JPH05139838A - 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH05139838A JPH05139838A JP3306099A JP30609991A JPH05139838A JP H05139838 A JPH05139838 A JP H05139838A JP 3306099 A JP3306099 A JP 3306099A JP 30609991 A JP30609991 A JP 30609991A JP H05139838 A JPH05139838 A JP H05139838A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】室温から１４００℃の高温までの抗折強度に優
れるとともに、低温での焼成が可能な窒化珪素質焼結体
およびその製造方法を提供する。 【構成】窒化珪素に対して、希土類元素酸化物０．５〜
１０モル％、酸化珪素２０モル％以下、Ｌｉ2 ＣＯ3 や
Ｌｉ2 ＳｉＯ3 のリチウム化合物をＬｉ2 Ｏ換算で０．
５〜１０モル％の割合で添加することにより、１８５０
℃以下の窒素を含む非酸化性雰囲気で十分に焼結するこ
とができるもので、さらに、焼結後に６００〜１４００
℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施すことにより、窒化
珪素結晶相と、少なくともリチウムおよび希土類元素を
含む複合酸化物よりなる結晶相を生成させる。
れるとともに、低温での焼成が可能な窒化珪素質焼結体
およびその製造方法を提供する。 【構成】窒化珪素に対して、希土類元素酸化物０．５〜
１０モル％、酸化珪素２０モル％以下、Ｌｉ2 ＣＯ3 や
Ｌｉ2 ＳｉＯ3 のリチウム化合物をＬｉ2 Ｏ換算で０．
５〜１０モル％の割合で添加することにより、１８５０
℃以下の窒素を含む非酸化性雰囲気で十分に焼結するこ
とができるもので、さらに、焼結後に６００〜１４００
℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施すことにより、窒化
珪素結晶相と、少なくともリチウムおよび希土類元素を
含む複合酸化物よりなる結晶相を生成させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温から高温までの強
度特性に優れ、特に、自動車用部品やガスタ−ビンエン
ジン用部品等に使用される窒化珪素質焼結体およびその
製造方法に関する。
度特性に優れ、特に、自動車用部品やガスタ−ビンエン
ジン用部品等に使用される窒化珪素質焼結体およびその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、窒化珪素質焼結体は、耐熱
性、耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジ
ニアリングセラミックス、特にタ−ボロ−タ−等の熱機
関用として応用が進められている。
性、耐熱衝撃性および耐酸化性に優れることからエンジ
ニアリングセラミックス、特にタ−ボロ−タ−等の熱機
関用として応用が進められている。
【０００３】かかる窒化珪素は、それ自体が難焼結性で
あることから、従来より高密度で高強度の焼結体を作製
するために焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 等の希土類酸化物や
酸化アルミニウムを添加することが特公昭５２−３６４
９号、特公昭５８−５１９０号にて提案されている。
あることから、従来より高密度で高強度の焼結体を作製
するために焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 等の希土類酸化物や
酸化アルミニウムを添加することが特公昭５２−３６４
９号、特公昭５８−５１９０号にて提案されている。
【０００４】また、組織的には窒化珪素結晶の粒界成分
を結晶化させ、例えば、Ｓｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （Ｒ
Ｅ：希土類元素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を形成
することにより高温における強度を高めようとする提案
がなされている。
を結晶化させ、例えば、Ｓｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （Ｒ
Ｅ：希土類元素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を形成
することにより高温における強度を高めようとする提案
がなされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】上記の焼結助剤にお
