JPH0789767A - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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- JPH0789767A JPH0789767A JP5237742A JP23774293A JPH0789767A JP H0789767 A JPH0789767 A JP H0789767A JP 5237742 A JP5237742 A JP 5237742A JP 23774293 A JP23774293 A JP 23774293A JP H0789767 A JPH0789767 A JP H0789767A
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- Japan
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- sintered body
- silicon nitride
- heat treatment
- phase
- sintered compact
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Abstract
(57)【要約】
【構成】窒化珪素結晶相と、少なくとも周期律表第３ａ
族元素を含有するガラス相および／または結晶相からな
る粒界相とから構成される窒化珪素質焼結体を、酸化タ
ングステンあるいは酸化珪素を含有する１０５０〜１２
９０℃の非酸化性雰囲気で熱処理する。 【効果】機械的強度の劣化なしに焼結体の均質化を図る
ことができ、これにより、高い強度を有する焼結体を特
性のバラツキなく安定して製造できる。
族元素を含有するガラス相および／または結晶相からな
る粒界相とから構成される窒化珪素質焼結体を、酸化タ
ングステンあるいは酸化珪素を含有する１０５０〜１２
９０℃の非酸化性雰囲気で熱処理する。 【効果】機械的強度の劣化なしに焼結体の均質化を図る
ことができ、これにより、高い強度を有する焼結体を特
性のバラツキなく安定して製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱機関などの構造材料
として適した高温強度を有する窒化珪素質焼結体をバラ
ツキなく製造するための方法に関する。
として適した高温強度を有する窒化珪素質焼結体をバラ
ツキなく製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、窒化珪素質焼結体は高温におけ
る強度、硬度、熱的化学安定性に優れた材料として注目
されエンジニアリングセラミックスとして、特に熱機関
用構造材料としての応用が進められている。
る強度、硬度、熱的化学安定性に優れた材料として注目
されエンジニアリングセラミックスとして、特に熱機関
用構造材料としての応用が進められている。
【０００３】通常、窒化珪素は難焼結性であるために焼
結助剤としてＹ2 Ｏ3 等の周期律表第３ａ族元素酸化物
をはじめ、Ａｌ2 Ｏ3 等の添加が必要とされている。ま
た、焼結体を製造するには、窒化珪素粉末に上記の焼結
助剤粉末を所定量添加混合した後、この混合物を成形し
１５００〜２０００℃の窒素を含む非酸化性雰囲気中で
焼成することにより高密度の焼結体が得られている。
結助剤としてＹ2 Ｏ3 等の周期律表第３ａ族元素酸化物
をはじめ、Ａｌ2 Ｏ3 等の添加が必要とされている。ま
た、焼結体を製造するには、窒化珪素粉末に上記の焼結
助剤粉末を所定量添加混合した後、この混合物を成形し
１５００〜２０００℃の窒素を含む非酸化性雰囲気中で
焼成することにより高密度の焼結体が得られている。
【０００４】このような窒化珪素質焼結体を製品化する
場合には、通常は得られた焼結体の表面を研削加工等に
より所望の形状に仕上げるか、或いは成形時に所望の形
状となし、加工することなく、焼き上げのまま製品とし
て適用したり、あるいは製品の一部のみ、研削研磨加工
し、その他の部位は焼き上げの状態のものもある。
場合には、通常は得られた焼結体の表面を研削加工等に
より所望の形状に仕上げるか、或いは成形時に所望の形
