KR0138018B1 - 질화규소계 세라믹부품의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 평균입경이 0.5㎛이하인 α-Si3N4α와, 평균입경이 장축해서 장축에서 3㎛이하이고, 단축에서 1㎛이하인 β'-사이알론으로 이루어진 질화규소소결체를 표면의 10점평균조도가 1∼7㎛가되도록 소정크기로 연삭가공하고 ; 이어서 대기중 800∼120℃의 온도범위에서 가열처리한 후 ; 방치하여 냉각함으로써, 가열처리전후의 연삭가공면의 잔류응력이 압축잔류응력이고, 이 압축잔류응력의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열처리후 압축잔류응력/가열처리전 압축잔류응력)를 1이상, 바람직하게는 5이상으로 하는 것을 특징으로 하는 질화규소세라믹부품의 제조방법을 제공하는 것이다.

Description

질화규소계 세라믹부품의 제조방법

본 발명은, 연삭가공을 실시한 질화규소계 세라믹부품의 제조방법, 특히, 그 가공표면부의 강도를 강화시키는 방법에 관한 것이다.

질화규소계세라믹은 경량이고, 내마모성, 강도 및 고온강도가 우수하여 극히 혹독한 조건하에 사용되는 기계부품재료로서 주목받고 있다. 이러한 환경하에 사용되는기계부품은 고정밀도와 고품위로 가공처리될 필요가 있으므로, 다이아몬드휘일에 의한 연삭이, 소정형상으로 부품을 마무리처리하는데 대표적으로 사용되고 있다.

그러나, 연삭가공에서는 가공면에 연삭방향에 평행하게 크랙이 형성되어 재료본래의 강도를 현저히 저하시킨다는 것이 보고되어 있다.(예를 들면, 이마이 외저. Toyota Tool and Machine Technical Report, Vol 26, No. 3.4, P.25∼26참조).

한편, 연삭가공된 재료표면에는 크랙형성과 더불어 압축잔류응력이 발생하여 강도저하를 억제하고 있으나, 연삭크랙이 강도열하에 보다 큰 영향을 나타내게 되기 때문에 이러한 압축잔류응력은 강도를 회복하는데 불충분하며, 또한, 가공표면의 압축잔류응력은 진공하 1200℃에서의 2시간 열처리에 의해 저하하는 것으로 보고되어 있다.(스즈끼 외저, Material, Vol. 38, No.429, p.584∼585참조).

그러므로, 세라믹부품의 연삭가공에서는 재료표면으로의 손상을 가능한 억제할 수 있는 것이 중요하다고 생각되었으며, 이를 위해 입도가 작은 다이아몬드연마 입자를 사용한 연삭가공이 행해졌다. 그러나, 입도가 작은 다이아몬드연마입자를 사용하는 연삭가공은 생산성 및 코스트면에서 보아 반드시 유효하고, 또 바람직한 선택이라고는 볼 수 없었다.

따라서, 세라믹부품의 연삭가공에 있어서는 연마표면의 강도를 향상하기 위한 검토가 이루어져, 각종 방법이 제안되어, 실시되어 왔다. 예를 들면, 일본국특개평 4-243988호 공보에는, 열팽창계수가 큰 다른 종류의 산화물세라믹으로 세라믹기재의 표면을 도포하고, 이렇게 도포된 세라믹을 소성, 냉각함으로써, 열팽창계수의 차를 이용하여 세라믹기재표면에 압축잔류응력을 부여하는 세라믹기재표면의 강화방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 방법은 제조공정이 복잡하여, 코스트 및 생산성면에서 보아 충분치 않다는 점이 지적되어 있다.

또, 일본국 특개평 2-167864호에는 세라믹의 가공표면조도를 최대표면조도 (Rmax)로 1∼3㎛를 지니도록 마무리처리한 후, 1000∼1300℃에서 가열처리하여 산화피막을형성시키고, 연삭크랙의 성장을 둔화시키고, 400∼500℃로부터 50℃/분이상의 속도로 냉각함으로써 가공표면에 압축잔류응력을 발생시켜, 크랙히일링(healing)과 압축잔류응력의 증가효과로 강도를 향상시키는 방법이 개시되어 있다.

그러나, 이 방법에서는 2단계의 열처리를 필요로 한다는 것, 냉각설비에 제약이 생긴다는 것 및 제1열처리공정에 의해 모든 연삭크랙이 히일링효과를 받는다고는 할 수 없어 신뢰성이 떨어진다는 것이 지적되어 있다.

