KR0161596B1 - 질화규소계 소결체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

질화규소계소결체의 제조방법은, 해당소결체의 가공소재를 그 내부마찰이 특이피크의 최대치를 보이는 -150℃∼+150℃의 온도범위내에서 열처리하는 방법으로 이루어진다. 본 발명에 이용되는 대표예는, 회토류원소와 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종의 5∼15중량%(산화물 환산), Mg, Ti, Ca로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종의 0.5∼5중량%(산화물 환산), 및 잔부 Si₃N₄로 구성된 혼합분말을 얻기 위해 질화규소분말을 소결조제분말과 혼합하고, 성형하여 얻은 성형체를 질소함유분위기중에서 1500∼1700℃에서 연결하는 것에 의해 제조하는 방법이다.

Description

질화규소계 소결체의 제조방법

제1도는 본 발명에 의한 내부마찰을 도시한 그래프.

제2도는 본 발명에 사용한 최단 및 최장축을 평가항목으로서 설명한 도면.

제3도는 입자직경의 분포를 도시한 그래프.

제4도는 본 발명에 의한 소결체가공소재의 도면.

제5도는 질소기류중 가공소재의 열처리에 있어서 처리온도 또는 처리시간에 대한 파쇄강도의 의존도를 도시한 그래프.

제6도는 맥동하중하에서의 본 발명의 시험샘플의 피로특성을 도시한 그래프.

본 발명은 질화규소계 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 고강도 및 고신뢰성의 질화규소계 구조부품을 제공할 수 있다.

질화규소계 세라믹은 경량, 높은 내마모성, 고강도 및 우수한 고온강도로 인하여 극도로 엄격한 조건하에서 사용되는 기계부품으로서 주목되고 있다. 하지만, 질화규소계 세라믹의 품질 및 가격에 대한 요구는 해마다 엄격해져서 질화규소계 재료에 관하여 많은 개발이 행해져 왔다.

한편, 기계부품 등으로서 사용하는 제품에는 치수 및 표면마무리에 있어서 고정밀도가 요구되므로, 다이아몬드지석 등에 의해 재료를 연삭가공하여 목적형상으로 제조하는 방법이 일반적으로 행해지고 있다.

하지만, 세라믹은 일반적으로 취약성재료이고, 연삭가공 등에 의해 표면에 결함이 도입되면 강도가 현저하게 저하한다. 이것은 세라믹을 실용화하는데 있어 가장 심각한 장애이다.

예를 들면, 이마이등(토요타공기기보 Vol.26, No.3.4, P25, 좌23행∼P26, 좌24행)은, 세라믹에 연삭가공을 행한 경우에는 연삭방향과 평행한 크랙이 세라믹의 가공표면에 형성되어 세라믹 본래의 강도를 현저하게 저하한다고 보고해왔다.

그러므로, 세라믹부품의 연삭가공은 표면의 손상을 방지하기 위해서 미세한 다이아몬드연마입자를 이용하여 행하지만, 연삭효율이 저하하므로 생산성, 코스트면에서 불리하다. 이들 환경하에서, 상기 문제점을 해결하기 위한 각종 개선방법이 제안되고 있다.

예를 들면, 각종 분위기의 각종 온도에서 부품을 열처리함으로써 연삭가공 동안에 세라믹제 부품표면에 형성된 크랙을 회복시키기 위한 시도가 다방면에서 행해져 왔다. 이하에 그 시도예를 보인다.

일본국 특개소 60-81076호(p2, 좌상3행∼우상11행)에는, 질화규소 세라믹을 대기중에서 950∼1400℃에서 30분 이상 유지하고, Si₃N₄세라믹에 함유된 규소와 공기중의 산소를 반응시켜서 세라믹표면에 산화물을 형성하고, 이 산화물에 의해 세라믹의 표면결합(크랙 등)을 회복시켜 휨강도를 향상시키는 방법이 개시되어 있다.

일본국 특개소 64-52679호(p2, 우상9행∼14행)에는, 대기중에서 900∼950℃ 온도의 열처리에 의해 사이알론의 강도를 향상시키는 것과, 이와 같이 처리한 사이알론은 열처리하지 않은 무결함사이알론의 강도보다도 우수하다는 것이 개시되어 있다. 또, 그 이유는, 사이알론의 표면이 그 표면의 산화 및 입자경계상에 함유된 알루미늄의 확산에 의해 형성된 변질상으로 피복되지 미세한 연산결함 등의 강도 저하를 야기시키는 결함을 회복하기 때문이라고 설명되어 있다.