状となし、加工することなく、焼き上げのまま製品とし
て適用したり、あるいは製品の一部のみ、研削研磨加工
し、その他の部位は焼き上げの状態のものもある。
【０００５】ところが、上記のようにして研削加工され
た焼結体表面には微細な加工傷が残り、この加工傷がク
ラックの発生源となり、焼結体の強度を著しく低下させ
ていた。一方、研削加工を行わない場合には焼結時の液
相の飛散等により焼き上げ表面に荒れが生じているため
に、同様に強度が低下し、窒化珪素質焼結体本来の強度
が得られないという問題を有している。
た焼結体表面には微細な加工傷が残り、この加工傷がク
ラックの発生源となり、焼結体の強度を著しく低下させ
ていた。一方、研削加工を行わない場合には焼結時の液
相の飛散等により焼き上げ表面に荒れが生じているため
に、同様に強度が低下し、窒化珪素質焼結体本来の強度
が得られないという問題を有している。
【０００６】そこで、このような問題に対して、一般的
には大気等の酸素含有雰囲気中で酸化処理し、焼結体表
面の窒化珪素を酸化させて酸化珪素を主体とする膜を形
成することにより前記加工傷、荒れを癒す方法が取られ
ている。
には大気等の酸素含有雰囲気中で酸化処理し、焼結体表
面の窒化珪素を酸化させて酸化珪素を主体とする膜を形
成することにより前記加工傷、荒れを癒す方法が取られ
ている。
【０００７】一方、このような酸化処理は、焼結体自体
の耐酸化性が焼結助剤の種類や場所、焼結条件等により
異なるために、同一の酸化処理を行っても強度にバラツ
キが生じやすく、酸化処理条件によっては逆に表面荒れ
を招く恐れがある。また焼結体表面に形成される酸化膜
の量が少ない場合には、表面の凹凸形状によって強度の
バラツキが生じる。
の耐酸化性が焼結助剤の種類や場所、焼結条件等により
異なるために、同一の酸化処理を行っても強度にバラツ
キが生じやすく、酸化処理条件によっては逆に表面荒れ
を招く恐れがある。また焼結体表面に形成される酸化膜
の量が少ない場合には、表面の凹凸形状によって強度の
バラツキが生じる。
【０００８】そこで、窒化珪素質焼結体をＭｇＯ、Ｍｏ
Ｏ3 、ＷＯ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 を含有する１３００〜１９０
０℃の非酸化性雰囲気で熱処理を行い、焼結体の表面を
バラツキなく均質化に熱処理した後に酸化処理すること
も提案されている。
Ｏ3 、ＷＯ3 、Ｃｒ2 Ｏ3 を含有する１３００〜１９０
０℃の非酸化性雰囲気で熱処理を行い、焼結体の表面を
バラツキなく均質化に熱処理した後に酸化処理すること
も提案されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする問題】ところが、上記のよう
な熱処理雰囲気中にＭｇＯ、ＭｏＯ3 、ＷＯ3 、Ｃｒ2
Ｏ3 を含有せしめる方法によれば、熱処理温度が１３０
０〜１９００℃と高いことに起因して、窒化珪素質焼結
体の熱処理表面で低融点の粒界相成分が分解したり、変
質が起こり、これにより逆に高温強度が低下するという
問題が発生することがわかった。
な熱処理雰囲気中にＭｇＯ、ＭｏＯ3 、ＷＯ3 、Ｃｒ2
Ｏ3 を含有せしめる方法によれば、熱処理温度が１３０
０〜１９００℃と高いことに起因して、窒化珪素質焼結
体の熱処理表面で低融点の粒界相成分が分解したり、変
質が起こり、これにより逆に高温強度が低下するという
問題が発生することがわかった。
【００１０】また、又、焼き上げ面では、焼成条件を制
御することにより低融点の粒界相成分の分解を抑制する
ことができる場合もあるが、最終的な熱処理により焼結
体内部や研磨加工された面での表面特性が劣化すること
は製品の信頼性の点から致命的な欠陥となっていた。
御することにより低融点の粒界相成分の分解を抑制する
ことができる場合もあるが、最終的な熱処理により焼結
体内部や研磨加工された面での表面特性が劣化すること
は製品の信頼性の点から致命的な欠陥となっていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
に対して検討を重ねた結果、窒化珪素結晶相と、少なく
とも周期律表第３ａ族元素を含有するガラス相及び／ま
