている。
通常、窒化珪素は単味による焼結が困難であることから
、周期律表第１１１ａ族酸化物（以下、Ｒｕ２Ｏ、と略
す）やＡｈａ、等を焼結助剤として用いて焼成されるこ
とによって得られている。
、周期律表第１１１ａ族酸化物（以下、Ｒｕ２Ｏ、と略
す）やＡｈａ、等を焼結助剤として用いて焼成されるこ
とによって得られている。
このような窒化珪素質焼結体は、通常は研削加工等によ
り所望の形状に仕上げるか、或いは成形時に所望の形状
となし、加工することなく、そのまま製品として適用さ
れる。
り所望の形状に仕上げるか、或いは成形時に所望の形状
となし、加工することなく、そのまま製品として適用さ
れる。
ところが、研削加工された面には微細な加工傷が残り、
この加工傷がクラックの発生源となり、焼結体の強度を
著しく低下させていた。一方、研削加工を行わない場合
には焼結時の液相の飛散等により表面に荒れが生じてい
るため、同様に強度が低下し、窒化珪素質焼結体本来の
強度が得られないという問題を有している。
この加工傷がクラックの発生源となり、焼結体の強度を
著しく低下させていた。一方、研削加工を行わない場合
には焼結時の液相の飛散等により表面に荒れが生じてい
るため、同様に強度が低下し、窒化珪素質焼結体本来の
強度が得られないという問題を有している。
そこで、このような問題に対し、一般には大気等の酸素
を含有する雰囲気で酸化処理することによって表面の窒
化珪素を酸化し、酸化珪素を主体とする膜を形成させる
ことにより、表面傷、荒れを胤す方法がとられている。
を含有する雰囲気で酸化処理することによって表面の窒
化珪素を酸化し、酸化珪素を主体とする膜を形成させる
ことにより、表面傷、荒れを胤す方法がとられている。
しかし乍ら、このような酸化処理は、焼結体自体の耐酸
化性が焼結助剤の種類や、焼成条件等により異なるため
、同一の酸化処理を行っても強度にバラツキが生じ易く
、酸化処理条件によっては逆に表面荒れを招いたりする
ことがある。また、焼結体表面に形成される酸化膜の量
が少ない場合には、表面の凸凹形状によって強度のバラ
ツキが生じるといった問題が生じている。
化性が焼結助剤の種類や、焼成条件等により異なるため
、同一の酸化処理を行っても強度にバラツキが生じ易く
、酸化処理条件によっては逆に表面荒れを招いたりする
ことがある。また、焼結体表面に形成される酸化膜の量
が少ない場合には、表面の凸凹形状によって強度のバラ
ツキが生じるといった問題が生じている。
本発明者等は上記の問題点に対し、検討を加えた結果、
熱処理に際し、雰囲気のＳｉＯ雰囲気に設定することに
より、焼結体表面に５ｉ０２を析出させ、これにより焼
結体の表面をバラツキなく均質なシリケートガラス膜に
より被覆することが可能となり、焼結体表面を改善させ
ることにより窒化珪素質焼結体自体の持った特性を充分
に引き出すすることができることを知見した。
熱処理に際し、雰囲気のＳｉＯ雰囲気に設定することに
より、焼結体表面に５ｉ０２を析出させ、これにより焼
結体の表面をバラツキなく均質なシリケートガラス膜に
より被覆することが可能となり、焼結体表面を改善させ
ることにより窒化珪素質焼結体自体の持った特性を充分
に引き出すすることができることを知見した。
即ち、本発明は窒化珪素と焼結助剤とから成る焼結体を
１３００〜１９００℃の非酸化性雰囲気で熱処理するに
際し、ＳｉＯを含む雰囲気で行い、該焼結体の表面に重
量増加が、０．２〜７ｍｇ／ｃｍ２の範囲となるように
処理したことを特徴とするものである。
１３００〜１９００℃の非酸化性雰囲気で熱処理するに
際し、ＳｉＯを含む雰囲気で行い、該焼結体の表面に重
量増加が、０．２〜７ｍｇ／ｃｍ２の範囲となるように
処理したことを特徴とするものである。
本発明において用いられる窒化珪素質焼結体は周知の方
法で製造されるもので、例えば窒化珪素粉末に焼結助剤
を加えた混合物を成形後に１７００〜２０００℃の温度
で常圧焼成、ホットプレス、ガス圧焼成、熱間静水圧焼
成等により非酸化性雰囲気で焼成したものや、窒化珪素
の反応焼結体等が適用される。
法で製造されるもので、例えば窒化珪素粉末に焼結助剤
を加えた混合物を成形後に１７００〜２０００℃の温度
で常圧焼成、ホットプレス、ガス圧焼成、熱間静水圧焼
成等により非酸化性雰囲気で焼成したものや、窒化珪素
の反応焼結体等が適用される。