일본국 특공평 3-80755호(p1, 우17행∼p2, 우22행)에는, 산화이트륨, 산화 알루미늄 및 질화알루미늄을 소결조제로서 이용하여 준비한 질화규소 세라믹소결체를 연삭가공한 후, 대기중에서 소결온도보다는 낮지만 유리상의 연화온도보다는 높은 온도, 즉, 800∼1100℃에서 1~24시간 가열처리하면, 연삭가공중에 세라믹표면에 형성된 예각형상의 마이크로컷아웃이 순화되고 세라믹의 표면에는 이산화규소층이 형성되어 이것의 상호작용에 의해 세라믹의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다고 개시되어 있다.

일본국 특공명 4-50276호(p2, 좌3행∼41행)에는, 사이알론소결체를 산소를 함유한 분위기 중, 875∼950℃의 온도에서 30분 이상 가열하면 사이알론소결체의 표면상에 SiO₂, Al₂O₃, Y₂O₃로 구성된 유리질층이 형성되고, 이 유리질층은 소결체의 표면결함을 회복시켜 내식성 및 강도를 향상시킨다고 개시되어 있다.

일본국 특개평 4-367579호(파라그래프 0008∼0012)에는, 질화규소계소결체의 표면상에 두께가 10000Å이하인 산화층을 형성하는 것에 의해 내손실성 및 내마모성을 증가시킴으로써 질화규소계 소결체의 표면부에 잔재하는 결함을 회복시키는 방법이 기재되어 있다. 구체적으로, α-Si₃N₄, β-Si₃N₄, α'-사이알론 및 β-사이알론으로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종이 함유된 소결체를, 산화성 분위기에서 800∼1100℃로 가열하여 표면에 산화층(산화물, 산질화물, 산탄화물 또는 산질탄화물 등)을 형성함으로써 소결체의 강도를 향상시킨다.

이들 방법은 소정의 온도에서 소정의 기간동안 소정의 분위기하에서 세라믹을 가열하여 형성한 산화피막의 회복작용에 의한 세라믹강도의 신뢰성 향상만을 목적으로 하기 때문에, 강도회복의 점에는 공업적으로 신뢰할 만한 방법이라고 말할 수 없다.

상기 문제점을 해소하기 위해서, 본 발명의 목적은 질화규소재료의 제조방법을 제공하는 것으로, 이것에 의해 강도, 신뢰성 및 피로특성을 현저하게 향상시킨 질화규소재료를 제공할 수 있다. 본 발명의 발명자들은 질화규소계소결체제조방법에 대해서 예의 연구한 결과 이하를 알아냈다.

즉, 본 발명은 질화규소계소결체의 제조방법에 관한 것으로, 상기 소결체의 가공소재를, 내부마찰이 특이 피크의 최대치를 보이는 -150℃∼+150℃의 온도(TP) 범위 즉, TP±150℃의 온도범위내에서 열처리를 행하는 것을 특징으로 한다. 또, 본 발명은 상기 가공소재를 상기 온도범위에서 5∼600분간 유지하여 열처리하는 방법과, 환원가스 분위기 이외의 분위기에서 열처리를 행하는 방법도 포함한다. 열처리를 행한 가공소재의 조성물 및 그의 가공방법의 대표적인 예는

(1) 질화규소분말과 소결조제분말을 혼합하여 혼합분말을 얻는 공정

(2) 혼합분말을 성형하는 공정

(3) 얻은 성형체를 질소함유분위기에서 소결하여 소결체를 얻는 공정

(4) 상기 소결체를 소정크기로 가공하여 질화규소계 소결체가공소재를 얻는 공정 및

(5) 상기 질화규소계소결체가공소재를 내부마찰에 의한 특이 피크의 최대치인 ±150℃의 온도범위에서 열처리를 행하는 공정으로 이루어진 제조방법이다.

상기 (5)단계의 열처리는 소결체가공소재를 본 발명에 의한 소정온도에서 5∼600분간 비환원가스분위기 중에서 유지함으로써 행한다.