たは結晶相からなる粒界相より構成される窒化珪素質焼
結体を酸化タングステンあるいは酸化珪素を含有する１
０５０〜１２９０℃の低温の非酸化性雰囲気で熱処理す
ることにより、上記問題点を解決できることを知見し
た。
に対して検討を重ねた結果、窒化珪素結晶相と、少なく
とも周期律表第３ａ族元素を含有するガラス相及び／ま
たは結晶相からなる粒界相より構成される窒化珪素質焼
結体を酸化タングステンあるいは酸化珪素を含有する１
０５０〜１２９０℃の低温の非酸化性雰囲気で熱処理す
ることにより、上記問題点を解決できることを知見し
た。
【００１２】以下、本発明を詳述する。本発明において
処理される窒化珪素質焼結体は、窒化珪素結晶相と、少
なくとも周期律表第３ａ族元素を含む粒界相とによりな
るものであり、周期律表第３ａ族元素は酸化物に換算し
て０．１〜１５重量％程度含有されるものである。この
粒界相は、その用途に応じてガラス相や結晶相であった
り、場合によってはガラス相と結晶相との混合相であっ
てもよい。因みに、高温高強度を達成するためには、粒
界相は結晶相を含んでいることが望ましく、例えば結晶
相はアパタイト相、ＹＡＭ相、ワラストナイト相などの
Ｓｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元
素）−ＳｉＯ2 の３元系結晶、シリコンオキシナイトラ
イドなどのＳｉ3 Ｎ4 −ＳｉＯ2 の２元系からなること
が望ましい。
処理される窒化珪素質焼結体は、窒化珪素結晶相と、少
なくとも周期律表第３ａ族元素を含む粒界相とによりな
るものであり、周期律表第３ａ族元素は酸化物に換算し
て０．１〜１５重量％程度含有されるものである。この
粒界相は、その用途に応じてガラス相や結晶相であった
り、場合によってはガラス相と結晶相との混合相であっ
てもよい。因みに、高温高強度を達成するためには、粒
界相は結晶相を含んでいることが望ましく、例えば結晶
相はアパタイト相、ＹＡＭ相、ワラストナイト相などの
Ｓｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元
素）−ＳｉＯ2 の３元系結晶、シリコンオキシナイトラ
イドなどのＳｉ3 Ｎ4 −ＳｉＯ2 の２元系からなること
が望ましい。
【００１３】上記窒化珪素質焼結体は、例えば、α型あ
るいはβ型の窒化珪素粉末に対して、周期律表第３ａ族
元素酸化物を０．１〜１５重量％の割合で添加して、所
望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレ
ス，押出し成形等により任意の形状に成形後、１６００
〜２０００℃の窒素などの非酸化性雰囲気中で焼成する
ことにより得ることができる。
るいはβ型の窒化珪素粉末に対して、周期律表第３ａ族
元素酸化物を０．１〜１５重量％の割合で添加して、所
望の成形手段、例えば、金型プレス，冷間静水圧プレ
ス，押出し成形等により任意の形状に成形後、１６００
〜２０００℃の窒素などの非酸化性雰囲気中で焼成する
ことにより得ることができる。
【００１４】なお、窒化珪素粉末に対する添加物として
は上記以外に、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＳｉＯ2 や、周期
律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素化合物を添加してもよ
い。
は上記以外に、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＳｉＯ2 や、周期
律表第４ａ、５ａ、６ａ族元素化合物を添加してもよ
い。
【００１５】このようにして得られる焼結体は、相対密
度９５％以上の高密度体であるが、粒界を結晶化させる
目的で、１２００〜１４００℃の非酸化性雰囲気中で熱
処理を施してもよく、さらに、焼結体を最終製品の形状
に仕上げるために研削加工や研磨加工を施したものであ
ってもよい。
度９５％以上の高密度体であるが、粒界を結晶化させる
目的で、１２００〜１４００℃の非酸化性雰囲気中で熱
処理を施してもよく、さらに、焼結体を最終製品の形状
に仕上げるために研削加工や研磨加工を施したものであ
ってもよい。
【００１６】このようにして得られた焼結体に対して、