또는, 연삭시 형성된 가공표면의 크랙을 각종 온도 및 분위기에서 열처리하여 산화피막으로 히일링함으로써 재료의 품질수준을 향상하고 보증하려는 시도가 이루어져 있다. 예를들면, 일본국 특개소 60-81076호에는 질화규소세라믹을 950∼1400℃에서 30분이상 유지하여 세라믹내의 Si를 공기중 산소와 반응시켜 재료표면에 형성된 스크래치 및 크랙 등의 결함을 제거하는 산화물을 형성함으로써, 굽휨강도를 향상시키는 것이 개시되어 있다.

또, 일본국 특개평 1-52679호에는 사이알론의 강도향상법으로서, 공기중 800∼1100℃, 특히 900∼950℃의 온도범위에서 열처리한 재료가 열처리하기 전의 무결함재료보다 강도가 높다는 것을 개시하고 있고, 그 이유로서 재료표면의 산화 및 입자경계상중의 예를들면 Al의 확산으로 표면이 변질층으로 피복됨으로써 미세한 연삭스크래치 등의 결함이 감소시키기 때문이라고 기재되어 있다.

또, 일본국 특공평 3-80755호에는, Y2O3, Al2O3 및 AIN을 소결조제로 하는 질화규소소결체를 소정형상으로 연삭가공하고, 공기중, 소결온도이하이고 유리상의 연화온도이상인 온도 즉, 800∼1100℃에서 1∼24시간 가열함으로서, 연삭공정시 발생하는 마이크로크랙을 복구하고, 표면에는 SiO2의 산화막을 형성하여, 이들의 상승효과에 의해 기계적강도가 향상하는 것이 개시되어 있다.

또, 일본국 특개평 5-149112호에는, Si3N4 75∼89중량%, Al2O3 2∼5중량% 및 Y2O3 10∼20중량%로 이루어진 질화규소세라믹밸브의 제조법으로서, 연삭가공면의 최대표면조도(Rmax)를 바람직하게는 1∼3㎛이하가 되도록 가공하고, 공기중, 혹은 질소가스 또는 아르곤가스분위기에서 1000∼1300℃에서 1시간 가열처리하면, 연삭크랙을 소멸시켜 높은 신뢰성의 밸브를 얻을 수 있다는 것이 개시되어 있다.

또한, 일본국 특공평 4-50279호에는, 사이알론소결체를 산소를 포함하는 분위기중에서 875∼950℃에서 30분이상 가열하고, SiO2, Al2O3, Y2O3 등의 유리상층으로 표면을 처리하여 표면의 결함을 메움으로써, 내식성과 강도를 향상시킨다는 것이 개시되어 있다.

더욱이, 일본국특개평 4-36759호에는 표면에 잔존하는 결함을 제거시켜 내결함성 및 내마모성을 향상시킨 산화막을 지닌 질화규소소결체에 대해 개시되어 있으며, 구체적으로는, α-Si3N4, β-Si3N4, α'-사이알론의 적어도 1종을 포함하는 소결체를 산화성분위기에서 800∼1100℃로 가열하여, 산화막(산화물, 산질화물, 산탄화물, 산질탄화물)을 10,000Å이하로 형성한다.

이들 문헌에 기재된 방법은, 소정의 온도, 시간, 분위기하에서 가열처리하여, 산화피막 및 조제유리층에 의한 히일링작용에 의해 신뢰성의 향상을 시도한 것뿐으로, 각각의 실시예에 기재된 강도향상의 비율에서도 분명한 바와 같이, 효과가 공업적으로 충분히 보증되고 있다고는 단언할 수 없는 것이다.