본 발명은 자동차의 엔진부품, 또는 중·고온(1000℃ 근방)에서 사용되는 기타 재료에 우수한 강도, 내피로 특성 및 슬라이딩 특성의 고신뢰성을 부여하는 제조방법을 제공한다.

본 발명에 의한 질화규소계 소결체의 제조방법은, 소결에 의해 소정형상으로 가공한 상기 조성의 소결체로 만든 구조부재를 내부 마찰이 특이 피크의 최대치에 달하는 -150℃∼+150℃의 온도범위에서 열처리함으로써 강도특성을 향상시키는 것을 특징으로 한다. 이 열처리는 표면결함회복에 유효하며 안정한 고강도의 소결체를 얻을 수 있다.

내부 마찰이란 그 내부로부터 재료에 가해진 변형에너지의 일부가 열운동에너지로 변화되어 감쇠하는 현상으로서, 재료의 감쇠특성을 나타낸다. 진동과 같은 주기적외력을 가하는 경우, 내부마찰은 전체탄성에너지에 대한 1사이클동안에 손실된 에너지의 비로서 정의되고, 또 재료에 진동에너지를 부여한 경우의 재료의 에너지흡수율에 해당한다. 따라서, 내부마찰이 높은 재료일수록 에너지 흡수율도 높다.

본 발명에서, 각 내부마찰은 재료 과학저널 No.3, pp.349-351(1984)에 기재되어 있는 공진법에 의해 결정된다.

내부마찰의 온도의존성을 도시한 제1도의 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이, 내부마찰은 온도상승과 함께 벌크 자신의 변형능의 증대에 따라 증가한다. 동도중 내부마찰피크는 특이하게 보이는 내부마찰의 급증가분에 해당한다. 일반적으로 그러한 내부마찰의 피크는 온도상승에 의해 연화된 부분, 즉, 입자경계상으로 인한 것이다.

내부 마찰이 특이피크의 최대치인 150℃의 온도(Tp)를 초과하는 온도, 즉, (TP+150℃)를 초과하는 온도에서 상기 열처리를 행하면, 입자경계상의 결정화가 진행되어 재료 본래의 강도특성이 저하하므로 강도가 향상되지 않는다. 또, 내부마찰이 특이피크의 최대치-150℃인 온도(Tp) 미만, 즉, (Tp -150℃) 미만인 온도에서 상기 열처리를 행하여도, 강도가 향상되지 않는다. 그 원인은 명백하지는 않지만, 입자경계상부가 그 연화온도에 도달하지 않기 때문이라고 생각되고 있다. 또, 피크온도(Tp)±100℃의 범위 내에서 열처리를 행하는 것도 바람직하다. 이 온도범위에서 가열처리를 행하면, 소결조제가 크랙등의 결함부에 대해서 효율적으로 확산하고, 재료의 표면상의 산화 또는 회복이 효율적으로 진행되므로 특히 크랙의 선단 등의 회복이 효율적으로 행해져서 재료의 강도가 향상된다. 이들 현상은 재료의 입자경계상이 크게 변화하기 때문인 것으로 생각된다.

열처리의 시간은 가공소재의 조성에 의해서 적절하게 선택하면 된다. 일반적으로는, 5∼600분이 바람직하다. 5분 미만에서는 강도 향상이 충분하지 않고, 600분을 초과하면 생산성 및 강도가 저하하여 바람직하지 못하다.

상기 제조방법으로 제작된 질화규소계소결체는 현저하게 향상된 강도를 보인다. 특히, 질소분위기 중에서, 강도가 100㎏/㎟ 정도인 재료는 강도가 200㎏/㎟ 이상인 것으로 변환되어 약 2배이상의 강도 향상을 보인다. 상술한 바와 같이 높은 레벨에서의 질화규소계소결체의 강도회복의 예는 아직까지 보지 못했다.

본 발명에 의한 열처리의 분위기로서는 수소함유분위기를 제외한 것이면 되지만, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 또는 그 혼합가스 또는 진공 중에서 행하는 것이 바람직하다. 그 이유는 이하와 같다; 산화 분위기중에서 열처리를 행하면, 표면 산화로 인해 재료의 표면조도가 변화한다; 또, 수소분위기 중에서는 재료의 표면층이 취약화된다; 하지만, 그 이외에서는 표면조도의 변화 및 표면층의 열화없이 강도를 향상시키므로, 정밀한 기계재료로서 유리하게 사용될 수 있는 질화규소계소결체를 부여할 수 있다.