本発明に基づき、酸化タングステンあるいは酸化珪素を
含む窒素、アルゴンなどの非酸化性雰囲気中で１０５０
〜１２９０℃の温度で１〜１０時間程度熱処理を施すこ
とにより、焼結体表面の均質化を図ることができる。こ
の時の熱処理温度を上記範囲に限定したのは、１０５０
℃よりも低いと熱処理による効果が顕著でなく、１２９
０℃を越えると、粒界相の変質が生じ焼結体の高温強度
が劣化するためである。
本発明に基づき、酸化タングステンあるいは酸化珪素を
含む窒素、アルゴンなどの非酸化性雰囲気中で１０５０
〜１２９０℃の温度で１〜１０時間程度熱処理を施すこ
とにより、焼結体表面の均質化を図ることができる。こ
の時の熱処理温度を上記範囲に限定したのは、１０５０
℃よりも低いと熱処理による効果が顕著でなく、１２９
０℃を越えると、粒界相の変質が生じ焼結体の高温強度
が劣化するためである。
【００１７】熱処理時の雰囲気は、例えば熱処理炉中に
熱処理を施す焼結体とともに、焼結体の周囲にＳｉＯ粉
末や、Ｓｉ／ＳｉＯ2 混合粉末、あるいはＷＯ3 粉末を
配置しておき、これらの化合物をガス化してＳｉＯやＷ
Ｏなどのガスを発生させることにより形成することがで
きる。
熱処理を施す焼結体とともに、焼結体の周囲にＳｉＯ粉
末や、Ｓｉ／ＳｉＯ2 混合粉末、あるいはＷＯ3 粉末を
配置しておき、これらの化合物をガス化してＳｉＯやＷ
Ｏなどのガスを発生させることにより形成することがで
きる。
【００１８】この熱処理における最適条件は、雰囲気中
に酸化珪素を含む時は、１０５０〜１２００℃、酸化タ
ングステンを含む時は１１５０〜１２９０℃である。
に酸化珪素を含む時は、１０５０〜１２００℃、酸化タ
ングステンを含む時は１１５０〜１２９０℃である。
【００１９】このようにして得られた焼結体は、この
後、例えば大気などの酸化性雰囲気中で熱処理すること
により焼結体表面に存在する研削や研磨傷などを癒すこ
とができ、これによりさらに機械的特性の安定した焼結
体をばらつきなく製造することができる。
後、例えば大気などの酸化性雰囲気中で熱処理すること
により焼結体表面に存在する研削や研磨傷などを癒すこ
とができ、これによりさらに機械的特性の安定した焼結
体をばらつきなく製造することができる。
【００２０】
【作用】本発明によれば、焼成後の焼結体や、焼成後に
結晶化処理を施した焼結体、あるいは焼成後に研削、研
磨処理を施した焼結体表面は、いずれも焼結体を構成す
る成分の組成がが不均一な状態となっている。このよう
な状態のまま酸化処理しても耐酸化性が不安定であり、
強度もバラツキが生じる。
結晶化処理を施した焼結体、あるいは焼成後に研削、研
磨処理を施した焼結体表面は、いずれも焼結体を構成す
る成分の組成がが不均一な状態となっている。このよう
な状態のまま酸化処理しても耐酸化性が不安定であり、
強度もバラツキが生じる。
【００２１】そこで、本発明に基づき、酸化処理を行う
前に酸化タングステンや酸化珪素を含む非酸化性雰囲気
中で熱処理することにより、酸化タングステンや酸化珪
素の蒸気が焼結体表面に高分散した状態となり、焼結体
表面の均質化を図ることができるのである。
前に酸化タングステンや酸化珪素を含む非酸化性雰囲気
中で熱処理することにより、酸化タングステンや酸化珪
素の蒸気が焼結体表面に高分散した状態となり、焼結体
表面の均質化を図ることができるのである。
【００２２】本発明によれば、熱処理時の温度が１０５
０〜１２９０℃と従来に比較して低いことも大きな特徴
である。ＳｉＯやＷＯ3 は、ガス化の温度が比較的低い
ために、熱処理温度が低く設定してもこれらのガスを容
易に発生させることができ、酸化珪素や酸化タングステ
ンを含む雰囲気を形成できる。
０〜１２９０℃と従来に比較して低いことも大きな特徴
である。ＳｉＯやＷＯ3 は、ガス化の温度が比較的低い
ために、熱処理温度が低く設定してもこれらのガスを容
易に発生させることができ、酸化珪素や酸化タングステ
ンを含む雰囲気を形成できる。
【００２３】これに対して、熱処理温度が１３００℃以
上の高温では従来、粒界相を例えば所定の結晶相に制御
しても熱処理によって変質してしまい、所望の高温特性
が得られなかったが、熱処理温度を低く設定できること