본 발명은 이들 종래의 문제점을 감안하여 질화규소소결체에 절삭가공을 실시하여 소정형상의 기계부품으로 할 때에, 연삭가공에 의한 강도의 저하를 비약적으로 회복 혹은 향상시켜, 높은 신뢰성을 지니는 질화규소계 세라믹부품을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 평균입경이 0.5㎛이하인 α-Si3N4와, 평균장축입경이 3㎛이하이고 평균단축입경이 1㎛이하인 β'-사이알론으로 이루어진 질화규소소결체를, 표면의 10점평균조도가 1∼7㎛가 되도록 소정의 크기로 연삭가공하고; 공기중 800∼1200℃의 온도범위에서 가열처리를 실시한 후 방치냉각함으로써, 가열처리전후의 연삭가공면의 잔류응력이 압축잔류응력이며, 또, 압축잔류응력의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열후 압축잔류응력/가열전 압축잔류응력)를 1이상으로 하는 것을 특징으로 하는 질화규소계세라믹부품의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 방법에 의하면, 먼저, 평균입경이 0.5㎛이하인 α-Si3N4와, 평균장축입경이 3㎛이하이고, 평균단축입경이 1㎛이하인 β'-사이알론으로 이루어진 질화규소계소결체를 제조한다.

이를 위한 구체적인 방법으로서, 평균입경 0.5㎛이하이고, α결정화율이 96%이상인 질화규소분말에 소결조제를 첨가하여 볼밀등으로 혼합하고, 그 혼합분말을 가압성형한 성형체를 1000atm정도의 가압질소분위기중에서 1450∼1700℃, 바람직하게는 1500∼1650℃에서 소결한다. 소결조제는, 필수소결조제로서 Y2O3, Al2O3 및 AIN을, 또한 다른 소결조제로서 Mgo, TiO2, ZrO2, HfO2 등의 산화물 및 MgAl2O4 등의 복합산화물에서 선택된 적어도 1종을 사용하는 것이 바람직하다.

상술한 바와 같이, 이렇게 얻어진 질화규소소결체는 등축정의 α-Si3N4 (α'-사이알론을 포함함)과 미세한 가동형상의 β'-사이알론(βα-Si3N4를 포함함)의 결정상이 높은 밀도로 복합화한 구조를 지니고, JIS R1601에 의거한 실온에서의 4점굽휨강도가 150kg/㎟ 이상인 우수한 강도특성을 용이하게 얻을 수 있다. 또, 종래의 기둥형상 β'-사이알론결정상만으로 구성된 소결체에 비교해서 영률 및 경도가 향상하여, 이들 변형저항을 나타내는 물성의 향상은 세라믹과 같은 취성재료에서는 강도의 향상을 가져온다.

본 발명의 방법에서는, 이와같은 특성을 지니는 질화규소소결체를 표면조도가 10점평균조도(Rz)로 1∼7㎛가 되도록 소정의 크기로 연삭가공한다. 연삭가공면의 표면조도를 1∼7㎛로 규정하는 이유는, Rz가 1㎛미만에서는 요철에 의한 노치효과가 작기 때문에, 파괴강도는 가공방향에 그다지 영향을 미치지않아, 본 발명의 방법의 가열처리에 의한 강도의 개선효과가 현저하게 나타나지 않기 때문이고, 역으로, Rz가 7㎛를 넘으면 가열처리를 실시하여도 연삭가공의 요철에 의한 결함이 소멸되지않기 때문에 강도를 공업적으로 유용한 수준까지 회복할 없기 때문이다.

연삭가공을 실시한 질화규소소결체는 공기중, 800∼1200℃, 바람직하게는 950∼1050℃의 온도범위에서 가열처리를 행한다. 가열처리의 온도가 800℃미만인 경우에는 SiO2 등의 산화물이 표면에 소량으로 생성될 뿐으로 충분한 압축잔류응력이 발생되지 않고, 또한, 소결체중의 소결조제의 연화온도가 800℃이상이기 때문에 유리상이 다시 형성되지 않아, 따라서 파괴기점으로 되는 연삭스크래치 및 크랙 혹은 기공 등의 내부결함이 강도를 대폭적으로 회복시키는 수준까지 복구되지는 않는다.

다음, 가열처리시간은 15분∼5시간이 바람직하고, 30분∼2시간이 보다 바람직하다. 가열처리시간이 15분미만에서는 산화물의 생성량이 불충분하여, 압축잔류응력도 불충분하며, 가열처리온도가 1200℃를 넘거나 가열처리시간이 5시간을 넘으면, 예를들어 SiO2의 유리상이 가공표면에 형성되어 산화반응이 과도하게 진행해버리므로, 세라믹부품의 평균결정입경보다도 큰 기공이 가공표면층에 형성되기 쉬우며, 이것이 파괴기점으로 되는 일이 있다.