열처리한 질화규소계소결체의 가공소재조성물의 대표예로서는, 회토류원소 및 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종의 5∼15중량%(산화물 환산), Mg, Ti 및 Ca로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종의 0.5∼5중량%(산화물 환산) 및 잔부 Si₃N₄로 구성된 것이 있다.

그와 같은 가공소재의 경우, 제조방법은, 상기 조성물을 함유한 혼합분말에 분말 재료를 혼합하는 공정, 상기 혼합분말을 성형체로 성형하는 공정, 얻은 성형체를 1500∼1700℃의 질소함유분위기에서 소결하여, 상대밀도가 97% 이상인 소결체를 얻는 공정, 상기 소결체를 소정크기로 가공하여 가공소재를 얻는 공정, 및 상기 가공소재를, 그 내부 마찰이 특이피크의 최대치에 도달하는 -150℃∼+150℃의 온도 범위에서 열처리를 행하는 공정으로 이루어진다.

상기 혼합공정은 예를들면, 질화규소분말에 Al₂O₃, 회토류산화물로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종의 분말재료와, MgO, TiO₂, CaO로 이루어진 군에서 선택한 적어도 1종의 분말재료를 소정량으로 첨가하여 행한다. 여기서 회토류원소는 이트륨인 것이 바람직하다. 필요하면, MgAl₂O₄또는 MgTiO₃등의 복합산화물을 이용해도 된다. 성형은 프레싱, 사출성형, 캐스팅 등에 의해 행하며, 그 방법은 특히 제한하지 않는다.

소결온도에 대해서는, 1700℃를 초과하는 온도에서 소결을 행하면, 조제성분이 증발하여 재료의 입자가 너무 커지게 되므로 필요한 강도를 얻을 수 없고, 강도의 스캐터링이 발생한다. 반대로, 1500℃ 미만의 온도에서 소결을 행하면, 희망하는 상대밀도와 충분한 강도가 얻어지지 않는다.

이와같이 제조한 소결체는, 임의의 2차원 단면 내의 50㎛ 길이마다 결정입자의 선밀도가 120∼250이고, 최대면적비율의 최대직경이 1∼2㎛이며, 최대면적 비율의 최소직경이 0.1∼0.5㎛인 것을 특징으로 한다.

이들 특성에 의해, 소결체는 최소화된 스캐터링과 함께 향상된 강도를 보임과 동시에, 상기 열처리에 의해 강도향상효과가 증대한다.

선밀도란 소결체의 임의의 2차원 단면에서 50㎛길이의 선분에 의해 절단된 입자의 개수이다. 예를 들면, 선밀도가 120이라는 것은 120개의 입자가 50㎛의 선분내에 존재한다는 것을 의미한다.

최대면적비율의 최대직경 및 최대면적비율의 최소직경은 이하와 같이 정의된다.

최대직경이란 제2도에 a₁∼a₅로 도시한 바와 같이, 소결체의 2차원 단면에서 관찰된 결정입자의 최장직경이고, 최소직경이란 b₁∼b₅로 도시한 결정입자의 최단직경이다. 또, 각 입자의 2차원 단면에서의 면적을 입자면적이라 하고, 관찰된 시야내의 모든 입자면적의 합계를 전입자면적이라 한다.

관찰된 각 입자의 입자면적 A는, 최대직경 a와 최소직경 b를 각각 장축과 단축으로 한 타원으로 입자의 단면을 간주하여 계산한다. 또, 이와 같이 결정한 모든 입자 면적, 즉, 전입자면적의 총합계를 계산하여 ΣA로 표시한다.

이때, 최대직경이 동일한 입자군의 면적비율을, 전입자면적(ΣA)에 대한 최대 직경이 동일한 입자군의 입자면적의 합계(ΣAb)의 비율로 정의하고, 최소직경이 동일한 입자군의 면적비율을, 전입자면적(ΣA)에 대한 최소직경이 동일한 입자군의 입자면적의 합계(ΣAa)의 비율로 정의하면, 최대면적비율의 최대직경은 그 면적비율 ΣAb/ΣA이 최대가 되는 최대직경으로 정의되고, 최대면적비율의 최소직경은 그 면적비율 ΣAa/ΣA이 최대가 되는 최소직경으로 정의된다.

이들 값은 각 입자의 상기 b, a, A값을 결정하여 ΣAb, ΣAa를 계산하고 제3도에 도시한 바와 같은 분포곡선을 형성하여 피크값을 읽는 것에 의해 결정했다.

본 발명에서는, 필요로 하는 미세구조와 기계적특성을 갖추기만 하면 상술한 소결조제이외의 첨가물을 사용해도 된다.

본 발명의 제조방법에 의해서, 이제까지 없었던 고강도 및 고신뢰성의 질화규소 계소결체를 효율적으로 제공할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.

[제1실시예]

[소결공정까지]

본 발명의 질화규소계 원료분말재료로서는 평균입자직경이 0.5㎛, α결정화율이 96%, 산소량(BET법으로 결정)이 1.4중량%인 질화규소분말과 표1의 조제를 이용했다. 각 분말을 표2에 의해서 칭량하고, 에탄올중에서 72시간 나일론제볼밀로 습식혼합하여 건조시킨 후 혼합분말을 얻었다.

(*｜표｜중의 수치는 모두 산화물환산의 중량%)

상기 준비한 혼합분말을 각각 성형체로 프레스하여 1500℃, 질소분위기중 1atm에서 4시간 1차 소결한 다음 1650℃, 질소분위기중 10atm에서 1시간 2차소결하였다. 양 소결공정에 있어서 가열속도는 400℃/hr로 하였다.

표3은 상기 준비한 소결체의 밀도와 상기 소결체의 내부마찰이 각각 특이피크의 최대치에 도달한 온도를 나타낸다.

또, 각 소결체는 내부마찰의 피크온도에서 120분간 공기중에서 열처리하였고, 열처리전에 측정한 3점 휨강도치와 비교하기 위해 JIS R1601에 의한 3점 휨강도시험을 행하였다. 그 시험결과가 표3에 도시되어 있다.

상기 결과로부터, 150㎏/㎟이상의 높은 휨강도는 내부마찰의 피크온도부근에서 열처리하는 것에 의해 즉시 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.

[제2실시예]

[가공공정까지]

제1실시예의 표2의 샘플 No.2를 프레스하여, 1500℃에서 1차소결한 후, 표4의 방식으로 2차소결하였다. 양 소결공정은 질소분위기중의 1000atm에서 1시간, 400℃/hr의 온도하강률로 행하였다. 얻은 재료를 JIS R1601에 의해 가공하여 3점 휨강도시험을 행하였다. 그 결과를 표4에 도시한다. 각 시험피스의 일부를 0.02㎛의 Ra(중심선평균조도)에서 마무리한 후 얻은 시험피스를 HCl 50%와 HO25% 수용액으로 이루어진 혼합용액에서 60℃, 15분간 가열하고 충분히 세정한 다음, ION TECH사제 FAB(고속원자폭격)장치를 이용하여 Aγ중성자를 조사하고 4∼5KV, 2mA(경사각 60°)의 조건하에서 10분간 에칭을 행하였다. 얻은 조직을 주사형전자현미경(15,000×배율)을 이용하여 10㎛×15㎛의 면적에 대해 관찰한 다음 장축길이와 단축길이를 결정하였다. 또, 5000배로 관찰하여 선밀도도 측정하였다.

상기 결과로부터, 1500∼1700℃에서 소결을 행하면, 선밀도가 150∼250, 최대면적비율의 최대직경이 1∼2㎛, 최대면적비율의 최소직경이 0.1∼0.5㎛ 휨강도가 150㎏/㎟이상인 소결체를 쉽게 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.

[제3실시예]

[열처리 공정까지]

제1실시예의 표2의 No.2재료를 제1실시예의 No.2에서와 동일한 방식으로 소결하여 샘플을 준비하였다. 소결체를 0.02㎛이하의 Ra로 래프하여 래프샘플을 얻고, 그 외 소결체에 제4도에 도시한 방향으로 #600지석에 의해, 1패스연삭을 행하여 1패스연삭샘플을 얻었다. 이들 샘플은 900℃에서 내부마찰의 특이피크의 최대치를 보였다. 각 15개의 래프샘플과 연삭샘플을 표5의 좌단에 도시한 각 온도에서 질소분위기중에서 4시간 유지하여 열처리하였다. 얻은 샘플을 평균 휨강도와 상기 강도의 윌불(Weibull)계수에 대해서 조사하였다.

[비교예]

상기 결과로부터, 질화규소계소결체의 강도는 내부마찰피크의 온도(Tp)범위 -150℃∼+150℃, 즉, Tp±150℃의 온도범위내에서 열처리하는 것에 의해 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다. 또, 강도 및 신뢰성도 내부마찰피크의 온도(Tp)범위 -100℃∼+100℃, 즉, Tp±100℃의 온도범위내에서 열처리하는 것에 의해 보다 효율적으로 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.

[제4실시예]

제3실시예에서 사용한 동일한 재료를 각종 조건하에서 가공하여 강도를 측정했다. 또, 표면조도계를 이용하여 각 샘플의 중심선평균조도(Ra)와 최대높이(Rmax)를 측정하였고 그 결과는 표6에 도시한다.

상기 결과로부터, 소결체가 매우 거칠게 가공된 것이라도 본 발명에 의한 열처리에 의해서 질화규소계 소결체의 강도를 회복시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.

[제5실시예]

[열처리분위기]

제3실시예의 표5의 1패스연삭 및 미처리재료를 이하의 조건하에서 열처리하였다. 상기 재료를 각 온도에서 4시간 유지하였다.

상기 결과로부터, 수소이외의 분위기에서 열처리하는 것에 의해 강도특성을 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다. 특히, 산소를 포함하지 않은 분위기, 즉, 대기이외의 분위기하에서의 열처리는 강도를 현저하게 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다.

[제6실시예]

[질소기류중 열처리]

표5의 미처리재료를 각종 온도 및 시간에서 질소기류중에서 열처리하고, 얻은 열처리샘플을 파쇄강도에 대해서 측정하였다. 그 결과는 제5도에 도시되어 있다.

상기 결과로부터 열처리는 내부마찰피크의 온도(Tp)범위 -150℃∼+150℃ [즉, Tp+150℃의 온도범위]에서 15∼600분간 행하는 것이 바람직하다는 것을 알 수 있다.

[제7실시예]

[맥동하중하에서의 피로특성]

1패스 연삭한 후 950℃에서 열처리한 제3실시예의 표5의 재료를 실온과 800℃에서 맥동하중하에서 피로특성에 대해서 조사하였다. 그 결과는 제6도에 도시되어있다. 동도에 있어서, (a),(b),(c)선은 각각 800℃의 맥동하중하에서의 피로, 실온의 맥동하중하에서의 피로, 실온의 맥중하중하에서의 열처리하지 않은 샘플의 피로를 나타낸다. 본 실시예의 질화규소계소결체는 피로특성이 우수하다는 것을 알 수 있다.

본 발명에 의하면, 정적인 강도가 우수한 질화규소계 소결체를 제공할 수 있음은 물론이다. 특히, 소결체를 가공한 후, 본 발명에 의한 열처리를 행하면, 매우 우수한 특성의 재료를 제공할 수 있다. 이 재료는 밸브구동계부품 등의 고성능이 요구되는 부품으로서 매우 유용하다.

Claims (4)

1. 질화규소계소결체의 가공소재를, 그 내부마찰이 특이피크의 최대치를 보이는 -150℃∼+150℃의 온도범위에서 열처리를 행하는 것을 특징으로 하는 질화규소계소결체의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 상기 가공소재를 상기 온도범위에서 5∼600분간 유지하여 행하는 것을 특징으로 하는 질화규소계소결체의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 비환원가스분위기에셔 행하는 것을 특징으로 하는 질화규소계소결체의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 질화규소계소결체가공소재는 : (1) 질화규소분말을 소결조제분말과 혼합하여 혼합분말을 얻는 공정, (2) 상기 혼합분말을 성형하여 성형체를 얻는 공정; (3) 상기 성형체를 질소함유분위기중에서 소결하여 소결체를 얻는 공정; 및 (4) 상기 소결체를 소정의 크기로 가공하여 질화규소계소결체가공소재를 얻는 공정으로 이루어진 방법에 의해 제조한 것을 특징으로 하는 질화규소계소결체의 제조방법.