により粒界相への影響を解消し、特性を劣化させること
なく、焼結体の均質化を図ることができる。
上の高温では従来、粒界相を例えば所定の結晶相に制御
しても熱処理によって変質してしまい、所望の高温特性
が得られなかったが、熱処理温度を低く設定できること
により粒界相への影響を解消し、特性を劣化させること
なく、焼結体の均質化を図ることができる。
【００２４】
【実施例】出発原料として、平均粒径０．７μｍ、酸素
含有量１．０〜１．５％のα型窒化珪素粉末に対して、
表１に示す周期律表第３ａ族元素酸化物を添加混合し、
それをプレス成形して１８００℃の窒素ガス１ａｔｍの
雰囲気中で５時間焼成して相対密度９８％の焼結体を得
た。
含有量１．０〜１．５％のα型窒化珪素粉末に対して、
表１に示す周期律表第３ａ族元素酸化物を添加混合し、
それをプレス成形して１８００℃の窒素ガス１ａｔｍの
雰囲気中で５時間焼成して相対密度９８％の焼結体を得
た。
【００２５】次に、この焼結体に対して、研削加工を行
ったもの（加工品）と、何ら加工を施さない焼き上げ状
態まま（ａｓ−ｆｉｒｅ品）に対して、表１に示すよう
な条件の熱処理を１時間施した。そして、この熱処理前
と熱処理後の室温強度（ＪＩＳＲ１６０１３点曲げ）を
測定した。なお、加工品については、１４００℃の高温
強度についても同様に測定し、結果を表１に示した。
ったもの（加工品）と、何ら加工を施さない焼き上げ状
態まま（ａｓ−ｆｉｒｅ品）に対して、表１に示すよう
な条件の熱処理を１時間施した。そして、この熱処理前
と熱処理後の室温強度（ＪＩＳＲ１６０１３点曲げ）を
測定した。なお、加工品については、１４００℃の高温
強度についても同様に測定し、結果を表１に示した。
【００２６】また、上記と同様にして作製した焼結体の
一部分を研磨処理した後に表１の熱処理を施した後に１
４００℃で１時間、大気中で酸化処理した。そして、研
磨面とａｓ−ｆｉｒｅ面より抗折試験片を５個づつ切り
出し、これを同ロットで３つの試料から合計３０個の試
験片を切り出し、熱処理前後でのワイブル係数を算出
し、特性のバラツキを評価した。結果は表１に示した。
一部分を研磨処理した後に表１の熱処理を施した後に１
４００℃で１時間、大気中で酸化処理した。そして、研
磨面とａｓ−ｆｉｒｅ面より抗折試験片を５個づつ切り
出し、これを同ロットで３つの試料から合計３０個の試
験片を切り出し、熱処理前後でのワイブル係数を算出
し、特性のバラツキを評価した。結果は表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１から明らかなように、熱処理時の雰囲
気が窒素のみの試料Ｎo.１では焼結体表面の組成が不均
一であり、熱処理しても強度が劣化するとともにバラツ
キも大きいものであった。熱処理時の雰囲気をＣｒ2 Ｏ
3 とした試料Ｎo.１３、１４、１５では、Ｃｒ2 Ｏ3 の
ガス化温度が高いために熱処理温度も高くしないと効果
がなく、１５００℃以上で熱処理することにより特性の
バラツキはある程度低減されたが、抗折強度の低下が見
られた。
気が窒素のみの試料Ｎo.１では焼結体表面の組成が不均
一であり、熱処理しても強度が劣化するとともにバラツ
キも大きいものであった。熱処理時の雰囲気をＣｒ2 Ｏ
3 とした試料Ｎo.１３、１４、１５では、Ｃｒ2 Ｏ3 の
ガス化温度が高いために熱処理温度も高くしないと効果
がなく、１５００℃以上で熱処理することにより特性の
バラツキはある程度低減されたが、抗折強度の低下が見
られた。
【００２９】熱処理雰囲気を酸化珪素あるいは酸化タン
グステンとした場合、熱処理温度が１０５０℃よりも低
い試料Ｎo.２，３では、処理前に比較して特性の劣化が
見られ、特性のバラツキの改善効果もほとんどなかっ
た。また熱処理温度が、１２９０℃を越える試料Ｎo.９
では高温強度の劣化が認められ、バラツキも大きいもの
であった。
グステンとした場合、熱処理温度が１０５０℃よりも低
い試料Ｎo.２，３では、処理前に比較して特性の劣化が
見られ、特性のバラツキの改善効果もほとんどなかっ
た。また熱処理温度が、１２９０℃を越える試料Ｎo.９
では高温強度の劣化が認められ、バラツキも大きいもの
であった。
【００３０】これらの比較例に対して、熱処理雰囲気を
