JP3355732B2 - 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法Info
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Description
伝導セラミックス及びその製造方法に関する。
性を向上させるため,母材中にセラミックスウィスカー
を分散させて反応焼結させた窒化ケイ素Si3 N4 は知
られている。また,SiにAl2 O3 ,Y2 O3 等の酸
化物を添加して,高強度化を図る反応焼結する方法は,
例えば,特開昭59−152271号公報,特開昭59
−207875号公報等に開示されている。
は,窒化ケイ素焼結体およびその製造方法が開示されて
いる。該窒化ケイ素焼結体は,10μm以上の粒長を有
する粒子の割合が20〜50%であると共に,3μm以
下の粒長を有する粒子の割合が20〜50%である微構
造を有し,熱伝導率が0.13〜0.16cal/cm
・℃,4点曲げ強さが室温で800MPa以上の特性を
有するものである。
ような母材中にセラミックスウィスカーを分散させて得
た低熱伝導セラミックスは,その破壊靱性値KI C が4
〜5MPa・m1/2 程度であり,また,界面に異相が存
在しないため,フォノン散乱が起き難く,熱伝導率が低
くないものである。また,セラミックスに対して靱性向
上の対象となっているのは,反応β−Si3 N4 であ
り,母相に低熱伝導化を目的として酸化物を分散させた
ものはなかった。
ことであり,粗大な粒子の窒化ケイ素を酸化物で被覆
し,これを反応焼結し,窒化ケイ素の母材中に分散させ
た複合セラミックスとし,それによって破壊靱性値を高
く,4点曲げ強度を高くして強度を向上させると共に,
熱伝導率が低い特性を有する靱性の高い低熱伝導セラミ
ックス及びその製造方法を提供することである。
の気孔を有し,平均粒径が3μm以下であるSi3 N4
結晶粒と,酸化物及び/又は酸窒化物とからなる母相中
に粗大Si3 N4 粒が分散しており,且つ前記母相と前
記粗大Si3 N4 粒との界面にOを有する反応層が形成
され,前記粗大Si3 N4 粒の平均粒径が10μm以上
であることを特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミック
スに関する。
スにおいて,前記酸化物及び前記酸窒化物は,Si
O2 ,TiO2 ,Al6 Si2 O1 3 ,Al2 O3 ,S
iAlON,TiON,SiON,TiAl2 O5 のい
ずれかあるいはそれの複合物である。
スにおいて,前記粗大Si3 N4 粒は固溶体を形成して
いるものである。
スにおいて,前記粗大Si3 N4 粒がβ−Si3 N4 か
ら成るものである。
の表面を酸化させるステップと,これをSi及び酸化物
粉末と混合,成形及び焼成するステップとからなること
を特徴とする靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方
法に関する。
をアルコキシド溶液に浸漬するステップと,これを熱処
理するステップと,得られた粉末をSi及び酸化物粉末
と混合,成形及び焼成するステップとからなることを特
徴とする上記の靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造
方法に関する。
粉末をAl2 O3 ,Y2 O3 等の酸化物と共に仮焼き焼
成し,固溶化させるステップと,こうして得られた粉末
をSi及び酸化物粉末と混合,成形及び焼成するステッ
プとからなることを特徴とする上記の靱性の高い低熱伝
導セラミックスの製造方法に関する。
上記のように,10%以上の気孔を有し,平均粒径が3
μm以下であるSi3 N4 結晶粒と,酸化物及び/又は
酸窒化物とからなる母相中に粗大Si3 N4 粒子あるい
は繊維が分散しており,且つ前記母相と,前記粗大Si
3 N4 粒あるいは繊維との界面にOを有する反応層が形
成されているものであり,靱性が高く,低い熱伝導率を
有している。即ち,母相中に粗大Si3 N4 粒子を分散
させることで,粗大Si3 N4 粒子が迂回効果即ち偏向
効果を発生させ,エネルギーを多く必要となるため,破
壊靱性値が高く成り,強度が向上すると考えられる。
によるものであり,該破壊靱性値KI C とは,臨界応力
拡大係数であり,セラミックスの機械的機能を評価する
材料定数である。セラミックスの破壊強度は,グリフィ
スによれば材料内に潜在する亀裂の大きさに依存する。
セラミックスにおける亀裂が成長して破壊に至る引張強
度σf は,次式で表される。σf =KI C /(πc)
1/2 ,ここで,KI C が破壊靱性値であり,応力拡大係
数の臨界値であり,cは表面亀裂の長さあるいは内部の
円形亀裂の半径である。
次のようなステップによって製造することができるもの
である。即ち,粗大Si3 N4 粒子あるいはセラミック
短繊維,中繊維の表面をアルコキシドを用いて酸化物膜
で被覆し,これを酸化物を複合した反応焼結体Si3 N
4 の母相中に分散させる。これを焼結中に,被覆層と母
相が反応し,良好な結合状態になるため,亀裂進展時
に,界面エネルギーが増大する結果,破壊靱性値KI C
が向上する。また,異相界面では,熱のキャリヤである
フォノンの散乱が大きくなるため,熱伝導率は低下する
ものである。
による靱性の高い低熱伝導セラミックスの実施例を説明
する。この靱性の高い低熱伝導セラミックスは,10%
以上の気孔を有し,平均粒径が3μm以下であるSi3
N4 結晶粒と,酸化物及び/又は酸窒化物とからなる母
相中に粗大Si3 N4 粒あるいはセラミック繊維が分散
しており,且つ前記母相と前記粗大Si3 N4 粒あるい
はセラミックとの界面にOを有する反応層が形成されて
いるものである。酸化物及び酸窒化物は,SiO2 ,T
iO2 ,Al6 Si2 O1 3 ,Al2 O3 ,SiAlO
N,TiON,SiON,TiAl2 O5 のいずれかあ
るいはそれの複合物を選定できるものである。また,粗
大Si3 N4 粒の平均粒径は10μm以上であることが
好ましいものである。更に,粗大Si3 N4 粒には固溶
体が形成されている。そして,粗大Si3N4 はβ−S
i3 N4 である。また,母相中に分散しているセラミッ
ク繊維としては,Si−C−O−N繊維,Si−Ti−
C−O−N繊維等のセラミック繊維が使用できるもので
ある。
クスにおいて,破壊靱性値KI C を高める方法として,
粒成長させること,又は短繊維,長繊維を複合化させる
こと等が知られている。これらは,いずれもクラックの
偏向により亀裂進展に必要なエネルギー量を高めること
によって破壊靱性値KI C を高めようとしている。
ックスの製造方法の一実施例を実施例1として説明す
る。 〔実施例1〕 この靱性の高い低熱伝導セラミックスは次のようにして
作製した。まず,平均粒径20μmのβ型Si3 N
4 (β−Si3 N4 )粉末の表面にY(OCH3 )3 ,
Al(OCH3 )3 のアルコキシド液に浸漬した後,酸
素雰囲気中で600℃で熱処理した。これに平均粒径
1.5μmのSi粉末及び3μmのAl6 Si2 O1 3
粉末をボールミルにて混合した後,スプレードライヤで
造粒処理を行い,造粒粉を作製した。作製した造粒粉を
CIPによって2000kgf/cm2で成形した後,
脱脂して反応焼結して図1に示すような焼結体を作製し
た。この焼結体の特性を調査した結果を表1に示す。
熱伝導セラミックスは,Si3 N4結晶粒と酸化物,酸
窒化物からなる母相1中に気孔5及び分散相4を有する
と共に,母相1中に粗大Si3 N4 粒2が分散してお
り,且つ母相1と粗大Si3 N4 粒2との界面にOを有
する界面反応層3が形成されている。また,表1から分
かるように,母相1中に分散している粗大Si3 N4 粒
2の添加量(wt%)が増加するに従って,4点曲げ強
度(MPa)及び破壊靱性値KI C(MPa・m1/2 )
は高くなるが,熱伝導率(W/m・K)は大きくなるこ
とが分かる。
型Si3 N4 (β−Si3 N4 )粉末を用いる代わりに
平均長さ1mmのSi−C−O−N繊維を用いて同様の
処理を行って図2に示すような焼結体を作製した。この
焼結体の特性を調査した結果を表2に示す。
熱伝導セラミックスは,上記実施例と同様に,Si3 N
4 結晶粒と酸化物,酸窒化物からなる母相1中に気孔5
及び分散相4を有すると共に,母相1中にSi−C−O
−N繊維6が分散しており,且つ母相1とSi−C−O
−N繊維6との界面にOを有する界面反応層3が形成さ
れている。また,表2から分かるように,母相1中に分
散しているSi−C−O−N繊維6の添加量(wt%)
が増加するに従って,4点曲げ強度(MPa)及び破壊
靱性値KI C (MPa・m1/2 )は高くなるが,熱伝導
率(W/m・K)は大きくなることが分かる。
ックスの製造方法の別の実施例を実施例2として説明す
る。〔実施例2〕 この実施例の靱性の高い低熱伝導セラミックスは次のよ
うにして作製した。実施例1で用いた原料を使ってβ−
Si3 N4 粒子の表面にアルコキシド液を被覆せずに,
実施例1と同様の処理を行って複合した焼結体を作製し
た。この焼結体の特性を調査した結果を表3に示す。こ
の複合した焼結体は,複合しなかった焼結体に比較して
4点曲げ強度(MPa)及び破壊靱性値KI C (MPa
・m1/2)は高くなっているが,実施例1で得た焼結体
よりも強度及び靱性は低いことが分かった。このことか
ら,反応焼結セラミックに粗大Si3 N4 粒子を分散さ
せることによって強度及び靱性を向上させることができ
ることが分かった。
ている粗大Si3 N4 粒2の添加量(wt%)が増加す
るに従って,4点曲げ強度(MPa)及び破壊靱性値K
I C(MPa・m1/2 )は高くなることが分かる。
ックスの製造方法の更に別の実施例を実施例3として説
明する。〔実施例3〕 この実施例の靱性の高い低熱伝導セラミックスは次のよ
うにして作製した。粗大β−Si3 N4 粉末をテトラエ
トキシシラン溶液に浸漬した後,取り出して大気中50
0℃で熱処理した。この処理を3回繰り返した。その
後,粉末の表面をTEM及びEDXで分析観察したとこ
ろ,約50μmの厚さでSiO2 が形成されていること
が確認された。この粉末を使って実施例1と同様の方法
及び条件で複合セラミックを作製した。この時の粗大β
−Si3 N4 の母相中の分散率は,Vf=20vol%
であった。この複合セラミックの評価として,4点曲げ
強度(MPa),破壊靱性値KI C (MPa・m1/2 )
及び熱伝導率(W/m・K)を測定した結果を表4に示
す。
ックスの製造方法の他の実施例を実施例4として説明す
る。 〔実施例4〕 この実施例の低熱伝導セラミックスは次のようにして作
製した。粗大β−Si3 N4 粉末をTi(OCH3 )4
に浸漬した後,取り出して大気中500℃で熱処理し
た。粉末の表面をTEM及びEDXで分析観察したとこ
ろ,約40μmの厚さでTiO2 が形成されていること
が確認された。この粉末を使って実施例1と同様の方法
及び条件で複合セラミックを作製した。この時の粗大β
−Si3 N4 の母相中の分散率は,Vf=20vol%
であった。この複合セラミックの評価として,4点曲げ
強度(MPa),破壊靱性値KI C (MPa・m1/2 )
及び熱伝導率(W/m・K)を測定した結果を表4に示
す。
ックスの製造方法の更に他の実施例を実施例5として説
明する。 〔実施例5〕 この実施例の低熱伝導セラミックスは次のようにして作
製した。粗大β−Si3 N4 粉末大気中の炉内で100
0℃で約1.5時間熱処理して焼結体を作製した。この
焼結体の表面をTEMを使って観察したところ,β−S
i3 N4 の表面に約60μmの酸化膜層が形成されてい
ることが確認できた。この焼結体の評価として,4点曲
げ強度(MPa),破壊靱性値KI C (MPa・
m1/2 )及び熱伝導率(W/m・K)を測定した結果を
表4に示す。
ックスの製造方法の別の実施例を実施例6として説明す
る。 〔実施例6〕 この実施例の低熱伝導セラミックスは次のようにして作
製した。α−Si3 N4 粉末に,Y2 O3 ,Al2 O3
粉末を各々5%ずつ配合して混合した後,ハンドプレス
によって成形した。この成形体を1400℃のN2 雰囲
気中で仮焼きして焼成体を作製した。この焼成体を破砕
し,分級を行うことによって平均粒径が約20μmの固
溶体となった粗大Si3 N4 粉末を得ることができた。
この粗大Si3 N4 粉末を母相中に分散させる粉末とし
て使用し,実施例1と同様の方法及び条件で複合セラミ
ックを作製した。この時の粗大β−Si3 N4 の母相中
の分散率は,Vf=20vol%であった。この複合セ
ラミックの評価として,4点曲げ強度(MPa),破壊
靱性値KI C (MPa・m1/2 )及び熱伝導率(W/m
・K)を測定した結果を表4に示す。
ミックス及びその製造方法は,上記のように構成されて
おり,次のような効果を有する。即ち,この発明は,1
0%以上の気孔を有し,平均粒径が3μm以下であるS
i3 N4 結晶粒と,酸化物及び/又は酸窒化物とからな
る母相中に粗大Si3 N4 粒あるいは繊維が分散してお
り,且つ前記母相と前記粗大Si3 N4 粒あるいは繊維
との界面にOを有する反応層が形成されているので,破
壊靱性値KI C 及び4点曲げ強度が高く,強度を向上で
きると共に,低い熱伝導率を有している複合セラミック
スを提供できる。
スの一実施例を示す説明図である。
スの別の実施例を示す説明図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 10%以上の気孔を有し,平均粒径が3
μm以下であるSi3 N4 結晶粒と,酸化物及び/又は
酸窒化物とからなる母相中に粗大Si3 N4 粒が分散し
ており,且つ前記母相と前記粗大Si3 N4 粒との界面
にOを有する反応層が形成され,前記粗大Si3 N4 粒
の平均粒径が10μm以上であることを特徴とする靱性
の高い低熱伝導セラミックス。 - 【請求項2】 前記酸化物及び前記酸窒化物が,SiO
2 ,TiO2 ,Al6 Si2 O1 3 ,Al2 O3 ,Si
AlON,TiON,SiON,TiAl2O5 のいず
れかあるいはそれの複合物であることを特徴とする請求
項1に記載の靱性の高い低熱伝導セラミックス。 - 【請求項3】 前記粗大Si3 N4 粒は固溶体を形成し
ていることを特徴とする請求項1に記載の靱性の高い低
熱伝導セラミックス。 - 【請求項4】 前記粗大Si3 N4 粒がβ−Si3 N4
から成ることを特徴とする請求項1に記載の靱性の高い
低熱伝導セラミックス。 - 【請求項5】 粗大Si3 N4 の粉末の表面を酸化させ
るステップと,これをSi及び酸化物粉末と混合,成形
及び焼成するステップとからなることを特徴とする請求
項1に記載の靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方
法。 - 【請求項6】 粗大Si3 N4 の粉末をアルコキシド溶
液に浸漬するステップと,これを熱処理するステップ
と,得られた粉末をSi及び酸化物粉末と混合,成形及
び焼成するステップとからなることを特徴とする請求項
1に記載の靱性の高い低熱伝導セラミックスの製造方
法。 - 【請求項7】 粗大Si3 N4 の粉末をAl2 O3 ,Y
2 O3 等の酸化物と共に仮焼き焼成し,固溶化させるス
テップと,こうして得られた粉末をSi及び酸化物粉末
と混合,成形及び焼成するステップとからなることを特
徴とする請求項1に記載の靱性の高い低熱伝導セラミッ
クスの製造方法。
Priority Applications (3)
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---|---|---|---|
JP29252593A JP3355732B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
DE4432182A DE4432182A1 (de) | 1993-09-13 | 1994-09-09 | Verbundkeramik und Verfahren zu deren Herstellung |
US08/593,282 US5616527A (en) | 1993-09-13 | 1996-01-30 | Composite ceramic |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29252593A JP3355732B2 (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07126075A JPH07126075A (ja) | 1995-05-16 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29252593A Expired - Fee Related JP3355732B2 (ja) | 1993-09-13 | 1993-10-29 | 靱性の高い低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
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JP (1) | JP3355732B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113233894A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-08-10 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种钽酸钇纤维高温隔热材料的制备方法 |
-
1993
- 1993-10-29 JP JP29252593A patent/JP3355732B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPH07126075A (ja) | 1995-05-16 |
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