본 발명에 의한 가열처리를 행한 질화규소세라믹부품에 대해서, 연삭가공면의 잔류응력을 X선 회절법으로 구한 결과, 잔류응력은 압축방향에 있어, 이 압축잔류응력의 크기는 연삭가공을 고효율로 행할수록 크게 되고, 또 압축잔류응력은 연삭가공방향에 수직인 방향의 성분이 평행인 방향의 성분에 비해 크게 되는 것을 나타낸다.

또한, 놀랍게도, 본 발명의 방법에 의한 연삭가공 및 가열처리를 행한 경우에는, 스즈끼 외저서Material, Vol.38, No.429, P584∼585에 보고된 바와 같이 가공표면의 압축잔류응력이 가열처리에 의해 저하한다고 하는 결과와는 상반되게, 가열처리후에 압축잔류응력이 향상한다고 하는, 종래의 기술에서는 개시된 바가 없었던 중요한 사실을 발견하였다.

보다 상세하게는, 본 발명에 의하면, 압축잔류응력의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열후 압축잔류응력/가열전 압축잔류응력)를 1이상으로 할 수 있고, 더욱이, 가열처리온도와 시간을 선택함으로써 가열후 압축잔류응력/가열전 압축잔류응력의 비를 바람직하게는 5이상으로 할 수 있다. 이것에 의해, 질화규소세라믹부품의 강도의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열후강도/가열전강도)가 1.2이상, 바람직하게는 1.5이상으로 되어, 강도의 회복이 현저하다.

이들 일련의 현상을 요약하면 다음과 같다.

(1) 질화규소소결체는, 연삭가공에 의해 가공면(실제는 결정입자)에 압축잔류응력이 발생한다.

(2) 이것을 가열처리하면, 연삭가공에서 발생한 잔류응력은 종래의 보고와 마찬가지로 일단 그 열에 의해 어느정도 완화 혹은 해방되어, 저하되는 것이 예측된다.

(3) 그러나, 본 발명의 방법에서는, 대기중에서 가열처리를 행하기 때문에 표면층에 SiO2 등의 Si와 O의 산화물의 유리상이 형성되고, 동시에 가열처리와 그후의 방치냉각에 의해 α-Si3N4, β'-사이알론의 결정입자의 열팽창계수의 상위에 의해 커다란 압축잔류응력이 발생하는 것으로 예측된다.

이때, α-Si3N4, β'-사이알론의 평균결정입경은 이전에 없이 작게되어, 양결정입자의 총표면적을 증가시키므로, 따라서, 가열처리에 의한 산화반응이 이전보다 훨씬 고속으로 진행하고 또 광범위하게 발생하므로, 이것이 압축잔류응력을 발생시키는 하나의 원인으로 추측된다. 이것에 대해, 일본국 특개평 2-44066호에 기재되어 있는 바와 같은 α-Si3N4은 βα-Si3N4로 이루어진 소결체에서는, α-Si3N4 결정이 고용체이고, 1700℃이상의 고온에서 소성하여 형성되기 때문에 크고 거친 입자로 되기 쉬워, 본 발명과 같은 결정입자의 미세화에 의한 압축잔류응력의 증가효과는 기대할 수 없다.

(4) 더욱이, Si3N4 소결체제조시, 필수소결조제인 Y2O3, Al2O3 및 AIN과, 기타 소결조제인 Mgo, TiO2, ZrO2, HfO2 등의 산화물 및 MgAl2O4 등의 복합산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이 첨가되어 있는 경우, 이들 소결조제원소, 특히, Al 및 Mg가 가열처리에 의해 우선적으로 재료표면부근으로 확산이동하는 것을 알 수 있다. 또한, 얻어진 소결체의 결정입자가 극히 미세하여, 이것에 인접한 결정입계의 면적도 크게되어, 따라서, 소결조제의 확산이동이 용이하게, 또한 광범위하게 촉진되며, 이것은, 상기 (3)에서 언급한 압축잔류응력의 증가와 더불어 부가적인 압축잔류응력을 부여한다.

또한, 가열처리후의 압축잔류응력은, 입도가 큰 다이아몬드휘일을 사용하여 고효율로 연삭가공을 행하는 경우, 즉, 연삭가공후의 표면조도가 클수록 증가정도가 크다는 것을 발견하였으며, 이것은, 연삭가공에의해 도입되는 연삭크랙이 표면에서 내층의 심부까지 도입되어 산화물의 형성영역이 재료의 내층까지 이르기 때문인 것으로 여겨진다.