酸化珪素あるいは酸化タングステンとして処理温度を１
０５０〜１２９０℃に設定した試料は、処理前に対して
処理後の強度劣化が５ｋｇ／ｍｍ2 以内とほとんど劣化
がなく、しかも熱処理を施すことによって、特性のバラ
ツキなく１５以上のワイブル係数を示した。
酸化珪素あるいは酸化タングステンとして処理温度を１
０５０〜１２９０℃に設定した試料は、処理前に対して
処理後の強度劣化が５ｋｇ／ｍｍ2 以内とほとんど劣化
がなく、しかも熱処理を施すことによって、特性のバラ
ツキなく１５以上のワイブル係数を示した。
【００３１】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、焼
成後の焼結体に対して特定の条件で熱処理を施すことに
より、機械的強度の劣化なしに焼結体の均質化を図るこ
とができる。これにより、高い強度を有する焼結体を特
性のバラツキなく安定して製造できる。
成後の焼結体に対して特定の条件で熱処理を施すことに
より、機械的強度の劣化なしに焼結体の均質化を図るこ
とができる。これにより、高い強度を有する焼結体を特
性のバラツキなく安定して製造できる。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素結晶相と、少なくとも周期律表第
３ａ族元素を含有するガラス相および／または結晶相か
らなる粒界相とから構成される窒化珪素質焼結体を、酸
化タングステンあるいは酸化珪素を含有する１０５０〜
１２９０℃の非酸化性雰囲気で熱処理することを特徴と
する窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237742A JPH0789767A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5237742A JPH0789767A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789767A true JPH0789767A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=17019803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5237742A Pending JPH0789767A (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0789767A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6359261B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-03-19 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered body, process for producing the same, ceramic heater employing the silicon nitride sintered body and glow plug containing the ceramic heater |
-
1993
- 1993-09-24 JP JP5237742A patent/JPH0789767A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6359261B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-03-19 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered body, process for producing the same, ceramic heater employing the silicon nitride sintered body and glow plug containing the ceramic heater |
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