本発明における加熱処理は、ＳｉＯを含む雰囲気で行わ
れる。このような雰囲気は、たとえば加熱炉内に金属シ
リコンと酸化ケイ素とが重量比でＯ１１〜１００となる
ように混合されたものを設置すると、高温状態で両者が
分解、反応し、ＳｉＯガスが発生する。よって炉内の温
度はＳｉＯガスが発生し得る温度以上に設定する必要が
あることから、１３００〜１９００℃、特に１５００〜
１８００℃の温度に設定することが必要であり、１９０
０℃を超える温度ではシリケートガラスが分解し、表面
の劣化（表面荒れ等）を招く。
れる。このような雰囲気は、たとえば加熱炉内に金属シ
リコンと酸化ケイ素とが重量比でＯ１１〜１００となる
ように混合されたものを設置すると、高温状態で両者が
分解、反応し、ＳｉＯガスが発生する。よって炉内の温
度はＳｉＯガスが発生し得る温度以上に設定する必要が
あることから、１３００〜１９００℃、特に１５００〜
１８００℃の温度に設定することが必要であり、１９０
０℃を超える温度ではシリケートガラスが分解し、表面
の劣化（表面荒れ等）を招く。
なお、加熱処理時の雰囲気はＳｉＯガスを含む以外はＮ
２、計等の非酸化性雰囲気で行われる。
２、計等の非酸化性雰囲気で行われる。
上記のような条件で熱処理を行うと、ＳｉＯガスは焼結
体表面で高温時、或いは冷却過程で凝結し、５ｉ０２化
する。それと同時に焼結体内の焼結助剤成分と一部反応
しつつ、シリケートガラスを焼結体表面に形成する。こ
の時、形成されるシリケートガラスは適度の厚みで存在
しておくことが必要であり、具体的には加熱処理前の焼
結体に対し、単位表面積光たりの増量増加が０．２〜７
ｍｇ／ｃｍ” 、特に０．５〜５ｍｇ／ｃｍ”になるよ
うなレベルで形成させる。
体表面で高温時、或いは冷却過程で凝結し、５ｉ０２化
する。それと同時に焼結体内の焼結助剤成分と一部反応
しつつ、シリケートガラスを焼結体表面に形成する。こ
の時、形成されるシリケートガラスは適度の厚みで存在
しておくことが必要であり、具体的には加熱処理前の焼
結体に対し、単位表面積光たりの増量増加が０．２〜７
ｍｇ／ｃｍ” 、特に０．５〜５ｍｇ／ｃｍ”になるよ
うなレベルで形成させる。
この重量増加分が０．２ｍｇ／ｃｍ”を下回ると、実質
上シリケートガラスの被覆が不充分で、焼結体表面の改
質が十分でなく、強度の向上は望めない。
上シリケートガラスの被覆が不充分で、焼結体表面の改
質が十分でなく、強度の向上は望めない。
また、７ｍｇ／ｃｍ”を超えるとシリケートガラスの厚
みが大きくなりすぎ、ガラス自体の強度が焼結体に影響
を及ぼす結果となり、例えば表面のシリケートガラスの
クラックが起点となり、焼結体の強度はほとんど向上し
ない。
みが大きくなりすぎ、ガラス自体の強度が焼結体に影響
を及ぼす結果となり、例えば表面のシリケートガラスの
クラックが起点となり、焼結体の強度はほとんど向上し
ない。
ＳｉＪ、９２重量％、Ｙｚ（ｈ ４重量％、Ａｌｚ（ｈ
４重量％から成る強度の異なる４種の焼結体に対し、
第１表に示す条件で約３時間の熱処理を施し、処理後の
焼結体の重量増加および抗折強度をＪＩＳＲ１６０１に
従って調べた。
４重量％から成る強度の異なる４種の焼結体に対し、
第１表に示す条件で約３時間の熱処理を施し、処理後の
焼結体の重量増加および抗折強度をＪＩＳＲ１６０１に
従って調べた。
これらの結果を第１表に示す。
第１表の結果によれば、重量増加分はＳｉ／５ｉｎ２比
およびＳｔ／ＳｉＯ□混合粉末の炉内への混入量に大き
く左右されており、重量増加が本発明の範囲外のもの（
隘１，５，６，９，１０．１２．１３ ）はいずれも強
度の回復は小さいものであった。また、雰囲気を酸化雰
囲気にしても本発明はどの強度上向は認められなかった
（隘１４）。
およびＳｔ／ＳｉＯ□混合粉末の炉内への混入量に大き
く左右されており、重量増加が本発明の範囲外のもの（
隘１，５，６，９，１０．１２．１３ ）はいずれも強
度の回復は小さいものであった。また、雰囲気を酸化雰
囲気にしても本発明はどの強度上向は認められなかった
（隘１４）。
なお、本発明によって得られた焼結体はいずれも６０Ｋ
ｇ／ｍｍ２以上の強度まで回復した。
ｇ／ｍｍ２以上の強度まで回復した。
本発明によれば、焼結体自体に何ら影響を与えることな
く、焼結体の表面を改質できることによっていかなる窒
化珪素質焼結体であっても、その焼結体が有する本来の
強度を十分に引き出すことが可能となる。