그러나 가공면의 10점평균조도(Rz)가 7㎛를 초과하면, 그후의 가열처리로 발생하는 압축잔류응력보다도 연삭가공에 의한 크랙의 영향이 재료에 크게 되고, 따라서, 예를들면 대기중 1000℃에서 1시간 가열처리를 행하여도 현저한 강도회복은 발견되지 않는다.

한편, 10점평균조도(Rz)가 예를들면 2.34㎛(연석입도 : #200)이면, 가열처리전의 평균굽휨강도 100kg/㎟전후의 재료가, 무결함재료(미가열처리)의 강도이상인 800kg/㎟정도에 이르도록 회복되며, 이와 반대로, Rz가 본 발명의 하한보다 작으면, 예를들어 0..07㎛(연석입도 : #1500)이면, 가열처리전의 평균굽휨강도가 206kg/㎟인 것에 대하여, 가열처리후는 단지 228kg/㎟로 약간 향상할 뿐이다.

이와 같이, 가열처리후의 압축잔류응력의 증가비율이 크게 됨에 따라, 굽휨강도의 증가율도 커지는 경향이 있고, 강도회복에 압축잔류응력이 크게 기여하고 있는 것을 알 수 있으나, 동시에, 굽휨강도는 연삭가공에 의한 연삭크랙과 압축잔류응력과의 밸런스에 의존한다.

종래, 열처리로 형성된 유리상의 크랙히일링효과, 재료표면상에의 이종물질의 코팅, 혹은 급냉에 의한 재료표면에 압축잔류응력의 도입 등에 의한 강도회복을 시도하여 왔으나, 본 발명에서는, 재료조성, 결정상 및 입경의 특정조합과 동시에, 연삭가공조건으로 결정되는 표면조도, 가열처리로 형성된 산화막 및 표면으로의 조제원소의 확산이동 등의 상승효과에 의해, 가공표면의 압축잔류응력을 현저하게 향상시키고, 또한 이에 수반된 강도회복을 실현시킨다.

실시예 1

Si3N4 원료분말로서 평균입경 0.5㎛, α결정화율 96%, 산소함량 1.4중량%인 Si3N4를 사용하여, 이것에 소결조제로서 평균입경 0.8㎛인 Y2O3분말을 5중량%, 평균입경 0.4㎛인 Al2O3분말을 5중량%, 평균입경 0.5㎛인 AIN분말을 1중량%, 및 평균입경 0.2㎛인 MgO분말을 1중량%첨가하였다.

이들 분말을 나일론제보올밀을 사용하여 에탄올중에서 72시간 혼합하고 건조시킨 후, 3000kg/㎟으로 CIP성형하였다. 얻어진 성형체를 1atm의 N2가스분위기중에서 1550℃에서 3시간동안 1차소결을 행하고, 이어서, 1000atm의 N2가스분위기중에서 1650℃에서 1시간 동안 2차소결을 행하였다. 이렇게하여 얻어진 Si3N4소결체는, α-Si3N4의 평균입경이 0.5㎛였고, β'-사이알론은 평균입경이 장축 및 단축으로 각각 3.0㎛, 1.0㎛였다.

이 소결체로부터 JIS R1601에 따라 복수의 굽휨강도시험편(3x4x30㎜)을 제작하여, 길이방향으로 평행하게 연삭가공(마무리는 #800으로)을 행하고, #200다이아몬드휘일로 강도열화가 현저하게 나타나는 시험편의 길이방향에 대해 수직방향으로 싱글패스연삭을 행하였다. 연삭가공면이 10점평균조도(Rz)는 3.8±0.5㎛범위였다.

또한, 연삭가공후의 시험편의 4점굽휨강도는 115kg/㎟)였다.

계속해서, 상술한 바와 같은 조건에서 연삭가공한 복수개의 시험편을, 대기중 700∼1300℃의 온도범위에서 0.25∼9시간 가열처리한 다음 방치하여 냉각하였다. 얻어진 각각의 시험편에 대해, 가열처리전후의 가공표면의 잔류응력을 X선응력측정장치를 사용하여 구하고, 또한, JIS R1601에 따라 4점굽휨강도를 측정하였다. 이들 시험을 각 조건마다 15개의 시험편에 대해서 행하고 평균값을 구하여 표1에 나타내었다. 또, 잔류응력의 측정조건을 표2에 나타내었으며, 표2에서 압축잔류응력비는 가열처리후의 압축잔류응력/가열처리전의 압축잔류응력의 비이다.

[표 1]

(주) 표중, *표시를 붙인 시료는 비교예이다.

연삭가공후에 가열처리전의 시험편의 평균굽휨강도는 115㎏/㎟였다.

[표 2]

잔류응력측정조건

특성 X선 : Cr-Ka선

회절면 : β-Si3N4(212)

회절각 : 2e = 131.5(deg)

영률 : 285.0 (GPa)

프와송의 비 : 0.27

응력정수 : -882.8(MPa/deg)

표 1로부터 알수 있듯이, 본 발명에 따른 가열처리의 온도범위내에서, 가열처리전후의 압축잔류응력의 비는 6이상으로 되어 강도회복이 현저하며, 특히, 950∼1050℃의 온도에서 강도회복효과가 크다. 또, 장시간 가열처리한 시료 No.16에서는, 강도가 향상되나, 동일온도의 다른 재료에 비하여 약간의 강도저하가 있다.

실시예 2

표 3에 표시한 바와 같이, 본 발명에 따른 Si3N4소결체 A-B 및 비교예로서 Si3N4소결체 C-G로 이루어지는 복수의 시험편을, 길이방향으로 평행하게 연삭가공(마무리는 #800으로)을 행하고, 계속해서, #80∼2000의 각종 다이아몬드연삭휘일을 사용하여 강도열화가 현저하게 나타나는 각 시험편의 길이방향에 대해 수직방향으로 싱글패스연삭을 행하였다. 각각의 연삭휘일로 연삭가공된 표면의 10점평균조도(Rz)는 1∼3㎛범위였다.

[표 3]

(주) 표중 * 표시를 붙인 시료는 비교예이다.

연삭가공한 각 시험편은 대기중 1000℃에서 1시간 가열처리한 다음 방치냉각하였다. 가열처리전후의 가공면의 잔류응력을 실시예 1과 동일하게 측정하였다. 잔류응력의 측정은 연삭방향(길이방향)에 대해 평행방향과 수직방향에 대해서 각각 가열처리재 및 미가열처리재 15개 대해 측정하여 평균값(단위:MPa)을 구하고, 결과를 표 4에 나타내었다.

[표 4]

(주) 표중, * 표시를 붙인 시료는 비교예이다.

본 발명의 Si3N4소결체시료A-B에 있어서, 연삭휘일의 입도(연삭가공면의 조도)에 상관없이 가열처리전후에 표면에 있어서의 잔류응력은 압축으로, 가열처리후의 압축잔류응력의 증가가 극히 크나, 이와 반대로, 비교예로 시료C-G는 가열처리후에 압축잔류응력의 증가를 거의 나타내지 않는다.

실시예 3

실시예 1과 마찬가지로 제조한 본 발명의 Si3N4소결체(평균결정입경은 실시예 1과 동일)의 시험편에 실시예 2와 마찬가지 조건으로 연삭가공을 행한 후, 대기중 1000℃에서 1시간 가열처리를 행하고 방치하여 냉각하였다. 얻어진 각각의 시험편(시료H)에 대해서, 실시예 1과 마찬가지로 가열처리전후의 4점굽휨강도 및 압축잔류응력을 측정하여 그 결과 및 가열처리전에 대한 가열처리후의 강도 및 압축잔류 응력의 비를 표 5에 나타내었다.

비교를 위해, 소결조제로서 Y2O3, Al2O3 및 AIN을 사용하여 제조한 종래의 Si3N4소결체에 대해서도 마찬가지로 처리하여, 얻어진 종래의 시험편(시료1)에 대해 강도 및 압축잔류응력을 측정하였다. 이 종래의 Si3N4소결체는 β-Si3N4단결정상이며, β-Si3N4결정입자의 평균입경은 장축이 3∼5㎛, 단축이 1∼2㎛였다.

[표 5]

(주) 표중, * 표시를 붙인 시료는 비교예

**는 가열처리후의 굽휨강도/가열처리전의 굽휨강도의 비

표 5에서 알 수 있듯이, 본 발명의 재료에서 생성된 시료H는 종래의 시료I와 비교하여 볼 때 강도의 회복을 일으키기 쉽고, 압축잔류응력의 증가를 일으키며, 또한, 본 발명의 표면조도범위내인 시료H-3∼5에서는 다른 것과 비교하여 강도회복이 극히 현저하고, 웨이블계수도 크게 향상하는 외에 강도의 절대값도 크게 높아진다.

실시예 4

실시예 1과 마찬가지로 제조한 본 발명의 Si3N4소결체(평군결정입경은 실시예1과 동일)의 시험편에, #100, #200의 2종류의 다이아몬드휘일을 사용하여 강도열화가 현저하게 나타나는 시험편의 길이방향에 대해 수직방향으로 싱글패스연삭을 행하여, 표 6에 나타낸 각종 연삭조건에 따라 다양한 10점평균조도(Rz)를 지니는 시험편을 얻었다.

본 발명의 재료에서 제조된 시험편(시료J)을 대기중 1000℃에서 1시간 가열처리한 다음 방치하여 냉각하였다. 얻어진 각각의 시험편의 대해 실시예1과 마찬가지로 가열처리전후의 4점굽휨강도를 측정하고, 그 결과를 표 6에 나타내었다.

비교를 위해, β-Si3N4단결정상으로 이루어지는, 결정입자의 평균입경이 장축으로 4㎛, 단축으로 2㎛인 종래의 Si3N4소결체에 대해 마찬가지 처리를 행하여, 얻어진 종래의 시험편(시료K)에 대해서도 마찬가지로 강도를 측정하고, 결과를 표 6에 나타내었다.

[표 6]

(주) 표중, *표시를 붙인 시료는 비교예

**는 가열처리후의 굽휨강도/가열처리전의 굽휨강도의 비

표6의 결과로 부터, 본 발명에 따른 표면조도범위내인 시료J-1, 2, 6∼8에서는, 얻어진 강도의 절대값이 매우 크고, 다른 것에 비교하여 강도회복이 현저하나, 표면조도가 7㎛를 초과하면 본 발명의 재료로부터 시험편을 제조한 경우에도 강도 회복 및 강도의 절대값이 급격하게 저하하는 것을 알 수 있다.

본 발명에 의하면, 질화규소소결체를 연삭가공하여 소정형상의 기계부품으로 할 때, 소결체재료의 미세한 구조와 연삭가공면의 적당한 표면조도를 선택하고, 또, 연삭가공후의 부품에 대기중에서 가열처리와 지연냉각을 실시함으로써, 연마가공에 의한 강도의 저하를 비약적으로 회복 혹은 향상시켜, 고강도이고 높은 신뢰성을 지닌 질화규소세라믹부품을 제공할 수 있다.

Claims (5)

1. 평균입경이 0.5㎛이하인 α-Si₃N₄와, 평균입경이 장축에서 3㎛이하이고, 단축에서 1㎛이하인 β'-사이알론으로 이루어진 질화규소소결체를, 표면의 10점평균조도가 1∼7㎛가 되도록 소정크기로 연삭가공하고; 상기 연삭가공된 소결체를, 대기중 800∼1200℃의 온도범위에서 가열처리한 후; 해당 소결체를 방치하여 냉각함으로써, 가열처리전후의 연삭가공면의 잔류응력이 압축잔류응력이고, 이 압축잔류응력의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열처리후 압축잔류응력/가열처리전압축잔류응력)를 1이상으로 하는 것을 특징으로 하는 질화규소세라믹부품의 제조방법
2. 제 1항에 있어서, 상기 가열처리는 15분∼5시간 행하는 것을 특징으로 하는 질화규소세라믹부품의 제조방법.
3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 압축잔류응력의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열처리후 압축잔류응력/가열처리전 압축잔류응력)는 5이상인 것을 특징으로 하는 질화규소세라믹부품의 제조방법
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 질화규소소결체의 제조에 사용된 소결조제는, Y₂O₃, Al₂O₃및 AIN으로 이루어지는 필수소결조제와, MgO, TiO₂, ZrO₂, HfO₂의 산화물 및 MgAl₂O₄의 복합산화물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 소결조제로 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화규소세라믹부품의 제조방법
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 질화규소세라믹부품의 강도의 가열처리전에 대한 가열처리후의 비(가열처리후강도/가열처리전강도)가 1.2이상인 것을 특징으로 하는 질화규소세라믹부품의 제조방법.