いて、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを併用する
とその焼結性が非常に向上し比較的低温での焼成により
高密度化が達成できることが知られているが、酸化アル
ミニウム等の低融点物質が存在すると焼結体の粒界が低
融点化されるために、１４００℃程度の高温における強
度が低下するという問題がある。
いて、酸化イットリウムと酸化アルミニウムを併用する
とその焼結性が非常に向上し比較的低温での焼成により
高密度化が達成できることが知られているが、酸化アル
ミニウム等の低融点物質が存在すると焼結体の粒界が低
融点化されるために、１４００℃程度の高温における強
度が低下するという問題がある。
【０００６】また、Ａｌ2 Ｏ3 等の低融点酸化物を添加
せずに粒界にＳｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （ＲＥ：希土類元
素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を析出させる方法に
よれば、高温強度に対してはある程度優れた特性を示す
ことが知られているが、系全体の焼結性が悪いために１
９００℃を越える高温での焼成を必要とし、そのために
焼結体の主結晶相である窒化珪素結晶が粒成長しこれに
より室温強度が劣化するなどの問題があった。
せずに粒界にＳｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ3 （ＲＥ：希土類元
素）−ＳｉＯ2 系の高融点の結晶相を析出させる方法に
よれば、高温強度に対してはある程度優れた特性を示す
ことが知られているが、系全体の焼結性が悪いために１
９００℃を越える高温での焼成を必要とし、そのために
焼結体の主結晶相である窒化珪素結晶が粒成長しこれに
より室温強度が劣化するなどの問題があった。
【０００７】よって、本発明は、室温から高温まで自動
車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等で使用される
温度域においてに充分な強度特性、特に、室温から１４
００℃の高温までの抗折強度に優れるとともに、１８５
０℃以下の低温での焼成が可能な窒化珪素質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
車用部品やガスタ−ビンエンジン用部品等で使用される
温度域においてに充分な強度特性、特に、室温から１４
００℃の高温までの抗折強度に優れるとともに、１８５
０℃以下の低温での焼成が可能な窒化珪素質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明者は、焼結体の
強度特性を高めるためには、焼結体の組成および焼結体
中の窒化珪素結晶相の形状や、窒化珪素相の粒界に存在
する副相を制御することが重要であるという見地に基づ
き検討を重ねた結果、窒化珪素を主体とし、これに希土
類元素酸化物、酸化珪素を添加した系に対してリチウム
化合物を添加することにより系の焼結性が向上し低温で
の焼成が可能となるとともに、焼結体中においてリチウ
ムおよび希土類元素を含む複合酸化物よりなる結晶相を
析出させることにより室温から高温まで優れた強度特性
を有する焼結体が得られることを知見し、本発明に至っ
た。
強度特性を高めるためには、焼結体の組成および焼結体
中の窒化珪素結晶相の形状や、窒化珪素相の粒界に存在
する副相を制御することが重要であるという見地に基づ
き検討を重ねた結果、窒化珪素を主体とし、これに希土
類元素酸化物、酸化珪素を添加した系に対してリチウム
化合物を添加することにより系の焼結性が向上し低温で
の焼成が可能となるとともに、焼結体中においてリチウ
ムおよび希土類元素を含む複合酸化物よりなる結晶相を
析出させることにより室温から高温まで優れた強度特性
を有する焼結体が得られることを知見し、本発明に至っ
た。
【０００９】即ち、本発明は、窒化珪素を主成分とし、
希土類元素酸化物０．５〜１０モル％、酸化珪素２０モ
ル％以下モル％、さらにリチウム化合物（Ｌｉ2 Ｏ換
算）０．５〜１０モル％の割合で添加することにより、
１８５０℃以下の窒素を含む非酸化性雰囲気で十分に焼
結することができるもので、さらに、焼結後に６００〜
１５００℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施すことによ
り、窒化珪素結晶相と、少なくともリチウムと希土類元
素を含む複合酸化物よりなる結晶相を生成させることに
より特性の改善を図ったものである。
希土類元素酸化物０．５〜１０モル％、酸化珪素２０モ
ル％以下モル％、さらにリチウム化合物（Ｌｉ2 Ｏ換
算）０．５〜１０モル％の割合で添加することにより、
１８５０℃以下の窒素を含む非酸化性雰囲気で十分に焼
結することができるもので、さらに、焼結後に６００〜
１５００℃の非酸化性雰囲気中で熱処理を施すことによ
り、窒化珪素結晶相と、少なくともリチウムと希土類元
素を含む複合酸化物よりなる結晶相を生成させることに
より特性の改善を図ったものである。
【００１０】以下、本発明を詳述する。本発明の窒化珪
素質焼結体は、窒化珪素を主成分とし、これに添加成分
として、希土類元素、リチウムおよび酸素より構成され
るものである。
素質焼結体は、窒化珪素を主成分とし、これに添加成分
として、希土類元素、リチウムおよび酸素より構成され
るものである。
【００１１】ここで、焼結体中の酸素は、通常、希土類
元素、リチウムと結合しているが、焼結体中にはそれら
の酸素以外に過剰に酸素が存在する。このような過剰酸
素は、焼結体中の全酸素量から焼結体中の希土類元素、
リチウム元素が化学量論的に酸化物を形成した場合に各
元素に結合している酸素を除く残りの酸素量であり、そ
のほとんどは窒化珪素原料に含まれる酸素、あるいは、
ＳｉＯ2 等の添加として混入するものであり、本発明で
は全てＳｉＯ2 として存在するものとして考慮する。
元素、リチウムと結合しているが、焼結体中にはそれら
の酸素以外に過剰に酸素が存在する。このような過剰酸
素は、焼結体中の全酸素量から焼結体中の希土類元素、
リチウム元素が化学量論的に酸化物を形成した場合に各
元素に結合している酸素を除く残りの酸素量であり、そ
のほとんどは窒化珪素原料に含まれる酸素、あるいは、
ＳｉＯ2 等の添加として混入するものであり、本発明で
は全てＳｉＯ2 として存在するものとして考慮する。
【００１２】本発明の焼結体は、窒化珪素結晶相を主相
とするものであり、そのほとんどはβ−Ｓｉ3 Ｎ4 から
なる。この主相は一般に柱状形状をなすがその平均粒径
（短径）が１．５μｍ以下、アスペクト比２〜１５であ
ることが強度、靱性向上の点から好ましい。
とするものであり、そのほとんどはβ−Ｓｉ3 Ｎ4 から
なる。この主相は一般に柱状形状をなすがその平均粒径
（短径）が１．５μｍ以下、アスペクト比２〜１５であ
ることが強度、靱性向上の点から好ましい。
【００１３】また、本発明によれば、上記の結晶相の他
に少なくともリチウムと希土類元素を含む結晶質の粒界
相が存在することが重要である。この結晶相は例えば、
ＬｉＲＥＳｉＯ4 で表される結晶相として存在する。こ
の結晶相は、焼結過程では液相として存在し、焼結性を
高め、低温焼成が可能となり窒化珪素結晶相の異常粒成
長を抑制する。そのまま、ガラス相として粒界相に残存
すると高温強度を低下させてしまうので、さらに、熱処
理を施すことにより粒界相から析出し高温強度を高める
ことができる。
に少なくともリチウムと希土類元素を含む結晶質の粒界
相が存在することが重要である。この結晶相は例えば、
ＬｉＲＥＳｉＯ4 で表される結晶相として存在する。こ
の結晶相は、焼結過程では液相として存在し、焼結性を
高め、低温焼成が可能となり窒化珪素結晶相の異常粒成
長を抑制する。そのまま、ガラス相として粒界相に残存
すると高温強度を低下させてしまうので、さらに、熱処
理を施すことにより粒界相から析出し高温強度を高める
ことができる。
【００１４】本発明に用いられる希土類元素としてはＹ
やＹｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈｏ等のランタノイド元素が挙げ
られる。
やＹｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈｏ等のランタノイド元素が挙げ
られる。
【００１５】次に、本発明の窒化珪素質焼結体の製造方
法によれば、原料粉末として窒化珪素粉末、希土類酸化
物粉末およびリチウム化合物粉末、さらに必要により酸
化珪素粉末を用いる。リチウム化合物としては、例え
ば、Ｌｉ2 ＣＯ3 、ＬｉＹＯ4 、Ｌｉ2 ＳｉＯ3 、Ｌｉ
2 Ｓｉ2 Ｏ5 等が挙げられるが、Ｌｉ2 ＣＯ3 は化学的
に不安定であり、融点が低いことからその他のＳｉや希
土類元素等との複合酸化物粉末を用いることが望まし
い。
法によれば、原料粉末として窒化珪素粉末、希土類酸化
物粉末およびリチウム化合物粉末、さらに必要により酸
化珪素粉末を用いる。リチウム化合物としては、例え
ば、Ｌｉ2 ＣＯ3 、ＬｉＹＯ4 、Ｌｉ2 ＳｉＯ3 、Ｌｉ
2 Ｓｉ2 Ｏ5 等が挙げられるが、Ｌｉ2 ＣＯ3 は化学的
に不安定であり、融点が低いことからその他のＳｉや希
土類元素等との複合酸化物粉末を用いることが望まし
い。
【００１６】窒化珪素粉末はそれ自体α−Ｓｉ3 Ｎ4 、
β−Ｓｉ3 Ｎ4 のいずれでも用いることができ、窒化珪
素粉末の平均粒径は０．４〜１．２μｍであることが望
ましい。
β−Ｓｉ3 Ｎ4 のいずれでも用いることができ、窒化珪
素粉末の平均粒径は０．４〜１．２μｍであることが望
ましい。
【００１７】これらは、希土類元素酸化物０．５〜１０
モル％、酸化珪素２０モル％以下およびリチウム化合物
をＬｉ2 Ｏ換算で０．５〜１０モル％の割合で窒化珪素
粉末に対して混合する。ここで酸化珪素は窒化珪素原料
中に含まれる不純物酸素をＳｉＯ2 換算した量およびＬ
ｉ化合物中のＳｉＯ2 成分も含めたものである。これら
の量を上記の範囲に限定したのは、希土類元素酸化物が
０．５モル％より少ないと焼結が不十分となり強度等の
特性が劣化し、１０モル％より多いと、粒界相自体の量
が増大することにより機械的特性が不十分となる。リチ
ウム化合物の量が０．５モル％より少ないと焼結性が不
十分となり強度等の特性が劣化し、１０モル％より多い
と焼結体中の粒界相自体の量が増大し高温強度の劣化を
生じるためである。
モル％、酸化珪素２０モル％以下およびリチウム化合物
をＬｉ2 Ｏ換算で０．５〜１０モル％の割合で窒化珪素
粉末に対して混合する。ここで酸化珪素は窒化珪素原料
中に含まれる不純物酸素をＳｉＯ2 換算した量およびＬ
ｉ化合物中のＳｉＯ2 成分も含めたものである。これら
の量を上記の範囲に限定したのは、希土類元素酸化物が
０．５モル％より少ないと焼結が不十分となり強度等の
特性が劣化し、１０モル％より多いと、粒界相自体の量
が増大することにより機械的特性が不十分となる。リチ
ウム化合物の量が０．５モル％より少ないと焼結性が不
十分となり強度等の特性が劣化し、１０モル％より多い
と焼結体中の粒界相自体の量が増大し高温強度の劣化を
生じるためである。
【００１８】なお、本発明によれば、高温特性を高める
ためには、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯ等の低融点酸化物を０．
５重量％以下に制御することが望ましく、０．５重量％
を越えると粒界相に低融点物質が生成されやすく成るた
めに１４００℃の強度が低下しやすくなる。
ためには、Ａｌ2 Ｏ3 、ＭｇＯ等の低融点酸化物を０．
５重量％以下に制御することが望ましく、０．５重量％
を越えると粒界相に低融点物質が生成されやすく成るた
めに１４００℃の強度が低下しやすくなる。
【００１９】このようにして得られた混合粉末を公知の
成形方法、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押出し成
形、射出成形、冷間静水圧成形などにより所望の形状に
成形する。
成形方法、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押出し成
形、射出成形、冷間静水圧成形などにより所望の形状に
成形する。
【００２０】次に、得られた成形体を公知の焼成方法、
例えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素ガス圧力焼
成、さらには、これらの焼成後のＨＩＰ焼成、およびガ
ラスシ−ルＨＩＰ焼成等で焼成し、緻密な焼結体を得
る。この時の焼成温度は、１８５０℃以下、特に１８０
０〜１６５０℃の低温にて焼成することができる。この
時の焼成温度が１８５０℃を越えると窒化珪素結晶が粒
成長し強度が低下する。
例えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素ガス圧力焼
成、さらには、これらの焼成後のＨＩＰ焼成、およびガ
ラスシ−ルＨＩＰ焼成等で焼成し、緻密な焼結体を得
る。この時の焼成温度は、１８５０℃以下、特に１８０
０〜１６５０℃の低温にて焼成することができる。この
時の焼成温度が１８５０℃を越えると窒化珪素結晶が粒
成長し強度が低下する。
【００２１】なお、この時の雰囲気は、窒素ガス含有非
酸化性雰囲気である。
酸化性雰囲気である。
【００２２】次に、上記焼成終了後、冷却過程で一旦所
定の温度で保持して熱処理を施すか、または冷却後、焼
結体を非酸化性雰囲気で熱処理をする。この熱処理温度
は６００〜１５００℃、特に、８００〜１４００℃が望
ましい。この熱処理により珪素、希土類元素、リチウ
ム、酸素、窒素からなる粒界相から、少なくともリチウ
ムと希土類元素を含む結晶相、具体的にはＬｉＲＥＳｉ
Ｏ4 で表される結晶相を析出させることができる。これ
により焼結体の室温および１４００℃の高温強度を高め
ることができる。
定の温度で保持して熱処理を施すか、または冷却後、焼
結体を非酸化性雰囲気で熱処理をする。この熱処理温度
は６００〜１５００℃、特に、８００〜１４００℃が望
ましい。この熱処理により珪素、希土類元素、リチウ
ム、酸素、窒素からなる粒界相から、少なくともリチウ
ムと希土類元素を含む結晶相、具体的にはＬｉＲＥＳｉ
Ｏ4 で表される結晶相を析出させることができる。これ
により焼結体の室温および１４００℃の高温強度を高め
ることができる。
【００２３】
【作用】窒化珪素質焼結体における窒化珪素結晶粒子
は、適当なアスペクト比と適当な大きさをもち、高信頼
性を得るためには異常粒成長粒子が存在しないことが必
要である。そのため、従来の希土類元素酸化物と酸化珪
素を添加した系では、焼成温度を高くする必要があるた
めに窒化珪素の粒成長を抑制することが困難である。し
かしながら、本発明に基づくと、これらの焼結助剤に加
え、リチウム化合物を添加することにより、焼結過程で
生成する液相の融点を低下させることができるために窒
化珪素粒の成長を抑制することができ、微細な組織を形
成することができる。
は、適当なアスペクト比と適当な大きさをもち、高信頼
性を得るためには異常粒成長粒子が存在しないことが必
要である。そのため、従来の希土類元素酸化物と酸化珪
素を添加した系では、焼成温度を高くする必要があるた
めに窒化珪素の粒成長を抑制することが困難である。し
かしながら、本発明に基づくと、これらの焼結助剤に加
え、リチウム化合物を添加することにより、焼結過程で
生成する液相の融点を低下させることができるために窒
化珪素粒の成長を抑制することができ、微細な組織を形
成することができる。
【００２４】また、窒化珪素結晶の粒界にリチウムを含
む結晶相を析出させることにより、それ自体の熱膨張率
が小さいことにより、冷却後、熱膨張差に基づく残留応
力が発生し破壊靱性を高めるとともに、残部の粒界相の
高温安定化が図られ、これにより焼結体の室温、特に高
温強度を高めることができる。
む結晶相を析出させることにより、それ自体の熱膨張率
が小さいことにより、冷却後、熱膨張差に基づく残留応
力が発生し破壊靱性を高めるとともに、残部の粒界相の
高温安定化が図られ、これにより焼結体の室温、特に高
温強度を高めることができる。
【００２５】
【実施例】原料粉末として窒化珪素粉末（ＢＥＴ比表面
積８ｍ2 ／ｇ、α率９８％、酸素量１．２重量％）と各
種の希土類酸化物粉末、酸化珪素粉末、炭酸リチウム粉
末と酸化珪素粉末とから合成したＬｉ2 ＳｉＯ3 粉末を
用いて、表１に示す組成になるように調合後、１ｔ／ｃ
ｍ2 で金型成形した。
積８ｍ2 ／ｇ、α率９８％、酸素量１．２重量％）と各
種の希土類酸化物粉末、酸化珪素粉末、炭酸リチウム粉
末と酸化珪素粉末とから合成したＬｉ2 ＳｉＯ3 粉末を
用いて、表１に示す組成になるように調合後、１ｔ／ｃ
ｍ2 で金型成形した。
【００２６】得られた成形体を炭化珪素質の匣鉢に入れ
て、カ−ボンヒ−タ−を用い、窒素ガス気流中、表１に
示す条件で焼成した。また、試料Ｎo.２については焼成
後の冷却過程で表１の条件で熱処理を行った。その他の
試料については焼成後、一旦冷却した後に常圧にて窒素
ガス気流中表１に示す条件で熱処理を実施し焼結体を得
た。
て、カ−ボンヒ−タ−を用い、窒素ガス気流中、表１に
示す条件で焼成した。また、試料Ｎo.２については焼成
後の冷却過程で表１の条件で熱処理を行った。その他の
試料については焼成後、一旦冷却した後に常圧にて窒素
ガス気流中表１に示す条件で熱処理を実施し焼結体を得
た。
【００２７】得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて
指定されている形状まで研磨し試料を作製した。この試
料についてアルキメデス法に基づく比重測定、窒化珪素
結晶の平均粒子径（短径）およびその平均アスペクト比
を電子顕微鏡から測定し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく
室温および１０００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施
した。またＸ線回折測定により焼結体中の結晶を同定し
た。結果は表２に示した。
指定されている形状まで研磨し試料を作製した。この試
料についてアルキメデス法に基づく比重測定、窒化珪素
結晶の平均粒子径（短径）およびその平均アスペクト比
を電子顕微鏡から測定し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づく
室温および１０００℃での４点曲げ抗折強度試験を実施
した。またＸ線回折測定により焼結体中の結晶を同定し
た。結果は表２に示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】表１および表２の結果によると、１７５０
℃での焼成ではＬｉ化合物を添加しなかったＮo.１は緻
密化不足で強度も低下していた。試料Ｎo.１において焼
成温度を１８５０℃まで上昇させた試料Ｎo.８では緻密
化したが、窒化珪素の粒成長が起こり、強度が低下して
いた。Ｌｉ化合物を添加しても、熱処理を施さなかった
試料Ｎo.７では窒化珪素以外に結晶相がなく、高温強度
が低下していた。
℃での焼成ではＬｉ化合物を添加しなかったＮo.１は緻
密化不足で強度も低下していた。試料Ｎo.１において焼
成温度を１８５０℃まで上昇させた試料Ｎo.８では緻密
化したが、窒化珪素の粒成長が起こり、強度が低下して
いた。Ｌｉ化合物を添加しても、熱処理を施さなかった
試料Ｎo.７では窒化珪素以外に結晶相がなく、高温強度
が低下していた。
【００３１】また、希土類元素酸化物の量が１０モル％
を越える試料Ｎo.１３では窒化珪素の粒成長が認められ
強度が劣化し、逆に０．５モル％より低い試料Ｎo.１４
では焼結不良が生じた。さらに酸化珪素量が２０モル％
を越える試料Ｎo.１５では焼結体の表面に荒れが生じて
いた。さらに、Ｌｉ化合物の量が０．５モル％より少な
い試料Ｎo.１６では試料Ｎo.１と同様な結果でＬｉ化合
物の添加効果がなく、１０モル％を越える試料Ｎo.１７
では緻密化は達成されたが強度が低いものであった。
を越える試料Ｎo.１３では窒化珪素の粒成長が認められ
強度が劣化し、逆に０．５モル％より低い試料Ｎo.１４
では焼結不良が生じた。さらに酸化珪素量が２０モル％
を越える試料Ｎo.１５では焼結体の表面に荒れが生じて
いた。さらに、Ｌｉ化合物の量が０．５モル％より少な
い試料Ｎo.１６では試料Ｎo.１と同様な結果でＬｉ化合
物の添加効果がなく、１０モル％を越える試料Ｎo.１７
では緻密化は達成されたが強度が低いものであった。
【００３２】これらの比較例に対し、本発明の焼結体は
いずれも１７５０℃において高い緻密性を有するととも
に窒化珪素の平均粒径が１μｍ以下の微細な針状粒子よ
りなるもので、室温および高温において優れた強度を示
した。
いずれも１７５０℃において高い緻密性を有するととも
に窒化珪素の平均粒径が１μｍ以下の微細な針状粒子よ
りなるもので、室温および高温において優れた強度を示
した。
【００３３】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、低
温焼成における緻密化が可能であることにより窒化珪素
結晶の粒成長を抑制することができることにより、室温
および高温における強度を向上することができる。
温焼成における緻密化が可能であることにより窒化珪素
結晶の粒成長を抑制することができることにより、室温
および高温における強度を向上することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】窒化珪素結晶相を主相とし、該主相の粒界
に少なくともリチウムと希土類元素を含む複合酸化物よ
りなる結晶相が存在することを特徴とする窒化珪素質焼
結体。 - 【請求項２】リチウムと希土類元素を含む結晶相がＬｉ
ＲＥＳｉＯ4 （ＲＥは希土類元素）であることを特徴と
する請求項１記載の窒化珪素質焼結体。 - 【請求項３】窒化珪素を主成分とし、希土類元素酸化物
を０．５〜１０モル％、酸化珪素を２０モル％以下、リ
チウム化合物をＬｉ2 Ｏ換算で０．５〜１０モル％の割
合からなる混合物を成形後、１８５０℃以下の窒素を含
む非酸化性雰囲気で焼結し、さらに６００〜１５００℃
の非酸化性雰囲気中で熱処理を施し、窒化珪素結晶相を
主相とし、該主相の粒界に少なくともリチウムと希土類
元素を含む複合酸化物よりなる結晶相を生成させたこと
を特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3306099A JP3034099B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3306099A JP3034099B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139838A true JPH05139838A (ja) | 1993-06-08 |
| JP3034099B2 JP3034099B2 (ja) | 2000-04-17 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP3306099A Expired - Fee Related JP3034099B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3034099B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110590377A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-20 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种高β相致密氮化硅陶瓷及低温制备方法 |
-
1991
- 1991-11-21 JP JP3306099A patent/JP3034099B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110590377A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-20 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种高β相致密氮化硅陶瓷及低温制备方法 |
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