く、焼結体の表面を改質できることによっていかなる窒
化珪素質焼結体であっても、その焼結体が有する本来の
強度を十分に引き出すことが可能となる。
Claims (1)
- 窒化珪素と焼結助剤とから成る窒化珪素質焼結体をＳｉ
Ｏを含む非酸化性雰囲気で１３００〜１９００℃で加熱
処理を施し、加熱処理後の焼結体の重量増加が０．２〜
７ｍｇ／ｃｍ＾２となるようにしたことを特徴とする窒
化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318777A JPH02164773A (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318777A JPH02164773A (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2253746A Division JPH03141160A (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 窒化珪素質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164773A true JPH02164773A (ja) | 1990-06-25 |
| JPH0579625B2 JPH0579625B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=18102828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63318777A Granted JPH02164773A (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02164773A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04154667A (ja) * | 1990-10-15 | 1992-05-27 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| US5296008A (en) * | 1991-02-15 | 1994-03-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing a cutting tool insert made of a silicon nitride body |
| US5827472A (en) * | 1994-10-19 | 1998-10-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for the production of silicon nitride sintered body |
-
1988
- 1988-12-16 JP JP63318777A patent/JPH02164773A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04154667A (ja) * | 1990-10-15 | 1992-05-27 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| US5296008A (en) * | 1991-02-15 | 1994-03-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing a cutting tool insert made of a silicon nitride body |
| US5827472A (en) * | 1994-10-19 | 1998-10-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for the production of silicon nitride sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0579625B2 (ja) | 1993-11-04 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |