JPH04114973A - サイアロン焼結体およびその製造方法 - Google Patents
サイアロン焼結体およびその製造方法Info
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- JPH04114973A JPH04114973A JP2232578A JP23257890A JPH04114973A JP H04114973 A JPH04114973 A JP H04114973A JP 2232578 A JP2232578 A JP 2232578A JP 23257890 A JP23257890 A JP 23257890A JP H04114973 A JPH04114973 A JP H04114973A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、自動車エンジン部品またはガスタービン、熱
交換器等の部品等研磨加工をすることが困難な複雑形状
を有する高温構造材料として用いられるサイアロン焼結
体およびその製造方法に関する。
交換器等の部品等研磨加工をすることが困難な複雑形状
を有する高温構造材料として用いられるサイアロン焼結
体およびその製造方法に関する。
［従来の技術］
窒化珪素質焼結体特にサイアロンは高温用セラミックと
して注目され、前記産業分野での利用のため種々の改良
が行なわれている。サイアロンは、一般に焼結後の表面
性状が劣るため、研削研磨等の手段により表面を加工し
て使用に供されているが、この加工によりセラミックス
表面に微少なりランク等の欠陥が導入されるため、強度
劣化を招く問題点があった。特に自動車用またはガスタ
ービン用部品等複雑形状を有する高温構造材料にあって
は、かかる研磨加工を行なうことは不可能である。
して注目され、前記産業分野での利用のため種々の改良
が行なわれている。サイアロンは、一般に焼結後の表面
性状が劣るため、研削研磨等の手段により表面を加工し
て使用に供されているが、この加工によりセラミックス
表面に微少なりランク等の欠陥が導入されるため、強度
劣化を招く問題点があった。特に自動車用またはガスタ
ービン用部品等複雑形状を有する高温構造材料にあって
は、かかる研磨加工を行なうことは不可能である。
従来から窒化珪素質系のセラミックス焼結体の強度を向
上するための焼結方法や加工方法は種々提案されている
が、その例を若干あげれば以下のとおりである。例えば
、（１）特開昭６２−１４８３７２号公報には、５ｉＪ
ｓ成形体をＹ２Ｏ３ガスにさらしながら焼結させ、材料
表面のＭｉ織的不均質層をなくし、強度向上をはかる方
法が開示されている。また、（２）特開昭６４−３０７
６号公報にはサイアロン成形体をケイ素酸化物の存在下
に不活性ガス雰囲気下で焼結させて、緻密なβ−サイア
ロンを得る方法が開示されている。また、（３）特開昭
６４−５２６７９号公報にはサイアロン焼結体（研磨面
）は８００〜１１００°Ｃの比較的低温で熱処理して生
ずる表面変質層が覆われている高強度サイアロンおよび
その製造方法が示されている。また、（４）特開平２−
１６４７７３号公報ではＳｉＯを含む非酸化性雰囲気で
１３００〜１９００℃で加熱処理することにより均質な
シリケートガラス膜を有する焼結体の製造方法が開示さ
れている。
上するための焼結方法や加工方法は種々提案されている
が、その例を若干あげれば以下のとおりである。例えば
、（１）特開昭６２−１４８３７２号公報には、５ｉＪ
ｓ成形体をＹ２Ｏ３ガスにさらしながら焼結させ、材料
表面のＭｉ織的不均質層をなくし、強度向上をはかる方
法が開示されている。また、（２）特開昭６４−３０７
６号公報にはサイアロン成形体をケイ素酸化物の存在下
に不活性ガス雰囲気下で焼結させて、緻密なβ−サイア
ロンを得る方法が開示されている。また、（３）特開昭
６４−５２６７９号公報にはサイアロン焼結体（研磨面
）は８００〜１１００°Ｃの比較的低温で熱処理して生
ずる表面変質層が覆われている高強度サイアロンおよび
その製造方法が示されている。また、（４）特開平２−
１６４７７３号公報ではＳｉＯを含む非酸化性雰囲気で
１３００〜１９００℃で加熱処理することにより均質な
シリケートガラス膜を有する焼結体の製造方法が開示さ
れている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながらこれらの技術によってもなお複雑形状の高
温用部品を得るためには焼結体の組織に対する検討が不
十分で、満足すべき成果を得られていない。すなわちサ
イアロンは焼成時に焼結助剤のインドリウム成分が動き
やすく、その結果、焼結体の表面層（以下焼肌面という
）にα−サイアロン相およびメリライト相（本発明では
正方晶形結晶のＳｉ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ３化合物をメリライ
トという、以下同じ）の偏析が生じやすい。
温用部品を得るためには焼結体の組織に対する検討が不
十分で、満足すべき成果を得られていない。すなわちサ
イアロンは焼成時に焼結助剤のインドリウム成分が動き
やすく、その結果、焼結体の表面層（以下焼肌面という
）にα−サイアロン相およびメリライト相（本発明では
正方晶形結晶のＳｉ３Ｎ４・Ｙ２Ｏ３化合物をメリライ
トという、以下同じ）の偏析が生じやすい。
焼肌面のα−サイアロン量が多くなると、焼肌面の強度
は著しく低下する、また、このメリライト量が多くなる
と７００〜１１００°Ｃでの中温域では酸化によりメリ
ライト相がイツトリウムシリケートやクリストバライト
に変化するが、この温度域には充分緻密なガラス膜を形
成せず、酸化被膜は多孔質となり、この隙間を通じ焼結
体の酸化が進行する。また、これらの化合物に変化する
時、体積変化を伴うために焼肌面近傍にクラックが生じ
、焼肌面を研磨加工により除去することが出来ない複雑
形状部品への適用には問題があった。
は著しく低下する、また、このメリライト量が多くなる
と７００〜１１００°Ｃでの中温域では酸化によりメリ
ライト相がイツトリウムシリケートやクリストバライト
に変化するが、この温度域には充分緻密なガラス膜を形
成せず、酸化被膜は多孔質となり、この隙間を通じ焼結
体の酸化が進行する。また、これらの化合物に変化する
時、体積変化を伴うために焼肌面近傍にクラックが生じ
、焼肌面を研磨加工により除去することが出来ない複雑
形状部品への適用には問題があった。
［問題を解決するための手段］
本発明は、サイアロン焼結体の焼肌面の構成に着目し、
α−サイアロン相およびメリライト相が焼肌面に偏析を
一定の範囲としたサイアロン焼結体を提供するものであ
り、またかかるサイアロン焼結体を得るために、焼肌面
を雰囲気を制御しながら熱処理する方法を提供するもの
である。すなわち、請求項１の発明は、イツトリウム化
合物およびアルミニウム化合物を焼結助剤として得られ
た焼結体において、焼肌面のα”率が１０％以下で、メ
リライト比が０．２５以下のサイアロン焼結体であり、
請求項２の発明はかかるサイアロン焼結体を得るために
、焼結体の焼肌面を、不活性ガスの雰囲気下で、ＳｉＯ
□および５ｉ３Ｌの存在下にて、１６５０°Ｃ〜１７５
０°Ｃの温度範囲において熱処理する請求項１記載のサ
イアロン焼結体の製造方法である。
α−サイアロン相およびメリライト相が焼肌面に偏析を
一定の範囲としたサイアロン焼結体を提供するものであ
り、またかかるサイアロン焼結体を得るために、焼肌面
を雰囲気を制御しながら熱処理する方法を提供するもの
である。すなわち、請求項１の発明は、イツトリウム化
合物およびアルミニウム化合物を焼結助剤として得られ
た焼結体において、焼肌面のα”率が１０％以下で、メ
リライト比が０．２５以下のサイアロン焼結体であり、
請求項２の発明はかかるサイアロン焼結体を得るために
、焼結体の焼肌面を、不活性ガスの雰囲気下で、ＳｉＯ
□および５ｉ３Ｌの存在下にて、１６５０°Ｃ〜１７５
０°Ｃの温度範囲において熱処理する請求項１記載のサ
イアロン焼結体の製造方法である。
本発明において、サイアロン焼結体は基本的にはβ−サ
イアロンであり、その焼肌面はα−サイアロンおよびメ
リライトが析出してくる。
イアロンであり、その焼肌面はα−サイアロンおよびメ
リライトが析出してくる。
この構成相および熱処理温度の数値限定の理由について
述べれば以下のとおりである。
述べれば以下のとおりである。
（］）］αα−サイアロン析出量
サイアロン焼結体内部にα−サイアロン相が約５％存在
しているが、焼肌面ではα−サイアロン相（α°相と云
う）の偏析が避けられない。この偏析量が多くなると焼
肌面強度が小さくなる傾向があり、焼肌面のα゛相含有
率（α′率）が１０％を越えて多いと強度は極端に小さ
くなるので、１０％以下が好ましい。
しているが、焼肌面ではα−サイアロン相（α°相と云
う）の偏析が避けられない。この偏析量が多くなると焼
肌面強度が小さくなる傾向があり、焼肌面のα゛相含有
率（α′率）が１０％を越えて多いと強度は極端に小さ
くなるので、１０％以下が好ましい。
（２）メリライト相の析出量
サイアロン焼結体にβ−サイアロンの粒界の結晶相とし
てメリライト相が生成するが、焼肌面におけるメリライ
ト相の偏析量が多くなると耐酸化性に悪影響を及ぼすの
で、メリライト比は０．２５以下であることが必要であ
る。
てメリライト相が生成するが、焼肌面におけるメリライ
ト相の偏析量が多くなると耐酸化性に悪影響を及ぼすの
で、メリライト比は０．２５以下であることが必要であ
る。
ここで、α′率及びメリライト比は焼肌面のＸ線回折パ
ターンのピーク強度より下記の式によって計算して求め
た。
ターンのピーク強度より下記の式によって計算して求め
た。
α′率−
（α′（、。２．＋α’ ＋２１０１） Ｘ１００こ
こに α゛ は焼肌面α゛相ピークの高さβ′ は焼肌
面β゛相ビークの高さ である。
こに α゛ は焼肌面α゛相ピークの高さβ′ は焼肌
面β゛相ビークの高さ である。
メリライト比−Ｍ（１□１．／β°の第一ビークここに
Ｍ（１□１．はメリライトのピークの高さ（３）熱処理
温度 １６５０°Ｃ未満では熱処理前後焼肌面のα′率及びメ
リライト比の変化が無く、焼肌面強度が向上しない。ま
た、１７５０℃を越えた高温ではサイアロンが分解する
め、面が粗くなり強度の向上が顕著でなくなる。従って
熱処理温度は１６５０°Ｃ〜１７５０℃が好ましい。
Ｍ（１□１．はメリライトのピークの高さ（３）熱処理
温度 １６５０°Ｃ未満では熱処理前後焼肌面のα′率及びメ
リライト比の変化が無く、焼肌面強度が向上しない。ま
た、１７５０℃を越えた高温ではサイアロンが分解する
め、面が粗くなり強度の向上が顕著でなくなる。従って
熱処理温度は１６５０°Ｃ〜１７５０℃が好ましい。
また、熱処理にあたっては、焼結体を不活性ガス雰囲気
で、炉内に５ｉＯｚおよび５ｒ３Ｎａの存在下で行うこ
とが必須とされる。そのために、５ｉｎ２およびＳｉ３
Ｎ、粉末を熱処理炉内に配置する。なお、焼成ケースと
しては５ｉＪ４ケースが好ましく、被処理体をＳｉＯ□
およびＳｉ３Ｎ４の存在下例えばこれらの粉末に埋没さ
せる方法などが有効である。
で、炉内に５ｉＯｚおよび５ｒ３Ｎａの存在下で行うこ
とが必須とされる。そのために、５ｉｎ２およびＳｉ３
Ｎ、粉末を熱処理炉内に配置する。なお、焼成ケースと
しては５ｉＪ４ケースが好ましく、被処理体をＳｉＯ□
およびＳｉ３Ｎ４の存在下例えばこれらの粉末に埋没さ
せる方法などが有効である。
焼結助剤については、イツトリウム化合物としてはＹ２
Ｏ３が、またアルミニウム化合物にあってはＡ１□０３
．ＡＩＮが代表的なものとして例示される。
Ｏ３が、またアルミニウム化合物にあってはＡ１□０３
．ＡＩＮが代表的なものとして例示される。
［作 用］
イツトリウム化合物を焼結助剤として添加されたβ〜ザ
イアロン焼結体は、従来の焼成方法で焼成雰囲気を制御
しても焼肌面近傍にイツトリウム濃度の高い層が出来る
。
イアロン焼結体は、従来の焼成方法で焼成雰囲気を制御
しても焼肌面近傍にイツトリウム濃度の高い層が出来る
。
この焼結体を上記の方法で雰囲気を制御しながら熱処理
すると焼肌面のα′率及びメリライト比（Ｓｉ：ｒＮａ
・Ｙ２Ｏ，化合物比）が著しく減少し、焼肌面強度
及び耐酸化性が向上する。
すると焼肌面のα′率及びメリライト比（Ｓｉ：ｒＮａ
・Ｙ２Ｏ，化合物比）が著しく減少し、焼肌面強度
及び耐酸化性が向上する。
［実施例］
５ｉＪ４粉末（平均粒径０．７ｐｍ、 α率９５％）
Ｙｚ０３粉末、 ＡＩＮ粉末、ＡＩ□０３粉末をβ−サ
イアロン（Ｓｉ６−２ＡＩＸＯＸＮ８−□）においてＺ
＝０．２５になるように混合し、静水圧プレス１．５ト
ンによ”）５０Ｘ５０ｘ５鶴の角板状試料を得た。この
試料をＮ２中でｌａｔｍ１７００°Ｃで４時間予備焼成
し、さらにＮ２中で７５ａ ｔｍ２時間焼成した。得ら
れた焼結体を第１図に示すように３ Ｘ ４ Ｘ４０■
重の焼肌面を有する形状に切り出し試験片とした。
Ｙｚ０３粉末、 ＡＩＮ粉末、ＡＩ□０３粉末をβ−サ
イアロン（Ｓｉ６−２ＡＩＸＯＸＮ８−□）においてＺ
＝０．２５になるように混合し、静水圧プレス１．５ト
ンによ”）５０Ｘ５０ｘ５鶴の角板状試料を得た。この
試料をＮ２中でｌａｔｍ１７００°Ｃで４時間予備焼成
し、さらにＮ２中で７５ａ ｔｍ２時間焼成した。得ら
れた焼結体を第１図に示すように３ Ｘ ４ Ｘ４０■
重の焼肌面を有する形状に切り出し試験片とした。
得られた試験片をＢＮ−５ｉＯ□−３＋ １ｌＮ４混合
粉末を塗布した５ｉ３Ｎａ焼成ケースを用い、Ｎ２雰囲
気中で１４００〜１８００℃の温度範囲において熱処理
を行い、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１ｒファインセラミックス
の曲げ強さ試験方法」 （３点曲げスパン３０）に従っ
て強度評価を行なった。
粉末を塗布した５ｉ３Ｎａ焼成ケースを用い、Ｎ２雰囲
気中で１４００〜１８００℃の温度範囲において熱処理
を行い、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１ｒファインセラミックス
の曲げ強さ試験方法」 （３点曲げスパン３０）に従っ
て強度評価を行なった。
また、耐酸化性の評価は、大気雰囲気中に１０００°ｃ
−１０００時間の酸化処理後の室温強度の測定によっ
て行なった。
−１０００時間の酸化処理後の室温強度の測定によっ
て行なった。
熱処理条件を変えるとともにＳｉ３Ｎ、焼成ケース使用
の有無による実施例、比較例について、α′率、メリラ
イト比、室温強度を酸化の有無の場合について表示した
ものが第１表である。これによれば、本発明のものは酸
化の有無にかかわりなく優れていることが判る。
の有無による実施例、比較例について、α′率、メリラ
イト比、室温強度を酸化の有無の場合について表示した
ものが第１表である。これによれば、本発明のものは酸
化の有無にかかわりなく優れていることが判る。
［発明の効果］
本発明は上記比較試験からも明らかなとおり本発明の所
定の条件で処理することにより焼肌面のα゛率が１０％
以下で、メリライト比が０．２５以下のものとなるため
に、酸化前も酸化後も極めて優れた曲げ強度を有するサ
イアロン焼結体を提供することができるので、切削加工
がし難い複雑形状のものでも焼肌面近傍にクランクの発
生しない製品を得ることが可能である。
定の条件で処理することにより焼肌面のα゛率が１０％
以下で、メリライト比が０．２５以下のものとなるため
に、酸化前も酸化後も極めて優れた曲げ強度を有するサ
イアロン焼結体を提供することができるので、切削加工
がし難い複雑形状のものでも焼肌面近傍にクランクの発
生しない製品を得ることが可能である。
第１図は焼肌面を有するサイアロン焼結体の試験片の構
造を示す斜視図である。
造を示す斜視図である。
Claims (2)
- （１）イットリウム化合物およびアルミニウム化合物を
焼結助剤として得られた焼結体において、α−サイアロ
ン、β−サイアロン、メリライトおよび粒界相よりなり
、焼肌面のα−サイアロン率が１０％以下で、メリライ
ト比が０．２５以下であることを特徴とするサイアロン
焼結体。 - （２）焼結体の焼肌面を、不活性ガス雰囲気中で、Ｓｉ
Ｏ＿２およびＳｉ＿３Ｎ＿４の存在下にて、１６５０℃
〜１７５０℃の温度範囲において熱処理することを特徴
とする請求項１記載のサイアロン焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232578A JP2696596B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | サイアロン焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232578A JP2696596B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | サイアロン焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04114973A true JPH04114973A (ja) | 1992-04-15 |
| JP2696596B2 JP2696596B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=16941549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2232578A Expired - Fee Related JP2696596B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | サイアロン焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2696596B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007130700A (ja) * | 2005-11-08 | 2007-05-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | サイアロン製切削工具及びこれを備えた工具 |
-
1990
- 1990-09-04 JP JP2232578A patent/JP2696596B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007130700A (ja) * | 2005-11-08 | 2007-05-31 | Ngk Spark Plug Co Ltd | サイアロン製切削工具及びこれを備えた工具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2696596B2 (ja) | 1998-01-14 |
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